CN111020232A - 利用热解炉生产低价钒的工艺 - Google Patents

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张春雨
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Abstract

利用热解炉生产低价钒的工艺，包括对钒渣原料进行粗加工，先将钒渣分类筛选，以100‑140目筛选装置将钒渣分为两类，大于设定大小的钒渣进行破碎处理，筛出的小于设定大小的钒渣进行除尘处理，将预处理得到的钒渣细粉浸入酸性溶剂浸泡后滤出，将浸泡后的钒渣细粉放入热解炉铺设好，将热解炉内的空气抽出，形成真空，在热解炉内底部通入液氮，覆盖钒渣细粉后继续通入气体氮气，热解炉升温煅烧。本发明通过破碎增加颗粒与液氮的接触面积，通过二次浸泡和高温煅烧进行低价钒的生产，加热时间短，反应更充分，控制更加精准。所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度≥99.5%。

Description

利用热解炉生产低价钒的工艺
技术领域
本发明涉及低价钒生产技术领域，特别是涉及利用热解炉生产低价钒的工艺。
背景技术
我国钒资源丰富，钒制品应用广泛，近年来，随着技术的进步，一些钒下游高端技术产品的工业化生产，对钒化合物质量有了更高的要求，最引入注目的是钒的低价氧化物，尤其二氧化钒(VO2)和三氧化二钒(V2O3)，当温度改变时，二氧化钒和三氧化二钒发生相变,即原子的排列方式发生变化，这些相变伴随着材料磁、电、光学性能上的相当可观的突变，使得用二氧化钒和三氧化二钒制造各种电子、光学器件如限流元件、热敏器件和智能窗涂层等应用材料成为可能，因此升级低价钒的生产工艺是非常重要的。
发明内容
本发明的目的就在于为了改善低价钒的生产工艺而提供的利用热解炉生产低价钒的工艺。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
利用热解炉生产低价钒的工艺，包括以下步骤：
步骤一、对钒渣原料进行粗加工，先将钒渣分类筛选，以100-140目筛选装置将钒渣分为两类，大于设定大小的钒渣进行破碎处理，筛出的小于设定大小的钒渣进行除尘处理，得预处理的钒渣细粉；
步骤二、将步骤一预处理的钒渣细粉浸入酸性溶剂中，再过滤，取滤渣；
步骤三、将经步骤二浸泡后的钒渣细粉放入热解炉铺设好，加入烧结助剂三氧化二铁，将热解炉内的空气抽出，形成真空；
加入烧结助剂，可以降低后续烧结的温度。
步骤四、在热解炉内底部通入液氮，覆盖钒渣细粉后继续通入气体氮气；
步骤五、热解炉升温，在400-800℃的环境下煅烧40－60分钟；
步骤六、取出煅烧后的混合物，放入酸性溶剂中浸泡搅拌30-60分钟，过滤后将滤液结晶烘干，得到以三氧化二钒为主的低价钒氧化物。
进一步，步骤一中，除尘处理包括以下步骤：
将筛出的钒渣在筛选箱内从一定高度筛落，在筛落过程中进行风机吹风筛选，灰尘在风力作用下随风进入布袋除尘风箱，掉落钒渣取出待用。
进一步，步骤一中，大于设定大小的钒渣进行破碎处理：先进行喷淋清洗处理，清洗完成后自然干燥进行破碎，破碎大小在100-140目之间。
进一步，步骤二和步骤六中，酸性溶剂为pH值在3－5之间的草酸溶液、稀硫酸溶液、磷酸溶液的至少一种。
进一步，步骤二中，钒渣细粉浸入酸性溶剂中的浸泡时间为30-60分钟。
进一步，步骤五中，热解炉的压力保持在20-25MPa之间。
本发明通过破碎增加颗粒与液氮的接触面积，通过二次浸泡和高温煅烧进行低价钒的生产，加热时间短，反应更充分，控制更加精准。所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度≥99.5%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
利用热解炉生产低价钒的工艺，包括以下步骤：
步骤一、对钒渣原料进行粗加工，先将钒渣分类筛选，以140目筛选装置将钒渣分为两类，大于140目的钒渣进行破碎处理，筛出的小于140目的钒渣进行除尘处理，得预处理的钒渣细粉；
步骤二、将步骤一预处理的钒渣细粉浸入酸性溶剂中60分钟，再过滤，取滤渣；
步骤三、将经步骤二浸泡后的钒渣细粉放入热解炉铺设好，加入烧结助剂三氧化二铁，将热解炉内的空气抽出，形成真空；
步骤四、在热解炉内底部通入液氮，覆盖钒渣细粉后继续通入气体氮气；
步骤五、热解炉升温，在400℃的环境下煅烧40分钟；
步骤六、取出煅烧后的混合物放入草酸溶剂后浸泡搅拌60分钟，过滤后将滤液结晶烘干，得到以三氧化二钒为主的低价钒氧化物。
在本实施例中，步骤一中的除尘处理还包括以下步骤：
将筛出的钒渣在筛选箱内从一定高度筛落，在筛落过程中进行风机吹风筛选，灰尘在风力作用下随分进入布袋除尘风箱，掉落钒渣取出待用。
在本实施例中，步骤一中大于140目的钒渣进行破碎处理进行喷淋清洗处理，清洗完成后自然干燥进行破碎至粒径小于140目。
步骤二和步骤六中，酸性溶剂为pH值为3的草酸溶液。
在本实施例中，步骤五中所述热解炉的压力保持在20-25MPa之间。
本实施例所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度为99.5%。
实施例2
利用热解炉生产低价钒的工艺，包括以下步骤：
步骤一、对钒渣原料进行粗加工，先将钒渣分类筛选，以120目筛选装置将钒渣分为两类，大于120目的钒渣进行破碎处理，筛出的小于120目的钒渣进行除尘处理，得预处理的钒渣细粉；
步骤二、将预处理得到的钒渣细粉浸入稀硫酸溶液中30分钟，再过滤，取滤渣；
步骤三、将经步骤二浸泡后的钒渣细粉放入热解炉铺设好，加入烧结助剂三氧化二铁，将热解炉内的空气抽出，形成真空；
步骤四、在热解炉内底部通入液氮，覆盖钒渣细粉后继续通入气体氮气；
步骤五、热解炉升温，在600℃的环境下煅烧40分钟；
步骤六、取出煅烧后的混合物放入稀硫酸溶剂后浸泡搅拌，过滤后将滤液结晶烘干，得到以三氧化二钒为主的低价钒氧化物。
在本实施例中，步骤一中的所述除尘处理还包括以下步骤：
将筛出的钒渣在筛选箱内从一定高度筛落，在筛落过程中进行风机吹风筛选，灰尘在风力作用下随分进入布袋除尘风箱，掉落钒渣取出待用。
在本实施例中，步骤一中大于120目的钒渣进行破碎处理进行喷淋清洗处理，清洗完成后自然干燥进行破碎至粒径小于120目。
步骤二和步骤六中，酸性溶剂为pH值为5的稀硫酸溶液。
在本实施例中，步骤五中所述热解炉的压力保持在25MPa。
本实施例所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度为99.6%。

Claims (6)

1.利用热解炉生产低价钒的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对钒渣原料进行粗加工，先将钒渣分类筛选，以100-140目筛选装置将钒渣分为两类，大于设定大小的钒渣进行破碎处理，筛出的小于设定大小的钒渣进行除尘处理，得预处理的钒渣细粉；
步骤二、将步骤一预处理的钒渣细粉浸入酸性溶剂中，再过滤，取滤渣；
步骤三、将经步骤二浸泡后的钒渣细粉放入热解炉铺设好，加入烧结助剂三氧化二铁，将热解炉内的空气抽出，形成真空；
步骤四、在热解炉内底部通入液氮，覆盖钒渣细粉后继续通入气体氮气；
步骤五、热解炉升温，在400-800℃的环境下煅烧40－60分钟；
步骤六、取出煅烧后的混合物，放入酸性溶剂中浸泡搅拌30-60分钟，过滤后将滤液结晶烘干，得到以三氧化二钒为主的低价钒氧化物。
2.根据权利要求1所述的利用热解炉生产低价钒的工艺，其特征在于，步骤一中，除尘处理包括以下步骤：
将筛出的钒渣在筛选箱内从一定高度筛落，在筛落过程中进行风机吹风筛选，灰尘在风力作用下随风进入布袋除尘风箱，掉落钒渣取出待用。
3.根据权利要求1所述的利用热解炉生产低价钒的工艺，其特征在于：步骤一中，大于设定大小的钒渣进行破碎处理：先进行喷淋清洗处理，清洗完成后自然干燥进行破碎，破碎大小在100-140目之间。
4.根据权利要求1所述的利用热解炉生产低价钒的工艺，其特征在于：步骤二和步骤六中，酸性溶剂为pH值在3－5之间的草酸溶液、稀硫酸溶液、磷酸溶液的至少一种。
5.根据权利要求1所述的利用热解炉生产低价钒的工艺，其特征在于：步骤二中，钒渣细粉浸入酸性溶剂中的浸泡时间为30-60分钟。
6.根据权利要求1所述的利用热解炉生产低价钒的工艺，其特征在于：步骤五中，热解炉的压力保持在20-25MPa之间。
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