CN111019283A - 精密电子载带用石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了精密电子载带用石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料及其制备方法。该石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料含有由下列组分形成的聚合物:聚苯乙烯、接枝剂和有机胺修饰的导电填料,其中,所述导电填料包括石墨烯。该聚苯乙烯基复合材料具有良好的收缩率、强度高,电性能优异,复合材料中各组分之间具有良好界面相容性,各组分之间化学交联或者物理缠结充分,界面结合强度高,表面电阻均匀,表面细腻光滑,不易出现晶点现象,从而使得由至少部分该聚苯乙烯基复合材料形成的电子载带不易发生口袋变形,带条撕裂以及电子元器件出入口袋不顺畅的问题;同时无积碳现象,平整度高。
Description
技术领域
本发明涉及化学技术领域,具体地,涉及精密电子载带用石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
目前,随着电子信息技术的发展以及5G互联网的到来,电子产品逐渐向轻质小巧的方向发展,电子元器件对精密程度的控制越来越严格,这样就对电子元器件的表面贴装技术(SMT)要求也就越来越高。薄型电子载带是伴随电子元器件产生和发展起来的,是应用于电子封装领域的带状产品,广泛应用于小型电子元器件生产、运输、封装等环节。电子载带对电子元器件封装效率的提高、电子元器件的抗静电能力及抗电磁波的干扰能力和电子元器件抗外应力破坏的能力都起到了至关重要的作用。
然而,随着电子元器件对精密程度的要求越来越严格,电子元器件越来越小型化,电子载带也趋向于厚度越来越薄、口袋尺寸越来越小的趋势发展。对于此而言,相关技术中的电子载带在成型收缩率、口袋尺寸、强度、韧性、表面晶点、异物、缺陷出现率、表面电阻的均匀程度等诸多方面已经难以满足使用需求;同时,相关技术中的电子载带在加工过程中还极易出现严重的积碳现象。
因而,现有的电子载带的相关技术仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种具有良好的收缩率、强度高、电性能优异、各组分之间具有良好界面相容性、各组分之间化学交联充分、物理缠结充分、界面结合强度高、表面电阻均匀、表面细腻光滑、无晶点现象、可使得电子载带不易发生口袋变形、带条撕裂、电子元器件出入口袋不顺畅的问题、无积碳现象或者平整度高的聚苯乙烯基复合材料。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种聚苯乙烯基复合材料。根据本发明的实施例,该石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料含有由下列组分形成的聚合物:聚苯乙烯、接枝剂和有机胺修饰的导电填料,其中,所述导电填料包括石墨烯。发明人发现,该聚苯乙烯基复合材料具有良好的收缩率、强度高,电性能优异,复合材料中各组分之间具有良好界面相容性,各组分之间化学交联或者物理缠结充分,界面结合强度高,表面电阻均匀,表面细腻光滑,无晶点现象,从而使得由至少部分该聚苯乙烯基复合材料形成的电子载带不易发生口袋变形,带条撕裂以及电子元器件出入口袋不顺畅的问题;同时不易出现积碳现象,平整度高。
根据本发明的实施例,所述接枝剂包括酸酐、羧酸和环氧化合物中的至少一种。
根据本发明的实施例,所述接枝剂为马来酸酐。
根据本发明的实施例,所述导电填料还包括炭黑、碳纳米管和碳纤维中的至少一种。
根据本发明的实施例,所述有机胺包括十八胺、十六胺、油胺、多巴胺、三聚氰胺、尿素、聚丙烯腈、聚乙烯基吡啶、吡咯、喹啉中的至少一种。
根据本发明的实施例,所述聚苯乙烯基复合材料还包括分散剂、增韧剂、增塑剂、抗氧剂、引发剂和偶联剂中的至少一种。
根据本发明的实施例,基于所述石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述聚苯乙烯基复合材料包括:1%~6%的所述有机胺修饰的导电填料;0.1%~1%的所述接枝剂;4%~8%的所述分散剂;2%~4%的所述增韧剂;1%~2%的所述增塑剂;0.4%~0.8%的所述抗氧剂;0.05%~0.3%的所述引发剂;和0.01%~0.02%的所述偶联剂。
根据本发明的实施例,所述石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料满足以下条件的至少之一:所述分散剂包括聚乙烯蜡、均聚型聚丙烯蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚物蜡、氧化聚乙烯蜡和聚酯蜡中的至少一种;所述增韧剂包括三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、异丁烯橡胶、丁腈橡胶、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氯化聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物中的至少一种;所述增塑剂包括矿物油、石蜡油、微晶石蜡和植物油中的至少一种;所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧化剂、亚磷酸脂类抗氧化剂、受阻胺类抗氧化剂和羟胺类抗氧化剂中的至少一种;所述引发剂包括过氧化二异丙苯;所述偶联剂包括硅烷偶联剂和酞酸酯偶联剂中的至少一种。
在本发明的另一个方面,本发明提供了一种制备前面所述的石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:对导电填料的表面进行胺基功能化处理,得到有机胺修饰的导电填料;使所述有机胺修饰的导电填料、聚苯乙烯和接枝剂之间发生聚合反应,以便得到所述聚苯乙烯基复合材料。发明人发现,该方法操作简单、方便,容易实现,成本较低、效率高,易于工业化生产,且可以有效制备得到前面所述的聚苯乙烯基复合材料。
根据本发明的实施例,使所述有机胺修饰的导电填料、所述聚苯乙烯和所述接枝剂之间发生所述聚合反应的步骤进一步包括:将所述有机胺修饰的导电填料、所述聚苯乙烯和所述接枝剂进行密炼处理,得到母粒;将质量比为1:(1~5)的所述母粒与所述聚苯乙烯进行熔融共混处理,以便得到所述聚苯乙烯基复合材料。
根据本发明的实施例,所述密炼处理满足以下条件的至少之一:温度为195℃~200℃;时间为5min~7min。
根据本发明的实施例,所述熔融共混处理满足以下条件的至少之一:温度为180℃~220℃;主机转速为300rpm~600rpm;喂料转速为15rpm~30rpm。
在本发明的又一个方面,本发明提供了一种电子载带。根据本发明的实施例,所述电子载带的至少一部分是由前面所述的石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料形成的。发明人发现,该电子载带不易发生口袋变形,带条撕裂以及电子元器件出入口袋不顺畅的问题;同时不易出现积碳现象,平整度高,且具有前面所述的石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料的所有特征和优点,在此不再过多赘述。
附图说明
图1显示了本发明一个实施例的制备石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料的方法的流程示意图。
图2显示了本发明另一个实施例的制备石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料。根据本发明的实施例,该石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料含有由下列组分形成的聚合物:聚苯乙烯、接枝剂和有机胺修饰的导电填料,其中,所述导电填料包括石墨烯。发明人发现,该聚苯乙烯基复合材料具有良好的收缩率、强度高,电性能优异,复合材料中各组分之间具有良好界面相容性,各组分之间化学交联或者物理缠结充分,界面结合强度高,表面电阻均匀,表面细腻光滑,不易出现晶点现象,从而使得由至少部分该聚苯乙烯基复合材料形成的电子载带不易发生口袋变形,带条撕裂以及电子元器件出入口袋不顺畅的问题;同时无积碳现象,平整度高。
根据本发明的实施例,在该聚苯乙烯基复合材料中,聚苯乙烯与接枝剂的一端相接枝,接枝剂的另一端与所述有机胺修饰的导电填料中的活性端相连,从而使得聚苯乙烯、接枝剂和所述有机胺修饰的导电填料之间形成导电聚合物,该聚合物中的聚苯乙烯、接枝剂和有机胺修饰的导电填料之间具有良好的界面相容性,化学交联充分,并且分子链之间具有多重物理缠结,界面结合强度高,进而使得该聚苯乙烯基复合材料具有良好的收缩率,且强度高。
具体而言,在本发明的一些实施例中,在该聚苯乙烯基复合材料中,前述三者相互连接的基团可以是聚苯乙烯分子链中引发剂作用下断开后的端基,与接枝剂中的酸酐基团发生接枝反应,酸酐基团中的碳碳双键基团发生断裂,断裂后的碳碳双键与聚苯乙烯中的CH端基相连接,断裂后的碳碳双键另一端与所述有机胺修饰的导电填料中的氮基于熔融作用下相连接。在本发明的另一些实施例中,在该聚苯乙烯基复合材料中,前述三者相互连接的基团也可以是聚苯乙烯中的CH端基,与接枝剂侧链中的活性基团发生接枝反应,接枝剂活性端与所述有机胺修饰的导电填料中的氮基于熔融作用相连接。
根据本发明的实施例,需要说明的是,在本发明所述的石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料中,聚苯乙烯、接枝剂和有机胺修饰的导电填料之间的连接方式,并不限于前面所述的连接方式,只要聚苯乙烯中的官能团与接枝剂中的官能团能够发生反应,并且接枝剂能够与有机胺修饰的导电填料相连接即可;另外,在该聚苯乙烯基复合材料中,聚苯乙烯、接枝剂和有机胺修饰的导电填料三者之间也可能同时存在多种连接方式,本发明的发明人可以通过调节制备该聚苯乙烯基复合材料时的工艺条件以使得以某一种或者某几种连接方式为主,在此不再过多赘述。
根据本发明的实施例,在本发明中,发明人通过调整制备该聚苯乙烯基复合材料时的工艺条件,其中聚苯乙烯中的CH端基,与接枝剂中的酸酐基团发生接枝反应,酸酐基团中的碳碳双键基团发生断裂,断裂后的碳碳双键基团与聚苯乙烯中的CH端基相连接,断裂后的碳碳双键基团与所述有机胺修饰的导电填料中的氮基于熔融共混作用相连接。发明人发现,前面所述的聚合物中,聚苯乙烯、接枝剂与有机胺修饰的导电填料以上述的连接方式为主要连接方式时,相较于其他连接方式,可以使得该聚苯乙烯基复合材料具有更好的收缩率、强度更高,电性能更优异,复合材料中各组分之间具有更好界面相容性,各组分之间化学交联或者物理缠结更充分,界面结合强度更高。
根据本发明的实施例,前面所述的聚合物的分子量可以是10W-30W。具体地,在本发明的一些实施例中,该聚合物的分子量可以具体为25W。由此,该聚苯乙烯基复合材料的具有更底的收缩率、强度也进一步提高。
根据本发明的实施例,在前面所述的聚合物中,聚苯乙烯、接枝剂和有机胺修饰的导电填料三者之间的重量份数之比可以是(70~80):(0.1~1):(1~6)。具体地,在本发明的一些实施例中,聚苯乙烯、接枝剂和有机胺修饰的导电填料三者之间的重量份数之比可以具体为75:0.5:1.5等。由此,该聚苯乙烯基复合材料具有更好的收缩率、强度进一步提高,电性能更加优异,复合材料中各组分之间具有更好界面相容性,各组分之间化学交联或者物理缠结更加充分,界面结合强度更高;且由于三者之间配比合适,因此表面电阻更加均匀,表面更加细腻光滑,更加不易出现晶点现象。
根据本发明的实施例,基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述聚苯乙烯的质量百分含量为70%~80%。具体地,在本发明的一些实施例中,所述聚苯乙烯的质量百分含量可以具体为75。由此,该聚苯乙烯基复合材料中具有合适量的聚苯乙烯作为基材,可以使得载带制备表面细腻程度、力学强度、电学性能达到最优效果。
根据本发明的实施例,所述聚苯乙烯可以具体为高抗冲聚苯乙烯。由此,材料来源广泛、易得,成本较低,且可以使得该聚苯乙烯基复合材料具有更好的收缩率、强度更高。
根据本发明的实施例,基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述接枝剂的质量百分含量为0.1%~1%。具体地,在本发明的一些实施例中,所述接枝剂的质量百分含量可以是0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%或者1%等。由此,接枝剂的含量在上述范围内,可以使得该聚苯乙烯基复合材料中的聚苯乙烯和有机胺修饰的导电填料更好地连接,从而更好地发挥导电填料的作用,使得其与聚苯乙烯之间连接的更加牢固,进而该聚苯乙烯基复合材料的电性能更加优异。
根据本发明的实施例,所述接枝剂可以包括酸酐、羧酸和环氧化合物等。具体地,在本发明的一些实施例中,所述接枝剂可以是马来酸酐。由此,材料来源广泛、易得,成本较低,且可以使得该聚苯乙烯基复合材料中的聚苯乙烯和有机胺修饰的导电填料更好地连接,从而更好地发挥导电填料的作用,使得其与聚苯乙烯之间连接的更加牢固,进而该聚苯乙烯基复合材料的电性能更加优异。
根据本发明的实施例,基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述有机胺修饰的导电填料的质量百分含量为1%~6%。具体地,在本发明的一些实施例中,所述有机胺修饰的导电填料的质量百分含量可以具体为1%、3%、5%或者6%。由此,有机胺修饰的导电填料的含量在上述范围内,可以使得该聚苯乙烯基复合材料的电性能更加优异;同时,该质量百分含量不会过高,而导致产生的积碳现象,进而使得该聚苯乙烯基复合材料表面电阻均匀,表面细腻光滑。
根据本发明的实施例,所述导电填料包括石墨烯。具体地,在本发明的一些实施例中,所述石墨烯可以具体为氧化石墨烯。具体而言,可以是由还原型石墨烯与氧化剂反应得到的氧化石墨烯,也可以是直接购得的氧化石墨烯。前面所述的氧化剂的具体种类不受特别限制,例如,可以包括亚铁离子、双氧水、柠檬酸、硫酸、高锰酸钾、高氯酸钾、硝酸、次氯酸、过氧化钾和过氧化钠等。由此,氧化石墨烯可以更好地对其进行有机胺修饰,从而利用后续应用;另外,该导电填料中包括石墨烯,相较于其他种类的导电填料,由于石墨烯具有优异的力学性能和电性能,故可以使得该聚苯乙烯基复合材料具有良好的收缩率、强度高,电性能优异,复合材料中各组分之间具有良好界面相容性,各组分之间化学交联或者物理缠结充分,界面结合强度高,表面电阻均匀,表面细腻光滑,不易出现晶点现象。
根据本发明的实施例,所述石墨烯的片径可以是2μm~20μm。在本发明的一些具体的实施例中,所述石墨烯的片径可以是2μm、4μm、6μm、8μm、10μm、12μm、14μm、16μm、18μm或者20μm等。由此,可以使得该聚苯乙烯基复合材料的强度高,力学性能较佳。
根据本发明的实施例,所述石墨烯的厚度不大于5nm。具体地,在本发明的一些实施例中,所述石墨烯的厚度可以具体是1nm、2nm、3nm、4nm或者5nm等。由此,可以使得该聚苯乙烯基复合材料的强度高,力学性能较佳。
根据本发明的实施例,所述石墨烯的电导率不小于6000S/m。具体地,在本发明的一些实施例中,所述石墨烯的电导率可以具体是6000S/m、7000S/m或者8000S/m等.由此,可以使得该聚苯乙烯基复合材料的电性能更加优异。
在本发明的另一些实施例中,所述导电填料还可以包括炭黑、碳纳米管和碳纤维等。由此,使用多种导电填料与石墨烯进行复配,进而可以发挥材料之间的协同作用,从而使得该聚苯乙烯基复合材料的各项性能更优。
根据本发明的实施例,所述有机胺可以包括十八胺、十六胺、油胺、多巴胺、三聚氰胺、尿素、聚丙烯腈、聚乙烯基吡啶、吡咯、喹啉等。由此,材料来源广泛、易得,且成本较低,且同时使用上述有机胺对所述导电填料进行修饰,可以使得该聚苯乙烯基复合材料中的聚苯乙烯和导电填料更好地连接,从而更好地发挥导电填料的作用,使得其与聚苯乙烯之间连接的更加牢固,进而该聚苯乙烯基复合材料的电性能更加优异。
在本发明的另一些实施例中,所述石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料还可以包括分散剂。基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述分散剂的质量百分含量可以为4%~8%,具体地,可以是4%、5%、6%、7%或者8%等。具体而言,所述分散剂可以包括聚乙烯蜡、均聚型聚丙烯蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚物蜡、氧化聚乙烯蜡和聚酯蜡等。由此,可以使得该聚苯乙烯基复合材料中的各组分之间更好地分散,该复合材料的性能更加均匀。
在本发明的又一些实施例中,所述石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料还可以包括增韧剂。基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述增韧剂的质量百分含量可以为2%~4%,具体地,可以是2%、3%或者4%等。具体而言,所述增韧剂可以包括三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、异丁烯橡胶、丁腈橡胶、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氯化聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物等。由此,可以使得该聚苯乙烯基复合材料的韧性更强。
在本发明的再一些实施例中,所述石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料还可以包括增塑剂。基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述增塑剂的质量百分含量可以为1%~2%,具体地,可以是1%、1.5%或者2%等。具体而言,所述增塑剂包括矿物油、石蜡油、微晶石蜡和植物油等。由此,可以使得该聚苯乙烯基复合材料的塑性更强。
在本发明的再一些实施例中,所述石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料还可以包括抗氧剂。基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述抗氧剂的质量百分含量可以为0.4%~0.8%,具体地,可以是0.4%、0.5%、0.6%、0.7%或者0.8%等。具体而言,所述抗氧剂可以包括受阻酚类抗氧化剂(例如抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1330等)、亚磷酸脂类抗氧化剂(例如抗氧剂168、抗氧剂626等)、受阻胺类抗氧化剂或者羟胺类抗氧化剂(例如抗氧剂944、抗氧剂622等)。由此,可以使得该聚苯乙烯基复合材料不易被氧化,保质期更长。
在本发明的再一些实施例中,所述石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料还可以包括引发剂。基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述引发剂的质量百分含量可以为0.05%~0.3%,具体地,可以是0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%或者0.3%等。具体而言,所述引发剂可以包括过氧化二异丙苯。由此,可以使得该聚苯乙烯基复合材料的制备工艺更加容易进行,生产效率高。
在本发明的再一些实施例中,所述石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料还可以包括偶联剂。基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述偶联剂的质量百分含量可以为0.01%~0.02%,具体地,可以是0.01%、0.012%、0.014%、0.016%、0.018%或者0.02%等。具体而言,所述偶联剂可以包括硅烷偶联剂和酞酸酯偶联剂等。由此,可以使得该聚苯乙烯基复合材料中各组分之间具有良好界面相容性,各组分之间化学交联或者物理缠结充分,进而其强度更高。
在本发明的另一个方面,本发明提供了一种制备前面所述的石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料的方法。根据本发明的实施例,参照图1,该方法包括以下步骤:
S100:对导电填料的表面进行胺基功能化处理,得到有机胺修饰的导电填料。
根据本发明的实施例,对所述导电填料的表面进行胺基功能化处理之前,可以先对其进行氧化处理。具体而言,可以是以石墨烯或者还原氧化石墨烯为原料加入氧化剂氧化处理,石墨烯或者还原氧化石墨烯与所述氧化剂的质量比为2:(2~4),在70℃~90℃进行搅拌2小时~3小时,具体地,温度可以是70℃、80℃或者90℃,时间可以是2小时、2.5小时或者3小时等。然后,将得到的产物进行离心处理,离心机转速为8000rpm~15000rpm(具体地,可以是8000rpm、9000rpm、10000rpm、11000rpm、12000rpm、13000rpm、14000rpm或者15000rpm等),离心时间控制在5min~10min(具体地,可以是5min、6min、7min、8min、9min或者10min等),离心后去除上清液,用去离子水或者其他有机溶剂进行洗涤、抽滤,直至中性并将其干燥,之后可以得到在表面生成少量的羟基或环氧基的氧化石墨烯。由此,操作简单、方便,容易实现,且利于后续对所述导电填料进行胺基功能化处理。
根据本发明的实施例,对导电填料的表面进行胺基功能化处理可以具体为将反应原料与有机胺类以预定比例超声分散30min~2h反应(具体可以是30min、60min、90min或者120min等),之后将分散液放入高能球磨机内处理2h~3h(具体可以是2h、2.5h或者3h等),将高能球磨后的产物干燥并置于管式炉中,N2气保护,在预定温度下煅烧6h~12h(具体可以是6h、7h、8h、9h、10h、11h或者12h等),最后将管式炉处理好的产物用有机溶剂或去离子水洗涤、抽滤、烘干,得到有机胺修饰的导电填料。由此,操作简单、方便,容易实现,且可以有效制备得到所述有机胺修饰的导电填料。
根据本发明的实施例,前面所述的预定比例和预定温度,本领域技术人员可以根据实际需要进行灵活选择,在此不再过多赘述。
S200:使所述有机胺修饰的导电填料、聚苯乙烯和接枝剂之间发生化学键链接,以便得到所述聚苯乙烯基复合材料。
根据本发明的实施例,具体地,参照图2,使所述有机胺修饰的导电填料、所述聚苯乙烯和所述接枝剂之间发生所述反应的步骤可以进一步包括以下步骤:
S210:将所述有机胺修饰的导电填料、所述聚苯乙烯和所述接枝剂进行密炼处理,得到母粒。
根据本发明的实施例,所述密炼处理的温度可以为195℃~200℃。具体地,在本发明的一些实施例中,所述密炼处理的温度可以是195℃、196℃、197℃、198℃、199℃或者200℃等。由此,所述密炼处理的温度在上述范围内,可以在确保各组分充分混合的同时,确保聚苯乙烯与接枝剂充分接枝;另外,在聚苯乙烯表面先全覆盖或部分覆盖了有机胺修饰的导电填料,从而使得聚苯乙烯基复合材料的接触电阻较低。
根据本发明的实施例,所述密炼处理的时间可以为5min~7min。具体地,在本发明的一些实施例中,所述密炼处理的时间可以具体是5min、6min或者7min等。由此,所述密炼处理的时间在上述范围内,可以在确保各组分充分混合的同时,确保聚苯乙烯与接枝剂充分接枝;另外,在聚苯乙烯表面先全覆盖或部分覆盖了有机胺修饰的导电填料,从而使得聚苯乙烯基复合材料的接触电阻较低。
根据本发明的实施例,本领域技术人员可以理解,此处还可以包括将前面所述的分散剂、增韧剂、增塑剂、抗氧剂、引发剂和偶联剂等一起进行密炼处理,在此不再过多赘述。
根据本发明的实施例,此处的密炼处理可以是使用密炼机进行的,在此不再过多赘述。
根据本发明的实施例,在此步骤中,得到母粒。然后在后续步骤中将母粒与所述聚苯乙烯进行熔融共混处理,可以使得各组分实现二次分散,进而使得各组分能够更好地相容,制备得到的聚苯乙烯基复合材料中各组分之间相容性更好。
S220:将质量比为1:(1~5)的所述母粒与所述聚苯乙烯进行熔融共混处理,以便得到所述石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料。
根据本发明的实施例,所述母粒与所述聚苯乙烯的质量比可以具体为1:1、1:2、1:3、1:4或者1:5等。由此,母粒与聚苯乙烯两者之间的配比合适,可以更好地使得各组分实现二次分散,进而使得各组分能够更好地相容,制备得到的聚苯乙烯基复合材料中各组分之间相容性更好。
根据本发明的实施例,所述熔融共混处理的温度为180℃~220℃。具体地,在本发明的一些实施例中,所述熔融共混处理的温度可以具体是180℃、190℃、200℃、210℃或者220℃等。由此,可以更好地实现有机胺修饰的导电填料和所述接枝剂在所述聚苯乙烯中的二次分散,可以得到电学性能、力学性能、热稳定性及均匀性优异的石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料。
根据本发明的实施例,所述熔融共混处理的主机转速为300rpm~600rpm。具体地,在本发明的一些实施例中,所述熔融共混处理的主机转速可以具体是300rpm、400rpm、500rpm或者600rpm等。由此,可以更好地实现有机胺修饰的导电填料和所述接枝剂在所述聚苯乙烯中的二次分散,可以得到电学性能、力学性能、热稳定性及均匀性优异的石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料。
根据本发明的实施例,所述熔融共混处理的喂料转速为15rpm~30rpm。具体地,在本发明的一些实施例中,所述熔融共混处理的喂料转速可以具体是15rpm、20rpm、25rpm或者30rpm等。由此,可以更好地实现有机胺修饰的导电填料和所述接枝剂在所述聚苯乙烯中的二次分散,可以得到电学性能、力学性能、热稳定性及均匀性优异的聚苯乙烯基复合材料。
根据本发明的实施例,此处的所述熔融共混处理可以是使用双螺杆挤出机进行的,在此不再过多赘述。
在本发明的又一个方面,本发明提供了一种电子载带。根据本发明的实施例,所述电子载带的至少一部分是由前面所述的石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料形成的。发明人发现,该电子载带不易发生口袋变形,带条撕裂以及电子元器件出入口袋不顺畅的问题;同时不易出现积碳现象,平整度高,且具有前面所述的石墨烯改性导电聚苯乙烯复合材料的所有特征和优点,在此不再过多赘述。
根据本发明的实施例,本领域技术人员可以理解,所述电子载带可以具有常规电子载带的结构和尺寸,其使用方法也可以与相关技术中常规的电子载带的使用方法,在此不再过多赘述。
下面详细描述本发明的实施例。
性能测试方法:
1、表面电阻:测试方法:按照《ASTM D 4499》进行测试。
2、力学测试:
拉伸强度:测试方法:按照《GB/T 1040.1/1040.2》进行测试。
断裂伸长率:测试方法:按照《GB/T 1040.1/1040.2》进行测试。
简支梁缺口冲击强度:测试方法:按照《GB/T 1043.1》进行测试。
材料收缩率:测试方法:按照《GB/T 17037.4》进行测试。
3、熔融指数;测试方法:按照《GB/T 3682.1-2018》进行测试。
4、分散度测试:测试方法:按照《GB/T 18251-2000》进行测试。
实施例1
以石墨烯为主要原料加入双氧水和亚铁离子进行轻度氧化处理,三者的质量比为2:4:2,在90℃下进行搅拌2小时。
将得到的产物分别放入若干个离心瓶内,石墨烯溶液不要加入过满,防止离心过程中液体飞溅,再将离心瓶放入离心机内,离心机转速设置9000rpm,离心时间控制在5min左右,然后去除上清液,用去离子水或者其他有机溶剂进行洗涤、抽滤,直至中性将其放入干燥箱内干燥,干燥箱温度可调100℃,干燥4h,之后可以得到在表面生成少量的羟基或环氧基的氧化石墨烯。
然后将氧化石墨烯放入十八胺及甲醛溶剂中,体积比可设置1:5:20,超声分散1h反应,之后将分散液放入高能球磨机内处理2h,然后将高能球磨后的产物干燥并置于管式炉中,N2气氛保护,在500℃下煅烧6h,最后将管式炉处理好的产物用乙醇和去离子水洗涤、抽滤、烘干,得到有机胺修饰的导电填料,所述导电填料包括石墨烯。
以高抗冲击聚苯乙烯为原料,加入有机胺修饰的导电填料(4%)、增塑剂(1%)、SEBS(2%)、PE蜡粉(4%)、马来酸酐(0.5%)、引发剂(0.3%)、抗氧化剂(0.4%)及偶联剂(0.01%)均匀混合,将密炼机温度设定为195℃,密炼时间控制5min,再将配好的原料加入密炼机内,进行密炼混合以及造粒,将得到的母粒进行干燥处理。
最后将前面所述的母粒与高抗冲击聚苯乙烯以1:1的质量比进行复配,采用熔融共混工艺,将平行双螺杆挤出机温度段设定为:180℃、190℃、200℃、210℃、215℃、210℃、215℃、210℃、200℃、200℃,平行双螺杆挤出机螺杆长径比为44。主机转速为400rpm,喂料转速为20rpm,进行挤出造粒,得到聚苯乙烯基复合材料。
性能测试结果:
1、表面电阻:2.01×103Ω,表面电阻较为均匀。
2、力学测试:
拉伸强度:39MPa;
断裂伸长率:38%;
简支梁缺口冲击强度:7.32KJ/m2;
材料收缩率:0.19%。
3、熔融指数;4.3g/10min。
4、分散度测试:颗粒表面细腻光滑,没有出现晶点现象。
实施例2
以石墨烯为主要原料加入双氧水和亚铁离子进行轻度氧化处理,三者的质量比为2:4:2,在90℃下进行搅拌2小时。
将得到的产物分别放入若干个离心瓶内,石墨烯溶液不要加入过满,防止离心过程中液体飞溅,再将离心瓶放入离心机内,离心机转速设置9000rpm,离心时间控制在5min左右,然后去除上清液,用去离子水或者其他有机溶剂进行洗涤、抽滤,直至中性将其放入干燥箱内干燥,干燥箱温度可调100℃,干燥4h,之后可以得到在表面生成少量的羟基或环氧基的氧化石墨烯。
然后将氧化石墨烯放入十八胺及甲醛溶剂中,体积比可设置1:5:20,超声分散1h反应,之后将分散液放入高能球磨机内处理2h,然后将高能球磨后的产物干燥并置于管式炉中,N2气氛保护,在500℃下煅烧6h,最后将管式炉处理好的产物用乙醇和去离子水洗涤、抽滤、烘干,得到有机胺修饰的导电填料,所述导电填料包括石墨烯。
以高抗冲击聚苯乙烯为原料,加入有机胺修饰的导电填料(4%)、增塑剂(1%)、SEBS(2%)、PE蜡粉(4%)、马来酸酐(1%)、引发剂(0.3%)、抗氧化剂(0.4%)及偶联剂(0.01%)均匀混合,将密炼机温度设定为195℃,密炼时间控制5min,再将配好的原料加入密炼机内,进行密炼混合以及造粒,将得到的母粒进行干燥处理。
最后将前面所述的母粒与高抗冲击聚苯乙烯以1:1的质量比进行复配,采用熔融共混工艺,将平行双螺杆挤出机温度段设定为:180℃、190℃、200℃、210℃、215℃、210℃、215℃、210℃、200℃、200℃,平行双螺杆挤出机螺杆长径比为44。主机转速为400rpm,喂料转速为20rpm,进行挤出造粒,得到聚苯乙烯基复合材料。
性能测试结果:
1、表面电阻:1.21×103Ω,表面电阻较为均匀。
2、力学测试:
拉伸强度:40MPa;
断裂伸长率:39%;
简支梁缺口冲击强度:7.33KJ/m2;
材料收缩率:0.11%。
3、熔融指数;4.3g/10min。
4、分散度测试:颗粒表面细腻光滑,没有出现晶点现象。
实施例3
以石墨烯为主要原料加入双氧水和亚铁离子进行轻度氧化处理,三者的质量比为2:4:2,在90℃下进行搅拌2小时。
将得到的产物分别放入若干个离心瓶内,石墨烯溶液不要加入过满,防止离心过程中液体飞溅,再将离心瓶放入离心机内,离心机转速设置9000rpm,离心时间控制在5min左右,然后去除上清液,用去离子水或者其他有机溶剂进行洗涤、抽滤,直至中性将其放入干燥箱内干燥,干燥箱温度可调100℃,干燥4h,之后可以得到在表面生成少量的羟基或环氧基的氧化石墨烯。
然后将氧化石墨烯放入十八胺及甲醛溶剂中,体积比可设置1:5:20,超声分散1h反应,之后将分散液放入高能球磨机内处理2h,然后将高能球磨后的产物干燥并置于管式炉中,N2气氛保护,在500℃下煅烧6h,最后将管式炉处理好的产物用乙醇和去离子水洗涤、抽滤、烘干,得到有机胺修饰的导电填料,所述导电填料包括石墨烯。
以高抗冲击聚苯乙烯为原料,加入有机胺修饰的导电填料(6%)、增塑剂(1%)、SEBS(2%)、PE蜡粉(4%)、马来酸酐(0.5%)、引发剂(0.3%)、抗氧化剂(0.4%)及偶联剂(0.01%)均匀混合,将密炼机温度设定为195℃,密炼时间控制5min,再将配好的原料加入密炼机内,进行密炼混合以及造粒,将得到的母粒进行干燥处理。
最后将前面所述的母粒与高抗冲击聚苯乙烯以1:1的质量比进行复配,采用熔融共混工艺,将平行双螺杆挤出机温度段设定为:180℃、190℃、200℃、210℃、215℃、210℃、215℃、210℃、200℃、200℃,平行双螺杆挤出机螺杆长径比为44。主机转速为400rpm,喂料转速为20rpm,进行挤出造粒,得到聚苯乙烯基复合材料。
性能测试结果:
1、表面电阻:1.01×103Ω,表面电阻较为均匀。
2、力学测试:
拉伸强度:37MPa;
断裂伸长率:34%;
简支梁缺口冲击强度:7.30KJ/m2;
材料收缩率:0.19%。
3、熔融指数;4.6g/10min。
4、分散度测试:颗粒表面细腻光滑,没有出现晶点现象。
通过实施例1与实施例2可以表明,接枝剂的含量对导电聚苯乙烯复合材料综合性能的影响,接枝剂在接受范围内提升含量后,对整体力学、电学性能都有明显的提升。通过实施例1与实施例3可以表明,在接枝剂含量不变的情况下,功能化修饰后的石墨烯含量提升后,电学性能明显提升,但是力学性能成下降趋势。
对比例1
以石墨烯为主要原料加入双氧水和亚铁离子进行轻度氧化处理,三者的质量比为2:4:2,在90℃下进行搅拌2小时。
将得到的产物分别放入若干个离心瓶内,石墨烯溶液不要加入过满,防止离心过程中液体飞溅,再将离心瓶放入离心机内,离心机转速设置9000rpm,离心时间控制在5min左右,然后去除上清液,用去离子水或者其他有机溶剂进行洗涤、抽滤,直至中性将其放入干燥箱内干燥,干燥箱温度可调100℃,干燥4h,之后可以得到在表面生成少量的羟基或环氧基的氧化石墨烯。
以高抗冲击聚苯乙烯为原料,加入氧化石墨烯(4%)、液体石蜡(1%)、SEBS(2%)、PE蜡粉(4%)、马来酸酐(1%)、引发剂(0.3%)、抗氧化剂(0.4%)及偶联剂(0.01%)均匀混合,将密炼机温度设定为195℃,密炼时间控制5min,再将配好的原料加入密炼机内,进行密炼混合以及造粒,将得到的母粒进行干燥处理。
最后将前面所述的母粒与高抗冲击聚苯乙烯以1:1的质量比进行复配,采用熔融共混工艺,将平行双螺杆挤出机温度段设定为:180℃、190℃、200℃、210℃、215℃、210℃、215℃、210℃、200℃、200℃,平行双螺杆挤出机螺杆长径比为44。主机转速为400rpm,喂料转速为20rpm,进行挤出造粒,得到聚苯乙烯基复合材料。
性能测试结果:
1、表面电阻:5.01×103Ω~6.2×104Ω,表面电阻均匀度较差,说明石墨烯与高抗冲击聚苯乙烯的相容性较差。
2、力学测试:
拉伸强度:33MPa,测试样条偏差相对较大;
断裂伸长率:28%;
简支梁缺口冲击强度:6.32KJ/m2;
材料收缩率:0.23%。
3、熔融指数;3.5g/10min~4.9g/10min,各组熔融指数数据偏差较大,说明石墨烯分散不均匀。
4、分散测试:颗粒表面较为粗糙,晶点较多,说明石墨烯出现团聚现象。
可以看出该对比例1中的石墨烯与高抗冲击聚苯乙烯的界面相容性较差,导致聚苯乙烯基复合材料的性能整体下降。
对比例2
以高抗冲击聚苯乙烯为原料,加入未经任何修饰的石墨烯(4%)、液体石蜡(1%)、SEBS(2%)、PE蜡粉(4%)、马来酸酐(1%)、引发剂(0.3%)、抗氧化剂(0.4%)及偶联剂(0.01%)均匀混合,将密炼机温度设定为195℃,密炼时间控制5min,再将配好的原料加入密炼机内,进行密炼混合以及造粒,将得到的母粒进行干燥处理。
最后将前面所述的母粒与高抗冲击聚苯乙烯以1:1的质量比进行复配,采用熔融共混工艺,将平行双螺杆挤出机温度段设定为:180℃、190℃、200℃、210℃、215℃、210℃、215℃、210℃、200℃、200℃,平行双螺杆挤出机螺杆长径比为44。主机转速为400rpm,喂料转速为20rpm,进行挤出造粒,得到聚苯乙烯基复合材料。
性能测试结果:
1、表面电阻:3.21×104Ω~4.1×105Ω,表面电阻均匀度较差,说明石墨烯与高抗冲击聚苯乙烯的相容性较差,石墨烯分散很不均匀。
2、力学测试:
拉伸强度:32MPa,测试样条极差相对较大;
断裂伸长率:28%;
简支梁缺口冲击强度:6.33KJ/m2;
材料收缩率:0.22%。
3、熔融指数:3.3g/10min~4.9g/10min,各组熔融指数数据偏差较大,说明石墨烯分散不均匀。
4、分散测试:颗粒表面较为粗糙,晶点较多,说明石墨烯出现团聚现象。
可以看出该对比例2中的石墨烯与高抗冲击聚苯乙烯的界面相容性较差,导致聚苯乙烯基复合材料的性能下降。
对比例3
以石墨烯为主要原料加入双氧水和亚铁离子进行轻度氧化处理,三者的质量比为2:4:2,在90℃下进行搅拌2小时。
将得到的产物分别放入若干个离心瓶内,石墨烯溶液不要加入过满,防止离心过程中液体飞溅,再将离心瓶放入离心机内,离心机转速设置9000rpm,离心时间控制在5min左右,然后去除上清液,用去离子水或者其他有机溶剂进行洗涤、抽滤,直至中性将其放入干燥箱内干燥,干燥箱温度可调100℃,干燥4h,之后可以得到在表面生成少量的羟基或环氧基的氧化石墨烯。
然后将氧化石墨烯放入十八胺或者甲醛溶剂中,体积比可设置1:5:20,超声分散1h反应,之后将分散液放入高能球磨机内处理2h,然后将高能球磨后的产物干燥并置于管式炉中,N2气氛保护,在500℃下煅烧6h,最后将管式炉处理好的产物用乙醇和去离子水洗涤、抽滤、烘干,得到有机胺修饰的导电填料,所述导电填料包括石墨烯。
以高抗冲击聚苯乙烯为原料,加入有机胺修饰的导电填料(4%)、液体石蜡(1%)、SEBS(2%)、PE蜡粉(4%)、引发剂(0.3%)、抗氧化剂(0.4%)及偶联剂(0.01%)均匀混合,将密炼机温度设定为195℃,密炼时间控制5min,再将配好的原料加入密炼机内,进行密炼混合以及造粒,将得到的母粒进行干燥处理。
最后将前面所述的母粒与高抗冲击聚苯乙烯以1:1的质量比进行复配,采用熔融共混工艺,将平行双螺杆挤出机温度段设定为:180℃、190℃、200℃、210℃、215℃、210℃、215℃、210℃、200℃、200℃,平行双螺杆挤出机螺杆长径比为44。主机转速为400rpm,喂料转速为20rpm,进行挤出造粒,得到聚苯乙烯基复合材料。
性能测试结果:
1、表面电阻:3.21×104Ω,表面电阻偏高,说明石墨烯没有充分分散在高抗冲击聚苯乙烯中。
2、力学测试:
拉伸强度:37MPa;
断裂伸长率:34%;
简支梁缺口冲击强度:6.92KJ/m2;
材料收缩率:0.2%。
3、熔融指数;4.0g/10min。
4、分散测试:颗粒表面相对实施例1粗糙。
可是看出修饰后的石墨烯在接枝剂的高抗冲击聚苯乙烯中分散受到了限制,没有发挥到极限,只是单纯的物理混合。
对比例4
以高抗冲击聚苯乙烯为原料,加入导电炭黑(4%)、液体石蜡(1%)、SEBS(2%)、PE蜡粉(4%)、马来酸酐(1%)、引发剂(0.3%)、抗氧化剂(0.4%)及偶联剂(0.01%)均匀混合,将密炼机温度设定为195℃,密炼时间控制5min,再将配好的原料加入密炼机内,进行密炼混合以及造粒,将得到的母粒进行干燥处理。
最后将前面所述的母粒与高抗冲击聚苯乙烯以1:1的质量比进行复配,采用熔融共混工艺,将平行双螺杆挤出机温度段设定为:180℃、190℃、200℃、210℃、215℃、210℃、215℃、210℃、200℃、200℃,平行双螺杆挤出机螺杆长径比为44。主机转速为400rpm,喂料转速为20rpm,进行挤出造粒,得到聚苯乙烯基复合材料。
性能测试结果:
1、表面电阻:7.2×105Ω,表面电阻较高。
2、力学测试:
拉伸强度:29MPa;
断裂伸长率:25%;
简支梁缺口冲击强度:5.32KJ/m2;
材料收缩率:0.33%。
3、熔融指数:1.9g/10min。
4、分散测试:颗粒表面极为粗糙,表面晶点数量较多,说明炭黑团聚较为严重。
可以看出导电炭黑高填充的情况下,导电性依然较差,并且力学性能偏低,流动性较差。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种聚苯乙烯基复合材料,其特征在于,含有由下列组分形成的聚合物:
聚苯乙烯、接枝剂和有机胺修饰的导电填料,
其中,所述导电填料包括石墨烯。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯基复合材料,其特征在于,所述接枝剂包括酸酐、羧酸和环氧化合物中的至少一种,
任选地,所述接枝剂为马来酸酐。
3.根据权利要求1所述的聚苯乙烯基复合材料,其特征在于,所述导电填料还包括炭黑、碳纳米管和碳纤维中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚苯乙烯基复合材料,其特征在于,所述有机胺包括十八胺、十六胺、油胺、多巴胺、三聚氰胺、尿素、聚丙烯腈、聚乙烯基吡啶、吡咯、喹啉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚苯乙烯基复合材料,其特征在于,还包括分散剂、增韧剂、增塑剂、抗氧剂、引发剂和偶联剂中的至少一种,
任选地,基于所述聚苯乙烯复合材料的总质量,按质量百分含量计,所述聚苯乙烯基复合材料包括:
1%~6%的所述有机胺修饰的导电填料;
0.1%~1%的所述接枝剂;
4%~8%的所述分散剂;
2%~4%的所述增韧剂;
1%~2%的所述增塑剂;
0.4%~0.8%的所述抗氧剂;
0.05%~0.3%的所述引发剂;和
0.01%~0.02%的所述偶联剂,
任选地,所述聚苯乙烯基复合材料满足以下条件的至少之一:
所述分散剂包括聚乙烯蜡、均聚型聚丙烯蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚物蜡、氧化聚乙烯蜡和聚酯蜡中的至少一种;
所述增韧剂包括三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、异丁烯橡胶、丁腈橡胶、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氯化聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物中的至少一种;
所述增塑剂包括矿物油、石蜡油、微晶石蜡和植物油中的至少一种;
所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧化剂、亚磷酸脂类抗氧化剂、受阻胺类抗氧化剂和羟胺类抗氧化剂中的至少一种;
所述引发剂包括过氧化二异丙苯;
所述偶联剂包括硅烷偶联剂和酞酸酯偶联剂中的至少一种。
6.一种制备权利要求1~5中任一项所述的聚苯乙烯基复合材料的方法,其特征在于,包括:
对导电填料的表面进行胺基功能化处理,得到有机胺修饰的导电填料;
使所述有机胺修饰的导电填料、聚苯乙烯和接枝剂之间发生聚合反应,以便得到所述聚苯乙烯基复合材料。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,使所述有机胺修饰的导电填料、所述聚苯乙烯和所述接枝剂之间发生所述聚合反应的步骤进一步包括:
将所述有机胺修饰的导电填料、所述聚苯乙烯和所述接枝剂进行密炼处理,得到母粒;
将质量比为1:(1~5)的所述母粒与所述聚苯乙烯进行熔融共混处理,以便得到所述聚苯乙烯基复合材料。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述密炼处理满足以下条件的至少之一:
温度为195℃~200℃;
时间为5min~7min。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述熔融共混处理满足以下条件的至少之一:
温度为180℃~220℃;
主机转速为300rpm~600rpm;
喂料转速为15rpm~30rpm。
10.一种电子载带,其特征在于,所述电子载带的至少一部分是由权利要求1~5中任一项所述的聚苯乙烯基复合材料形成的。
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