CN111018485A - 一种高耐寒性的瓷绝缘子及其制备方法 - Google Patents

一种高耐寒性的瓷绝缘子及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高耐寒性的瓷绝缘子，包括：半山泥22～30份，长丰泥15～25份，伊利石12～22份，铝矾土10～18份，分子筛10～18份，膨润土10～18份，氧化锆10～18份，磷酸钙纤维10～18份，增强纤维3～15份，硼酸3～15份，改性纳米二氧化钛‑硅微粉添加剂1～8份，海泡石粉2～8份，偶联剂1～8份，表面活性剂1～8份，防冻剂1～8份。本发明的绝缘子采用多种功能性原料复配，提高绝缘子的耐寒性。本发明还提供了一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，包括：改性纳米二氧化钛‑硅微粉添加剂的制备；原料的分批混合球磨、改性；过筛、除铁：压滤、陈腐：坯件成型、干燥；上釉、烧成；胶装、养护。通过本发明的方法得到的绝缘子具有机械强度高、抗冻融性能优异的特点。

Description

一种高耐寒性的瓷绝缘子及其制备方法
技术领域
本发明涉及电瓷绝缘子技术领域，尤其涉及一种高耐寒性的瓷绝缘子及其制备方法。
背景技术
绝缘子是安装在不同电位的导体之间或导体与地电位构件之间的器件，能够耐受电压和机械应力作用。它是一种特殊的绝缘控件，能够在架空输电线路中起到重要作用。早年间绝缘子多用于电线杆，慢慢发展于高型高压电线连接塔的一端挂了很多盘状的绝缘体，它是为了增加爬电距离的，通常由玻璃或陶瓷制成。
随着我国电气化铁道的快速发展，铁路正逐渐向极寒冷地区延伸，铁路网对绝缘子的需求也越来越大，其性能直接影响铁路的正常供电和行车安全。用于极寒冷地区铁路电网的陶瓷绝缘子，需承受低温冰冻、雷电冲击、介质劣化等恶劣的工作环境，其必须具备良好的抗冻融性能，从而避免出现冻裂、老化、强度降低等问题。一旦绝缘子受损，将导致整条铁路线路瘫痪。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种适用于极寒冷地区输电线路的瓷绝缘子。
本发明提供了一种高耐寒性的瓷绝缘子，其配方包括以下重量份的原料：半山泥22～30份，长丰泥15～25份，伊利石12～22份，铝矾土10～18份，分子筛10～18份，膨润土10～18份，氧化锆10～18份，磷酸钙纤维10～18份，增强纤维3～15份，硼酸3～15份，改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂1～8份，海泡石粉2～8份，偶联剂1～8份，表面活性剂1～8份，防冻剂1～8份。
本发明的半山泥、长丰泥和分子筛是绝缘子中形成玻璃网络的主要成分，有利于提高网络的致密程度和硬度。
传统的瓷绝缘子中使用长石作为原料之一，其属于脊性原料，不利于其在泥料中均匀分布，从而导致瓷绝缘子的机、电、热性能得不到充分发挥；配方使用伊利石代替长石，伊利石是常见的一种黏土矿物﹐常是形成其他黏土矿物的中间过渡性矿物，无膨胀性和可塑性。伊利石具有光滑、明亮、细腻、耐热等优越的化学和物理性能，可提高泥浆的悬浮性和流动性，改善瓷绝缘子质量和机械性能。
铝矾土中的绝大部分成分为三氧化二铝，在烧成过程中大部分以刚玉微晶形式存在于绝缘子中，直接提高绝缘子的硬度，小部分熔入玻璃体，增强玻璃网络，进一步提高硬度。
氧化锆的折射率大、熔点高、耐蚀性强，在高温状态下不易熔于玻璃体的特性，提高绝缘子中晶体含量，从而提高绝缘子的硬度。
磷酸钙纤维在坯料中可形成网状包裹结构，不仅可以增加绝缘子的硬度，降低坯料的熔融温度；而且还可以利用其在绝缘子表面上形成孔状结构，使釉浆中的熔块、固溶体渗入其中使绝缘子坯料与釉面结合更加牢固；此外，利用其的光催化性能，使得釉面具有极好的自洁效果。
膨润土能在水中溶胀分散成胶体级粘粒，可以改善泥浆的悬浮性，提高泥浆的粘接性，使原料中多种无机物紧密粘合在一起，增加了绝缘子的致密性和紧固性，从而提高绝缘子的抗机械冲击性。
本发明原料中添加的增强纤维，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动，添加到原料中可增强绝缘子的耐温性和机械应力。
硼酸可以改善绝缘子的耐热性能，提高机械强度，缩短熔融时间；同时作为助熔剂，促进半山泥、长丰泥、伊利石和分子筛等熔融形成玻璃网络，降低了单位绝缘子制品的热损耗。硼酸分解产生的氧化硼在熔融过程中不产生气体，缩小绝缘子烧结过程中的气孔，增强绝缘子的机械弯曲强度；还可有效的减少坯体收缩率，能够降低瓷绝缘子的吸湿膨胀，防止陶瓷坯体的后期干裂，而且具有较高的机械强度和较低的介电损失，还可加快烧结过程的成熟速度，大大降低了单位绝缘子制品的热损耗。
改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂，经过改性之后增强了疏水效果，有利于提高绝缘子的防水耐污性能，并且二氧化钛和硅单质的熔融温度很高，不参与形成绝缘子的成分发生化学反应，只是作为弥散相分散在原有的绝缘子层中，进一步填充绝缘子中的间隙，增加绝缘子的机械强度和绝缘性能，提高绝缘子的耐寒耐老化能力。此外，二氧化钛还具有光催化性能，使得釉面具有极好的自洁效果。
绝缘子烧制过程中会形成堇青石、刚玉晶体、莫来石晶体结构，海泡石粉在烧结时能够与形成的堇青石、刚玉晶体、莫来石晶体结构相互结合，进一步增强了烧结材料的强度，其分散性、造型性和耐高温性能良好，可作为填料填充绝缘子间隙，增加绝缘子的机械强度和绝缘性能；同时海泡石粉的抗盐度非常好，使绝缘子的憎水性能得到显著提高。
偶联剂可以与材料中的无机物表面的分子作用形成共价键，使铝矾土改性为具有疏水性，提高绝缘子的防水耐污性能。使用防冻剂进一步提高绝缘子的耐寒性。
优选地，本发明提供的一种高耐寒性的瓷绝缘子，其配方包括以下重量份的原料：半山泥25～28份，长丰泥18～22份，伊利石15～20份，铝矾土12～16份，分子筛12～15份，膨润土12～15份，氧化锆12～15份，磷酸钙纤维12～15份，增强纤维5～12份，硼酸5～10份，改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂2～6份，海泡石粉3～5份，偶联剂3～5份，表面活性剂3～5份，防冻剂3～5份。
优选地，所述增强纤维为陶瓷纤维、碳化硅纤维、氮化硼纤维、硼纤维、石棉纤维和玄武岩纤维中的一种或多种。
优选地，所述防冻剂为亚硝酸盐、硝酸盐、碳酸盐和硫酸盐中的一种或多种；
优选地，所述偶联剂为十二烷基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、硫基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和钛酸酯偶联剂中的一种或多种；
优选地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种或多种。
本发明还提供了一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂的制备；
S2、按照重量比将半山泥、长丰泥、铝矾土、硼酸、海泡石粉、偶联剂、表面活性剂投入球磨机中，加入水研磨2～5h得到混合物；
S3、按照重量比将伊利石、分子筛、膨润土、氧化锆、磷酸钙纤维、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂、防冻剂投入步骤S2得到的混合物中继续研磨6～10h，然后加入增强纤维混合均匀，得到泥浆；
S4、过筛、除铁：步骤S3制得的泥浆过150～300目筛，筛余0.5wt％以内，然后去除含铁杂质，得到清洁的泥浆；
S5、压滤、陈腐：步骤S4所得清洁的泥浆经过滤脱水得到泥饼，泥饼的水分含量为20～25％，再将泥饼放在密封室内静置陈腐15～20h，得到坯料；
S6、坯件成型、干燥：将步骤S4陈腐好的坯料放入成型模具内，压制成绝缘子坯件，在80～130℃下对绝缘子坯件进行干燥；
S7、上釉、烧成：对步骤S6干燥后的坯件喷淋釉浆使其覆盖一层釉层，然后对其进行烧成，再以80～150℃/h的降温速率降温至150℃以下；
S8、胶装，养护，得到所述高耐寒性的瓷绝缘子。
优选地，步骤S1中所述改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂的制备包括以下步骤：
S11、配置纳米二氧化钛乳液：取纳米二氧化钛、分散剂、消泡剂与润湿剂加入去离子水中，搅拌分散60～90min；
S12、将硅微粉加入步骤S11配制的纳米二氧化钛乳液中，加入碳数6以上的脂肪酸，在40～80℃条件下水浴恒温搅拌一段时间后离心，过滤得到滤渣；
S13、将步骤S12所得滤渣加入到硅烷偶联剂和有机溶剂的混合溶液中，搅拌至有机溶剂完全挥发，过滤，干燥得到所述改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂。
优选地，步骤S7中所述釉浆包括以下重量份的成分：熔块50～80份，硼酸15～25份，氧化铁-氧化铬-氧化锑的固溶体5～15份，左云土7～12份，水30～50份。
优选地，步骤S7中所述烧成具体为：将坯件放入窑炉，室温为初始温度，以10～20℃/h的速率升温至350～500℃，然后以50～100℃/h的速率升温至1010～1050℃保温5～10h，然后在还原气氛下以20～50℃/h的速率升温至1250～1320℃保温1～3h。
优选地，步骤S8中所述胶装所用胶合剂成分为：硅酸盐水泥40～50份，铝酸盐水泥2～6份，微硅粉2～6份，石英砂30～40份，水5～15份，聚羧酸减水剂0.1～1份，缓凝剂0.08～0.2份，早强剂0.05～0.1份，增稠剂0.1～0.25份。
本发明还提供了一种高耐寒性的瓷绝缘子，采用上述的制备方法得到。
本发明可取得如下有益效果：
1、本发明的瓷绝缘子配方采用多种功能性原料进行复配，采用半山泥、长丰泥和分子筛作为绝缘子中形成玻璃网络的主要成分，有利于提高网络的致密程度和硬度。使用伊利石，调整膨胀系数，使用铝矾土和氧化锆直接提高绝缘子的硬度。
2、本发明的瓷绝缘子配方采用膨润土改善泥浆的悬浮性，提高泥浆的粘接性；添加增强纤维，增强绝缘子的耐温性和机械应力；硼酸可以改善绝缘子的耐热性能，提高机械强度，同时作为助熔剂促进玻璃网络的形成，大大降低了单位绝缘子制品的热损耗。
3、本发明的瓷绝缘子配方采用磷酸钙纤维在坯料中形成网状包裹结构，增加绝缘子的硬度，降低坯料的熔融温度；而且其在绝缘子表面上形成孔状结构，使釉浆中的熔块、固溶体渗入其中使绝缘子坯料与釉面结合更加牢固。此外，利用磷酸钙和二氧化钛的光催化性能，使得釉面具有极好的自洁效果。
4、本发明的瓷绝缘子配方采用改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂，得到的绝缘子具有优异的疏水效果，且二氧化钛和硅单质的熔融温度很高，作为弥散相分散在原有的绝缘子层中，填充绝缘子中的间隙，提高绝缘子的耐寒耐老化能力；海泡石粉、偶联剂和防冻剂，进一步改善了绝缘子的耐寒耐老化性能。
5、本发明将绝缘子配方中的原料分批次进行混合球磨，首先对原料进行改性、以及得到具有一定粘度的泥浆，再加入其他原料进行球磨、混合，有利于原料的均匀分散，并得到功能性的泥浆。在烧成过程中，脂肪酸、偶联剂分解排出气体，得到疏水改性的三氧化二铝，改善绝缘子的耐污性能。本发明的方法所得绝缘子的耐老化性能和机械性能均得到大幅提升。
6、本发明的煅烧温度从低至高，充分燃烧，使得整个烧成制度有利于绝缘子内部堇青石、刚玉晶体、莫来石晶体结构的形成和相互作用，可显著提高绝缘子产品的机械强度和电气性能；还有利于氧化锆基体中晶型的完全转化，提高绝缘子的抗老化能力。
7、本发明的釉浆中的硼酸作为助溶剂改善釉浆的流动性；固溶体起到溶剂作用，同时可以形成半导体釉，具有适宜的热膨胀系数，能提高瓷绝缘子的机械强度，并具有坚硬、光滑的表面；同时使得瓷绝缘子具有全长等电压分布效果，还具有更高的污秽耐压性能。本发明的釉层结构致密且填充了基体表面的气孔，能有效地阻止绝缘子表面吸附水向内部渗透，大大降低水结冰体积膨胀对材料的破坏作用，进一步改善了绝缘子的抗冻融性能。
8、本发明的胶合剂采用硅酸盐水泥和铝酸盐复合，并采用多种外加剂进行改性，克服了普通快硬水泥胶合剂存在的强度倒缩、表面粉化等问题，具有优异的强度稳定性、抗渗性和耐久性，提高了绝缘子的耐寒性。
具体实施方式
下面对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高耐寒性的瓷绝缘子，其配方包括以下重量份的原料：半山泥23份，长丰泥25份，伊利石12份，铝矾土18份，分子筛10份，膨润土10份，氧化锆18份，磷酸钙纤维10份，陶瓷纤维5份，碳化硅纤维10份，硼酸3份，改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂8份，海泡石粉2份，十二烷基硅烷2份，十二烷基硫酸钠2份，硝酸钠2份，碳酸钠2份，硫酸钠2份。
一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂的制备：取纳米二氧化钛、分散剂DowCorning 51、消泡剂Dow Corning 65与润湿剂GSK-588加入去离子水中，搅拌分散60min，得到质量浓度为1.5％的纳米二氧化钛乳液；将硅微粉加入纳米二氧化钛乳液中，加入亚麻酸，在40℃条件下水浴恒温2000r/min的转速搅拌24h后离心，过滤得到滤渣；将所得滤渣加入到二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比1：5)的混合溶液中，搅拌至有机溶剂完全挥发，过滤，干燥得到改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂；
S2、按照重量比将半山泥、长丰泥、铝矾土、硼酸、海泡石粉、偶联剂、表面活性剂投入球磨机中，加入水研磨2h得到混合物；
S3、按照重量比将伊利石、分子筛、膨润土、氧化锆、磷酸钙纤维、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂、防冻剂投入步骤S2得到的混合物中继续研磨6h，然后加入增强纤维混合均匀，得到泥浆；
S4、过筛、除铁：制得的泥浆过150目筛，筛余0.5wt％以内，然后去除含铁杂质，得到清洁的泥浆；
S5、压滤、陈腐：清洁的泥浆经过滤脱水得到泥饼，泥饼的水分含量为20％左右，再将泥饼放在密封室内静置陈腐15h，得到坯料；
S6、坯件成型、干燥：将陈腐好的坯料放入成型模具内，压制成绝缘子坯件，送入烘房在80℃下进行干燥；
S7、上釉、烧成：对干燥后的绝缘子坯件喷淋釉浆使其覆盖一层釉层，釉浆包括以下重量份的成分：熔块50份，硼酸15份，氧化铁-氧化铬-氧化锑的固溶体15份，左云土12份，水50份；
然后对其进行烧成：将坯件放入窑炉，室温为初始温度，以20℃/h的速率升温至450℃，然后以60℃/h的速率升温至1020℃保温6h，然后在还原气氛下以50℃/h的速率升温至1320℃保温2h；最后以95℃/h的降温速率降温至60℃左右；
S8、胶装，养护，得到高耐寒性的瓷绝缘子；其中，胶装所用胶合剂成分为：硅酸盐水泥40份，铝酸盐水泥6份，微硅粉6份，石英砂30份，水15份，聚羧酸减水剂0.1份，缓凝剂0.1份，早强剂0.05份，增稠剂0.1份。
实施例2：
一种高耐寒性的瓷绝缘子，其配方包括以下重量份的原料：半山泥30份，长丰泥15份，伊利石22份，铝矾土10份，分子筛16份，膨润土16份，氧化锆18份，磷酸钙纤维16份，氮化硼纤维5份，硼酸12份，改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂8份，海泡石粉7份，氨丙基三乙氧基硅烷2份，缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷2份，乙烯基三甲氧基硅烷2份，十二烷基硫酸铵3份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3份，硫酸钾2份。
一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂的制备：取纳米二氧化钛、分散剂EFKA SL3034、消泡剂Deform 6800与润湿剂GSK-582加入去离子水中，搅拌分散70min，得到质量浓度为1.8％的纳米二氧化钛乳液；将硅微粉加入纳米二氧化钛乳液中，加入油酸，在50℃条件下水浴恒温1000r/min的转速搅拌24h后离心，过滤得到滤渣；将所得滤渣加入到甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比1：1：5)的混合溶液中，搅拌至有机溶剂完全挥发，过滤，干燥得到改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂；
S2、按照重量比将半山泥、长丰泥、铝矾土、硼酸、海泡石粉、偶联剂、表面活性剂投入球磨机中，加入水研磨5h得到混合物；
S3、按照重量比将伊利石、分子筛、膨润土、氧化锆、磷酸钙纤维、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂、防冻剂投入步骤S2得到的混合物中继续研磨10h，然后加入增强纤维混合均匀，得到泥浆；
S4、过筛、除铁：制得的泥浆过300目筛，筛余0.5wt％以内，然后去除含铁杂质，得到清洁的泥浆；
S5、压滤、陈腐：清洁的泥浆经过滤脱水得到泥饼，泥饼的水分含量为20％左右，再将泥饼放在密封室内静置陈腐20h，得到坯料；
S6、坯件成型、干燥：将陈腐好的坯料放入成型模具内，压制成绝缘子坯件，送入烘房在130℃下进行干燥；
S7、上釉、烧成：对干燥后的坯件喷淋釉浆使其覆盖一层釉层，釉浆包括以下重量份的成分：熔块78份，硼酸23份，氧化铁-氧化铬-氧化锑的固溶体5份，左云土7份，水50份；
然后对其进行烧成：将坯件放入窑炉，室温为初始温度，以20℃/h的速率升温至500℃，然后以90℃/h的速率升温至1050℃保温8h，然后在还原气氛下以40℃/h的速率升温至1300℃保温2h；最后以120℃/h的降温速率降温至80℃左右；
S8、胶装，养护，得到高耐寒性的瓷绝缘子；其中，胶装所用胶合剂成分为：硅酸盐水泥50份，铝酸盐水泥5份，微硅粉2份，石英砂40份，水15份，聚羧酸减水剂1份，缓凝剂0.2份，早强剂0.1份，增稠剂0.25份。
实施例3：
一种高耐寒性的瓷绝缘子，其配方包括以下重量份的原料：半山泥28份，长丰泥20份，伊利石15份，铝矾土16份，分子筛12份，膨润土15份，氧化锆15份，磷酸钙纤维12份，氮化硼纤维3份，石棉纤维7份，硼酸10份，改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂3份，海泡石粉5份，硫基丙基三甲氧基硅烷2份，乙烯基三乙氧基硅烷3份，十二烷基硫酸钠2份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵3份，亚硝酸钠3份。
一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂的制备：取纳米二氧化钛、分散剂EFKA SL3034、消泡剂Deform 6800与润湿剂GSK-582加入去离子水中，搅拌分散80min，得到质量浓度为1.8％的纳米二氧化钛乳液；将硅微粉加入纳米二氧化钛乳液中，加入油酸，在70℃条件下水浴恒温1000r/min的转速搅拌24h后离心，过滤得到滤渣；将所得滤渣加入到甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比1：1：5)的混合溶液中，搅拌至有机溶剂完全挥发，过滤，干燥得到改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂；
S2、按照重量比将半山泥、长丰泥、铝矾土、硼酸、海泡石粉、偶联剂、表面活性剂投入球磨机中，加入水研磨3h得到混合物；
S3、按照重量比将伊利石、分子筛、膨润土、氧化锆、磷酸钙纤维、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂、防冻剂投入步骤S2得到的混合物中继续研磨9h，然后加入增强纤维混合均匀，得到泥浆；
S4、过筛、除铁：制得的泥浆过200目筛，筛余0.3wt％以内，然后去除含铁杂质，得到清洁的泥浆；
S5、压滤、陈腐：清洁的泥浆经过滤脱水得到泥饼，泥饼的水分含量为25％左右，再将泥饼放在密封室内静置陈腐15h，得到坯料；
S6、坯件成型、干燥：将陈腐好的坯料放入成型模具内，压制成绝缘子坯件，送入烘房在100℃下进行干燥；
S7、上釉、烧成：对干燥后的坯件喷淋釉浆使其覆盖一层釉层，釉浆包括以下重量份的成分：熔块70份，硼酸18份，氧化铁-氧化铬-氧化锑的固溶体13份，左云土10份，水40份；
然后对其进行烧成：将坯件放入窑炉，室温为初始温度，以10℃/h的速率升温至350℃，然后以50℃/h的速率升温至1010℃保温5h，然后在还原气氛下以20℃/h的速率升温至1250℃保温1h；最后以150℃/h的降温速率降温至150℃左右；
S8、胶装，养护，得到高耐寒性的瓷绝缘子；其中，胶装所用胶合剂成分为：硅酸盐水泥45份，铝酸盐水泥5份，微硅粉5份，石英砂36份，水8份，聚羧酸减水剂0.8份，缓凝剂0.12份，早强剂0.08份，增稠剂0.2份。
实施例4：
半山泥25份，长丰泥18份，伊利石18份，铝矾土12份，分子筛15份，膨润土12份，氧化锆12份，磷酸钙纤维15份，石棉纤维6份，硼酸8份，改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂4份，海泡石粉4份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份，钛酸酯偶联剂1份，十二烷基硫酸铵3份，亚硝酸钠2份，碳酸钾3份。
一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂的制备：取纳米二氧化钛、分散剂EFKA SL3034、消泡剂Deform 6800与润湿剂GSK-582加入去离子水中，搅拌分散60min，得到质量浓度为2％的纳米二氧化钛乳液；将硅微粉加入纳米二氧化钛乳液中，加入油酸，在60℃条件下水浴恒温1200r/min的转速搅拌24h后离心，过滤得到滤渣；将所得滤渣加入到甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比1：1：5)的混合溶液中，搅拌至有机溶剂完全挥发，过滤，干燥得到改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂；
S2、按照重量比将半山泥、长丰泥、铝矾土、硼酸、海泡石粉、偶联剂、表面活性剂投入球磨机中，加入水研磨4h得到混合物；
S3、按照重量比将伊利石、分子筛、膨润土、氧化锆、磷酸钙纤维、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂、防冻剂投入步骤S2得到的混合物中继续研磨8h，然后加入增强纤维混合均匀，得到泥浆；
S4、过筛、除铁：制得的泥浆过250目筛，筛余0.5wt％以内，然后去除含铁杂质，得到清洁的泥浆；
S5、压滤、陈腐：清洁的泥浆经过滤脱水得到泥饼，泥饼的水分含量为22％左右，再将泥饼放在密封室内静置陈腐16h，得到坯料；
S6、坯件成型、干燥：将陈腐好的坯料放入成型模具内，压制成绝缘子坯件，送入烘房在90℃下进行干燥；
S7、上釉、烧成：对干燥后的坯件喷淋釉浆使其覆盖一层釉层，釉浆包括以下重量份的成分：熔块60份，硼酸20份，氧化铁-氧化铬-氧化锑的固溶体12份，左云土10份，水45份；
然后对其进行烧成：将坯件放入窑炉，室温为初始温度，以18℃/h的速率升温至380℃，然后以70℃/h的速率升温至1040℃保温7h，然后在还原气氛下以40℃/h的速率升温至1260℃保温3h；最后以130℃/h的降温速率降温至130℃左右；
S8、胶装，养护，得到高耐寒性的瓷绝缘子；其中，胶装所用胶合剂成分为：硅酸盐水泥48份，铝酸盐水泥4份，微硅粉3.5份，石英砂32份，水10份，聚羧酸减水剂0.7份，缓凝剂0.15份，早强剂0.075份，增稠剂0.18份。
实施例5：
半山泥26份，长丰泥22份，伊利石16份，铝矾土15份，分子筛13份，膨润土14份，氧化锆13.5份，磷酸钙纤维13份，硼纤维5份，玄武岩纤维3份，硼酸9份，改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂5份，海泡石粉5份，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份，钛酸酯偶联剂2份，十二烷基硫酸铵2份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2份，硫酸钠2份，硝酸钠2份。
一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂的制备：取纳米二氧化钛、分散剂EFKA SL3034、消泡剂Deform 6800与润湿剂GSK-582加入去离子水中，搅拌分散90min，得到质量浓度为1.5％的纳米二氧化钛乳液；将硅微粉加入纳米二氧化钛乳液中，加入棕榈油酸，在80℃条件下水浴恒温200r/min的转速搅拌24h后离心，过滤得到滤渣；将所得滤渣加入到氨丙基三乙氧基硅烷和正庚烷(体积比1：5)的混合溶液中，搅拌至有机溶剂完全挥发，过滤，干燥得到改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂；
S2、按照重量比将半山泥、长丰泥、铝矾土、硼酸、海泡石粉、偶联剂、表面活性剂投入球磨机中，加入水研磨4h得到混合物；
S3、按照重量比将伊利石、分子筛、膨润土、氧化锆、磷酸钙纤维、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂、防冻剂投入步骤S2得到的混合物中继续研磨8h，然后加入增强纤维混合均匀，得到泥浆；
S4、过筛、除铁：制得的泥浆过200目筛，筛余0.3wt％以内，然后去除含铁杂质，得到清洁的泥浆；
S5、压滤、陈腐：清洁的泥浆经过滤脱水得到泥饼，泥饼的水分含量为21％左右，再将泥饼放在密封室内静置陈腐18h，得到坯料；
S6、坯件成型、干燥：将陈腐好的坯料放入成型模具内，压制成绝缘子坯件，送入烘房在120℃下进行干燥；
S7、上釉、烧成：对干燥后的坯件喷淋釉浆使其覆盖一层釉层，釉浆包括以下重量份的成分：熔块66份，硼酸23份，氧化铁-氧化铬-氧化锑的固溶体9份，左云土10份，水48份；
然后对其进行烧成：将坯件放入窑炉，室温为初始温度，以15℃/h的速率升温至400℃，然后以80℃/h的速率升温至1030℃保温8h，然后在还原气氛下以35℃/h的速率升温至1280℃保温2h；最后以110℃/h的降温速率降温至120℃左右；
S8、胶装，养护，得到高耐寒性的瓷绝缘子；其中，胶装所用胶合剂成分为：硅酸盐水泥43份，铝酸盐水泥3.5份，微硅粉3份，石英砂36份，水9份，聚羧酸减水剂0.3份，缓凝剂0.18份，早强剂0.09份，增稠剂0.22份。
对比例1：
将绝缘子配方中的伊利石替换为长石，其余与实施例5相同。
对比例2：
去除绝缘子配方中的磷酸钙纤维，其他原料按比例增加，其余与实施例5相同。
对比例3：
去除绝缘子配方中的增强纤维，其他原料按比例增加，其余与实施例5相同。
对比例4：
去除绝缘子配方中的偶联剂、表面活性剂，其他原料按比例增加，其余与实施例5相同。
对比例5：
去除绝缘子配方中的改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂，其他原料按比例增加，其余与实施例5相同。
对比例6：
一次烧成，在还原气氛下以35℃/h的速率升温至1280℃的温度保温8h，其余与实施例5相同。
对比例7：
步骤S8中所用胶合剂更换为：硫铝酸盐水泥75％，萘系减水剂0.5％，膨胀剂3％，消泡剂1％，缓凝剂0.8％，水19.7％(中国专利CN10624242447A)；其余与实施例5相同。
对比例8：
将所有原料一次性加入球磨机中混合球磨，其余与实施例5相同。
对实施例1～5与对比例1～8制得的瓷绝缘子进行检测，结果如下：釉面光洁、无外观质量缺陷，经孔隙性试验后无渗透现象，按照GB/T 772和GB/T1001.1的相关标准进行绝缘子外观、尺寸、机械性能和电气性能等各项性能进行检测，均符合相关标准的要求。
实验1：将试样在-50℃-40℃的条件下反复冻融30次，观察试样是否有裂纹；
实验2：防雷电全波冲击闪络试验：采用冲击电压发生器模拟雷击，测试试样的防雷电全波冲击闪络电压值，即击穿电压。
实验3：人工模拟积污：国家电网特高压交流试验基地人工积污试验系统进行实验，具体采用50μm的氯化钠和硅藻土模拟污物，淋雨率：1.0mm/min,淋雨10min；人工喷雾15min，干燥60min，在该环境下运行5d，观察试样表面的积污情况；
实验4：将试样进行100h的电晕老化试验后采用接触角测试仪对其测量憎水性接触角，电晕老化实验条件：在3.5kv下对试样进行100h的电晕老化试验；
实验5：将试样进行抗拉强度测试。
测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002314663390000161
Figure BDA0002314663390000171
测试结果表明，利用本发明的配方和方法制成的瓷绝缘子，抗冻融性能优异，防闪污效果十分显著，机械性能优异，其中实施例5的效果最优。表1数据表明，本发明原料中的伊利石(对比例1)、磷酸钙纤维(对比例2)、增强纤维(对比例3)和改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂(对比例5)对绝缘子的抗冻融性能影响较大，改变其生产工艺对绝缘子的抗冻融性能也有影响；磷酸钙纤维(对比例2)、增强纤维(对比例3)、烧成过程(对比例6)、混料过程(对比例8)对绝缘子的抗冲击电压影响较大；伊利石(对比例1)、磷酸钙纤维(对比例2)和改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂(对比例5)对绝缘子的防污性能影响较大；磷酸钙纤维(对比例2)、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂(对比例5)和烧成过程(对比例6)对绝缘子的憎水性影响较大；对比例1～8中绝缘子的抗拉强度均远小于实施例5的抗拉强度，并且烧成过程(对比例6)对抗拉强度的影响最大。通过对比例1～8的测试数据可知，本发明的绝缘子配方中的多种原料和制造方法相辅相成，得到具有优异电气性能和机械性能的绝缘子，可在-50℃极寒冷地区使用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐寒性的瓷绝缘子，其特征在于，包括以下重量份的原料：半山泥22～30份，长丰泥15～25份，伊利石12～22份，铝矾土10～18份，分子筛10～18份，膨润土10～18份，氧化锆10～18份，磷酸钙纤维10～18份，增强纤维3～15份，硼酸3～15份，改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂1～8份，海泡石粉2～8份，偶联剂1～8份，表面活性剂1～8份，防冻剂1～8份。
2.如权利要求1所述的一种高耐寒性的瓷绝缘子，其特征在于，包括以下重量份的原料：半山泥25～28份，长丰泥18～22份，伊利石15～20份，铝矾土12～16份，分子筛12～15份，膨润土12～15份，氧化锆12～15份，磷酸钙纤维12～15份，增强纤维5～12份，硼酸5～10份，改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂2～6份，海泡石粉3～5份，偶联剂3～5份，表面活性剂3～5份，防冻剂3～5份。
3.如权利要求1所述的一种高耐寒性的瓷绝缘子，其特征在于，所述增强纤维为陶瓷纤维、碳化硅纤维、氮化硼纤维、硼纤维、石棉纤维和玄武岩纤维中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种高耐寒性的瓷绝缘子，其特征在于，所述防冻剂为亚硝酸盐、硝酸盐、碳酸盐和硫酸盐中的一种或多种；
所述偶联剂为十二烷基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、硫基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和钛酸酯偶联剂中的一种或多种；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种或多种。
5.一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂的制备；
S2、按照重量比将半山泥、长丰泥、铝矾土、硼酸、海泡石粉、偶联剂、表面活性剂投入球磨机中，加入水研磨2～5h得到混合物；
S3、按照重量比将伊利石、分子筛、膨润土、氧化锆、磷酸钙纤维、改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂和防冻剂投入步骤S2得到的混合物中继续研磨6～10h，然后加入增强纤维混合均匀，得到泥浆；
S4、过筛、除铁：步骤S3制得的泥浆过150～300目筛，筛余0.5wt％以内，然后去除含铁杂质，得到清洁的泥浆；
S5、压滤、陈腐：步骤S4所得清洁的泥浆经过滤脱水得到泥饼，泥饼的水分含量为20～25％，再将泥饼放在密封室内静置陈腐15～20h，得到坯料；
S6、坯件成型、干燥：将步骤S4陈腐好的坯料放入成型模具内，压制成绝缘子坯件，在80～130℃下对绝缘子坯件进行干燥；
S7、上釉、烧成：对步骤S6干燥后的绝缘子坯件喷淋釉浆使其覆盖一层釉层，然后对其进行烧成，再以80～150℃/h的降温速率降温至150℃以下；
S8、胶装，养护，得到高耐寒性的瓷绝缘子。
6.如权利要求5所述的一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂的制备包括以下步骤：
S11、配置纳米二氧化钛乳液：取纳米二氧化钛、分散剂、消泡剂与润湿剂加入去离子水中，搅拌分散60～90min；
S12、将硅微粉加入步骤S11配制的纳米二氧化钛乳液中，加入碳数6以上的脂肪酸，在40～80℃条件下水浴恒温搅拌一段时间后离心，过滤得到滤渣；
S13、将步骤S12所得滤渣加入到硅烷偶联剂和有机溶剂的混合溶液中，搅拌至有机溶剂完全挥发，过滤，干燥得到所述改性纳米二氧化钛-硅微粉添加剂。
7.如权利要求5所述的一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述釉浆包括以下重量份的成分：熔块50～80份，硼酸15～25份，氧化铁-氧化铬-氧化锑的固溶体5～15份，左云土7～12份，水30～50份。
8.如权利要求5所述的一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述烧成具体为：将坯件放入窑炉，室温为初始温度，以10～20℃/h的速率升温至350～500℃，然后以50～100℃/h的速率升温至1010～1050℃保温5～10h，然后在还原气氛下以20～50℃/h的速率升温至1250～1320℃保温1～3h。
9.如权利要求5所述的一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S8中所述胶装所用胶合剂成分为：硅酸盐水泥40～50份，铝酸盐水泥2～6份，微硅粉2～6份，石英砂30～40份，水5～15份，聚羧酸减水剂0.1～1份，缓凝剂0.08～0.2份，早强剂0.05～0.1份，增稠剂0.1～0.25份。
10.一种高耐寒性的瓷绝缘子，其特征在于，采用如权利要求5～9中任一项的一种高耐寒性的瓷绝缘子的制备方法得到。
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