CN113354437B - 一种增韧性柱式瓷绝缘子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及瓷绝缘子技术领域，提供了一种增韧性柱式瓷绝缘子及其制备方法。本发明设置绝缘子体和绝缘层，采用基料、填充料和制孔剂，确保烧成后的陶瓷中含有一些细小的开放型气孔，助于绝缘子体与其余绝缘材料的结合，而且也不会影响其强度；绝缘子体在绝缘浆料中浸泡后得到绝缘层，不仅封闭了气孔保证强度，还提高了绝缘性能。通过使用Al2O3含量较高的原料，所得绝缘子的组织更加致密，有效降低了绝缘子的应力集中，提高绝缘子的强度；通过加入氧化锆复合纳米粒子，作为弥散相对基体进行增强韧化，提高绝缘子的断裂韧性、抗弯强度；通过加入减水剂，强化浆料的流动性保证绝缘子烧成后的表面质量。

Description

一种增韧性柱式瓷绝缘子及其制备方法
技术领域
本发明涉及瓷绝缘子技术领域，尤其涉及一种增韧性柱式瓷绝缘子及其制备方法。
背景技术
绝缘子是安装在不同电位的导体之间或导体与地电位构件之间的器件，能够耐受电压和机械应力作用。绝缘子是一种特殊的绝缘控件，在架空输电线路中起到两个基本作用：用来支持和固定母线与带电导体、并使带电导体间或导体与大地之间有足够的距离和绝缘。绝缘子是为了增加爬电距离的，常用的有瓷绝缘子和玻璃钢绝缘子。对高压输电线路所使用的高压绝缘子具有以下要求：分为电气负荷和电气性能要求、机械负荷和机械性能要求、热负荷和热性能要求、环境作用因素和各种负荷的联合作用以及对绝缘子的要求；绝缘子不应该由于环境和电负荷条件发生变化导致的各种机电应力而失效，否则绝缘子就不会产生重大的作用，就会损害整条线路的使用和运行寿命。
随着我国电气化铁道的快速发展，铁路正逐渐向高寒地区延伸，铁路网对绝缘子的需求也越来越大，其性能直接影响铁路的正常供电和行车安全。现有的瓷绝缘子强度较低，韧性和力学性能较差，一旦绝缘子本身容易脆化而破裂或断裂受损，将导致整条铁路线路瘫痪，带来严重的安全隐患。
发明内容
本发明旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一，提供一种增韧性柱式瓷绝缘子及其制备方法。本发明目的基于以下技术方案实现：
本发明目的一方面，提供了一种增韧性柱式瓷绝缘子，包括绝缘子体和绝缘层，所述绝缘子体由基料、填充料和制孔剂烧制而成，所述绝缘层由所述绝缘子体在绝缘浆料中浸泡一定时间后取出晾干得到；
所述基料包括以下重量份的原料：铝矾土15～25份、长石12～20份、高岭土12～20份、氧化铝12～20份、湖北泥12～20份、分子筛5～15份、硼酸 5～15份、滑石5～12份、硅酸锆5～12份、氧化锌3～8份、减水剂0.5～2.5份；
所述填充料包括以下重量份的原料：氧化锆复合纳米粒子8～15份、磷酸钙纳米纤维5～12份、碳纤维5～12份、热塑性树脂3～8份，所述氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆、以及氮化硅、碳化硅、氮化钛、氧化钛、氮化硼、硅微粉中的一种或多种；
所述制孔剂包括以下重量份的原料：碳酸钙3～8份、蓝晶石细粉2～5份、氢氧化物2～5份、磷化硼2～5份。
传统的瓷绝缘子中使用长石作为原料之一，其属于脊性原料，不利于其在泥料中均匀分布，从而导致瓷绝缘子的机、电、热性能得不到充分发挥。本发明高岭土、铝矾土、湖北泥中Al2O3的含量较高，瓷绝缘子的物相构成为 Al2O3、莫来石及(Na、K、Ca)长石相，SiO2的含量较少，此外还含有一定量的玻璃相。陶瓷绝缘子中莫来石的存在有利于提高绝缘子的强度及抗热震能力，绝缘子中Al2O3含量高，由于Al2O3密度较高，组织较为致密，且Al2O3颗粒与基体结合紧密，有效降低了陶瓷绝缘子的应力集中，提高绝缘子的强度。铝质绝缘子的弯曲强度及弹性模量均较高，结构稳定，综合性能好。硼酸可以改善绝缘子的耐热性能，提高机械强度，缩短熔融时间；同时作为助熔剂，促进半山泥、长丰泥、伊利石和分子筛等熔融形成玻璃网络，降低了单位绝缘子制品的热损耗。硼酸分解产生的氧化硼在熔融过程中不产生气体，缩小绝缘子烧结过程中的气孔，增强绝缘子的机械弯曲强度；还可有效的减少坯体收缩率，能够降低瓷绝缘子的吸湿膨胀，防止陶瓷坯体的后期干裂，而且具有较高的机械强度和较低的介电损失，还可加快烧结过程的成熟速度，大大降低了单位绝缘子制品的热损耗。滑石能增强陶瓷的透光性，从而使釉料涂在陶瓷表面更牢靠，更加光亮，且可使陶瓷表面高温不变色，密度均匀，表面平滑。硅酸锆的熔点很高，不受陶瓷烧成气氛的影响，且能显著改善陶瓷的坯釉结合性能，提高陶瓷釉面硬度。
在绝缘子配方中混入制孔剂，既可确保烧成后的陶瓷中含有一些开放型气孔，而且也不会影响其强度。蓝晶石细粉在高温下分解，既可确保生成较多的莫来石相，保证制品的力学强度，蓝晶石从1100℃左右开始分解、生成莫来石和SiO2，1300℃以后显著分解转化，由于该莫来石化反应伴随有16～18％的体积膨胀，因此还可填充由于碳化硅氧化产生的孔隙，使单个孔隙变小，整体孔隙率降低，并且会改变陶瓷内孔隙的形状和分布。氢氧化物如氢氧化钠和氢氧化钾，在高温下并不会参与任何反应，而且由于其熔点高，所以高温下弥散在整个体系内，当这些颗粒进入到气孔内及气孔边缘时，会增加陶瓷表面及气孔的面积，从而在其与其它物质结合时，提供更强的结合力。
纳米氧化锆具有抗热震性强、耐高温、化学稳定性好、材料复合性突出等特点；其折射率大、熔点高、耐蚀性强，在高温状态下不易熔于玻璃体的特性，提高绝缘子中晶体含量，从而提高绝缘子的硬度。将纳米氧化锆与其他材料(Al2O3、SiO2等)复合，可以极大地提高材料的性能参数，提高其断裂韧性、抗弯强度等。氧化锆与氮化硅、碳化硅、氮化硼复合制成复合纳米粒子，属于细结构陶瓷材料，结构均匀，具有高的机械强度，作为弥散相对基体进行增强韧化。热塑性树脂可增强各部分的强度，避免其出现断裂，同时在高温下具有流动性，可以填充绝缘子烧结过程中的气孔，增强绝缘子的机械弯曲强度；且能够促进原料中的各成分之间的结合，使基体更加致密，使绝缘子的晶体组织更加均匀，提高产品强度。磷酸钙纳米纤维在坯料中可形成网状包裹结构，不仅可以增加绝缘子的硬度，降低坯料的熔融温度，还可以利用其的光催化性能，使得绝缘子表面具有极好的自洁效果。碳纤维具有一定韧性，能够将陶瓷绝缘子的应力吸收，提高绝缘子的强度。
优选地，所述绝缘浆料为水泥浆、塑料粉末、玻璃纤维形成的混合物，或融化的丁腈橡胶；和/或所述热塑性树脂包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜、橡胶中的一种或多种。
优选地，所述氧化锆复合纳米粒子的粒径为20～500nm，氧化锆的含量为 70～95wt％。
优选地，所述减水剂包括以下重量份的原料：多甲叉磷酸盐8～18份、胆碱氨基酸离子液体8～18份、聚丙烯酸盐5～15份、氯化钠1～5份。减水剂成分含有胆碱氨基酸离子液体，含有大量的N原子和羧基，能对高价金属稳定配位，羟基能够增强亲水性，强化浆料的流动性。本发明的减水剂在低用量和较低含水率及含高价金属离子水质的条件下，对瓷绝缘子泥浆具有显著的减水效果，显示出突出的流动性和分散减水效果，高温烧制后的瓷绝缘子表面平整且无裂纹，无缺陷，进一步提高瓷绝缘子的韧性。
优选地，所述碳纤维的长度为0.3～0.6mm，所述磷酸钙纤维的长度为 0.6～1.5mm。
本发明目的另一方面，提供了一种增韧性柱式瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：
S11、将锆盐、氮化硅、碳化硅、氮化钛、硅微粉中的一种或多种置于酸性介质中，在搅拌的条件下对锆盐进行高温水解，得到悬浮液，然后过滤分离所述悬浮液，得到纳米粒子粉体；
S12、在纳米粒子粉体中加入硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂，混合均匀后加入氨水进行中和，然后进行加热解凝处理，继续加热使DMF和硅烷偶联剂挥发，得到氧化锆复合纳米粒子；
S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、铝矾土、湖北泥、氧化铝、磷酸钙纳米纤维、碳纤维、滑石、硅酸锆投入球磨机球磨0.5～3h，然后投入长石、高岭土、分子筛、氧化锌、热塑性树脂、硅烷偶联剂、减水剂进行粗磨，粗磨时间为2～5h，使浆料能过150～300目筛，且浆料中15μm以下颗粒含量不小于50％，然后进行细磨，细磨时间为3～8h，使浆料中8μm以下颗粒含量不小于60％，15μm以下颗粒含量不小于80％，然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；
S3、将所得泥浆压滤脱水得到泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；
S4、将步骤S3所得泥饼加工成所需形状的泥坯，干燥；
S5、对干燥好的泥坯进行程序升温烧成，然后分段冷却，先以150～300℃/h 的速率降温至500～800℃，然后以50～100℃/h的速率降温至180℃以下，得到绝缘子体；
S6、将步骤S5制得的绝缘子体在绝缘浆料中浸泡一定时间后取出晾干，胶装，养护，得到高压输电线路用瓷绝缘子。
锆盐中多种无机盐和硅酸盐，由其制备而来的氧化锆用于制备绝缘子，易于成型，在高温煅烧时不会产生开裂现象，具有更高的强度；在锆盐水解时同时加入其它纳米粒子，有利于提高氧化锆与其他纳米粒子之间的结合强度。氧化锆等纳米粒子与硅烷偶联剂、硫酸钙晶须混合处理后，不仅使得纳米粒子的表面性质发生变化，提高纳米粒子之间的结合强度，且使其在烧结时能够与形成的莫来石结构等相互结合，进一步增强了烧结材料的强度。原料分批球磨，有利于将原料充分研磨，获得细度小的浆料；球磨过程还包括粗磨和细磨步骤，通过控制球料比和研磨时间，研磨更充分，有利于获得粒度小、均匀、致密程度高的瓷体，从而提高所得瓷绝缘子的韧性。泥料中的气孔，会影响原料之间的结合，从而影响绝缘子的强度；通过真空设备将泥饼中的空气抽走，获得致密度高的泥饼，也有利于得到高韧性的绝缘子产品。分段降温有利于绝缘子产品中晶体的逐步析出，防止瓷体内部或表面发生断裂或形变；采用较传统方法更高的冷却速率，可减少在氧化锆转化倾向较大的温度区间的停留时间。将烧成的多孔陶瓷绝缘子浸泡到绝缘浆料中，浸泡过程中，不仅使得陶瓷绝缘子表面紧紧粘附一层绝缘浆料保护层，从而进一步增强了绝缘子的绝缘性能；并且陶瓷绝缘子表面的开放型气孔中填充了绝缘泥浆之后，不仅封闭了气孔，还进一步增强了机械性能，安全性大大提高。
优选地，步骤S11中所述高温水解的条件为：pH≤l，温度为500～700℃；步骤S12中还包括在纳米粒子粉体中加入氧化钛、和/或氮化硼，所述加热解凝处理的温度为50～120℃，所述加热挥发的温度为≥250℃。
优选地，步骤S2中所述球磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.2～1.5： 0.8～1.5，粗磨的总原料：磨球按重量比为1：0.8～1.2，细磨的总原料：磨球按重量比为1：0.8～1.5。
优选地，步骤S3中所述泥饼的水分含量为20～25％，步骤S4中所述干燥的温度为80～110℃，干燥好的泥坯的含水率为13～16wt％。
优选地，步骤S5中所述程序升温烧成具体包括：以5～25℃/h的速率升温至300～500℃，然后以50～100℃/h的速率升温至在1000～1150℃下保温 2～5h，然后在还原气氛或惰性气氛下以15～45℃/h的速率升温至 1200～1450℃保温2～4h。本发明的煅烧温度从低至高，充分燃烧，使得整个烧成制度有利于微小气孔与开放型气孔的相继生成，有利于绝缘子内部刚玉晶体、莫来石晶体等结构的形成和相互作用，可显著提高绝缘子产品的机械强度；还有利于氧化锆基体中晶型的完全转化，提高绝缘子的抗老化能力。
本发明可至少取得如下有益效果其中之一：
1、本发明设置绝缘子体和绝缘层，采用基料、填充料和制孔剂，确保烧成后的陶瓷中含有一些细小的开放型气孔，助于绝缘子体与其余绝缘材料的结合，而且也不会影响其强度；绝缘子体在绝缘浆料中浸泡后得到绝缘层，不仅封闭了气孔保证强度，还提高了绝缘性能。通过使用Al2O3含量较高的原料，所得绝缘子的组织更加致密，有效降低了绝缘子的应力集中，提高绝缘子的强度；通过加入氧化锆复合纳米粒子，其属于细结构陶瓷材料，结构均匀，具有高的机械强度，作为弥散相对基体进行增强韧化，提高绝缘子的断裂韧性、抗弯强度；通过加入减水剂，强化浆料的流动性保证绝缘子烧成后的表面质量。本发明得到了组织结构致密、强度高的瓷绝缘子。
2、本发明通过将氧化锆与一种或多种功能性纳米粒子复合，同时使用硅烷偶联剂、硫酸钙晶须混合处理，提高了纳米粒子之间以及纳米粒子与陶瓷基体的结合强度，最终提高了绝缘子的强度。通过分批球磨，以及粗磨和细磨等步骤，研磨更充分，有利于获得粒度小、均匀、致密程度高的瓷体，从而提高所得瓷绝缘子的韧性；通过分段降温，有利于绝缘子产品中晶体吸出以及氧化锆有利晶型的转变，提高绝缘子的强度。
具体实施方式
下面将对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，胆碱氨基酸离子液体的合成方法参照文献Duan-Jian Tao, etal.Synthesis and thermophysical properties of biocompatible cholinium-basedamino acid ionic liquids.Jourmal of Chemical&Engineering Data,2013,58, 1542-1548.
实施例1
本实施例的一种增韧性柱式瓷绝缘子，包括绝缘子体和绝缘层，其中：绝缘子体由基料、填充料和制孔剂烧制而成。基料包括以下重量份的原料：铝矾土15份、长石20份、高岭土12份、氧化铝12份、湖北泥12份、分子筛5份、硼酸5份、滑石5份、硅酸锆5份、氧化锌3份、减水剂0.5份，减水剂包括以下重量份的原料：多甲叉磷酸盐8份、胆碱甘氨酸盐离子液体18份、聚丙烯酸钠5份、氯化钠1份。填充料包括以下重量份的原料：氧化锆复合纳米粒子8份、磷酸钙纳米纤维12份、碳纤维5份、聚乙烯3份，其中，氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆和硅微粉，粒径为20～500nm，氧化锆的含量为93wt％；碳纤维的长度为0.3～0.6mm，所述磷酸钙纤维的长度为0.6～1.5mm。制孔剂包括以下重量份的原料：碳酸钙3份、蓝晶石细粉5份、氢氧化钠2 份、磷化硼2份。绝缘层由绝缘子体在绝缘浆料中浸泡10h后取出晾干得到，绝缘浆料为水泥浆、塑料粉末、玻璃纤维形成的混合物(质量比1：1：1)。
其制备方法包括以下步骤：
S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：
S11、将氯化锆、氮化硅置于硝酸中，在搅拌的条件下对氯化锆进行高温水解，得到悬浮液，然后过滤分离所述悬浮液，得到纳米粒子粉体；其中，高温水解的条件为：pH≤l，温度为500℃；
S12、在纳米粒子粉体中加入硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂(加入量分别为纳米粒子粉体总质量的10％、2倍和10％)，混合均匀后加入氨水进行中和，然后在60℃下进行加热解凝处理，继续加热至250℃使DMF和硅烷偶联剂挥发，得到氧化锆复合纳米粒子；
S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、铝矾土、湖北泥、氧化铝、磷酸钙纳米纤维、碳纤维、滑石、硅酸锆投入球磨机球磨0.5h，球磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.2：1.5；然后投入长石、高岭土、分子筛、氧化锌、热塑性树脂、硅烷偶联剂、减水剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球按重量比为1：0.8，粗磨时间为2～5h，使浆料能过150目筛，且浆料中15μm 以下颗粒含量不小于50％；然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1： 1，细磨时间为3h，使浆料中8μm以下颗粒含量不小于60％，15μm以下颗粒含量不小于80％；然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；
S3、将所得泥浆压滤脱水得到水分含量为20～21％的泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；
S4、将步骤S3所得泥饼加工成所需形状的泥坯，80℃干燥，控制干燥好的泥坯的含水率为15.5～16wt％；
S5、对干燥好的泥坯进行程序升温烧成，以5℃/h的速率升温至300℃，然后以50℃/h的速率升温至在1000℃下保温2h，然后在氮气气氛下以 15℃/h的速率升温至1200℃保温2h；然后分段冷却，先以150℃/h的速率降温至800℃，然后以50℃/h的速率降温至180℃以下，得到绝缘子体；
S6、将步骤S5制得的绝缘子体在绝缘浆料中浸泡10h后取出晾干，胶装，养护，得到高压输电线路用瓷绝缘子。
实施例2
本实施例的一种增韧性柱式瓷绝缘子，包括绝缘子体和绝缘层，其中：绝缘子体由基料、填充料和制孔剂烧制而成，基料包括以下重量份的原料：铝矾土25份、长石12份、高岭土20份、氧化铝20份、湖北泥20份、分子筛15份、硼酸15份、滑石12份、硅酸锆12份、氧化锌8份、减水剂2.5份，减水剂包括以下重量份的原料：多甲叉磷酸盐18份、胆碱辅氨酸盐离子液体 8份、聚丙烯酸盐15份、氯化钠5份。填充料包括以下重量份的原料：氧化锆复合纳米粒子15份、磷酸钙纳米纤维5份、碳纤维12份、聚丙烯4份、聚氯乙烯4份，其中，氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆、碳化硅、硅微粉，粒径为30～300nm，氧化锆、碳化硅、硅微粉的含量分别为70wt％、15wt％、 15wt％，碳纤维的长度为0.5～0.6mm，磷酸钙纤维的长度为1.2～1.5mm。制孔剂包括以下重量份的原料：碳酸钙8份、蓝晶石细粉2份、氢氧化钾2.5份、氢氧化钙2.5份、磷化硼5份。绝缘层由绝缘子体在绝缘浆料中浸泡6h后取出晾干得到，绝缘浆料为水泥浆、塑料粉末、玻璃纤维形成的混合物(质量比1：2：2)。
其制备方法包括以下步骤：
S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：
S11、将氯氧化锆、碳化硅、硅微粉置于硝酸中，在搅拌的条件下对氯氧化锆进行高温水解，得到悬浮液，然后过滤分离所述悬浮液，得到纳米粒子粉体；其中，高温水解的条件为：pH＝0.5，温度为700℃；
S12、在纳米粒子粉体中加入硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂(加入量分别为纳米粒子粉体总质量的20％、3倍和20％)，混合均匀后加入氨水进行中和，然后在120℃进行加热解凝处理，继续加热至280℃使DMF和硅烷偶联剂挥发，得到氧化锆复合纳米粒子；
S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、铝矾土、湖北泥、氧化铝、磷酸钙纳米纤维、碳纤维、滑石、硅酸锆投入球磨机球磨3h，球磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.5：1.5；然后投入长石、高岭土、分子筛、氧化锌、热塑性树脂、硅烷偶联剂、减水剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球按重量比为1：1.2，粗磨时间为5h，使浆料能过300目筛，且浆料中15μm以下颗粒含量不小于50％；然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1： 1.5，细磨时间为8h，使浆料中8μm以下颗粒含量不小于60％，15μm以下颗粒含量不小于80％；然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；
S3、将所得泥浆压滤脱水得到水分含量为24～25％的泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；
S4、将步骤S3所得泥饼加工成所需形状的泥坯，110℃干燥，控制干燥好的泥坯的含水率为13wt％；
S5、对干燥好的泥坯进行程序升温烧成，以25℃/h的速率升温至500℃，然后以100℃/h的速率升温至在1150℃下保温5h，然后在还原气氛以 45℃/h的速率升温至1450℃保温4h；然后分段冷却，先以300℃/h的速率降温至500℃，然后以100℃/h的速率降温至120℃以下，得到绝缘子体；
S6、将步骤S5制得的绝缘子体在绝缘浆料中浸泡6h后取出晾干，胶装，养护，得到高压输电线路用瓷绝缘子。
实施例3
本实施例的一种增韧性柱式瓷绝缘子，包括绝缘子体和绝缘层，其中：绝缘子体由基料、填充料和制孔剂烧制而成，基料包括以下重量份的原料：铝矾土20份、长石15份、高岭土15份、氧化铝18份、湖北泥18份、分子筛10份、硼酸10份、滑石10份、硅酸锆8份、氧化锌5份、减水剂1.5份，其中，减水剂包括多甲叉磷酸盐15份、胆碱L-丙氨酸盐离子液体15份、聚丙烯酸盐10份、氯化钠2份。填充料包括以下重量份的原料：氧化锆复合纳米粒子10份、磷酸钙纳米纤维7份、碳纤维8份、聚苯乙烯2份、聚酰胺2 份、橡胶2份，其中，氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆、氮化钛、氧化钛，粒径为50～500nm，氧化锆、氮化钛、氧化钛的含量分别为85wt％、10wt％、 5wt％，碳纤维的长度为0.3～0.5mm，所述磷酸钙纤维的长度为0.6～1.0mm。制孔剂包括以下重量份的原料：碳酸钙6份、蓝晶石细粉3份、氢氧化钾3 份、磷化硼3份。绝缘层由绝缘子体在融化的丁腈橡胶中浸泡8h后取出晾干得到。
其制备方法包括以下步骤：
S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：
S11、将氯化锆、氮化钛置于硝酸中，在搅拌的条件下对氯化锆进行高温水解，得到悬浮液，然后过滤分离所述悬浮液，得到纳米粒子粉体；其中，高温水解的条件为：pH＝0.7，温度为550℃；
S12、在纳米粒子粉体中加入氧化钛，以及硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂(加入量分别为纳米粒子粉体和氧化钛总质量的25％、2.5倍和20％)，混合均匀后加入氨水进行中和，然后在100℃进行加热解凝处理，继续加热至350℃使DMF和硅烷偶联剂挥发，得到氧化锆复合纳米粒子；
S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、铝矾土、湖北泥、氧化铝、磷酸钙纳米纤维、碳纤维、滑石、硅酸锆投入球磨机球磨2h，球磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.3：1.2；然后投入长石、高岭土、分子筛、氧化锌、热塑性树脂、硅烷偶联剂、减水剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球按重量比为1：1，粗磨时间为3h，使浆料能过250目筛，且浆料中15μm以下颗粒含量不小于60％；然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1： 1.3，细磨时间为5h，使浆料中8μm以下颗粒含量不小于70％，15μm以下颗粒含量不小于90％；然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；
S3、将所得泥浆压滤脱水得到水分含量为22～23％的泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；
S4、将步骤S3所得泥饼加工成所需形状的泥坯，100℃干燥，控制干燥好的泥坯的含水率为15wt％；
S5、对干燥好的泥坯进行程序升温烧成，以15℃/h的速率升温至350℃，然后以90℃/h的速率升温至在1050℃下保温3h，然后在还原气氛下以 25℃/h的速率升温至1250℃保温3h；然后分段冷却，先以250℃/h的速率降温至600℃，然后以80℃/h的速率降温至150℃以下，得到绝缘子体；
S6、将步骤S5制得的绝缘子体在绝缘浆料中浸泡8h后取出晾干，胶装，养护，得到高压输电线路用瓷绝缘子。
实施例4
本实施例的一种增韧性柱式瓷绝缘子，包括绝缘子体和绝缘层，其中：绝缘子体由基料、填充料和制孔剂烧制而成，基料包括以下重量份的原料：铝矾土18份、长石16份、高岭土18份、氧化铝15份、湖北泥15份、分子筛8份、硼酸8份、滑石8份、硅酸锆10份、氧化锌6份、减水剂2份，减水剂包括以下重量份的原料：多甲叉磷酸盐10份、胆碱丝氨酸盐离子液体13份、聚丙烯酸盐8份、氯化钠4份。填充料包括以下重量份的原料：氧化锆复合纳米粒子13份、磷酸钙纳米纤维10份、碳纤维8份、聚碳酸酯2份、聚苯醚2份、聚砜2份，所述氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆、氮化硅、氮化硼、硅微粉，粒径为20～40nm，氧化锆、氮化硅、氮化硼、硅微粉的含量分别为78wt％、8wt％、8wt％、6wt％，碳纤维的长度为0.3～0.6mm，所述磷酸钙纤维的长度为0.6～1.5mm。制孔剂包括以下重量份的原料：碳酸钙4份、蓝晶石细粉4份、氢氧化钠3份、磷化硼4份；绝缘层由绝缘子体在融化的丁腈橡胶中浸泡12h后取出晾干得到。
其制备方法包括以下步骤：
S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：
S11、将氯氧化锆、氮化硅、硅微粉置于盐酸中，在搅拌的条件下对氯氧化锆进行高温水解，得到悬浮液，然后过滤分离所述悬浮液，得到纳米粒子粉体；其中，高温水解的条件为：pH≤l，温度为600℃；
S12、在纳米粒子粉体中加入氮化硼，以及硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂(加入量分别为纳米粒子粉体和氮化硼总质量的15％、2倍和15％)，混合均匀后加入氨水进行中和，然后在80℃进行加热解凝处理，继续加热至 320℃使DMF和硅烷偶联剂挥发，得到氧化锆复合纳米粒子；
S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、铝矾土、湖北泥、氧化铝、磷酸钙纳米纤维、碳纤维、滑石、硅酸锆投入球磨机球磨2.5h，球磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.5：1；然后投入长石、高岭土、分子筛、氧化锌、热塑性树脂、硅烷偶联剂、减水剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球按重量比为1：1.1，粗磨时间为4h，使浆料能过200目筛，且浆料中15μm以下颗粒含量不小于55％；然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1： 1.3，细磨时间为5h，使浆料中8μm以下颗粒含量不小于65％，15μm以下颗粒含量不小于85％；然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；
S3、将所得泥浆压滤脱水得到水分含量为21～22％的泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；
S4、将步骤S3所得泥饼加工成所需形状的泥坯，90℃干燥，控制干燥好的泥坯的含水率为14wt％；
S5、对干燥好的泥坯进行程序升温烧成，以20℃/h的速率升温至450℃，然后以60℃/h的速率升温至在1100℃下保温4h，然后在还原气氛下以 35℃/h的速率升温至1400℃保温2.5h；然后分段冷却，先以200℃/h的速率降温至700℃，然后以60℃/h的速率降温至170℃以下，得到绝缘子体；
S6、将步骤S5制得的绝缘子体在绝缘浆料中浸泡12h后取出晾干，胶装，养护，得到高压输电线路用瓷绝缘子。
实施例5
本实施例的一种增韧性柱式瓷绝缘子，包括绝缘子体和绝缘层，其中：绝缘子体由基料、填充料和制孔剂烧制而成，基料包括以下重量份的原料：铝矾土22份、长石16份、高岭土18份、氧化铝17份、湖北泥16份、分子筛12份、硼酸9份、滑石9份、硅酸锆7份、氧化锌4份、减水剂1.8份，减水剂包括以下重量份的原料：多甲叉磷酸盐12份、胆碱甘氨酸盐离子液体14份、聚丙烯酸盐9份、氯化钠3.5份。填充料包括以下重量份的原料：氧化锆复合纳米粒子11份、磷酸钙纳米纤维9份、碳纤维7份、聚丙烯2份、聚丙烯1.5份、聚碳酸酯1.5份，所述氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆、碳化硅、氮化硼，粒径为20～500nm，氧化锆、碳化硅、氮化硼的含量分别为82wt％、 8wt％、10wt％，碳纤维的长度为0.3～0.6mm，所述磷酸钙纤维的长度为0.6～1.5 mm。制孔剂包括以下重量份的原料：碳酸钙7份、蓝晶石细粉3.5份、氢氧化钠2份、氢氧化钾1.2份、磷化硼3.8份；绝缘层由绝缘子体在绝缘浆料中浸泡9h后取出晾干得到，绝缘浆料为水泥浆、塑料粉末、玻璃纤维形成的混合物(质量比2：2：1)。
其制备方法包括以下步骤：
S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：
S11、将氯化锆、碳化硅置于盐酸中，在搅拌的条件下对氯化锆进行高温水解，得到悬浮液，然后过滤分离所述悬浮液，得到纳米粒子粉体；其中，高温水解的条件为：pH＝0.8，温度为620℃；
S12、在纳米粒子粉体中加入氮化硼，以及硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂(加入量分别为纳米粒子粉体和氮化硼总质量的15％、2.5倍和20％)，混合均匀后加入氨水进行中和，然后在110℃进行加热解凝处理，继续加热至300℃使DMF和硅烷偶联剂挥发，得到氧化锆复合纳米粒子；
S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、铝矾土、湖北泥、氧化铝、磷酸钙纳米纤维、碳纤维、滑石、硅酸锆投入球磨机球磨1.5h，球磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.3：1.2；然后投入长石、高岭土、铝矾土、湖北泥、热塑性树脂、硅烷偶联剂、减水剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球按重量比为1：1，粗磨时间为3.5h，使浆料能过250目筛，且浆料中15μm以下颗粒含量不小于55％；然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1： 1.2，细磨时间为5h，使浆料中8μm以下颗粒含量不小于65％，15μm以下颗粒含量不小于85％；然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；
S3、将所得泥浆压滤脱水得到水分含量为22.5～23％的泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；
S4、将步骤S3所得泥饼加工成所需形状的泥坯，90℃干燥，控制干燥好的泥坯的含水率为14～15wt％；
S5、对干燥好的泥坯进行程序升温烧成，以15℃/h的速率升温至400℃，然后以75℃/h的速率升温至在1120℃下保温3h，然后在还原气氛和氮气气氛下以30℃/h的速率升温至1350℃保温3h；然后分段冷却，先以220℃/h的速率降温至650℃，然后以70℃/h的速率降温至160℃以下，得到绝缘子体；
S6、将步骤S5制得的绝缘子体在绝缘浆料中浸泡9h后取出晾干，胶装，养护，得到高压输电线路用瓷绝缘子。
对比例1
去除氧化锆复合纳米粒子，其余同实施例5。
对比例2
将氧化锆、碳化硅、氮化硼分别直接加入，其余同实施例5。
对比例3
将减水剂替换为同等质量的硅酸钠，其余同实施例5。
对比例4
不分批球磨对粒度进行级配：步骤S2中将所有原料一次性加入球磨机球磨5h，使浆料能过200目筛，其余同实施例5。
对比例5
不分段冷却：以220℃/h的速率降温至160℃以下，其余同实施例5。
对上述实施例和对比例所得产品与金属附件进行装配，然后进行抗弯强度和断裂韧性性能测试，测试数据见表1。(抗弯强度采用抗弯试验机测试, 断裂韧性采用单边切口梁法(SENB)法测试)
表1
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由表1数据可知，氧化锆复合纳米粒子的加入(对比例1)，以及原料的粒度级配、分批球磨(对比例4)对绝缘子的韧性影响较大。原因在于氧化锆复合纳米粒子具有高的机械强度，作为弥散相对基体进行增强韧化，是影响绝缘子韧性的主要因素；不分批球磨对粒度进行级配，严重影响浆料的细度，原料之间的结合强度低，影响绝缘子的强度。将氧化锆复合纳米粒子替换为氧化锆、氮化硅、碳化硅、氮化硼分别加入(对比例2)，纳米粒子之间的结合强度以及纳米粒子与绝缘子基体的结合强度低，从而影响绝缘子的强度。减水剂成分(对比例3)对泥浆的流动性影响较大，高温烧制后的瓷绝缘子表面出现不平整或裂纹的缺陷，从而影响绝缘子的强度。不分段冷却(对比例5)，影响绝缘子产品中晶体析出以及氧化锆晶型的转变，瓷体内部或表面容易发生断裂或形变从而影响其强度。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种增韧性柱式瓷绝缘子，其特征在于，包括绝缘子体和绝缘层，所述绝缘子体由基料、填充料和制孔剂烧制而成，所述绝缘层由所述绝缘子体在绝缘浆料中浸泡后取出晾干得到；
所述基料包括以下重量份的原料：铝矾土15~25份、长石12~20份、高岭土12~20份、氧化铝12~20份、湖北泥12~20份、分子筛5~15份、硼酸5~15份、滑石5~12份、硅酸锆5~12份、氧化锌3~8份、减水剂0.5~2.5份；
所述填充料包括以下重量份的原料：氧化锆复合纳米粒子8~15份、磷酸钙纳米纤维5~12份、碳纤维5~12份、热塑性树脂3~8份，所述氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆，以及氮化硅、碳化硅、氮化钛、硅微粉中的一种或多种；
所述制孔剂包括以下重量份的原料：碳酸钙3~8份、蓝晶石细粉2~5份、氢氧化物2~5份、磷化硼2~5份；
氧化锆复合纳米粒子的制备：
S11、将锆盐、以及氮化硅、碳化硅、氮化钛、硅微粉中的一种或多种置于酸性介质中，在搅拌的条件下对锆盐进行高温水解，得到悬浮液，然后过滤分离所述悬浮液，得到纳米粒子粉体；
S12、在纳米粒子粉体中加入硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂，混合均匀后加入氨水进行中和，然后进行加热解凝处理，继续加热使DMF和硅烷偶联剂挥发，得到氧化锆复合纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种增韧性柱式瓷绝缘子，其特征在于，所述绝缘浆料为水泥浆、塑料粉末、玻璃纤维形成的混合物，或融化的丁腈橡胶；和/或所述填充料中的热塑性树脂包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜、橡胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种增韧性柱式瓷绝缘子，其特征在于，所述氧化锆复合纳米粒子的粒径为20~500 nm，氧化锆的含量为70~95wt%。
4.根据权利要求1所述的一种增韧性柱式瓷绝缘子，其特征在于，所述减水剂包括以下重量份的原料：多甲叉磷酸盐8~18份、胆碱氨基酸离子液体8~18份、聚丙烯酸盐5~15份、氯化钠1~5份。
5.根据权利要求1所述的一种增韧性柱式瓷绝缘子，其特征在于，所述碳纤维的长度为0.3~0.6 mm，所述磷酸钙纳米纤维的长度为0.6~1.5 mm。
6.一种增韧性柱式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：
S11、将锆盐、以及氮化硅、碳化硅、氮化钛、硅微粉中的一种或多种置于酸性介质中，在搅拌的条件下对锆盐进行高温水解，得到悬浮液，然后过滤分离所述悬浮液，得到纳米粒子粉体；
S12、在纳米粒子粉体中加入硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂，混合均匀后加入氨水进行中和，然后进行加热解凝处理，继续加热使DMF和硅烷偶联剂挥发，得到氧化锆复合纳米粒子；
S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、铝矾土、湖北泥、氧化铝、磷酸钙纳米纤维、碳纤维、滑石、硅酸锆投入球磨机球磨0.5~3 h，然后投入长石、高岭土、分子筛、氧化锌、热塑性树脂、硅烷偶联剂、减水剂进行粗磨，粗磨时间为2~5 h，使浆料能过150~300目筛，且浆料中15 μm 以下颗粒含量不小于50%，然后进行细磨，细磨时间为3~8 h，使浆料中8 μm以下颗粒含量不小于60%，15 μm 以下颗粒含量不小于80%，然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；
S3、将所得泥浆压滤脱水得到泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；
S4、将步骤S3所得泥饼加工成所需形状的泥坯，干燥；
S5、对干燥好的泥坯进行程序升温烧成，然后分段冷却，先以150~300℃/h 的速率降温至500~800 ℃，然后以50~100 ℃/h 的速率降温至180 ℃以下，得到绝缘子体；
S6、将步骤S5制得的绝缘子体在绝缘浆料中浸泡一定时间后取出晾干，胶装，养护，得到高压输电线路用瓷绝缘子。
7.根据权利要求6所述的一种增韧性柱式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S11中所述高温水解的条件为：pH≤l，温度为500~700℃；步骤S12中还包括在纳米粒子粉体中加入氧化钛、和/或氮化硼，所述加热解凝处理的温度为50~120℃，所述加热挥发的温度为≥250℃。
8.根据权利要求6所述的一种增韧性柱式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述球磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.2~1.5：0.8~1.5，粗磨的总原料：磨球按重量比为1：0.8~1.2，细磨的总原料：磨球按重量比为1：0.8~1.5。
9.根据权利要求6所述的一种增韧性柱式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述泥饼的水分含量为20~25%，步骤S4中所述干燥的温度为80~110℃，干燥好的泥坯的含水率为13~16wt%。
10.根据权利要求6所述的一种增韧性柱式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述程序升温烧成具体包括：以5~25℃/h 的速率升温至300~500℃，然后以50~100℃/h的速率升温至在1000~1150℃ 下保温2~5 h，然后在还原气氛或惰性气氛下以15~45 ℃/h的速率升温至1200~1450℃ 保温2~4 h。
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