CN111017971A - 一种氧化铝溶胶及其制备方法 - Google Patents

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傅超
岳耀辉
李梅
鹿明
徐亮
赵业娟
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Abstract

本发明涉及氧化铝纤维生产技术领域，尤其涉及一种氧化铝溶胶的制备方法。氧化铝溶胶的制备方法包括：A)在密闭的环境中，将铝粉和水按摩尔比为1.6～2：10～30进行搅拌混合；B)常温下，将部分盐酸加入步骤A)中搅拌混合的溶液中，在真空度为0.02～0.03MPa下进行反应；C)将步骤B)反应后的溶液加热至70～120℃；D)在真空度为0.02～0.03MPa下，将剩余的盐酸滴加至步骤C)加热后的溶液中，得到聚合氯化铝溶胶；E)将聚合氯化铝溶胶与聚乙烯醇的水溶液混合，在80～150℃下蒸馏浓缩，得到氧化铝溶胶。所述制备方法反应条件温和，可以实现氢气的全部回收利用，不会带来二次污染，安全环保。

Description

一种氧化铝溶胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝纤维生产技术领域，尤其涉及一种氧化铝溶胶及其制备方法。
背景技术
在氧化铝纤维工业化生产中，一般采用无机铝盐作为铝源。在无机铝盐中最具代表性的原料为碱式氯化铝溶胶，其作为铝源制备得到的溶胶，在生产氧化铝纤维时纺丝性能最好。一般采用铝粉和盐酸反应制备获得。例如荆桂花等按照Al和Cl摩尔比为2∶1，Al和H2O摩尔比为1∶180的比例，加入铝粉、盐酸和去离子水，在100℃回流24h，得到透明的铝溶胶(参见人工晶体学报《多晶莫来石纤维纺丝原液制备与可纺性研究》)。
然而，现有采用铝粉和盐酸反应制备碱式氯化铝溶胶的技术中，反应温度高，溶液易沸腾喷溅，酸气和水蒸气挥发严重，导致加料口物料受热堵塞或采用人工加铝粉劳动力大、人身不安全，存在严重的安全环保问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氧化铝溶胶及其制备方法，反应条件温和，安全环保。
本发明提供了一种氧化铝溶胶的制备方法，包括以下步骤：
A)在密闭的环境中，将铝粉和水按摩尔比为1.6～2：10～30进行搅拌混合；
B)常温下，将部分盐酸加入步骤A)中搅拌混合的溶液中，在真空度为0.02～0.03MPa下进行反应；
C)将步骤B)反应后的溶液加热至70～120℃；
D)在真空度为0.02～0.03MPa下，将剩余的盐酸滴加至步骤C)加热后的溶液中，得到聚合氯化铝溶胶；
E)将聚合氯化铝溶胶与聚乙烯醇的水溶液混合，在80～150℃下蒸馏浓缩，得到氧化铝溶胶。
优选的，盐酸的总量与铝粉的摩尔比为1：1.6～2；
步骤B)中所述的部分盐酸的用量占盐酸总量的20wt％～30wt％。
优选的，步骤B)中，部分盐酸加入步骤A)中搅拌混合的溶液之前，还包括：
将所述部分盐酸稀释成质量浓度为15～20％的盐酸溶液，再加入步骤A)中搅拌混合的溶液中。
优选的，步骤B)中，所述反应的同时，还包括：回收所述反应产生的气体。
优选的，步骤C)中，将步骤B)反应后的溶液加热至70～120℃的时间为1～2h。
优选的，步骤D)中，所述剩余的盐酸滴加的速率为15wt％/h～30wt％/h。
优选的，步骤D)中，将剩余的盐酸滴加至搅拌的步骤C)加热后的溶液中；
所述滴加完成后，还包括：继续搅拌1～2h。
优选的，步骤D)中，将剩余的盐酸滴加至步骤C)加热后的溶液的过程中，还包括：
将产生的混合气体进行冷凝，回收不凝气体。
优选的，步骤E)中，聚乙烯醇的水溶液的质量浓度为12％～18％；
聚合氯化铝溶胶中的氧化铝固含量与聚乙烯醇溶液中的固含量的质量比为85～93：7～15。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制得的氧化铝溶胶。
本发明提供了一种氧化铝溶胶的制备方法，包括以下步骤：A)在密闭的环境中，将铝粉和水按摩尔比为1.6～2：10～30进行搅拌混合；B)常温下，将部分盐酸加入步骤A)中搅拌混合的溶液中，在真空度为0.02～0.03MPa下进行反应；C)将步骤B)反应后的溶液加热至70～120℃；D)在真空度为0.02～0.03MPa下，将剩余的盐酸滴加至步骤C)加热后的溶液中，得到聚合氯化铝溶胶；E)将聚合氯化铝溶胶与聚乙烯醇的水溶液混合，在80～150℃下蒸馏浓缩，得到氧化铝溶胶。本发明中，盐酸分两次加入，如果一次加入，速率过快反应剧烈，盐酸挥发严重且不安全。常温先加入一部分盐酸与铝粉反应，生成氯化铝，升温后铝离子再水解聚合反应。本发明提供的氧化铝溶胶的制备方法反应条件温和，可以有效解决生产中先升温将铝粉加入盐酸时放热外溅，酸气和水蒸气挥发严重，导致加料口物料受热堵塞或采用人工加铝粉劳动力大、人身不安全的问题。可以实现氢气的全部回收利用，不会带来二次污染，安全环保。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种氧化铝溶胶的制备方法，包括以下步骤：
A)在密闭的环境中，将铝粉和水按摩尔比为1.6～2：10～30进行搅拌混合；
B)常温下，将部分盐酸加入步骤A)中搅拌混合的溶液中，在真空度为0.02～0.03MPa下进行反应；
C)将步骤B)反应后的溶液加热至70～120℃；
D)在真空度为0.02～0.03MPa下，将剩余的盐酸滴加至步骤C)加热后的溶液中，得到聚合氯化铝溶胶；
E)将聚合氯化铝溶胶与聚乙烯醇的水溶液混合，在80～150℃下蒸馏浓缩，得到氧化铝溶胶。
本发明先在密闭的环境中，将铝粉和水按摩尔比为1.6～2：10～30进行搅拌混合。
本发明对所述铝粉的粒径并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的铝粉的粒径即可。
在本发明的某些实施例中，所述水为蒸馏水。
本发明中，铝粉和水的摩尔比为1.6～2：10～30。在本发明的某些实施例中，所述铝粉和水的摩尔比为1.8：14、2：28或1.6：20。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌混合在常温下进行。本发明对所述搅拌混合的搅拌速度并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌速度即可。在本发明的某些实施例中，所述搅拌混合在密闭的反应釜中进行。
常温下，将部分盐酸加入所述搅拌混合的溶液中，在真空度为0.02～0.03MPa下进行反应。
在本发明的某些实施例中，所述盐酸的总量与铝粉的摩尔比为1：1.6～2。在某些实施例中，所述盐酸的总量与铝粉的摩尔比为1：1.8、1：2或1：1.6。
在本发明的某些实施例中，所述的部分盐酸的用量占盐酸总量的20wt％～30wt％。在某些实施例中，所述的部分盐酸的用量占盐酸总量的25wt％、30wt％或20％。
在本发明的某些实施例中，所述部分盐酸加入所述搅拌混合的溶液之前，还包括：
将所述部分盐酸稀释成质量浓度为15～20％的盐酸溶液，再加入所述搅拌混合后的溶液中。
本发明对所述部分盐酸进行稀释的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的盐酸的稀释方法即可。在本发明的某些实施例中，所述部分盐酸进行稀释采用的稀释剂为水。
在本发明的某些实施例中，所述部分盐酸经稀释后得到的盐酸溶液的质量浓度为15％或20％。
在本发明的某些实施例中，所述稀释后的盐酸溶液可以通过密闭的反应釜上的盐酸进料阀进入反应釜。
在本发明的某些实施例中，稀释后的盐酸溶液的进料速率为10wt％/min～20wt％/min。在某些实施例中，稀释后的盐酸溶液的进料速率为15wt％/min、18wt％/min或20wt％/min。
本发明中，部分盐酸与所述搅拌混合后的溶液进行反应的真空度为0.02～0.03MPa。在本发明的某些实施例中，部分盐酸与所述搅拌混合后的溶液进行反应的真空度为0.02MPa或0.03MPa。
本发明中，部分盐酸与所述搅拌混合后的溶液进行反应的同时，会产生大量的氢气。因此，在本发明的某些实施例中，部分盐酸与所述搅拌混合后的溶液进行反应的同时，还包括：回收所述反应产生的气体。优选的，具体为：将部分盐酸与所述搅拌混合后的溶液进行反应，产生的气体抽取至氢气回收装置。本发明对所述氢气回收装置的结构并无特殊的限制，能够用于储存氢气即可。
反应完成后，将所述反应后的溶液加热至70～120℃。
本发明中，反应后的溶液加热后的温度为70～120℃。在本发明的某些实施例中，反应后的溶液加热后的温度为90℃、110℃或80℃。在本发明的某些实施例中，将所述反应后的溶液加热至70～120℃的时间为1～2h。在某些实施例中，将所述反应后的溶液加热至70～120℃的时间为1.5h。
反应后的溶液加热至70～120℃后，在真空度为0.02～0.03MPa下，将剩余的盐酸滴加至所述加热后的溶液中，得到聚合氯化铝溶胶。
在本发明的某些实施例中，所述真空度为0.02MPa或0.03MPa。
在本发明的某些实施例中，将剩余的盐酸滴加至搅拌的所述加热后的溶液中。在本发明的某些实施例中，所述搅拌的速度同上，在此不再赘述。
在本发明的某些实施例中，所述剩余的盐酸滴加的速率为15wt％/h～30wt％/h。在某些实施例中，所述剩余的盐酸滴加的速率为15wt％/h、20wt％/h或30wt％/h。本发明通过控制剩余盐酸的滴加速率，可以有效控制反应速率。滴加速率过快，反应剧烈，盐酸挥发严重且不安全；过慢影响生产效率。
在本发明的某些实施例中，将剩余的盐酸滴加至所述加热后的溶液的过程中，还包括：
将产生的混合气体进行冷凝，回收不凝气体。
回收的不凝气体即为氢气。
在本发明的某些实施例中，将剩余的盐酸滴加至所述加热后的溶液之后，还包括：继续搅拌1～2h，得到聚合氯化铝溶胶。
在本发明的某些实施例中，继续搅拌的过程中，还包括：将产生的混合气体进行冷凝，回收不凝气体。回收的不凝气体即为氢气。
在本发明的某些实施例中，所述聚合氯化铝溶胶的氧化铝固含量为15％～30％。在某些实施例中，所述聚合氯化铝溶胶的氧化铝固含量为26％、16％、20％。
得到聚合氯化铝溶胶后，将聚合氯化铝溶胶与聚乙烯醇的水溶液混合，在80～150℃下蒸馏浓缩，得到氧化铝溶胶。
在本发明的某些实施例中，聚乙烯醇的水溶液的质量浓度为12％～18％。在某些实施例中，聚乙烯醇的水溶液的质量浓度为18％、16％或12％。
在本发明的某些实施例中，聚合氯化铝溶胶中的氧化铝固含量与聚乙烯醇溶液中的固含量的质量比为85～93：7～15。在某些实施例中，所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝固含量与聚乙烯醇溶液中的固含量的质量比为90：10、93：7或85：15。
本发明中，所述蒸馏浓缩的温度为80～150℃。在本发明的某些实施例中，所述蒸馏浓缩的温度为140℃、100℃或85℃。在本发明的某些实施例中，所述蒸馏浓缩的时间为3～5h。在某些实施例中，所述蒸馏浓缩的时间为3.5h、4h或5h。
在本发明的某些实施例中，制备的氧化铝溶胶透明均匀，固含量为30％～40％；粒径为30～50nm；粘度为1500～2500mpa.s(25℃)。在某些实施例中，制备的氧化铝溶胶透明均匀，固含量为35％、37.3％或40％；粒径为30～50nm或40～50nm；粘度为1500mpa.s(25℃)、2100mpa.s(25℃)或2500mpa.s(25℃)。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制得的氧化铝溶胶。本发明提供的氧化铝溶胶透明均匀，固含量为30％～40％；粒径为30～50nm；粘度为1500～2500mpa.s(25℃)。在某些实施例中，制备的氧化铝溶胶透明均匀，固含量为35％、37.3％或40％；粒径为30～50nm或40～50nm；粘度为1500mpa.s(25℃)、2100mpa.s(25℃)或2500mpa.s(25℃)。
本发明提供了一种氧化铝溶胶的制备方法，包括以下步骤：A)在密闭的环境中，将铝粉和水按摩尔比为1.6～2：10～30进行搅拌混合；B)常温下，将部分盐酸加入步骤A)中搅拌混合的溶液中，在真空度为0.02～0.03MPa下进行反应；C)将步骤B)反应后的溶液加热至70～120℃；D)在真空度为0.02～0.03MPa下，将剩余的盐酸滴加至步骤C)加热后的溶液中，得到聚合氯化铝溶胶；E)将聚合氯化铝溶胶与聚乙烯醇的水溶液混合，在80～150℃下蒸馏浓缩，得到氧化铝溶胶。本发明中，盐酸分两次加入，如果一次加入，速率过快反应剧烈，盐酸挥发严重且不安全。常温先加入一部分盐酸与铝粉反应，生成氯化铝，升温后铝离子再水解聚合反应。本发明提供的氧化铝溶胶的制备方法反应条件温和，可以有效解决生产中先升温将铝粉加入盐酸时放热外溅，酸气和水蒸气挥发严重，导致加料口物料受热堵塞或采用人工加铝粉劳动力大、人身不安全的问题。可以实现氢气的全部回收利用，不会带来二次污染，安全环保。
并且，本发明提供的氧化铝溶胶可室温储存6个月以上，不发生成分的改变。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种氧化铝溶胶的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例和比较例所用的原料均为一般市售。
实施例1
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.8：1：14的比例计量物料。先将铝粉和蒸馏水按照摩尔比1.8：14的比例，在室温密闭的反应釜中混合并搅拌，再打开盐酸进料阀，按照添加盐酸总量的25wt％，将盐酸稀释为质量浓度为15％的稀盐酸并加入，稀释后的盐酸溶液的进料速率为15wt％/min。此时将产生大量氢气，打开真空泵，保持负压0.02MPa，将氢气集中抽取至氢气回收装置。待此反应完成，开启升温，1.5h内加热至90℃，在负压0.02MPa下，剩余盐酸采用滴加方式，缓慢加入搅拌的加热后的溶液中，控制加入速率为15wt％/h，滴加完成后，继续搅拌1.5h，得到聚合氯化铝溶胶。抽取的混合气体经冷凝管冷凝回流，氢气至回收装置。所述聚合氯化铝溶胶的氧化铝固含量为26％。
(2)将质量浓度为18％的聚乙烯醇的水溶液加入所述聚合氯化铝溶胶中，所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝固含量与聚乙烯醇溶液中的固含量的质量比为90：10。
(3)升温至140℃蒸馏浓缩3.5h，得到固含量为35％，粒径为30～50nm，粘度为1500mpa.s(25℃)透明均匀的氧化铝溶胶。
经检测，所述氧化铝溶胶可室温储存7个月以上，不发生成分的改变。本实施例中产生的氢气可以全部回收利用，不会带来二次污染。
实施例2
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比2：1：28的比例计量物料。先将铝粉和蒸馏水按照摩尔比2：28的比例，在室温密闭的反应釜中混合并搅拌，再打开盐酸进料阀，按照添加盐酸总量的30wt％，将盐酸稀释为质量浓度为20％的稀盐酸并加入，稀释后的盐酸溶液的进料速率为18wt％/min。此时将产生大量氢气，打开真空泵，保持负压0.02MPa，将氢气集中抽取至氢气回收装置。待此反应完成，开启升温，1.5h内加热至110℃，在负压0.02MPa下，剩余盐酸采用滴加方式，缓慢加入搅拌的加热后的溶液中，控制加入速率为20wt％/h，滴加完成后，继续搅拌1.5h，得到聚合氯化铝溶胶。抽取的混合气体经冷凝管冷凝回流，氢气至回收装置。所述聚合氯化铝溶胶的氧化铝固含量为16％。
(2)将质量浓度为16％的聚乙烯醇的水溶液加入所述聚合氯化铝溶胶中，所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝固含量与聚乙烯醇溶液中的固含量的质量比为93：7。
(3)升温至100℃蒸馏浓缩4h，得到固含量为37.3％，粒径为40～50nm，粘度为2100mpa.s(25℃)透明均匀的氧化铝溶胶。
经检测，所述氧化铝溶胶可室温储存6个月以上，不发生成分的改变。本实施例中产生的氢气可以全部回收利用，不会带来二次污染。
实施例3
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.6：1：20的比例计量物料。先将铝粉和蒸馏水按照摩尔比1.6：20的比例，在室温密闭的反应釜中混合并搅拌，再打开盐酸进料阀，按照添加盐酸总量的20wt％，将盐酸稀释为质量浓度为15％的稀盐酸并加入，稀释后的盐酸溶液的进料速率为20wt％/min。此时将产生大量氢气，打开真空泵，保持负压0.03MPa，将氢气集中抽取至氢气回收装置。待此反应完成，开启升温，1.5h内加热至80℃，在负压0.03MPa下，剩余盐酸采用滴加方式，缓慢加入搅拌的加热后的溶液中，控制加入速率为30wt％/h，滴加完成后，继续搅拌1.5h，得到聚合氯化铝溶胶。抽取的混合气体经冷凝管冷凝回流，氢气至回收装置。所述聚合氯化铝溶胶的氧化铝固含量为20％。
(2)将质量浓度为12％的聚乙烯醇的水溶液加入所述聚合氯化铝溶胶中，所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝固含量与聚乙烯醇溶液中的固含量的质量比为85：15。
(3)升温至85℃蒸馏浓缩5h，得到固含量为40％，粒径为40～50nm，粘度为2500mpa.s(25℃)透明均匀的氧化铝溶胶。
经检测，所述氧化铝溶胶可室温储存6个月以上，不发生成分的改变。本实施例中产生的氢气可以全部回收利用，不会带来二次污染。
比较例1
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.8：1：14的比例计量物料。先将盐酸与蒸馏水进行混合，加热至60℃。人工添加铝粉，避免机械添加铝粉造成添加口因受水蒸气而堵塞，添加速率为添加量的20～30％/h。添加完成后，升温至105℃继续反应3h，得到聚合氯化铝溶胶。此过程因为是在敞开体系加入铝粉，且时间长，故产生的大量氢气与挥发的酸气无法实现集中回收利用，造成污染与安全性隐患。且敞开体系存在水分的大量挥发，无法计算聚合氯化铝溶胶中Al2O3含量。
比较例2
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.8：1：14的比例计量物料。先将盐酸与蒸馏水进行混合，加热至60℃，机械添加铝粉，因添加口与水蒸气长时间接触，很快造成堵塞。造成添加铝粉的不精确性，需要不断卸载加料口清洗，严重影响生产效率与质量。
比较例3
(1)将铝粉、盐酸和蒸馏水按照摩尔比1.8：1：14的比例计量物料。先将铝粉和蒸馏水按照摩尔比1.8：14的比例，在室温密闭的反应釜中混合并搅拌，再打开盐酸进料阀，按照添加盐酸总量的25wt％，将盐酸稀释为质量浓度为15％的稀盐酸并加入，稀释后的盐酸溶液的进料速率为15wt％/min。此时将产生大量氢气，打开真空泵，保持负压0.02MPa，将氢气集中抽取至氢气回收装置。待此反应完成，开启升温，1.5h内加热至90℃，在负压0.02MPa下，剩余盐酸加入搅拌的加热后的溶液中，控制加入速率为55wt％/h。混合液体因加入盐酸速率过高，放热反应急剧，造成物料喷溅，混合物料(铝粉、水和盐酸)被大量吸走。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种氧化铝溶胶的制备方法，包括以下步骤：
A)在密闭的环境中，将铝粉和水按摩尔比为1.6～2：10～30进行搅拌混合；
B)常温下，将部分盐酸加入步骤A)中搅拌混合的溶液中，在真空度为0.02～0.03MPa下进行反应；
C)将步骤B)反应后的溶液加热至70～120℃；
D)在真空度为0.02～0.03MPa下，将剩余的盐酸滴加至步骤C)加热后的溶液中，得到聚合氯化铝溶胶；
E)将聚合氯化铝溶胶与聚乙烯醇的水溶液混合，在80～150℃下蒸馏浓缩，得到氧化铝溶胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，盐酸的总量与铝粉的摩尔比为1：1.6～2；
步骤B)中所述的部分盐酸的用量占盐酸总量的20wt％～30wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，部分盐酸加入步骤A)中搅拌混合的溶液之前，还包括：
将所述部分盐酸稀释成质量浓度为15～20％的盐酸溶液，再加入步骤A)中搅拌混合的溶液中。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述反应的同时，还包括：回收所述反应产生的气体。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，将步骤B)反应后的溶液加热至70～120℃的时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，所述剩余的盐酸滴加的速率为15wt％/h～30wt％/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，将剩余的盐酸滴加至搅拌的步骤C)加热后的溶液中；
所述滴加完成后，还包括：继续搅拌1～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，将剩余的盐酸滴加至步骤C)加热后的溶液的过程中，还包括：
将产生的混合气体进行冷凝，回收不凝气体。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E)中，聚乙烯醇的水溶液的质量浓度为12％～18％；
聚合氯化铝溶胶中的氧化铝固含量与聚乙烯醇溶液中的固含量的质量比为85～93：7～15。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的氧化铝溶胶。
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