CN107285355A - 一种利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:A、将废弃蒽醌再生剂与活性炭混合后研磨成细粉,加入燃烧剂,充分搅拌后得到混合物;B、将步骤A获得的混合物进行有氧焙烧,得到焙烧料;C、将步骤B的焙烧料与盐酸混合将氧化铝溶出,得溶出液;D、向步骤C的溶出液中缓慢滴加盐酸,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入氢氧化钠溶液调整pH值,经水解聚合熟化,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,蒸发,浓缩,干燥,即得固体聚合氯化铝。本发明具有工艺过程简单,步骤紧凑,投资少,成本低,具有推广意义。
Description
技术领域
本发明属于化学领域,具体为一种利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法。
背景技术
过氧化氢又名双氧水,是化工领域主要的基础产品之一。因过氧化氢作为氧化剂分解后只产生氧气和水,对环境无二次污染,是一种“绿色”的氧化剂,所以广泛应用在国民经济的各个领域。蒽醌法是目前工业上生产过氧化氢的主要方法。烷基蒽醌溶于有机溶剂中配成工作液,工作液在负载型加氢催化剂的作用下加氢转化成烷基氢蒽醌,然后在纯氧气或空气的作用下氧化再转化成烷基蒽醌,同时得到过氧化氢。
理想的过氧化氢制备过程应该按照上述循环进行,但是过程中副反应的发生是不可避免的。由于烷基蒽醌在氢化阶段和氧化阶段会产生副产物,这些副产物已不具备生成过氧化氢的能力,被称为蒽醌降解物。蒽醌降解物的产生不但会降低系统内烷基蒽醌的浓度,影响工业生产效率,而且还会降低双氧水产品质量,严重妨碍了工业生产的正常运转。目前过氧化氢工业上针对蒽醌降解物只能使用大量的蒽醌再生剂进行再生,这种再生剂能使蒽醌降解物转变为有效蒽醌,减缓系统内蒽醌的损失。蒽醌再生剂的主要成分是活性氧化铝球负载氢氧化钠,但这种再生剂使用寿命较短,长时间使用会出现膨胀开裂及结块现象,使用寿命一般为两个月左右。
一个小型的5万t的过氧化氢企业每年可消耗蒽醌再生剂2000~2500t,而废弃的蒽醌再生剂中吸附了大量的重芳烃及蒽酚酮等降解物很难处理,现阶段的处理方式主要是对其高温焙烧来生产瓷砖,但这种方式会产生大量有害的有毒气体,对大气造成极大的污染。因此如何回收利用工厂废弃的蒽醌再生剂具有十分重要的意义。
聚合氯化铝(PAC)是目前最常用的无机高分子絮凝剂,也是目前技术最为成熟,市场销量最大的絮凝剂。PAC使用时具有絮体形成快、沉淀性能好,水中碱度消耗少,特别是对水温、pH值、浊度和有机物含量变化适应性强等优点。我国从上世纪70年代开始,已对聚合氯化铝进行了研发,近年来随着不断的研究深入,工业生产得到了快速的发展。
现有的PAC生产技术一般是将铝灰(主要成分为氧化铝和金属铝)按一定配比加入预先加入洗涤水的反应器中,在搅拌下缓缓加入盐酸进行缩聚反应,经熟化聚合至pH值4.2~4.5,溶液相对密度为1.2左右进行沉降,得到液体聚合氯化铝。液体产品稀释过滤,蒸发浓缩干燥得固体聚合氯化铝成品。但鉴于铝灰中含有较多的有害杂质,其生产的PAC含杂质较多。
氢氧化铝酸溶二步法是国内外最重要的工业化生产方法。该法采用两次酸溶解过程,工业Al(OH)3用硫酸溶解生成硫酸铝溶液,硫酸铝溶液与氨水以一定的配比进行水解反应,制备活性碱式硫酸铝凝胶,反应完毕,将料浆送入压滤机压滤,滤液(硫酸铵)回收,滤饼再与盐酸在常温下进行聚合反应,即可制得液体PAC成品。这种生产方法生产工艺复杂,成本较高。
发明内容
本发明针对上述问题提供一种用水热法制备利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法的方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案如下:
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将废弃的蒽醌再生剂与活性炭按质量比为1∶0.01~0.5混合后研磨成细粉,加入相当于细粉总重量1~50%的燃烧剂,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合置于有氧环境下加热焙烧,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生高温分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在加压条件下,将步骤B的焙烧料与盐酸按摩尔比为1∶1~1∶8的比例混合,进行溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在40~100℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加盐酸,滴加时间为1~2h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入氢氧化钠溶液调整pH值至2~5,继续搅拌反应0.5~1h后,静置进行水解聚合熟化1h以上,得到聚合氯化铝溶液。
进一步,所述的步骤A中的细粉为50~3000目的粉末。
进一步,所述的步骤A中,燃烧剂为柴油、煤油或汽油中的一种或两种以上的混合。
进一步,所述的步骤B中,混合物的加热焙烧是指:将混合物置430~800℃的温度环境内,加热焙烧的时间为1~6h。
进一步,所述的步骤B中,有氧环境是通过进气阀向焙烧设备中通入空气或氧气实现的。
进一步,所述的步骤C中,所述的加压条件为控制在10个大气压以内。
进一步,所述的步骤C中,盐酸的质量分数浓度为5~45%,溶出反应的时间为1~96h。
进一步,所述的步骤C中,盐酸的质量分数浓度为5~25%。
进一步,所述的步骤D中,氢氧化钠溶液的质量分数浓度为1~40%。
进一步,所述的步骤D中获得的聚合氯化铝溶液,经稀释过滤,蒸发,浓缩,干燥,得到氧化铝的含量大于30%的固体聚合氯化铝,盐基度为50~90%。
本发明的有益效果为:
1、废弃的蒽醌再生剂内部吸附了大量蒽醌工作液,本发明添加活性炭作为吸附剂及燃烧助剂使用,活性炭与废弃蒽醌再生剂混合后能将蒽醌工作液吸附在活性炭中,从而减少氧化铝内吸附的蒽醌工作液;
2、本发明喷洒燃烧剂,一方面能够使得充分燃烧后能完全分解为CO2,另一方面燃烧剂还可以作为蒽醌工作液的提取剂,使得活性炭与废弃蒽醌再生剂混合过程中氧化铝内部吸附的蒽醌工作液减少;
3、本发明的焙烧为有氧焙烧,可以使燃烧剂、活性炭在氧气氛围内充分燃烧,氧化铝表面不会残留不完全燃烧的碳分子,而且燃烧剂与活性炭充分燃烧时高温中心较集中,能将氧化铝内部吸附的剩余蒽醌工作液完全燃烧分解,最后得到纯净的活性氧化铝粉体。本发明解决了现有技术中无氧焙烧时燃烧剂与活性炭都不能充分燃烧和分解而残留炭分子,使得氧化铝的表面会因吸附无法分解的炭分子发黑发暗的问题;
4、本发明氧化铝的溶出反应在合理控制的压力下进行,能加快氧化铝的溶出,并提高氧化铝溶出率效率;在滴加盐酸的过程中,通过控制温度,有利于提高最后产品聚合氧化铝中氧化铝的含量;
5、本发明具有工艺过程简单,步骤紧凑,投资少,成本低,具有推广意义。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将500g废弃的蒽醌再生剂与50g活性炭混合后研磨成500目的细粉,加入100g柴油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于700℃下通入空气进行有氧焙烧3h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在3个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为25%的盐酸按摩尔比为1∶5的比例混合,进行1h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在80℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为10%的盐酸,滴加时间为1h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入质量分数为8%的氢氧化钠溶液调整pH值至4.5,继续搅拌反应0.5h后,静置进行经水解聚合熟化1h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,80℃温度下蒸发浓缩4h,100℃温度下干燥2h,得氧化铝的为33%、盐基度为80%的固体聚合氯化铝。
实施例2
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将600g废弃的蒽醌再生剂与100g活性炭混合后研磨成300目的细粉,加入200g汽油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于750℃下通入氧气进行有氧焙烧2h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在4个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为30%的盐酸按摩尔比为1∶4.5的比例混合,进行6h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在85℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为6%的盐酸滴加时间为1.2h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液调整pH值至4.2,继续搅拌反应0.6h后,静置进行经水解聚合熟化1.2h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,90℃温度下蒸发浓缩3h,110℃温度下干燥2h,得氧化铝的为32%、盐基度为75%的固体聚合氯化铝。
实施例3
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将600g废弃的蒽醌再生剂与150g活性炭混合后研磨成200目的粉末,喷洒300g煤油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于650℃下通入空气进行有氧焙烧4h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在6个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为37.5%的盐酸按摩尔比为1∶6的比例混合,进行6h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在90℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为8%的盐酸滴加时间为1.4h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调整pH值至4.6,继续搅拌反应0.7h后,静置进行经水解聚合熟化1.3h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,70℃温度下蒸发浓缩6h,90℃温度下干燥3h,得氧化铝的为35%、盐基度为84%的固体聚合氯化铝。
实施例4
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将600g废弃蒽醌再生剂与250g活性炭混合后研磨成500目的细粉,加入100柴油、100g汽油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于680℃下通入氧气进行有氧焙烧3h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在5个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为40%的盐酸按摩尔比为1∶7的比例混合,进行12h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在95℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为15%的盐酸滴加时间为1.5h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液调整pH值至4.0,继续搅拌反应0.8h后,静置进行经水解聚合熟化1.4h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,85℃温度下蒸发浓缩4h,80℃温度下干燥4h,得氧化铝的为大于31%、盐基度为62%的固体聚合氯化铝。
实施例5
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将700g废弃蒽醌再生剂与200g活性炭混合后研磨成1000目的细粉,加入200柴油、100g煤油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于780℃下通入空气进行有氧焙烧3h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在8个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为45%的盐酸按摩尔比为1∶5的比例混合,进行16h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在75℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为18%的盐酸滴加时间为1.6h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入质量分数为18%的氢氧化钠溶液调整pH值至4.6,继续搅拌反应0.9h后,静置进行经水解聚合熟化1.5h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,90℃温度下蒸发浓缩4h,100℃温度下干燥2h,得氧化铝的为大于36%、盐基度为82%的固体聚合氯化铝。
实施例6
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将800g废弃蒽醌再生剂与230g活性炭混合后研磨成200目的细粉,加入40g柴油、100g煤油、200g汽油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于800℃下通入氧气进行有氧焙烧5h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在3个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为28%的盐酸按摩尔比为1∶8的比例混合,进行24h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在75℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为12%的盐酸滴加时间为1.7h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入质量分数为28%的氢氧化钠溶液调整pH值至4,继续搅拌反应1h后,静置进行经水解聚合熟化1.6h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,80℃温度下蒸发浓缩4h,120℃温度下干燥2h,得氧化铝的为大于32%、盐基度为65%的固体聚合氯化铝。
实施例7
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将900g废弃蒽醌再生剂与360g活性炭混合后研磨成350目的细粉,加入120g煤油、280g汽油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于600℃下通入空气或氧气进行有氧焙烧3h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在5个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为40%的盐酸按摩尔比为1∶5.5的比例混合,进行72h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在50℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为20%的盐酸滴加时间为1.8h,盐酸滴加完后,加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液调整pH值至5,继续搅拌反应0.5h后,静置进行经水解聚合熟化1.7h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,100℃温度下蒸发浓缩2h,100℃温度下干燥2h,得氧化铝的为大于31%、盐基度为58%的固体聚合氯化铝。
实施例8
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将1000g废弃蒽醌再生剂与400活性炭混合后研磨成2000目的细粉,加入300g柴油、160g汽油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于720℃下通入空气进行有氧焙烧6h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在7个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为30%的盐酸按摩尔比为1∶4的比例混合,进行36h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在65℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为15%的盐酸滴加时间为1.8h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液调整pH值至3.8,继续搅拌反应0.6h后,静置进行经水解聚合熟化1.8h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,90℃温度下蒸发浓缩3h,90℃温度下干燥2h,得氧化铝的为大于32%、盐基度为52%的固体聚合氯化铝。
实施例9
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将2000g废弃蒽醌再生剂与900活性炭混合后研磨成3000目的细粉,加入900g柴油、100g煤油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于430℃下通入空气进行有氧焙烧6h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在4个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为26%的盐酸按摩尔比为1∶7的比例混合,进行48h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在95℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为6%的盐酸滴加时间为1.9h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入质量分数为18%的氢氧化钠溶液调整pH值至4.4,继续搅拌反应0.7h后,静置进行经水解聚合熟化1.9h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,80℃温度下蒸发浓缩4h,100℃温度下干燥2h,得氧化铝的为大于35%、盐基度为75%的固体聚合氯化铝。
实施例10
本发明的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,包括以下步骤:
A、将1000g废弃蒽醌再生剂与500活性炭混合后研磨成50目的细粉,加入400g柴油、100g煤油,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物于580℃下通入空气进行有氧焙烧6h,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在10个大气压力下,将步骤B的焙烧料与质量分数为5%的盐酸按摩尔比为1∶1的比例混合,进行96h的溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在100℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加质量分数为5%的盐酸滴加时间为2h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液调整pH值至2,继续搅拌反应0.8h后,静置进行经水解聚合熟化2h,得到聚合氯化铝溶液;聚合氯化铝溶液经稀释过滤,80℃温度下蒸发浓缩4h,120℃温度下干燥2h,得氧化铝的为大于30%、盐基度为66%的固体聚合氯化铝。
实施例11
将实施例5所制备的聚合氯化铝成品与市售聚合氯化铝进行对比试验分析,具体过程如下:
1实验过程
1.1实验原料
按照实施例5的方法制备聚合氯化铝,代号PAC1,实验室制备;
工业级聚合氯化铝,代号PAC2,工业品,河南科泰净水材料有限公司;
净水级聚合氯化铝,代号PAC3,工业品,河南科泰净水材料有限公司。
1.2聚合氯化铝理化性能分析
采用国标GB15892-2009标准法测定聚合氯化铝Al2O3的含量、盐基度。采用PHS-3C精密pH计(上海雷韵试验仪器制造有限公司)测定溶液pH值;采用YJ-B散射光浊度仪(深圳中润公司)测定溶液浊度;采用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪(XRD)测定样品的晶体结构。
2结果与讨论
2.1聚合氯化铝国标检测
表1为聚合氯化铝国标,表2为根据国标GB15892-2009标准法测定自制聚合氯化铝各项指标。
表1聚合氯化铝国标
表2本发明实施例5的聚合氯化铝的指标检测
由表2可知,实施例5制备的聚合氯化铝的各项指标都符合国家标准,其中氧化铝的含量36%,盐基度为82%。
2.2聚合氯化铝絮凝效果对比试验
在池塘内提取浑浊的水样,在25℃下,测定其浊度为196NTU,pH为6.9。平均取3份1000mL水样,分别加入浓度为120mg/L不同的PAC做净水实验,测定剩余浊度。在比色管中加入一定量的水样,向其中加入PAC产品,振荡,静置,于距上液面1~2cm处取清液,再测其相关指标。
测试样品:
PAC1:本发明实施例5制备的样品;
PAC2:工业级聚合氯化铝,工业品,河南科泰净水材料有限公司;
PAC3:净水级聚合氯化铝,工业品,河南科泰净水材料有限公司。
将实施例5的PAC与其他市售PAC絮凝效果对比,各PAC盐基度、氧化铝含量及剩余浊度见表3。
表3聚合氯化铝絮凝效果对比试验
由表3可知,本发明实施例5的聚合氯化铝PAC1的主要质量指标盐基度、氧化铝含量及絮凝效果均优于市售产品,同时在絮凝物的形成过程中,自制PAC1具有絮凝物形成快,絮凝颗粒大,絮凝物沉降快等突出特点。可见,本发明的PAC达到了同类产品的先进水平。
Claims (10)
1.一种利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将废弃的蒽醌再生剂与活性炭按质量比为1:0.01~0.5混合后研磨成细粉,加入相当于细粉总重量1~50%的燃烧剂,充分搅拌后得到混合物;所述的蒽醌再生剂为活性氧化铝球负载氢氧化钠;
B、将步骤A获得的混合物置于有氧环境下加热焙烧,使得燃烧剂燃烧,进而带动活性炭燃烧,产生热量分解残留的杂质,燃烧完全后得到焙烧料;
C、在加压条件下,将步骤B的焙烧料与盐酸按摩尔比为1:1~1:8的比例混合,进行溶出反应将氧化铝溶出,得溶出液;
D、在40~100 ℃温度下,向步骤C的溶出液中缓慢滴加盐酸,滴加时间为1~2 h,搅拌均匀,盐酸滴加完后,加入氢氧化钠溶液调整pH值至2~5,继续搅拌反应0.5~1 h后,静置进行水解聚合熟化反应1h以上,得到聚合氯化铝溶液。
2.根据权利要求1所述的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于:所述的步骤A中的细粉为50~3000目的粉末。
3.根据权利要求1所述的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于:所述的步骤A中,燃烧剂为柴油、煤油或汽油中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1或3所述的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于:所述的步骤B中,混合物的加热焙烧是指:将混合物置于430~800℃的温度环境内,加热焙烧的时间为1~6 h。
5.根据权利要求1所述的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于:所述的步骤B中,有氧环境是通过进气阀向焙烧设备中通入空气或氧气实现的。
6.根据权利要求1所述的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于:所述的步骤C中,所述的加压条件为控制在10个大气压以内。
7.根据权利要求1所述的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于:所述的步骤C中,盐酸的质量分数浓度为5~45%,溶出反应的时间为1~96 h。
8.根据权利要求1所述的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于:所述的步骤D中,盐酸的质量分数浓度为5~25%。
9.根据权利要求1所述的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于:所述的步骤D中,氢氧化钠溶液的质量分数浓度为1~40%。
10.根据权利要求1所述的利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法,其特征在于:
所述的步骤D中获得的聚合氯化铝溶液,经稀释过滤,蒸发,浓缩,干燥,得到氧化铝的含量大于30%的固体聚合氯化铝,盐基度为50~90%。
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Cited By (5)
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---|---|---|---|---|
CN108862451A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-23 | 四川奥恒环保科技有限公司 | 用于医疗废水的净化剂 |
CN110540281A (zh) * | 2019-10-12 | 2019-12-06 | 广东华锋碧江环保科技有限公司 | 一种絮凝剂及其制备方法 |
CN111017971A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-17 | 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 | 一种氧化铝溶胶及其制备方法 |
CN112919514A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-06-08 | 常州清流环保科技有限公司 | 一种利用废弃蒽醌再生剂生产水处理剂用的高纯铝酸钙的制备方法 |
CN113955785A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-01-21 | 广东华锋碧江环保科技有限公司 | 一种用于聚氯化铝的净化装置及其净化方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101306827A (zh) * | 2008-06-11 | 2008-11-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 用污泥灼烧废渣制备聚合铝的方法 |
CN103879969A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-06-25 | 广西新晶科技有限公司 | 蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法 |
CN104003430A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-08-27 | 山东三丰集团股份有限公司 | 一种聚合氯化铝的制备方法 |
-
2017
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101306827A (zh) * | 2008-06-11 | 2008-11-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 用污泥灼烧废渣制备聚合铝的方法 |
CN103879969A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-06-25 | 广西新晶科技有限公司 | 蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法 |
CN104003430A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-08-27 | 山东三丰集团股份有限公司 | 一种聚合氯化铝的制备方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108862451A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-23 | 四川奥恒环保科技有限公司 | 用于医疗废水的净化剂 |
CN110540281A (zh) * | 2019-10-12 | 2019-12-06 | 广东华锋碧江环保科技有限公司 | 一种絮凝剂及其制备方法 |
CN110540281B (zh) * | 2019-10-12 | 2020-06-02 | 广东华锋碧江环保科技有限公司 | 一种絮凝剂及其制备方法 |
CN111017971A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-17 | 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 | 一种氧化铝溶胶及其制备方法 |
CN112919514A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-06-08 | 常州清流环保科技有限公司 | 一种利用废弃蒽醌再生剂生产水处理剂用的高纯铝酸钙的制备方法 |
CN112919514B (zh) * | 2021-03-25 | 2023-12-26 | 常州清流环保科技有限公司 | 一种利用废弃蒽醌再生剂生产水处理剂用的高纯铝酸钙的制备方法 |
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