CN111017949A - 一种空心沸石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种空心沸石的制备方法，属于挥发性有机物治理技术领域。该方法包括以下步骤：将沸石粉、田菁粉和葡萄糖等原料混合后加入硅溶胶，得混合物A；将混合物A进行二次搅拌，得泥料B；将泥料B塑成空心结构，得沸石条C；将沸石条C冷冻成固态，然后进行裁切，得D；将D进行高温烧结，得空心沸石。本方法加工工艺简单，对设备的要求不高，产品易成型，结构稳固，可以进行产业化生产。本方法所得空心沸石的表面积大，吸附能力强，降低了废气净化的成本。

Description

一种空心沸石的制备方法
技术领域
本发明属于挥发性有机物(VOCs)治理技术领域，特别涉及一种空心沸石的制备方法。
背景技术
挥发性有机物，即volatile organic compounds，简称VOCs，对人体健康的危害很大，是形成PM2.5和臭氧的重要前体物质之一。在进行工艺生产时，会产生大量含VOCs废气。目前VOCs净化技术常用的处理方法有燃烧法、吸附法等。沸石是结晶的铝硅酸盐，被广泛用于催化和吸附分离工艺中。
沸石分子筛由于其丰富的比表面积和多种孔道结构，可定制化孔道结构及孔径，因此被广泛应用于吸附剂。由于其孔径和孔口大小都有一定界限，能将比孔道直径小的物质分子吸附在空腔内，而把比孔道直径大的物质分子排斥在外，从而使分子大小不同的混合物分开，起到筛分分子的功能。其次分子筛骨架中硅原子被铝原子代替时，沸石骨架将带有负电荷，这种负电荷由处在骨架外的单价或多价阳离子来补偿，在吸附性能上呈现出对极性分子有较高的亲和力，对于大小相近的分子，极性越大则越易被分子筛吸附。
通常将沸石做成实心颗粒结构，然而这种实心颗粒结构其外表面积较小，吸附主要是一个接触反应，外表面积越大吸附速率越快。为了增加外表面积，研发了很多新结构，例如公告号为CN105854514B的发明专利就是基于沸石转轮的废气浓缩循环工艺，既提高了废气的浓度，又调节了湿度，有利于废气处理，使得后续有机废气处理装置的装机、运行成本降低。公告号为CN208642230U的实用新型专利采用转环式蜂窝沸石进行VOCs的处理，可以提升热处理的VOCs浓度进而降低处理成本。但这些结构成型困难，工艺复杂，生产成本较高。
发明内容
本发明提供了一种空心沸石的制备方法，能够解决上述现有技术问题中的一种或几种。
根据本发明的一个方面，提供了空心沸石的制备方法，包括以下步骤：
(1)材料混合：将沸石粉、田菁粉和葡萄糖混合后加入硅溶胶，搅拌均匀，得混合物A，静置；
(2)二次搅拌：将(1)中所得混合物A进行二次搅拌，得泥料B，静置；
(3)塑型：将(2)中的得到的泥料B塑成空心结构，得沸石条C；
(4)冷冻干燥及裁切：将(3)中所得沸石条C冷冻成固态，然后进行裁切，得D；
(5)烧结：将(4)中所得D进行加热烧结，得空心沸石。
由此，可以通过常规的生产加工工艺获得空心沸石，工艺简单易操作，对设备要求不高，所得沸石结构稳定、表面积大，可以促进沸石分子筛对VOCs的吸附，增强吸附效果，降低成本。
在一些实施方式中，步骤(1)中各种材料按照重量份的配比为：沸石粉65～85份、田菁粉2～3份、葡萄糖1～5份、硅溶胶15～40份。各种原料为沸石加工中的常用组分，容易获得，生产成本低。各种材料不易燃，可以保证产品的耐高温性能。
在一些实施方式中，步骤(1)中混合物A与步骤(2)中泥料B的静置时间均为10小时以上。由此，可以使得混合物A或者泥料B内部的应力得到充分释放，可以有效防止沸石开裂，保证成品的品质。
在一些实施方式中，步骤(1)中混合物A与步骤(2)中泥料B的静置环境的温度为30～40℃，湿度为80％～95％。由此，可以保证沸石生产过程中的水分含量，表面湿度适宜，有利于促进沸石塑型。严格控制静置环境的温度和湿度，可以保证应力释放的条件一致，避免环境变化引起的产品质量问题。
在一些实施方式中，步骤(2)采用真空练泥机将混合物A再次搅拌，练泥次数1次以上。由此，可以保证所得泥料B的成分混合均匀，并且避免泥料B中存在气泡，提高泥料B的韧性，从而保证所得沸石的品质。
在一些实施方式中，步骤(3)采用螺杆挤出成型机进行塑型。由此，可以方便控制所得沸石条C的尺寸大小，使得所得产品的粒径以及比表面积在合适范围内，从而保证产品的吸附性能。
在一些实施方式中，步骤(3)所得沸石条C的外径为3～6mm，内径为1～4mm。由此，可以保证所得沸石的规格相同，方便加工和使用。
在一些实施方式中，步骤(4)的冷冻温度为-20～5℃。温度不会太低，容易达到，加工过程容易控制。由此，可以促进沸石条C的干燥，并且不会影响沸石条C的形状。
在一些实施方式中，步骤(5)中加热温度为300～600℃。加热温度容易控制，安全性高。
本发明的有益效果是：通过简单的加工过程制备空心沸石，加工工艺简单易操作，安全性增强。所得沸石的表面积大，提高负载量，增强吸附性能，降低生产成本。
附图说明
图1为按照本发明方法所得空心沸石。
具体实施方式
下面本发明作进一步详细的说明。
实施例1
采用沸石粉、田菁粉和葡萄糖为原料加工空心沸石，具体步骤如下：
(1)材料混合：将按重量份称取的沸石粉65g、田菁粉2g和葡萄糖1g混合后，加入15g硅溶胶，充分混合后得到混合物A，将混合物A于温度30℃、湿度85％的环境中放置24小时。
(2)二次搅拌：通过真空练泥机，将(1)中所得混合物A混合均匀，练泥次数1次，获得具有一定韧性的泥料B，将沸石泥料B于温度30℃、湿度85％的环境中放置24小时。
(3)塑型：通过螺杆挤出成型机，将(2)中所得泥料B挤出成型空心结构，通过模具控制外径3mm，内径1mm。
(4)冷冻干燥及裁切：将(3)中所得沸石条C在-10℃下冻成固态，然后裁切为10mm的长度，得D。
(5)烧结：将(4)中裁切好的D进行高温烧结，控制温度300℃加热烧结，得空心沸石。
所得空心沸石颗粒如图1所示，沸石颗粒粒径均匀，大概为3mm左右，颗粒长度约为10mm，经BET数据分析，堆积密度约为0.45kg/L，孔隙率为45～50％，孔径0.5～1.8nm，比表面积400～500m2/g，具有非常优异的废气吸附能力，特别适合于大风量、高浓度VOCs废气处理。本实施例所得空心沸石与常规沸石颗粒的比较如下表所示：
常规沸石颗粒 本实施例
比重 0.5～0.6kg/L 0.35～0.42kg/L
风阻 2000pa/m(1m/s) 1500pa/m(1m/s)
吸附容量 6～7％ 8～9％
通过以上数据对比发现，本实施例获得的空心沸石分子筛具有轻质多孔低风阻的特点，并且吸附的比表面积更大，吸附容量更大。通过本发明的成型工艺，可以保证空心结构的稳定性，不会出现空心结构坍塌，保证产品的稳定性。
本实施例所得空心沸石的工作温度一般为50℃以下，可以对各种VOC废气进行吸附，所得空心沸石本身不可燃，可在600℃环境温度下安全使用，对于短时高温冲击的耐受性强。所得空心沸石为疏水型产品，可以在高湿度环境中稳定运行。由此，本发明所得空心沸石的应用范围广泛，适用于涂装、印刷、化工、制药、电子、注塑、石油、冶炼等行业。
实施例2
采用沸石粉、田菁粉和葡萄糖为原料加工空心沸石，具体步骤如下：
(1)材料混合：将按重量份称取的沸石粉85g、田菁粉3g和葡萄糖5g混合后，加入40g硅溶胶，充分混合后得到混合物A，将混合物A于温度40℃、湿度86％的环境中放置20小时；
(2)二次搅拌：通过真空练泥机，将(1)中所得混合物A混合均匀，练泥次数3次，获得具有一定韧性的泥料B，将沸石泥料B于温度40℃、湿度86％的环境中放置20小时；
(3)塑型：通过螺杆挤出成型机，将(2)中所得泥料B挤出成型空心结构，通过模具控制外径6mm，内径4mm。
(4)冷冻干燥及裁切：将(3)中所得沸石条C在5℃下冻成固态，然后裁切为20mm的长度，得D；
(5)烧结：将(4)中裁切好的D进行高温烧结，控制温度450℃加热烧结，得空心沸石。
所得空心沸石颗粒如图1所示，沸石颗粒粒径均匀，大概为5mm左右，颗粒长度约为20mm，经BET数据分析，堆积密度约为0.43kg/L，孔隙率为45～50％，孔径0.5～1.8nm，比表面积400～500m2/g，具有优异的废气吸附能力，特别适合于大风量、高浓度VOCs废气处理。所得空心沸石脱附能力优异，在250℃左右环境下即可实现脱附，脱附时间短、脱附完全，不产生二次污染。所得空心沸石本身不可燃，可在600℃环境温度下安全使用。所得空心沸石为疏水型产品，可以在高湿度环境中稳定运行，适用于涂装、印刷、化工、制药、电子、注塑、石油、冶炼等行业。
实施例3
采用沸石粉、田菁粉和葡萄糖为原料加工空心沸石，具体步骤如下：
(1)材料混合：将按重量份称取的沸石粉75g、田菁粉2.5g和葡萄糖3g混合后，加入30g硅溶胶，充分混合后得到混合物A，将混合物A于温度35℃、湿度95％的环境中放置16小时；
(2)二次搅拌：通过真空练泥机，将(1)中所得混合物A混合均匀，练泥次数2次，获得具有一定韧性的泥料B，将沸石泥料B于温度35℃、湿度95％的环境中放置10小时；
(3)塑型：通过螺杆挤出成型机，将(2)中所得泥料B挤出成型空心结构，通过模具控制外径5mm，内径3mm。
(4)冷冻干燥及裁切：将(3)中所得沸石条C在-20℃下冻成固态，然后裁切为30mm的长度，得D；
(5)烧结：将(4)中裁切好的D进行高温烧结，控制温度600℃加热烧结，得空心沸石。
所得空心沸石如图1所示。沸石本身不可燃，可在600℃环境温度下安全使用。所得空心沸石为疏水型产品，可以在高湿度环境中稳定运行。所得空心沸石颗粒粒径均匀，大概为5mm左右，颗粒长度约为30mm，经BET数据分析，堆积密度约为0.42kg/L，孔隙率为45～50％，孔径0.5～1.8nm，比表面积400～500m2/g，具有优异的废气吸附能力，特别适合于大风量、高浓度VOCs废气处理。另外，所得空心沸石具有优异的脱附能力，在250℃左右环境下即可实现脱附，脱附时间短、脱附完全，不产生二次污染，应用范围广泛。
实施例4
采用沸石粉、田菁粉和葡萄糖为原料加工空心沸石，具体步骤如下：
(1)材料混合：将按重量份称取的沸石粉70g、田菁粉2.3g和葡萄糖2.5g混合后，加入25g硅溶胶，充分混合后得到混合物A，将混合物A于温度32℃、湿度80％的环境中放置10小时；
(2)二次搅拌：通过真空练泥机，将(1)中所得混合物A混合均匀，练泥次数3次，获得具有一定韧性的泥料B，将沸石泥料B于温度32℃、湿度80％的环境中放置15小时；
(3)塑型：通过螺杆挤出成型机，将(2)中所得泥料B挤出成型空心结构，通过模具控制外径6mm，内径3mm。
(4)冷冻干燥及裁切：将(3)中所得沸石条C在-18℃下冻成固态，然后裁切为15mm左右的长度，得D；
(5)烧结：将(4)中裁切好的D进行高温烧结，控制温度480℃加热烧结，得空心沸石。
所得空心沸石如图1所示。沸石颗粒本身不可燃，可在600℃环境温度下安全使用。所得空心沸石为疏水型产品，可以在高湿度环境中稳定运行。所得空心沸石颗粒粒径均匀，大概为5mm左右，颗粒长度约为15mm，经BET数据分析，堆积密度约为0.45kg/L，孔隙率为45～50％，孔径0.5～1.8nm，比表面积400～500m2/g，具有优异的废气吸附能力，以及脱附能力，在250℃左右环境下即可实现脱附，脱附时间短、脱附完全，不产生二次污染，特别适合于大风量、高浓度VOCs废气处理，适用于涂装、印刷、化工、制药、电子、注塑、石油、冶炼等行业。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种空心沸石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)材料混合：将原料搅拌均匀，得混合物A，静置；所述原料包括沸石粉、田菁粉、葡萄糖和硅溶胶；
(2)二次搅拌：将(1)中所得混合物A进行二次搅拌，得泥料B，静置；
(3)塑型：将(2)中得到的泥料B塑成空心结构，得沸石条C；
(4)冷冻干燥及裁切：将(3)中所得沸石条C冷冻成固态，然后进行裁切，得D；
(5)烧结：将(4)中所得D进行加热烧结，得空心沸石。
2.根据权利要求1所述的空心沸石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述原料包括下述重量份的组分：沸石粉65～85份，田菁粉2～3份，葡萄糖1～5份，硅溶胶15～40份。
3.根据权利要求1所述的空心沸石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合物A的静置时间与步骤(2)中所述泥料B的静置时间均为10小时以上。
4.根据权利要求3所述的空心沸石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合物A与步骤(2)中所述泥料B的静置环境的温度为30～40℃，湿度为80％～95％。
5.根据权利要求1所述的空心沸石的制备方法，其特征在于，步骤(2)采用真空练泥机将混合物A再次搅拌，练泥次数为1次以上。
6.根据权利要求1所述的空心沸石的制备方法，其特征在于，步骤(3)采用螺杆挤出成型机进行塑型。
7.根据权利要求6所述的空心沸石的制备方法，其特征在于，步骤(3)所得沸石条C的外径为3～6mm，内径为1～4mm。
8.根据权利要求1所述的空心沸石的制备方法，其特征在于，步骤(4)的冷冻温度为-20～5℃。
9.根据权利要求1所述的空心沸石的制备方法，其特征在于，步骤(5)中加热温度为300～600℃。
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