CN111009418B - 多层陶瓷电子组件及其制造方法以及介电磁性组合物 - Google Patents

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Abstract

本公开提供一种多层陶瓷电子组件及其制造方法以及介电磁性组合物，制造多层陶瓷电子组件的方法包括：制备包括基体材料粉末颗粒的介电磁性组合物，基体材料粉末颗粒由BaTi2O5或(Ba(1‑x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示，基体材料粉末颗粒具有涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面；使用包括介电磁性组合物的介电浆料制备陶瓷生片；将内电极膏涂敷到陶瓷生片；通过堆叠涂敷有内电极膏的陶瓷生片制备生片层叠体；以及通过烧结生片层叠体制备陶瓷主体，陶瓷主体包括介电层以及被布置为彼此面对的多个第一内电极和多个第二内电极，并且介电层中的每个介于第一内电极与第二内电极之间。

Description

多层陶瓷电子组件及其制造方法以及介电磁性组合物
本申请要求于2018年10月5日在韩国知识产权局提交的第10-2018-0118729号韩国专利申请的优先权的权益，所述韩国专利申请的公开内容通过引用被全部包含于此。
技术领域
本公开涉及一种制造多层陶瓷电子组件的方法和多层陶瓷电子组件，并且更具体地，涉及一种制造能够具有优异的可靠性和高电容的多层陶瓷电子组件的方法以及能够具有优异的可靠性和高电容的多层陶瓷电子组件。
背景技术
近来，随着电子产品的小型化、纤薄化和多功能化，已经需要小型化的多层陶瓷电容器，并且也已经高度集成地安装多层陶瓷电容器。
多层陶瓷电容器(电子组件)安装在一些电子产品(包括图像显示装置(例如，液晶显示器(LCD)、等离子体显示面板(PDP)等)、计算机、个人数字助理(PDA)、蜂窝电话等)的印刷电路板上，以用于对其充电或从其放电。
多层陶瓷电容器由于其具有小尺寸、实现高电容并且可易于安装而可被用作各种电子设备的组件。
另一方面，近来，随着在工业中对电气组件的兴趣的增加，多层陶瓷电容器也已经需要具有高可靠性和高电容特性，以便用于车辆或信息娱乐系统。
具体地，随着内燃机车辆和电动车辆的电子控制系统的增加，对可用于高温环境的多层陶瓷电容器的需求已经增大。
目前，具有高电容的多层陶瓷电容器的介电材料主要是钛酸钡(BaTiO3)，并且由于使用镍(Ni)内电极并且需要在还原气氛下烧结陶瓷主体，因此介电材料需要具有抗还原性。
然而，由于钛酸钡(BaTiO3)的独特特性导致电容在150℃或更高的环境中显著地减小，因此难以确保电气组件所需的根据温度的电气特性。
此外，不能够在高达200℃的环境中使用多层陶瓷电容器。因此，已经需要对通过应用新组合物而甚至可用于高温环境的多层陶瓷电容器进行开发。
发明内容
本公开的一方面可提供一种制造能够具有优异的可靠性并具有高电容的多层陶瓷电子组件的方法及一种能够具有优异的可靠性并具有高电容的多层陶瓷电子组件。
根据本公开的一方面，一种制造多层陶瓷电子组件的方法可包括：制备包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒的介电磁性组合物，所述基体材料粉末颗粒具有涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面；使用包括所述介电磁性组合物的介电浆料制备陶瓷生片；将内电极膏涂敷到所述陶瓷生片；通过堆叠涂敷有所述内电极膏的所述陶瓷生片制备生片层叠体；以及通过烧结所述生片层叠体制备陶瓷主体，所述陶瓷主体包括介电层以及被布置为彼此面对的多个第一内电极和多个第二内电极，并且所述介电层中的每个介于第一内电极与第二内电极之间。
根据本公开的另一方面，一种多层陶瓷电子组件可包括：陶瓷主体，包括介电层以及被布置为彼此面对的多个第一内电极和多个第二内电极，且所述介电层中的每个介于第一内电极与第二内电极之间，并且所述陶瓷主体具有在第一方向上彼此相对的第一表面和第二表面、连接到所述第一表面和所述第二表面并且在第二方向上彼此相对的第三表面和第四表面以及连接到所述第一表面至所述第四表面并且在第三方向上彼此相对的第五表面和第六表面；以及第一外电极和第二外电极，设置在所述陶瓷主体的外表面上，并且分别电连接到所述多个第一内电极和所述多个第二内电极，其中，所述介电层中的每个包括介电磁性组合物，所述介电磁性组合物包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒，所述基体材料粉末颗粒具有涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面。
根据本公开的另一方面，一种介电磁性组合物包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5表示的基体材料粉末颗粒，其中，0≤x<0.1，所述基体材料粉末颗粒具有涂覆有从Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属的组中选择的至少一种的表面。
附图说明
通过下面结合附图进行的详细描述，本公开的以上和其他方面、特征及优点将被更加清楚地理解，在附图中：
图1是示出根据本公开中的示例性实施例的多层陶瓷电容器的透视图；
图2是示出根据本公开中的示例性实施例的陶瓷主体的示意图；
图3是根据本公开中的示例性实施例的沿着图1的I-I'线截取的截面图；
图4是图3的区域B的放大图；以及
图5是根据本公开中的另一示例性实施例的沿着图1的I-I'线截取的截面图。
具体实施方式
在下文中，现将参照附图详细地描述本公开的示例性实施例。
图1是示出根据本公开中的示例性实施例的多层陶瓷电容器的透视图。
图2是示出根据本公开中的示例性实施例的陶瓷主体的示意图。
图3是根据本公开中的示例性实施例的沿着图1的I-I'线截取的截面图。
图4是图3的区域B的放大图。
参照图1至图4，通过根据本公开中的示例性实施例的制造多层陶瓷电子组件的方法制造的多层陶瓷电子组件100可包括：陶瓷主体110，包括介电层111以及被布置为彼此面对的多个第一内电极121和多个第二内电极122，且介电层111中的每个介于第一内电极121与第二内电极122之间，并且陶瓷主体110具有在第一方向上彼此相对的第一表面S1和第二表面S2、连接到第一表面S1和第二表面S2并且在第二方向上彼此相对的第三表面S3和第四表面S4以及连接到第一表面至第四表面并且在第三方向上彼此相对的第五表面S5和第六表面S6；以及第一外电极131和第二外电极132，设置在陶瓷主体110的外表面上并且分别电连接到多个第一内电极121和多个第二内电极122。
在下文中，将描述根据本公开中的示例性实施例的多层陶瓷电子组件(具体地，多层陶瓷电容器)。然而，根据本公开的多层陶瓷电子组件不限于此。
在根据本公开中的示例性实施例的多层陶瓷电容器中，“长度方向”指的是图1的“L”方向，“宽度方向”指的是图1的“W”方向，并且“厚度方向”指的是图1的“T”方向。这里，“厚度方向”指的是介电层堆叠的方向(即，“堆叠方向”)。
在本公开中的示例性实施例中，陶瓷主体110的形状不受具体限制，并且可如所示的是六面体形状。
陶瓷主体110可具有：第一表面S1和第二表面S2，在第一方向上彼此相对；第三表面S3和第四表面S4，连接到第一表面S1和第二表面S2并且在第二方向上彼此相对；以及第五表面S5和第六表面S6，连接到第一表面至第四表面并且在第三方向上彼此相对。
第一表面S1和第二表面S2指的是陶瓷主体110在厚度方向(第一方向)上彼此相对的表面，第三表面S3和第四表面S4指的是陶瓷主体110在长度方向(第二方向)上彼此相对的表面，并且第五表面S5和第六表面S6指的是陶瓷主体110在宽度方向(第三方向)上彼此相对的表面。
形成在陶瓷主体110中的多个第一内电极121和多个第二内电极122的一端可分别暴露于陶瓷主体的第三表面S3和第四表面S4。
内电极121和122可具有成对的具有不同的极性的第一内电极121和第二内电极122。
第一内电极121的一端可暴露于第三表面S3，并且第二内电极122的一端可暴露于第四表面S4。
第一内电极121的另一端可形成为与第四表面S4分开预定间隔，并且第二内电极122的另一端可形成为与第三表面S3分开预定间隔。下面将描述对此的更详细的内容。
第一外电极131和第二外电极132可分别形成在陶瓷主体的第三表面S3和第四表面S4上，并可电连接到内电极。
陶瓷主体110可包括：有效部A，对形成多层陶瓷电容器的电容有贡献；以及上覆盖部C1和下覆盖部C2，分别形成在有效部A的上表面和下表面上作为上边缘部和下边缘部。
有效部A可通过重复地堆叠多个第一内电极121和多个第二内电极122且介电层111中的每个介于第一内电极121与第二内电极122之间来形成。
上覆盖部C1和下覆盖部C2除了不包括内电极之外，可利用与介电层111的材料相同的材料形成，并且上覆盖部C1和下覆盖部C2可具有与介电层111的构造相同的构造。
也就是说，上覆盖部C1和下覆盖部C2可包括陶瓷材料(诸如，钛酸钡(BaTiO3)基陶瓷材料)。
上覆盖部C1和下覆盖部C2可通过在竖直方向上分别将单个介电层或者两个或更多个介电层堆叠在有效部A的上表面和下表面上而形成，并且可主要用于防止由于物理应力或化学应力导致对内电极的损坏。
第一内电极121和第二内电极122中的每者的材料不受具体限制，但可以是包括银(Ag)、铅(Pb)、铂(Pt)、镍(Ni)和铜(Cu)中的一种或更多种的导电膏。
根据本公开中的示例性实施例，多层陶瓷电容器可包括电连接到第一内电极121的第一外电极131和电连接到第二内电极122的第二外电极132。
第一外电极131和第二外电极132可分别电连接到第一内电极121和第二内电极122以形成电容，并且第二外电极132可连接到与第一外电极131连接到的电势不同的电势。
第一外电极131和第二外电极132可分别设置在陶瓷主体110在长度方向(第二方向)上的第三表面S3和第四表面S4上，并且可延伸到陶瓷主体110在厚度方向(第一方向)上的第一表面S1和第二表面S2。
外电极131和132可分别包括：电极层131a和132a，设置在陶瓷主体110的外表面上并且分别电连接到内电极121和122；以及导电树脂层131b和132b，分别设置在电极层131a和132a上。
电极层131a和132a可包括导电金属和玻璃。
用于电极层131a和132a的导电金属可以是可电连接到内电极以形成电容的任意材料，例如，从由铜(Cu)、银(Ag)、镍(Ni)和它们的合金组成的组中选择的一种或更多种。
可通过涂覆通过将玻璃料添加到导电金属粉末颗粒制备的导电膏并且随后对导电膏进行烧结来形成电极层131a和132a。
导电树脂层131b和132b可分别形成在电极层131a和132a上，并且可分别形成为完全覆盖电极层131a和132a。
由于导电树脂层131b和132b形成为分别完全覆盖电极层131a和132a，因此形成在陶瓷主体110的第一表面S1和第二表面S2上的导电树脂层131b和132b直到端部的距离可大于形成在陶瓷主体110的第一表面S1和第二表面S2上的电极层131a和132a直到端部的距离。
包括在导电树脂层131b和132b中的每者中的基体树脂可具有结合性质和冲击吸收性质，可以是可与导电金属粉末颗粒混合以形成膏的任意树脂，并且可包括例如环氧基树脂。
包括在导电树脂层131b和132b中的每者中的导电金属可以是可电连接到电极层131a和132a的任意材料，例如，可包括从由铜(Cu)、银(Ag)、镍(Ni)和它们的合金组成的组中选择的一种或更多种。
还可在导电树脂层131b和132b上分别设置镀层131c和131d以及132c和132d。
镀层131c和131d以及132c和132d可分别设置在导电树脂层131b和132b上，并且可被设置为分别完全覆盖导电树脂层131b和132b。
镀层131c和131d以及132c和132d可包括分别设置在导电树脂层131b和132b上的镍(Ni)镀层131c和132c以及分别设置在镍(Ni)镀层131c和132c上的钯(Pd)镀层131d和132d。
可通过根据本公开中的示例性实施例的制造多层陶瓷电子组件的方法来制造多层陶瓷电子组件100。根据本公开中的示例性实施例的制造多层陶瓷电子组件的方法可包括：制备包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒的介电磁性组合物，基体材料粉末颗粒具有涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面；使用包括介电磁性组合物的介电浆料制备陶瓷生片；将内电极膏涂敷到陶瓷生片；通过堆叠涂敷有内电极膏的陶瓷生片制备生片层叠体；以及通过烧结生片层叠体制备陶瓷主体，陶瓷主体包括介电层以及被布置为彼此面对的多个第一内电极和多个第二内电极，并且介电层中的每个介于第一内电极与第二内电极之间。
近来，随着工业中对电气组件的兴趣的增加，多层陶瓷电容器也已经需要具有高可靠性和高电容特性，以便用于车辆或信息娱乐系统。
具体地，随着内燃机车辆和电动车辆的电子控制系统的增加，对可用于高温环境的多层陶瓷电容器的需求已经增大。
目前，具有高电容的多层陶瓷电容器的介电材料主要是钛酸钡(BaTiO3)，并且由于使用镍(Ni)内电极并且需要在还原气氛下烧结陶瓷主体，因此介电材料需要具有抗还原性。
然而，由于钛酸钡(BaTiO3)的独特特性导致电容在150℃或更高的环境中显著地减小，因此难以确保电气组件所需的根据温度的电气特性。
此外，不能够在高达200℃的环境中使用多层陶瓷电容器。因此，已经需要对通过应用新组合物而甚至可用于高温环境的多层陶瓷电容器进行开发。
根据本公开中的示例性实施例，可使用包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示并且具有涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面的基体材料粉末颗粒的介电磁性组合物来制造多层陶瓷电容器，从而可稳定地确保高温电容变化率，并且可实现高电容多层陶瓷电容器。
在下文中，将更详细地描述在根据本公开中的示例性实施例的介电层中包括的介电磁性组合物的各个成分。
a)基体材料粉末
根据本公开中的示例性实施例，介电磁性组合物可包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒。
介电磁性组合物可包括由BaTi2O5表示的基体材料粉末颗粒，可包括由(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒，或者可包括由BaTi2O5表示的基体材料粉末颗粒和由(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒彼此混合的形式。
由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒的铁电转变温度可高于作为在常规的介电磁性组合物中包括的基体材料粉末的BaTiO3的铁电转变温度。
例如，BaTi2O5可被控制为具有高达470℃的铁电转变温度，并且(Ba(1-x)Cax)Ti2O5可被控制为具有220℃至470℃的铁电转变温度。
因此，当由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒用作主要成分时，可通过高的铁电转变温度特性稳定地确保高温电容变化率。
然而，当由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒用作主要成分时，钛(Ti)的量可能大于根据现有技术的BaTiO3的钛(Ti)的量，从而发生钛(Ti)与构成内电极的镍(Ni)反应并且镍(Ni)扩散到介电层中的问题。
详细地，由于在合成BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5时添加比BaTiO3的量大的量的TiO2，因此在合成之后可能残留未反应的TiO2或富Ti第二相。
由于未反应的TiO2或富Ti第二相具有对包括在内电极中的镍(Ni)的高反应性，因此镍(Ni)可能扩散到介电层中，并且在严重情况下，可能发生内电极消失的问题。
因此，可能存在多层陶瓷电容器的介电常数减小的问题。
也就是说，当由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒用作主要成分时，可通过高的铁电转变温度特性稳定地确保高温电容变化率，但可能发生多层陶瓷电容器的介电常数减小的问题。
因此，为了稳定地确保高温电容变化率并且实现高电容多层陶瓷电容器，在本公开中的示例性实施例中，介电磁性组合物可包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示并且具有涂敷有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面的基体材料粉末颗粒。
详细地，可将Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种涂覆在由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒的表面上，以防止在热处理工艺中镍(Ni)和钛(Ti)之间的接触，从而解决镍(Ni)扩散到介电层中或者内电极消失的问题。
也就是说，具有涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面的基体材料粉末颗粒可防止通过与包括镍(Ni)的内电极的反应形成Ti-Ni反应层，以增大介电常数。
此外，可减少Ti-Ni反应层以解决诸如损耗因数(dissipation factor)(DF)的增大、电阻率(specific resistance)的减小等的问题。
另一方面，可将基于基体材料粉末颗粒的元素中的100摩尔份的Ti的含量为2摩尔份或更少的Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种涂覆在基体材料粉末颗粒的表面上。
可将基于基体材料粉末颗粒的元素中的100摩尔份的Ti的含量为2摩尔份或更少的Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种涂覆在基体材料粉末颗粒的表面上，以防止在热处理工艺中镍(Ni)与钛(Ti)之间的接触，因此防止镍(Ni)扩散到介电层中或者内电极消失的问题，从而可稳定地确保高温电容变化率并且可实现高电容多层陶瓷电容器。
当将基于基体材料粉末颗粒的元素中的100摩尔份的Ti的含量超过2摩尔份的Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土元素(例如，稀土金属)中的一种或更多种涂覆在基体材料粉末颗粒的表面上时，可能难以稳定地确保高温电容变化率，使得可能难以在高温下使用多层陶瓷电容器。
稀土元素可以是从由Y、Dy、Ho、La、Ce、Nd、Sm、Gd和Er组成的组中选择的一种或更多种，但不必限于此。
另一方面，在由(Ba(1-x)Cax)Ti2O5表示的基体材料粉末颗粒中，0≤x<0.1。
也就是说，在第一主要成分中，Ca可包括0mol％，并且可以以小于10mol％的含量被包括。
更优选地，在第一主要成分中，Ca可包括0mol％，并且可以以7mol％或更少的含量被包括。因此，0≤x≤0.07。
x可以是0或更大，并且当x为0时，第一主要成分可以是BaTi2O5。
基体材料粉末颗粒不受具体限制，并且可具有150nm或更小的平均颗粒尺寸。
b)第一辅助成分
根据本公开中的示例性实施例，介电磁性组合物还可包括包含Mn、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu和Zn中的至少一种的氧化物或碳酸盐作为第一辅助成分。
基于100mol％的基体材料粉末颗粒，作为第一辅助成分被包括的包括Mn、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu和Zn中的至少一种的氧化物或碳酸盐的含量可以是0.1mol％至2.0mol％。
第一辅助成分可用于降低使用介电磁性组合物的多层陶瓷电容器的烧结温度，并且用于改善多层陶瓷电容器的高温耐压特性。
第一辅助成分的含量和第二辅助成分(将在下面描述)的含量可以是基于100mol％的基体材料粉末颗粒的含量，并且可被具体定义为包括在各个辅助成分中的金属离子的mol％。
当第一辅助成分的含量小于0.1mol％时，多层陶瓷电容器的烧结温度可能升高，并且多层陶瓷电容器的高温耐压特性可能在某种程度上劣化。
当第一辅助成分的含量大于2.0mol％时，多层陶瓷电容器的高温耐压特性和室温电阻率可能劣化。
具体地，根据本公开中的示例性实施例的介电磁性组合物还可包括基于100mol％的基体材料粉末颗粒的含量为0.1mol％至2.0mol％的第一辅助成分。因此，可在低温下烧结多层陶瓷电容器，并且可获得多层陶瓷电容器的高温耐压特性。
c)第二辅助成分
根据本公开中的示例性实施例，介电磁性组合物可包括包含Si的氧化物或包含Si的玻璃化合物作为第二辅助成分。
介电磁性组合物还可包括第二辅助成分，第二辅助成分为包括Si的氧化物或包括Si的玻璃化合物并且具有基于100mol％的基体材料粉末颗粒的0.2mol％至5.0mol％的含量。
第二辅助成分可用于降低使用介电磁性组合物的多层陶瓷电容器的烧结温度，并且用于改善多层陶瓷电容器的高温耐压特性。
当基于100mol％的基体材料粉末颗粒，第二辅助成分的含量小于0.2mol％时，多层陶瓷电容器的烧结温度可能升高。
当基于100mol％的基体材料粉末颗粒，第二辅助成分的含量大于5.0mol％时，多层陶瓷电容器的高温耐压特性可能劣化。
具体地，根据本公开中的示例性实施例的介电磁性组合物还可包括基于100mol％的基体材料粉末颗粒的含量为0.2mol％至5.0mol％的第二辅助成分。因此，可在低温下烧结多层陶瓷电容器，并且可获得多层陶瓷电容器的高温耐压特性。
d)第三辅助成分
根据本公开中的示例性实施例，介电磁性组合物还可包括第三辅助成分，第三辅助成分为包括Li的氧化物、碳酸盐或氟化物。
介电磁性组合物还可包括第三辅助成分，第三辅助成分为包括Li的氧化物、碳酸盐或氟化物并且具有基于100mol％的基体材料粉末颗粒的0.4mol％至12.0mol％的含量。
第三辅助成分可用于降低使用介电磁性组合物的多层陶瓷电容器的烧结温度，并且用于改善多层陶瓷电容器的高温耐压特性。
此外，即使在使用铜(Cu)作为内电极的材料的情况下，第三辅助成分也可获得多层陶瓷电容器的目标特性。
当基于100mol％的基体材料粉末颗粒，第三辅助成分的含量小于0.4mol％时，多层陶瓷电容器的烧结温度可能升高，多层陶瓷电容器的介电常数可能降低，并且多层陶瓷电容器的高温耐压特性可能劣化。
当基于100mol％的基体材料粉末颗粒，第三辅助成分的含量大于12.0mol％时，多层陶瓷电容器的高温耐压特性可能由于产生第二相等而劣化。
具体地，根据本公开中的示例性实施例的介电磁性组合物还可包括基于100mol％的基体材料粉末颗粒的含量为0.4mol％至12.0mol％的第三辅助成分。因此，可使用铜(Cu)作为内电极的材料，可在低温下烧结多层陶瓷电容器，并且可获得多层陶瓷电容器的高温耐压特性。
e)第四辅助成分
根据本公开中的示例性实施例，介电磁性组合物还可包括第四辅助成分，第四辅助成分为包括Ba的氧化物、碳酸盐或氟化物。
介电磁性组合物还可包括第四辅助成分，第四辅助成分为包括Ba的氧化物、碳酸盐或氟化物，其中，基于100at％的基体材料粉末颗粒的Ba的含量为0at％至3.0at％。
第四辅助成分可用于增大使用介电磁性组合物的多层陶瓷电容器的介电常数。
此外，即使在使用铜(Cu)作为内电极的材料并且在还原气氛(N2气氛)下烧结多层陶瓷电容器的情况下，第四辅助成分也可获得多层陶瓷电容器的目标特性。
当基于100at％的基体材料粉末颗粒，第四辅助成分中的Ba的含量超过3.0at％时，多层陶瓷电容器的高温耐压特性可能劣化。
具体地，根据本公开中的示例性实施例的介电磁性组合物还可包括第四辅助成分，第四辅助成分为包括Ba的氧化物、碳酸盐或氟化物，其中，基于100at％的基体材料粉末颗粒的Ba的含量为0at％至3.0at％。因此，可使用铜(Cu)作为内电极的材料，可在还原气氛下烧结多层陶瓷电容器，并且可获得多层陶瓷电容器的高介电常数和高温耐压特性。
另一方面，根据本公开中的示例性实施例，第四辅助成分可包括Ba使得Ba与Si之间的摩尔比为0至4.0。
当将第四辅助成分与包括包含Si的氧化物或包含Si的玻璃化合物的第二辅助成分之间的摩尔比控制为满足0至4.0时，可获得多层陶瓷电容器的高的介电常数，并且可获得多层陶瓷电容器的优异的高温耐压特性。
详细地，即使在第四辅助成分(包括Ba的氧化物、钛酸盐或氟化物)的Ba的含量超过3.0at％的情况下，当通过增加Si(第二辅助成分)的含量将Ba与Si之间的摩尔比控制为4.0时，也可改善多层陶瓷电容器的高温耐压特性。
然而，当Ba与Si之间的摩尔比超过4.0时，多层陶瓷电容器的耐压特性可能劣化，并且可能发生可靠性的问题。
f)第五辅助成分
根据本公开中的示例性实施例，介电磁性组合物可包括第五辅助成分，第五辅助成分为包括Dy、Y、Ho、Sm、Gd、Er、La和Tb中的至少一种的氧化物、碳酸盐或氟化物。
介电磁性组合物还可包括第五辅助成分，第五辅助成分为包括Dy、Y、Ho、Sm、Gd、Er、La和Tb中的至少一种的氧化物、碳酸盐或氟化物，其中，基于100at％的基体材料粉末颗粒的第五辅助成分中的每种元素的含量为0at％至4.0at％。
第五辅助成分可用于改善使用介电磁性组合物的多层陶瓷电容器的直流(DC)偏置特性，并且可用于改善多层陶瓷电容器的高温耐压特性以改善可靠性。
当基于100at％的基体材料粉末颗粒，第五辅助成分中的每种元素的含量超过4.0at％时，室温介电常数可能减小以难以实现目标特性。
具体地，根据本公开中的示例性实施例的介电磁性组合物还可包括第五辅助成分，第五辅助成分为包括Dy、Y、Ho、Sm、Gd、Er、La和Tb中的至少一种的氧化物、碳酸盐或氟化物，其中，基于100at％的基体材料粉末颗粒的第五辅助成分中的每种元素的含量为0at％至4.0at％。因此，多层陶瓷电容器的DC偏置特性可改善，并且高温耐压特性可增大以改善可靠性。
在根据本公开中的示例性实施例的制造多层陶瓷电子组件的方法中，可首先制备包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示并且具有涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面的基体材料粉末颗粒的介电磁性组合物。
具有150nm或更小的平均颗粒尺寸的粉末颗粒可用作由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒。
将Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种涂覆在基体材料粉末颗粒的表面上的方法不受具体限制，并且可通过例如在1200℃下对共掺杂有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的基体材料粉末颗粒执行热处理，并且对在热处理之后形成的基体材料粉末颗粒进行湿研磨然后进行干燥。
将添加剂(诸如Sn、Mn等)、粘合剂和有机溶剂(诸如，乙醇等)添加到涂覆的基体材料粉末颗粒并且与涂覆的基体材料粉末颗粒湿混合来制备介电浆料。然后，将介电浆料涂敷到载体膜上并干燥，以形成多个陶瓷生片。
因此，可形成介电层。
接着，可制备包括40重量份至50重量份(基于100重量份的导电膏)的具有0.1μm至0.2μm的平均颗粒尺寸的镍粉末颗粒的用于内电极的导电膏。
通过丝网印刷法将用于内电极的导电膏涂敷到陶瓷生片上以形成内电极，堆叠其上设置有内电极图案的陶瓷生片以形成生片层叠体，并且然后压制和切割生片层叠体。
然后，对切割的生片层叠体进行加热以去除粘合剂，并且在高温还原气氛下进行烧结以形成陶瓷主体。
陶瓷主体可包括介电层以及被布置为彼此面对的多个第一内电极和多个第二内电极，并且介电层中的每个介于第一内电极与第二内电极之间。
在烧结工艺中，在还原气氛(0.1％H2/99.9％N2和H2O/H2/N2的气氛)下执行烧结。
然后，可在陶瓷主体的外表面上形成电极层，电极层包括从由铜(Cu)、银(Ag)、镍(Ni)和它们的合金组成的组中选择的一种或更多种导电金属以及玻璃。
玻璃不受具体限制，但是可以是具有与用于制造常规的多层陶瓷电容器的外电极的玻璃的成分相同的成分的材料。
电极层可形成在陶瓷主体的上表面和下表面以及端部上，以分别电连接到第一内电极和第二内电极。
相对于导电金属，电极层可包括5％或更多(按体积)的玻璃。
然后，可通过将导电树脂组合物涂敷到电极层131a和132a然后使导电树脂组合物硬化来形成导电树脂层131b和132b。
导电树脂层131b和132b可包括从由铜(Cu)、银(Ag)、镍(Ni)和它们的合金组成的组中选择的一种或更多种导电金属以及基体树脂。基体树脂可以是环氧树脂。
然后，可分别在导电树脂层131b和132b上形成镍(Ni)镀层131c和132c，并且可分别在镍(Ni)镀层131c和132c上形成钯(Pd)镀层131d和132d。
根据本公开中的另一示例性实施例的多层陶瓷电子组件100可包括：陶瓷主体110，包括介电层111以及被布置为彼此面对的多个第一内电极121和多个第二内电极122，并且介电层111中的每个介于第一内电极121与第二内电极122之间，并且陶瓷主体110具有在第一方向上彼此相对的第一表面S1和第二表面S2、连接到第一表面S1和第二表面S2并且在第二方向上彼此相对的第三表面S3和第四表面S4以及连接到第一表面至第四表面并且在第三方向上彼此相对的第五表面S5和第六表面S6；以及第一外电极131和第二外电极132，设置在陶瓷主体110的外表面上，并且分别电连接到多个第一内电极121和多个第二内电极122，其中，介电层111中的每个包括包含由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒的介电磁性组合物，基体材料粉末颗粒具有涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面。
参照图4，t2>t3，其中，t3为介电层111中的镍(Ni)的含量为3wt％或更小的区域距第一内电极121和第二内电极122中的每者的边界的厚度，t2为第一内电极121和第二内电极122中的每者的厚度。
根据本示例性实施例，由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示的基体材料粉末颗粒的表面可涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种，并且介电层111中的镍(Ni)的含量为3wt％或更小的区域(例如，连续区域)距第一内电极121和第二内电极122中的每者的边界的厚度t3可因此小于第一内电极121和第二内电极122中的每者的厚度t2。
如上所述，可显著地抑制镍(Ni)扩散到介电层中的问题，以防止介电常数的减小，从而可实现高电容多层陶瓷电容器。
参照图4，在根据本公开中的另一示例性实施例的多层陶瓷电子组件中，t1>2×t2，其中，t1为介电层111的厚度，并且t2为内电极121和122中的每者的厚度。
也就是说，根据本公开中的另一示例性实施例，介电层111的厚度t1可大于内电极121和122中的每者的厚度t2的两倍。
通常，在高电压电气组件中，根据高电压环境下的击穿电压的下降的可靠性的问题可能是重要的。
在根据本公开中的另一示例性实施例的多层陶瓷电容器中，介电层111的厚度t1可被设定为大于内电极121和122中的每者的厚度t2的两倍，以防止在高电压环境下击穿电压的下降。也就是说，介电层的厚度(内电极之间的距离)可增大以改善击穿电压特性。
当介电层111的厚度t1等于或小于内电极121和122中的每者的厚度t2的两倍时，介电层的厚度(内电极之间的距离)会小，使得击穿电压可能下降。
内电极的厚度t2可小于2μm，并且介电层的厚度t1可小于10.0μm。然而，内电极的厚度t2和介电层的厚度t1不必限于此。
图5是根据本公开中的另一示例性实施例的沿着图1的I-I'线截取的截面图。
参照图5，根据本示例性实施例的多层陶瓷电容器还可包括多个浮置电极123，多个浮置电极123在陶瓷主体110中被布置为在厚度方向上从第一内电极121'和第二内电极122'偏移并且具有分别与第一内电极121'的部分和第二内电极122'的部分叠置的相对的端部。
具有不同的极性的第一内电极121'和第二内电极122'可同时形成在形成介电层111的陶瓷片的至少一个表面上以彼此分开，并且可在陶瓷主体110中被布置为分别通过陶瓷主体110的相对的端表面暴露。
分别通过陶瓷主体110的相对的端表面暴露的第一内电极121'和第二内电极122'可分别电连接到第一外电极131和第二外电极132。
多个浮置电极123以及多个第一内电极121'和多个第二内电极122'可在陶瓷主体110中被布置为在陶瓷主体110的厚度方向上彼此偏移，并且多个浮置电极123的相对的端部的部分可分别与第一内电极121'和第二内电极122'的彼此分开的端部叠置。
多个浮置电极123与陶瓷主体110的相对的端表面分开的距离中的每者可以是陶瓷主体110的整体长度的5％或更大。
另一方面，根据本公开中的另一示例性实施例，彼此分开的第一虚设电极124a和第二虚设电极124b可布置在设置在有效部A的上表面上的上覆盖部C1和设置在有效部A的下表面上的下覆盖部C2中。
第一虚设电极124a可暴露于与陶瓷主体110的暴露第一内电极121'的外表面相同的表面，并且第二虚设电极124b可暴露于与陶瓷主体110的暴露第二内电极122'的外表面相同的表面。
第一虚设电极124a可暴露于与陶瓷主体110的暴露第一内电极121'的外表面相同的表面，并且第二虚设电极124b可暴露于与陶瓷主体110的暴露第二内电极122'的外表面相同的表面，从而可改善多层陶瓷电容器的翘曲强度。
如以上所阐述的，根据本公开中的示例性实施例，可使用包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5(0≤x<0.1)表示并且具有涂覆有Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属中的一种或更多种的表面的基体材料粉末颗粒的介电磁性组合物来制造多层陶瓷电容器，从而可稳定地确保高温电容变化率并且可实现高电容多层陶瓷电容器。
虽然以上已经示出并描述了示例性实施例，但是对于本领域技术人员而言将明显的是，在不脱离本发明的由所附权利要求限定的范围的情况下，可以进行修改和变型。

Claims (19)

1.一种制造多层陶瓷电子组件的方法，所述方法包括：
制备包括基体材料粉末颗粒的介电磁性组合物，所述基体材料粉末颗粒由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5表示，其中，0≤x<0.1，所述基体材料粉末颗粒的表面涂覆有从Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属的组中选择的至少一种；
使用包括所述介电磁性组合物的介电浆料制备陶瓷生片；
将内电极膏涂敷到所述陶瓷生片；
通过堆叠涂敷有所述内电极膏的所述陶瓷生片制备生片层叠体；以及
通过烧结所述生片层叠体制备陶瓷主体，所述陶瓷主体包括介电层以及被布置为彼此面对的多个第一内电极和多个第二内电极，并且所述介电层中的每个介于第一内电极与第二内电极之间。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，基于所述基体材料粉末颗粒的元素中的100摩尔份的Ti，从Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属的组中选择的所述至少一种的含量为2摩尔份或更少。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基体材料粉末颗粒具有涂覆有所述稀土金属的表面，并且所述稀土金属包括从由Y、Dy、Ho、La、Ce、Nd、Sm、Gd和Er组成的组中选择的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，0≤x≤0.07。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述介电层的厚度小于10.0μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一内电极和所述第二内电极中的每者的厚度小于2μm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，t1>2×t2，其中，t1为所述介电层的厚度，并且t2为所述第一内电极和所述第二内电极中的每者的厚度。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，t2>t3，其中，t3为所述介电层中镍的含量为3wt％或更少的区域距所述第一内电极和所述第二内电极中的每者的边界的厚度，并且t2为所述第一内电极和所述第二内电极中的每者的厚度。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，还在所述陶瓷主体中布置多个浮置电极以在厚度方向上从所述第一内电极和所述第二内电极偏移，并且所述多个浮置电极具有分别与所述第一内电极的部分和所述第二内电极的部分叠置的相对的端部。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述陶瓷主体包括有效部和覆盖部，所述有效部包括被设置为彼此面对的所述多个第一内电极和所述多个第二内电极，所述覆盖部分别形成在所述有效部的上表面和下表面上，并且
第一虚设电极和第二虚设电极布置在所述覆盖部中以彼此分开。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述第一虚设电极暴露于与所述陶瓷主体的暴露所述第一内电极的表面相同的表面，并且所述第二虚设电极暴露于与所述陶瓷主体的暴露所述第二内电极的表面相同的表面。
12.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：在制备所述陶瓷主体之后，在所述陶瓷主体的外表面上形成外电极。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述外电极分别包括：电极层，电连接到所述第一内电极和所述第二内电极；导电树脂层，设置在所述电极层上；以及镀层，设置在所述导电树脂层上。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述镀层分别包括设置在所述导电树脂层上的镍镀层和设置在所述镍镀层上的钯镀层。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基体材料粉末颗粒的平均颗粒尺寸为150nm或更小。
16.一种多层陶瓷电子组件，所述多层陶瓷电子组件包括：
陶瓷主体，包括介电层以及被布置为彼此面对的多个第一内电极和多个第二内电极，且所述介电层中的每个介于第一内电极与第二内电极之间，并且所述陶瓷主体具有在第一方向上彼此相对的第一表面和第二表面、连接到所述第一表面和所述第二表面并且在第二方向上彼此相对的第三表面和第四表面以及连接到所述第一表面至所述第四表面并且在第三方向上彼此相对的第五表面和第六表面；以及
第一外电极和第二外电极，设置在所述陶瓷主体的外表面上，并且分别电连接到所述多个第一内电极和所述多个第二内电极，
其中，所述介电层中的每个包括介电磁性组合物，所述介电磁性组合物包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5表示的基体材料颗粒，其中，0≤x<0.1，所述基体材料颗粒的表面涂覆有从Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属的组中选择的至少一种。
17.一种介电磁性组合物，用于形成多层陶瓷电子组件的介电层，所述介电磁性组合物包括由BaTi2O5或(Ba(1-x)Cax)Ti2O5表示的基体材料粉末颗粒，其中，0≤x<0.1，所述基体材料粉末颗粒的表面涂覆有从Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属的组中选择的至少一种。
18.根据权利要求17所述的介电磁性组合物，其中，基于所述基体材料粉末颗粒的元素中的100摩尔份的Ti，从Mg、Mn、V、Ba、Si、Al和稀土金属的组中选择的所述至少一种的含量为2摩尔份或更少。
19.根据权利要求17所述的介电磁性组合物，其中，所述基体材料粉末颗粒具有涂覆有所述稀土金属的表面，并且所述稀土金属包括从由Y、Dy、Ho、La、Ce、Nd、Sm、Gd和Er组成的组中选择的至少一种。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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