CN111003948B - 一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法。其步骤为：1）FTO预处理；2）将五水合硝酸铋与碘化钾溶解于水中，并加入金属盐离子，硝酸调节PH值；3）将对苯醌溶解于乙醇中；4）将二者混合后，电化学沉积得到薄膜电极；5）将溶解有乙酰丙酮亚铁、乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜滴于4）中所得薄膜电极，在管式炉内进行高温热处理，得到双铁电体掺杂铁酸铋钒酸铋薄膜。本发明一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法，制备方法简单易实现，对底电极的大小和形状具有比较低的要求，薄膜质量均匀，比表面积大，化学计量比精确，光催化性能优异，光解水效率高，易于进行掺杂改性研究。
Description
技术领域
本发明涉及一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，能源短缺和环境污染是当前人类社会面临的两大棘手问题，直接利用太阳能解决全球性的能源和污染问题越来越受到人类的重视。光电化学(PEC)水分解在太阳光照射下产生氢气和氧气，由于其理论转换效率高、成本低，被认为是解决能源和环境危机最有前途的策略之一。在现有的半导体中，铁电材料BiVO4吸引了大量的关注，禁带宽度为2.4eV的BiVO4由于其良好的光电化学性能被认为是极具发展前景的PEC光阳极材料之一。然而，目前获得的BiVO4光阳极的实际光电流密度远远低于理论值，这主要是由于BiVO4光阳极的电子空穴复合造成的，因此对其进行改性显得十分重要。例如异质结的形成，负载助催化剂。BiFeO3是一种铁电材料，具有铁电自极化场，居里温度高(Tc＝1100K)，是一种极好的光电化学电池的活性材料。考虑到两种材料的独特性能，可以通过体掺杂的方法将BiVO4和BiFeO3结合在一起，构建复合材料基的光阳极，产生协同效应，显著提高PEC的性能，同时限制光腐蚀，使其具有良好的稳定性。
本发明一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法，制备方法简单易实现，对底电极的大小和形状具有比较低的要求，薄膜质量均匀，比表面积大，化学计量比精确，光催化性能优异，光解水效率高，易于进行掺杂改性研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法。
它的步骤为：
1)清洗导电玻璃FTO(2cm*2cm)，依次采用去离子水、丙酮超声清洗10-50min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗10-60min；
2)将0.01-1M五水合硝酸铋与0.1-1M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入金属盐离子，然后加入硝酸调节PH到1.0-4.0，均匀搅拌得到溶液A；
3)将0.1-1M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌5-50分钟得到溶液B；
4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，在CHI760E电化学工作站下采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-1V至0.5V vs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积1-60min，去离子水清洗得到薄膜电极；
5)将0.1-1M乙酰丙酮亚铁与0.1-1M乙酰丙酮氧钒溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1-0.5ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，400-700℃保温1-5h。
所述的金属盐离子为硝酸盐、硫酸盐、氯化物盐中的一种，金属的摩尔浓度为0.001-0.3M，金属元素为Co、Pd、Se、Ag、Au、Pt、Ni、Cr、Yb、Pb、Cu、Mo、Sn、Zn元素中的一种或几种。
本发明具有以下优点：(1)本发明采用廉价易得的原料制备，制备条件简单易实现且制备周期短。(2)本发明对底电极的大小和形状要求低，薄膜质量均匀，比表面积大，化学计量比精确，光催化性能优异，光解水效率高，易于进行掺杂改性研究。
具体实施方式
本发明的具体步骤如下：
1)清洗导电玻璃FTO(2cm*2cm)，依次采用去离子水、丙酮超声清洗10-50min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗10-60min；
2)将0.01-1M五水合硝酸铋与0.1-1M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入金属盐离子，然后加入硝酸调节PH到1.0-4.0，均匀搅拌得到溶液A；
3)将0.1-1M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌5-50分钟得到溶液B；
4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，在CHI760E电化学工作站下采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-1V至0.5V vs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积1-60min，去离子水清洗得到薄膜电极；
5)将0.1-1M乙酰丙酮亚铁与0.1-1M乙酰丙酮氧钒溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1-0.5ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，400-700℃保温1-5h。
所述的金属盐离子为硝酸盐、硫酸盐、氯化物盐中的一种，金属的摩尔浓度为0.001-0.3M，金属元素为Co、Pd、Se、Ag、Au、Pt、Ni、Cr、Yb、Pb、Cu、Mo、Sn、Zn元素中的一种或几种。
实施案例1
1)清洗导电玻璃FTO(2cm*2cm)，依次采用洗洁精与水、去离子水、丙酮超声清洗10min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗60min；
2)将0.04M五水合硝酸铋与0.4M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入0.01M的金属硝酸盐离子Co2+，然后加入硝酸调节PH到2，均匀搅拌得到溶液A；
3)将0.23M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌10分钟得到溶液B；
4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-0.1V vs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积5min，去离子水清洗得到薄膜电极；
5)将0.02M乙酰丙酮亚铁与0.18M乙酰丙酮氧钒(溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，500℃保温2h，升温速率2℃/min，得到质量均匀稳定的双铁电体掺杂薄膜。
实施案例2
1)清洗导电玻璃FTO(2cm*2cm)，依次采用洗洁精与水、去离子水、丙酮超声清洗20min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗40min；
2)将0.2M五水合硝酸铋与0.4M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入0.005M的金属氯化铅离子Pd2+，然后加入硝酸调节PH到2，均匀搅拌得到溶液A；
3)将0.5M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌30分钟得到溶液B；
4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-0.4V vs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积5min，去离子水清洗得到薄膜电极；
5)将0.04M乙酰丙酮亚铁与0.16M乙酰丙酮氧钒(溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，550℃保温2h，升温速率2℃/min，得到质量均匀稳定的双铁电体掺杂薄膜，该薄膜光催化性能好，污染物甲基橙降解率可以达到89％每小时每平方厘米。。
实施案例3
1)清洗导电玻璃FTO(2cm*2cm)，依次采用洗洁精与水、去离子水、丙酮超声清洗10min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗60min；
2)将0.1M五水合硝酸铋与0.2M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入0.005M的Ag+，0.001M的Pt4+，然后加入硝酸调节PH到3，均匀搅拌得到溶液A；
3)将0.1M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌10分钟得到溶液B；
4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在0.2V vs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积5min，去离子水清洗得到薄膜电极；
5)将0.1M乙酰丙酮亚铁与0.1M乙酰丙酮氧钒(溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，600℃保温1h，升温速率2℃/min，得到质量均匀稳定的双铁电体掺杂薄膜，在标准太阳光照射下，该薄膜光电流可以达到1.34mA/cm2。。
实施案例4
1)清洗导电玻璃FTO(2cm*2cm)，依次采用洗洁精与水、去离子水、丙酮超声清洗10min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗60min；
2)将0.05M五水合硝酸铋与0.1M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入0.01M的金属硝酸盐离子Zn2+然后加入硝酸调节PH到1，均匀搅拌得到溶液A；
3)将0.4M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌30分钟得到溶液B；
4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-0.6V vs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积5min，去离子水清洗得到薄膜电极；
5)将0.16M乙酰丙酮亚铁与0.04M乙酰丙酮氧钒(溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，500℃保温2h，升温速率2℃/min，得到双铁电体掺杂薄膜，在标准太阳光照射下，该薄膜光电流可以达到1.61mA/cm2。
实施案例5
1)清洗导电玻璃FTO(2cm*2cm)，依次采用洗洁精与水、去离子水、丙酮超声清洗10min，然后采用体积比1:1:1(去离子水、丙酮、异丙醇)的混合溶液超声清洗60min；
2)将0.2M硝酸铋与0.1M碘化钾溶解于50ml去离子水中，并加入0.005M的金属硝酸盐离子0.01M的Cu2+，0.01M的Sn4+，然后加入硝酸调节PH到1.7，均匀搅拌得到溶液A；
3)将0.3M对苯醌溶解于20ml乙醇中，搅拌30分钟得到溶液B；
4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，三电极法电沉积，FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极。在-0.1V vs(Ag/AgCl)的恒电势下沉积10min，去离子水清洗得到薄膜电极；
5)将0.19M乙酰丙酮亚铁与0.01M乙酰丙酮氧钒(溶解于5ml二甲基亚砜中，均匀搅拌得到溶液C，将0.1ml溶液C滴加在上述所得薄膜电极上，在管式炉内进行热处理，450℃保温2h，升温速率2℃/min，得到质量均匀稳定的双铁电体掺杂薄膜。
Claims (5)
1.一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法，其特征在于它的步骤为：
1)FTO清洗预处理；
2)将五水合硝酸铋与碘化钾溶解于去离子水中，并加入金属盐离子，然后加入硝酸调节pH值为1.0-4.0，均匀搅拌得到溶液A，所述的金属盐离子为硝酸盐、硫酸盐、氯化物盐中的一种，金属的摩尔浓度为0.001-0.3M，金属元素为Co、Pd、Se、Ag、Au、Pt、Ni、Cr、Yb、Pb、Cu、Mo、Sn、Zn元素中的一种或几种；
3)将对苯醌溶解于乙醇中，对苯醌的摩尔浓度为0.1-1M，搅拌5-50分钟得到溶液B；
4)将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，经去离子水清洗得到沉积层；
5)将乙酰丙酮亚铁、乙酰丙酮氧钒溶解于二甲基亚砜中，乙酰丙酮亚铁的浓度为0.1-1M，乙酰丙酮氧钒的浓度为0.1-1M，均匀搅拌得到溶液C，将0.1-0.5ml溶液C滴加在上述沉积层上，然后在管式炉内进行400-700℃热处理1-5h。
2.根据权利要求1所述的一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法，其特征在于步骤1)中，所述的清洗预处理是依次采用去离子水、丙酮超声清洗10-50min，然后采用体积比1:1:1的去离子水、丙酮、异丙醇的混合溶液超声清洗10-60min。
3.根据权利要求1所述的一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述的五水合硝酸铋的摩尔浓度为0.01-1M，碘化钾的摩尔浓度为0.1-1M。
4.根据权利要求1所述的一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法，其特征在于步骤4)中，所述的三电极法电沉积，采用FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极，工作电极在-1V至0.5V vs(Ag/AgCl)的恒电势下电沉积1-60min。
5.根据权利要求1所述的一种双铁电铁酸铋/钒酸铋光电化学薄膜的制备方法，其特征在于所述的薄膜均匀且可获得表面积范围在1-100cm2。
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Application publication date: 20200414 Assignee: Qingdao Pulilan Material Technology Co.,Ltd. Assignor: CHINA University OF PETROLEUM (EAST CHINA) Contract record no.: X2023980044039 Denomination of invention: A preparation method of dual ferroelectric bismuth ferrite/bismuth vanadate photoelectrochemical thin films Granted publication date: 20220607 License type: Common License Record date: 20231020 |