CN111003741B - 一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，包括以下步骤：1)二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末的制备和步骤2)二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备。并且提供了一种基于二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔太阳能蒸发系统。作为一种光获取和光热转换材料，该系统具有高吸光率和水供应的双重特征，在1kW m‑2的模拟太阳光照射下，蒸发速率最高可达2.4kg m‑2h‑1，这比当前报道的所有基于二硫化钼蒸发系统的蒸发速率更高。同时，本发明制备的二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统可稳定地用于海水，含有有机物和重金属离子的污水净化处理。

Description

一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统及其制备方法和应用。
背景技术
经调查发现，全球三分之二的人口在一年中至少有一个月的时间内无法获得清洁的可饮用水。一年中有将近十亿人面临严重的水资源短缺。淡水资源短缺成为了人们急需解决的世界性难题。由于太阳能的丰富，清洁，无污染的特点，低能耗的太阳能蒸汽技术成为了解决这一世界难题的最有效的方法。但是传统的太阳能蒸汽效率极低(30-45％)。为了满足对淡水不断增长的需求，近来，通过直接在水-气界面太阳能加热产生淡水，其蒸发效率可高达90％，其诱人的潜力备受关注。
为了实现高速率的蒸发，研究者们在不同的方向做了努力，例如聚光器，隔热和水道设计，不同的吸光材料(包括等离子纳米颗粒，碳基材料，半导体材料和导电聚合物等)。最近，基于低成本二硫化钼的太阳能蒸发系统为太阳能蒸汽的产生提供了一个理想的光热材料，然而在实际应用中不稳定和低蒸发率仍然是挑战。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种基于二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔太阳能蒸发系统。作为一种光获取和光热转换材料，该系统具有高吸光率和水供应的双重特征，在1kW m-2的模拟太阳光照射下，蒸发速率最高可达2.4kg m-2h-1，这比当前报道的所有基于二硫化钼蒸发系统的蒸发速率更高。同时，本发明制备的二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统可稳定地用于海水，含有有机物和重金属离子的污水净化处理。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，包括以下步骤：
1)二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末的制备：将钼源和硫源在纯水中进行搅拌溶解，随后在搅拌过程中滴加氯化铁溶液，再加入盐酸并继续搅拌，将混合液转移到反应釜中反应，反应结束冷却，再进行离心，得到的沉淀洗涤、干燥，即可得到所述二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末；
2)二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备：将步骤1)所得二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末超声分散于水中，加入海藻酸钠、淀粉和交联剂，搅拌混合均匀后，沿着容器边缘滴加冰醋酸，最后冷冻干燥即可得到所述二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体选择或优化选择。
优选的，步骤1)中所述钼源包括钼酸钠、钼酸铵和钼酸镁中的一种或多种；所述硫源包括硫代乙酰胺、硫脲和硫代硫酸钠中的一种或多种；其中，所述钼源的浓度为8-10g/L，所述硫源的浓度为30-40g/L。
具体的，步骤1)中所述的氯化铁溶液的浓度为3-20g/L，滴加氯化铁溶液的时间为15-60min；所述氯化铁溶液与钼源硫源混合液的体积比为1∶1。所述氯化铁溶液在水中搅拌均匀即可。
具体的，所述搅拌为磁力搅拌，速率为300-800rpm，钼源和硫源混合时搅拌时间为20-60min；滴加氯化铁溶液时间为5-15min，滴加氯化铁溶液后搅拌时间为30-60min；加入盐酸再搅拌时间为30-60min。
优选的，步骤1)中所述盐酸溶液的质量浓度为36-38％，盐酸溶液与氯化铁溶液体积比为1∶18-75；所述反应温度为160-220℃，反应时间不少于20h；步骤1)中，所述离心转速为8000-12000rpm，所述洗涤次数为3-5次，所述洗涤使用水或乙醇；步骤1)中干燥方法为真空干燥，温度为50-80℃。
具体的，步骤2)中超声分散时间为30-120min；所述二硫化铁掺杂三硫化二钼溶液浓度为0.5-1g/L；所述海藻酸钠的浓度为15-20g/L；所述海藻酸钠、淀粉和交联剂的物质的量比为1∶0.5-2∶0.5-1；所述交联剂为碳酸钙或氯化钙。
具体的，步骤2)中冰醋酸用量以二硫化铁掺杂三硫化二钼溶液为计量，冰醋酸与二硫化铁掺杂三硫化二钼溶液体积比为1∶30-75。所述冷冻干燥采用常规冷冻干燥参数进行。
此外，本发明还提供了一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统，其采用上述制备方法制备而成。其光热蒸发速率最高可达到2.4kg m-2h-1，光热转化效率可高达90％。污水净化能力可达到99.7％。
而且，本发明还提供了一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在光热转化领域的应用。具体的，用于海水、含有有机物和重金属离子的污水净化处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明选用硫化钼基材料为光热转换材料，具有很高的太阳光吸收性能，实现了高速率的太阳能蒸发。硫化钼基材料一般通过水热反应方法合成，合成方法简单，清洁无污染，成本低。有利于实际应用。
2.本发明选用海藻酸钠作为多孔基底材料，将光热材料交联在多孔体系形成一体化结构，同时具备水供应和光热蒸发的双重性能。不需要额外的设计水通道以实现水供应。合成方法简单，且利于大规模制备。
3.本发明选用冰醋酸为定型剂，使二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在长时间使用后仍然保持着稳定的3维结构。
4.本发明的二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在1kW m-2的模拟太阳光照射下，蒸发速率最高可达～2.4kg m-2h-1，这比当前报道的所有基于二硫化钼蒸发系统的蒸发速率更高。同时，本发明制备的二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统可稳定地用于海水，含有有机物和重金属离子的污水净化处理。长时间在盐水中使用后，在水中浸泡，盐可以从多孔系统中转移到水中，达到一个清洁作用。
附图说明
图1为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末的制备流程图。
图2为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼的XPS图。
图3为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼的SEM图。
图4为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼的XRD图。
图5为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼光谱特性图。
图6为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统合成流程图。
图7为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的SEM图。
图8为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的实物图。
图9为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的光热性能图。
图10为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统长时间海水蒸发和循环光热性能图。
图11为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统长时间高浓度盐水蒸发性能图。
图12为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统海水淡化离子浓度变化图。
图13为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统含重金属离子溶液净化前后的离子浓度变化图。
图14为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统含有机物溶液净化前后的光吸收图谱变化图。
图15为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在自然太阳光下的光热性能图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图及具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
其中，图1为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末的制备流程图。通过无污染的一步水热法合成。
图2为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼的XPS图。图2揭示了两个不同的峰出现在231.9eV和228.7eV处，分别对应于Mo 3d3/2和Mo3d5/2，应该对应于Mo3+状态。Fe 2p谱图可以分为三个不同的峰，分别为720.6eV，710.5eV和707.5eV，分别对应于Fe 2p1/2，卫星峰和Fe 2p3/2。此外在162.8eV和161.5eV的峰光谱分别属于S2-状态的S 2p1/2和S 2p3/2。出现在163.41eV和162.1eV处的另外两个峰应该属于二硫化铁的峰。
图3为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼的SEM图。合成的样品为三维纳米花结构。
图4为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼的XRD图。XRD图谱清楚地表明，在合成中不添加氯化铁的样品对应于1T相的二硫化钼峰。添加氯化铁后，出现在16.2°，31.7°，35.1°和45.6°的峰，分别对应于三硫化二钼的(-101)，(110)，(012)和(300)平面。三硫化二钼的产生应归因于反应过程中掺入的Fe3+，以防止钼源和硫源的完全反应。额外的峰出现在28.5°，33.1°，37.1°，40.7°，47.4°和56.3°处，分别对应二硫化铁的(111)，(200)，(210)，(211)，(220)和(311)平面。
图5为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼光谱特性图。二硫化铁掺杂三硫化二钼在300-2000nm波长的整个范围内表现出令人满意的宽带光吸收能力。整个光吸收能力高于1T相二硫化钼。这里1T相二硫化钼被制备通过相同的方法，只是在合成中没有添加氯化铁。
图6为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统合成流程图。二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统合成经过四步：混合，交联，定型，冷冻干燥。
图7为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的SEM图。图7揭示了二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的多孔结构。二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统外表面的SEM图像确定了微米级的孔大小，宽度范围为100至500μm。内部具有200至500μm的微米级孔道。
图8为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的实物图。二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统为黑色，直径为4cm。
图9为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的光热性能图；1kW m-2模拟太阳光光辐射下，自由漂浮的二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统和1T相二硫化钼多孔系统显示出快速的温度升高，水的温度几乎保持恒定。二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统和1T相二硫化钼显示了相似温度约为～36℃，而水的温度仅升高至～27℃，证明了二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统和1T相二硫化钼多孔系统的有效光热性能。典型的水蒸发测试表明，与水相比，二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统和1T相二硫化钼样品在1kW m-2模拟太阳光辐射下增强了水的重量变化。在照射30分钟后，二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的平均蒸发速率和稳定的蒸发率分别为1.54kg m-2h-1和2.36kg m-2h-1，高于1T相二硫化钼多孔系统(平均1.33kg m-2h-1和稳定的1.92kg m-2h-1)和水(平均0.29kg m-2h-1和稳定的0.38kgm-2h-1)。这主要由于二硫化铁掺杂三硫化二钼有着更高的光吸收。这里的1T相二硫化钼多孔系统与二硫化铁掺杂三硫化二钼制备方法相同，只是在合成中没有添加氯化铁。
图10为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统长时间海水蒸发和循环光热性能图。二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在长时间海水蒸发和循环测试后，光热性能保持不变。
图11为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统长时间高浓度盐水蒸发性能图。二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在长时间测试过程中仅仅边缘有少量盐析出，蒸发速率不变。在水中浸泡之后，盐可以从多孔系统中转移到水中，达到一个清洁作用。
图12为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统海水淡化离子浓度变化图。Na+，K+，Ca2+和Mg2+的离子浓度从8406、335.8、735.7和1037mg L-1降至1.9、4.02、1.84和3.27mg L-1，离子去除率超过99.7％，远低于世界卫生组织(WHO)的饮水标准，这表明二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统对海水的有效净化性能。
图13为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统含重金属离子溶液净化前后的离子浓度变化图。我们发现用二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统进行光热蒸发可以有效地降低含有Co2+，Mn2+，Cu2+和Zn2+的重金属溶液中的离子浓度，以满足饮用水的标准。Co2+，Mn2+，Cu2+和Zn2+的离子浓度从35340、32964、38130和39228mg L-1降低至2.04、0.22、0.15和0.13mg L-1，离子去除率超过99.99％。图14为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统含有机物溶液净化前后的光吸收图谱变化图。通过使用甲基橙(MO)，若丹明(RB)和亚甲基蓝(MB)作为模型污染物，以相同的方式进一步检查了含有有机溶剂(20mg L-1)的污水的净化。在蒸汽水(SW)中检测到的污染物可忽略不计，这近一步证明了二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在污水整治方面的性能。
图15为本发明实施例1二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在自然太阳光下的光热性能图。二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在自然阳光下进行了太阳能蒸汽产生的测试，太阳能热通量从7：30到18：30(2019年6月26日)为45-932kW m-2(图5)。从中午13：30至14：30，水净化率可达到约1.76kgm-2h-1。
实施例1
(1)二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末的制备：先配置18.2g/L的氯化铁水溶液15mL，然后将0.124g钼酸铵和0.548g硫脲在15mL纯水中磁力搅拌分散，然后将配好的氯化铁溶液缓慢滴加到钼酸铵和硫脲混合液中，搅拌30-60min后，滴加0.3mL盐酸，继续搅拌30-60min，将混合液转移到反应釜中，200℃反应。反应结束冷却至室温，用水，乙醇离心4次，干燥即可得到二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末。
(2)二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备：将步骤(1)中所得到的粉末20mg超声分散于30mL水中，分散均匀后，用0.5g海藻酸钠作为有机骨架主要原料，淀粉为制孔剂，最后加入碳酸钙(海藻酸钠∶淀粉∶碳酸钙＝1∶1∶1)搅拌混合均匀后，沿着边缘滴加1mL冰醋酸定型。然后冷冻干燥即可得到二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统。
实施例2
按实施例1的制备方法，只是将高温反应温度改为180℃，得到如图3的形貌。得到如图9的光热性能。
实施例3
按实施例1的制备方法，只是将高温反应温度改为190℃，得到如图3的形貌。得到如图9的光热性能。
实施例4
按实施例1的制备方法，只是将高温反应温度改为220℃，得到如图3的形貌。得到如图9的光热性能。
实施例5
按实施例1的制备方法，只是将氯化铁的浓度改为4.5g/L，得到如图3的形貌，在1kW m-1光照半个小时后，光热蒸发改变量为0.71kg m-2。
实施例6
按实施例1的制备方法，只是将氯化铁的浓度改为9g/L，得到如图3的形貌，在1kWm-1光照半个小时后，光热蒸发改变量为0.759kg m-2。
实施例7
按实施例1的制备方法，只是将氯化铁的浓度改为13.5g/L，得到如图3的形貌，在1kW m-1光照半个小时后，光热蒸发改变量为0.76kg m-2。
实施例8
按实施例1的制备方法，只是将海藻酸钠，淀粉和交联剂的比例改为1∶1∶0.8范围改变，得到如图9的光热性能。
实施例9
按实施例1的制备方法，只是将海藻酸钠，淀粉和交联剂的比例改为1∶1∶0.9，得到如图9的光热性能。
实施例10
按实施例1的制备方法，只是将海藻酸钠，淀粉和交联剂的比例改为1∶0.9∶1，得到如图9的光热性能。
实施例11
按实施例1的制备方法，只是将海藻酸钠，淀粉和交联剂的比例改为1∶1.2∶1，得到如图9的光热性能。
实施例12
按实施例1的制备方法，只是将海藻酸钠，淀粉和交联剂的比例改为1∶1.5∶1，得到如图9的光热性能。
实施例13
按实施例1的制备方法，只是将海藻酸钠，淀粉和交联剂的比例改为1∶1.5∶0.9，得到如图9的光热性能。
实施例14
按实施例1的制备方法，只是将碳酸钙改为氯化钙，得到如图9的光热性能。
实施例15
按实施例1的制备方法，只是将步骤2中二硫化铁掺杂三硫化二钼浓度改为0.7g/L，得到如图9的光热性能。
实施例16
按实施例1的制备方法，只是将步骤2中二硫化铁掺杂三硫化二钼浓度改为0.8g/L，得到如图9的光热性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末的制备：将钼源和硫源在纯水中进行搅拌溶解，随后在搅拌过程中滴加氯化铁溶液，再加入盐酸并继续搅拌，将混合液转移到反应釜中反应，反应结束冷却，再进行离心，将得到的沉淀洗涤、干燥，即可得到所述二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末；
2）二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备：将步骤1）所得二硫化铁掺杂三硫化二钼粉末超声分散于水中，加入海藻酸钠、淀粉和交联剂，搅拌混合均匀后，沿着容器边缘滴加冰醋酸，最后冷冻干燥即可得到所述二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统；
其中，所述钼源的浓度为8-10 g/L，所述硫源的浓度为30-40 g/L，所述的氯化铁溶液的浓度为3-20g/L，所述氯化铁溶液与钼源和硫源混合液的体积比为1：1，所述盐酸的质量浓度为36-38%，所述盐酸与氯化铁溶液体积比为1：18-75。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述钼源包括钼酸钠、钼酸铵和钼酸镁中的一种或多种；所述硫源包括硫代乙酰胺、硫脲和硫代硫酸钠中的一种或多种；其中，钼源和硫源在纯水中混合时搅拌时间为20-60 min。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，其特征在于：步骤1）中滴加氯化铁溶液时间为5-15 min, 滴加氯化铁溶液后搅拌时间为5-15min。
4.根据权利要求3所述的一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述反应的温度为160-220℃，反应时间不少于20 h，加入盐酸后再搅拌时间为30-60 min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，其特征在于：所述搅拌均为磁力搅拌，速率为300-800rpm。
6.根据权利要求5所述的一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述离心的转速为8000-12000 rpm，所述洗涤的次数为3-5次，洗涤使用水或乙醇；所述干燥的方法为真空干燥，温度为50-80℃。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，其特征在于：步骤2）中超声分散时间为30-120 min；二硫化铁掺杂三硫化二钼分散液浓度为0.5-1 g/L；所述海藻酸钠的浓度为15-20 g/L；所述海藻酸钠、淀粉和交联剂的物质的量比为1：0.5-2:0.5-1；所述交联剂为碳酸钙或氯化钙。
8.根据权利要求7所述的一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法，其特征在于：步骤2）中冰醋酸用量以二硫化铁掺杂三硫化二钼的分散液为计量，冰醋酸与二硫化铁掺杂三硫化二钼分散液体积比为1：30-75。
9.一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的一种二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统的制备方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的二硫化铁掺杂三硫化二钼多孔系统在光热转化领域的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113318756B (zh) * 2021-06-22 2023-05-09 广西民族大学 一种钼酸铵改性催化剂及其制备方法和应用
CN114477306B (zh) * 2022-03-01 2023-05-09 中国科学院海洋研究所 一种具有广谱杀菌性能复合金属硫化物及其制备
CN116621262B (zh) * 2023-06-25 2024-05-14 佛山市南伽科技有限公司 一种基于MoS2三维动态海水淡化装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0205784A2 (en) * 1985-06-28 1986-12-30 Eveready Battery Company, Inc. A solid state cell employing a cathode of molybdenum trisulfide and manganese dioxide and/or antimony trisulfide
WO2018191358A1 (en) * 2017-04-14 2018-10-18 Hee Solar, L.L.C. Photovoltaic device encapsulation
CN109225274A (zh) * 2018-10-26 2019-01-18 苏州大学 Fe掺杂的MoS2纳米材料及其制备方法和应用
CN109467958A (zh) * 2017-09-07 2019-03-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铁掺杂二硫化钼涂层材料及其制备方法和应用
CN110327943A (zh) * 2019-07-16 2019-10-15 安徽师范大学 一种Cu-Mo-S复合材料及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0205784A2 (en) * 1985-06-28 1986-12-30 Eveready Battery Company, Inc. A solid state cell employing a cathode of molybdenum trisulfide and manganese dioxide and/or antimony trisulfide
WO2018191358A1 (en) * 2017-04-14 2018-10-18 Hee Solar, L.L.C. Photovoltaic device encapsulation
CN109467958A (zh) * 2017-09-07 2019-03-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铁掺杂二硫化钼涂层材料及其制备方法和应用
CN109225274A (zh) * 2018-10-26 2019-01-18 苏州大学 Fe掺杂的MoS2纳米材料及其制备方法和应用
CN110327943A (zh) * 2019-07-16 2019-10-15 安徽师范大学 一种Cu-Mo-S复合材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Urchin-like Mo2S3 prepared via a molten salt assisted method for efficient hydrogen evolution;Zhou,XW等;《CHEMICAL COMMUNICATIONS》;20181121;第54卷(第90期);第12714-12717页 *

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