CN111001802A - 一种mox燃料芯块湿氢烧结方法 - Google Patents

一种mox燃料芯块湿氢烧结方法 Download PDF

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刘家礼
朱桐宇
张欢欢
刘育红
张永红
周全栓
袁毓文
谷磊
刘鹏
王军平
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刘勇
彭传洋
祁磊
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Abstract

本发明涉及核级粉末芯块烧结技术领域，具体公开了一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，包括以下步骤：步骤一：生坯装炉；步骤二：气体置换洗炉；步骤三：进行湿氢烧结；步骤四：开炉。本发明方法通过控制烧结过程中的烧结温度、保温时间、烧结气氛等关键参数，优化了具体的烧结阶段，解决了芯块致密不均匀、密度低、O/M比偏高、晶粒尺寸偏小等技术难题，为开展大批量生产提供相应的技术支持。

Description

一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法
技术领域
本发明属于核级粉末芯块烧结技术领域，具体涉及一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法。
背景技术
近年来，随着粉末冶金新技术与工艺的不断出现，推动高技术产业快速发展，其中，发展MOX燃料对提高铀资源利用率、推动我国快堆技术的发展和商业化应用、保护环境、防止核扩散等具有重大的意义。但是研制MOX燃料涉及了大量的U、Pu元素，使得MOX燃料制备方法与工艺成为国际上比较敏感的核心技术。其中MOX燃料烧结是关键工序之一，该工序通过温度的变化使得粉末颗粒之间会发生一系列扩散、熔合、结晶等复杂的物理、化学现象，从而使烧结产品性能满足技术控制指标要求，尤其是芯块的密度、O/M、晶粒尺寸等方面。
目前，在传统粉末冶金行业中，陶瓷烧结方法一般分为无压烧结、液相烧结及加压烧结三种类型，而MOX燃料本身性质活泼、熔点较高、热膨胀系数大、热导率低，使得烧结过程变得较为困难。此外，芯块烧结后的密度要求较高，对芯块的空隙大小、O/M比、晶粒尺寸、内部缺陷等都有着严格的技术指标，因此，为了获得所需性能的产品，亟需设计一种新的MOX燃料芯块烧结方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，以提高烧结芯块密度。
本发明的技术方案如下：
一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：生坯装炉
将烧结炉内气压恢复到常压，取出炉底部的金属钼烧结舟，将压制合格的MOX燃料生坯放入烧结舟内，并做好标记；
然后将烧结舟排放炉底中心位置后，将炉底缓慢置入烧结炉内；
步骤二：气体置换洗炉
打开冷却水系统，待冷却水路正常后，打开二级泵装置，将烧结炉内真空度降至0.1～20Pa之间，然后打开混合气氛控制系统，通入Ar+6％H2混合气体以置换烧结炉内气氛，并使得气压保持在正压3～25KPa；
步骤三：进行湿氢烧结
通过加热系统使烧结炉内开始升温，在室温～400℃过程中烧结气氛为流动的含氢6％的氢氩混合气；
当升温至400～1400℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动湿氢气氛；
继续升温至1400～1900℃后进入保温阶段，保温过程中烧结气氛为流动湿氢气氛；
当高温烧结完成后，开始降温；
当降温至600～1300℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动干氢气氛，然后开始带功率降温；
当温度降至300～550℃时，关闭电源，保持自然降温速率，直至自然降温至20～80℃时，关闭冷却水系统；
步骤四：开炉
打开烧结炉，转运烧结舟，取出MOX燃料芯块，进行分析检测。
步骤一中，所述的MOX燃料生坯密度为35～55％.TD，生坯数量为10～400块。
步骤二中，重复气体置换1～10次，以使得烧结炉内气氛置换完全。
步骤三中，在室温～400℃过程中，气体流速控制为1～10L/min，炉压保持在1～25KPa。
步骤三中，当升温至400～1400℃时，气体流速控制为0.5～3.5L/min，炉压保持在3～25KPa。
步骤三中，当升温至400～1400℃时，露点发生器露点温度为0～40℃。
步骤三中，保温阶段，气体流速控制为2～4.5L/min，炉压保持在3～25KPa。
步骤三中，保温阶段，露点发生器露点温度为0～40℃。
步骤三中，当降温至600～1300℃时，流速控制为0.5～4.5L/min，炉压保持在3～25KPa。
采用上述烧结工艺制备的MOX芯块密度分布在6.37～13.27g/cm3、O/M比在0.56～4.03之间，观察芯块金相显微结构，芯块晶粒晶界表征清晰，晶粒大小约5～2μm，符合MOX燃料芯块研制的需求。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明方法通过控制烧结过程中的烧结温度、保温时间、烧结气氛等关键参数，优化了具体的烧结阶段，解决了芯块致密不均匀、密度低、O/M比偏高、晶粒尺寸偏小等技术难题，为开展大批量生产提供相应的技术支持。
(2)采用本发明方法制备的MOX芯块密度分布在6.37～13.27g/cm3、O/M比0.56～4.03之间，观察芯块金相显微结构，芯块晶粒晶界表征清晰，晶粒大小约5～2μm，符合MOX燃料芯块研制的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：生坯装炉
将烧结炉内气压恢复到常压，取出炉底部的金属钼烧结舟，将压制合格的MOX燃料生坯放入烧结舟内，并做好标记；然后将烧结舟排放炉底中心位置后，将炉底缓慢置入烧结炉内；
所述的MOX燃料生坯密度为35～55％.TD，生坯数量为10～400块；
步骤二：气体置换洗炉
打开冷却水系统，待冷却水路正常后，打开二级泵装置，将烧结炉内真空度降至0.1～20Pa之间，然后打开混合气氛控制系统，通入Ar+6％H2混合气体以置换烧结炉内气氛，并使得气压保持在正压3～25KPa；
上述置换步骤循环1～10次，以使得烧结炉内气氛置换完全。
步骤三：进行湿氢烧结
通过加热系统使烧结炉内开始升温，在室温～400℃过程中烧结气氛为流动的含氢6％的氢氩混合气，流速控制为1～10L/min，炉压保持在1～25KPa；
当升温至400～1400℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动湿氢气氛，流速控制为0.5～3.5L/min，炉压保持在3～25KPa，露点发生器露点温度为0～40℃；
继续升温至1400～1900℃后进入保温阶段，保温过程中烧结气氛为流动湿氢气氛，流速控制为2～4.5L/min，炉压保持在3～25KPa，露点发生器露点温度为0～40℃；
当高温烧结完成后，开始降温；
当降温至600～1300℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动干氢气氛，流速控制为0.5～4.5L/min，炉压保持在3～25KPa，然后开始带功率降温；
当温度降至300～550℃时，关闭电源，保持自然降温速率，直至自然降温至20～80℃时，关闭冷却水系统。
步骤四：开炉
打开烧结炉，转运烧结舟，取出MOX燃料芯块，进行分析检测；
采用上述烧结工艺制备的MOX芯块密度分布在6.37～13.27g/cm3、O/M比在0.56～4.03之间，观察芯块金相显微结构，芯块晶粒晶界表征清晰，晶粒大小约5～2μm，符合MOX燃料芯块研制的需求。
实施例一
一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，包括以下步骤：
本发明的原料为压制结束后的生坯，生坯密度54％.TD。
步骤一：生坯装炉
将烧结炉内气压恢复到常压，取出炉底部的金属钼烧结舟，将压制合格的MOX燃料生坯放入烧结舟内，并做好标记；然后将烧结舟排放炉底中心位置后，将炉底缓慢置入烧结炉内；
所述的MOX燃料生坯密度为54％.TD，生坯数量为400块；
步骤二：气体置换洗炉
打开冷却水系统，待冷却水路正常后，打开二级泵装置，将烧结炉内真空度降至18Pa，然后打开混合气氛控制系统，通入Ar+6％H2混合气体以置换烧结炉内气氛，并使得气压保持在正压20KPa；
上述置换步骤循环10次，以使得烧结炉内气氛置换完全；
步骤三：进行湿氢烧结
通过加热系统使烧结炉内开始升温，室温～600℃过程中烧结气氛为流动的含氢6％的氢氩混合气，流速控制为10L/min，炉压保持在24KPa；
升温600～1800℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动湿氢气氛，流速控制为3.5L/min，炉压保持在25KPa，露点发生器露点温度为40℃；
升温至1800℃时进入保温阶段，进行高温烧结，烧结气氛为含氢6％的流动湿氢气氛，流速控制为4.5L/min，炉压保持在25KPa；
当高温烧结完成后，开始降温；
当降温至1250℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动干氢气氛，流速控制为4.5L/min，炉压保持在25KPa，然后开始带功率降温；
当温度降至550℃时，关闭电源，保持自然降温速率，直至自然降温至80℃时，关闭冷却水系统。
步骤四：开炉
打开烧结炉，转运烧结舟，取出MOX燃料芯块，进行分析检测；
步骤五：分析检测
采用上述烧结工艺制备的MOX芯块密度分布在8.68～9.23g/cm3、O/M均值3.30，观察芯块金相显微结构，芯块晶粒晶界表征清晰，晶粒大小均值为10μm，符合MOX燃料芯块研制的需求。
实施例二
一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：生坯装炉
将烧结炉内气压恢复到常压，取出炉底部的金属钼烧结舟，将压制合格的MOX燃料生坯放入烧结舟内，并做好标记；然后将烧结舟排放炉底中心位置后，将炉底缓慢置入烧结炉内；
所述的MOX燃料生坯密度为42％.TD，生坯数量为150块；
步骤二：气体置换洗炉
打开冷却水系统，待冷却水路正常后，打开二级泵装置，将烧结炉内真空度降至8Pa，然后打开混合气氛控制系统，通入Ar+6％H2混合气体以置换烧结炉内气氛，并使得气压保持在正压15KPa；
上述置换步骤循环6次，以使得烧结炉内气氛置换完全。
步骤三：进行湿氢烧结
通过加热系统使烧结炉内开始升温，室温～800℃过程中烧结气氛为流动的含氢6％的氢氩混合气，流速控制为5L/min，炉压保持在14KPa；
在800～1700℃阶段，烧结气氛切换为含氢6％的流动湿氢气氛，流速控制为2.0L/min，炉压保持在13KPa，露点发生器露点温度为18℃；
1700℃后进入保温阶段，进行高温烧结，烧结气氛为流动湿氢气氛，流速控制为1.6L/min，炉压保持在15KPa，露点发生器露点温度为18℃；
保温结束后完成后，开始降温；
当降温至790℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动干氢气氛，流速控制为1.8L/min，炉压保持在15KPa，然后开始带功率降温；
当温度降至390℃时，关闭电源，保持自然降温速率，直至自然降温至45℃时，关闭冷却水系统。
步骤四：开炉
打开烧结炉，转运烧结舟，取出MOX燃料芯块，进行分析检测；
步骤五：分析检测
采用上述烧结工艺制备的MOX芯块密度分布在7.26～8.21g/cm3、O/M比均值2.55，观察芯块金相显微结构，芯块晶粒晶界表征清晰，晶粒大小均值为8μm，符合MOX燃料芯块研制的需求。
实施例三
一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：生坯装炉
将烧结炉内气压恢复到常压，取出炉底部的金属钼烧结舟，将压制合格的MOX燃料生坯放入烧结舟内，并做好标记；然后将烧结舟排放炉底中心位置后，将炉底缓慢置入烧结炉内；
所述的MOX燃料生坯密度为37％.TD，生坯数量为10块；
步骤二：气体置换洗炉
打开冷却水系统，待冷却水路正常后，打开二级泵装置，将烧结炉内真空度降至0.5Pa，然后打开混合气氛控制系统，通入Ar+6％H2混合气体以置换烧结炉内气氛，并使得气压保持在正压7KPa；
上述置换步骤循环2次，以使得烧结炉内气氛置换完全。
步骤三：进行湿氢烧结
通过加热系统使烧结炉内开始升温，室温～1000℃过程中烧结气氛为流动的含氢6％的氢氩混合气，流速控制为1L/min，炉压保持在13KPa；
升温1000～1500℃阶段，烧结气氛切换为含氢6％的流动湿氢气氛，流速控制为0.5L/min，炉压保持在3KPa，露点发生器露点温度为0℃；
1500℃以后进入保温阶段，进行高温烧结，烧结气氛为流动湿氢气氛，流速控制为0.5L/min，炉压保持在4KPa，露点发生器露点温度为18℃；
保温结束后完成后，开始降温；
当降温至790℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动干氢气氛，流速控制为1.8L/min，炉压保持在15KPa，然后开始带功率降温；
当高温烧结完成后，开始降温；
当降温至600℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动干氢气氛，流速控制为0.5L/min，炉压保持在3KPa，然后开始带功率降温；
当温度降至300℃时，关闭电源，保持自然降温速率，直至自然降温至20℃时，关闭冷却水系统。
步骤四：开炉
打开烧结炉，转运烧结舟，取出MOX燃料芯块，进行分析检测；
步骤五：分析检测
采用上述烧结工艺制备的MOX芯块密度分布在8.52～9.03g/cm3、O/M均值2.31，观察芯块金相显微结构，芯块晶粒晶界表征清晰，晶粒大小均值6μm，符合MOX燃料芯块研制的需求。

Claims (10)

1.一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：生坯装炉
将烧结炉内气压恢复到常压，取出炉底部的金属钼烧结舟，将压制合格的MOX燃料生坯放入烧结舟内，并做好标记；
然后将烧结舟排放炉底中心位置后，将炉底缓慢置入烧结炉内；
步骤二：气体置换洗炉
打开冷却水系统，待冷却水路正常后，打开二级泵装置，将烧结炉内真空度降至0.1～20Pa之间，然后打开混合气氛控制系统，通入Ar+6％H2混合气体以置换烧结炉内气氛，并使得气压保持在正压3～25KPa；
步骤三：进行湿氢烧结
通过加热系统使烧结炉内开始升温，在室温～400℃过程中烧结气氛为流动的含氢6％的氢氩混合气；
当升温至400～1400℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动湿氢气氛；
继续升温至1400～1900℃后进入保温阶段，保温过程中烧结气氛为流动湿氢气氛；
当高温烧结完成后，开始降温；
当降温至600～1300℃时，烧结气氛切换为含氢6％的流动干氢气氛，然后开始带功率降温；
当温度降至300～550℃时，关闭电源，保持自然降温速率，直至自然降温至20～80℃时，关闭冷却水系统；
步骤四：开炉
打开烧结炉，转运烧结舟，取出MOX燃料芯块，进行分析检测。
2.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：步骤一中，所述的MOX燃料生坯密度为35～55％.TD，生坯数量为10～400块。
3.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：步骤二中，重复气体置换1～10次，以使得烧结炉内气氛置换完全。
4.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：步骤三中，在室温～400℃过程中，气体流速控制为1～10L/min，炉压保持在1～25KPa。
5.如权利要求4所述的一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：步骤三中，当升温至400～1400℃时，气体流速控制为0.5～3.5L/min，炉压保持在3～25KPa。
6.如权利要求5所述的一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：步骤三中，当升温至400～1400℃时，露点发生器露点温度为0～40℃。
7.如权利要求6所述的一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：步骤三中，保温阶段，气体流速控制为2～4.5L/min，炉压保持在3～25KPa。
8.如权利要求7所述的一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：步骤三中，保温阶段，露点发生器露点温度为0～40℃。
9.如权利要求8所述的一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：步骤三中，当降温至600～1300℃时，流速控制为0.5～4.5L/min，炉压保持在3～25KPa。
10.如权利要求1～9任一项所述的一种MOX燃料芯块湿氢烧结方法，其特征在于：采用上述烧结工艺制备的MOX芯块密度分布在6.37～13.27g/cm3、O/M比在0.56～4.03之间，观察芯块金相显微结构，芯块晶粒晶界表征清晰，晶粒大小约5～2μm，符合MOX燃料芯块研制的需求。
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