CN110997864A - 用于控制光的硅酮组合物和制品 - Google Patents

用于控制光的硅酮组合物和制品 Download PDF

Info

Publication number
CN110997864A
CN110997864A CN201880049538.8A CN201880049538A CN110997864A CN 110997864 A CN110997864 A CN 110997864A CN 201880049538 A CN201880049538 A CN 201880049538A CN 110997864 A CN110997864 A CN 110997864A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
substrate
filler
electro
led
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201880049538.8A
Other languages
English (en)
Inventor
尼子雅章
A·雅靖·冯
西田文人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DuPont Toray Specialty Materials KK
Rohm and Haas Electronic Materials LLC
Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Toray Co Ltd
Dow Corning Corp
Rohm and Haas Electronic Materials LLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning Toray Co Ltd, Dow Corning Corp, Rohm and Haas Electronic Materials LLC filed Critical Dow Corning Toray Co Ltd
Publication of CN110997864A publication Critical patent/CN110997864A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements
    • H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
    • H01L33/502—Wavelength conversion materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J5/00—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers
    • C09J5/06—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers involving heating of the applied adhesive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/10—Adhesives in the form of films or foils without carriers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C09J7/35—Heat-activated
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/005—Processes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/02—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies
    • H01L33/04—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a quantum effect structure or superlattice, e.g. tunnel junction
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/52—Encapsulations
    • H01L33/56—Materials, e.g. epoxy or silicone resin
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B33/00—Electroluminescent light sources
    • H05B33/02—Details
    • H05B33/04—Sealing arrangements, e.g. against humidity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2203/00—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2203/326—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils for bonding electronic components such as wafers, chips or semiconductors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/40—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components
    • C09J2301/416—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components use of irradiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2483/00—Presence of polysiloxane
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2933/00—Details relating to devices covered by the group H01L33/00 but not provided for in its subgroups
    • H01L2933/0008—Processes
    • H01L2933/0033—Processes relating to semiconductor body packages
    • H01L2933/0041—Processes relating to semiconductor body packages relating to wavelength conversion elements
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
    • Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Led Device Packages (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
  • Optical Filters (AREA)

Abstract

公开了一种制造光电装置的方法，所述光电装置结合有交联的树脂‑线性聚有机硅氧烷。

Description

用于控制光的硅酮组合物和制品
本发明总体上涉及一种制造光学装置的改进方法。
在几乎所有应用中，越来越多地使用发射白光的LED(“白光LED”)来替代常规荧光光源、紧凑型荧光光源和白炽光源。LED通常包括吸收由LED发射的辐射的一部分并且重新发射不同颜色(波长)的光的一种或多种光致发光材料(例如，一种或多种磷光体材料)。典型地，LED产生蓝光，并且磷光体吸收一定百分比的蓝光并且重新发射黄光、绿光、红光、或绿光、黄光和红光的组合。由LED产生的蓝光的未被磷光体材料吸收的部分结合由磷光体发射的光提供用肉眼看颜色显现为白色的光。
通常，白光LED包括一个或多个蓝光LED芯片，所述一个或多个蓝光LED芯片安装在封装体的腔体内，所述腔体然后用含有一种或多种磷光体材料的密封剂填充；即称为点胶(dispensing)的方法。通过点胶制成的此类白光LED的缺点是对严格控制最终LED的颜色特性的挑战。近来，注意力集中在生产白光LED上，其通过将磷光体直接施加到未封装的LED芯片上而实现更好的颜色控制。
LED芯片有时由反射材料包围而不是放置在腔体中。反射结构在所有4个侧面上包围LED芯片，只暴露出顶部发射表面。此类结构通常通过对液体白色材料进行点胶或压缩模制来生产。这些方法的缺点是难以去除多余的包覆模制材料以洁净地重新暴露LED。点胶还面临着对厚度和表面均匀性实现良好控制以及穿透狭窄开口的能力的挑战。
JP 2016174148是描述安装在基底上的LED阵列的一个实例，所述LED阵列试图解决现有技术的点胶问题。然而，所引用的参考文献描述了一种方法，其在去除覆盖LED芯片的顶部表面的多余材料之前需要完全固化或中间b阶段固化步骤。
本发明通过提供一种制造LED的方法而成为现有技术的替代改进方案，其中使可固化热熔体与施加在基底之上的填料材料接触以填充侧向空间并在LED芯片周围制作侧壁。在本发明中，单独的材料的b阶段固化步骤不是必需的，并且实际上不是优选的。生产方法的这种改进将使得能够更有效地生产LED，其中LED的侧壁与顶部波长转换层之间的粘附性有所改进。
本发明提供了一种制造光电装置的方法，其包括：提供基底，其中所述基底包括被布置在所述基底的至少一个表面上的一个或多个电光部件；使平行于所述基底的所述电光部件的表面与包含填料和可固化硅酮热熔体的侧向填料膜接触；使所述侧向填料膜与剥离衬垫接触；以及施加压力以形成所述光电装置。
还提供了以下这种方法，其进一步包括：施加波长转换层并且共固化。最后，还提供了通过本发明的方法制成的装置以及使用此类装置的方法。
本文使用各种通用约定来描述本发明的各方面。例如，除非另外指示，否则所有物质状态都是在25℃和101.3kPa下确定的。除非另外指出或指示，否则所有％都是按重量计的。除非另外指出，否则所有％值都是基于用于合成或制成组合物的固体组分的总量的，所述总量总计为100％。本文使用各种化学术语来描述本发明的各方面。除非本文另外定义，否则所述术语的含义对应于其由IUPAC公布的定义。术语“IUPAC”是指国际纯化学和应用化学联合会。为方便起见，定义了某些化学术语。
术语“膜”是指在一个尺寸上受限制的材料。受限制的尺寸可以表征为“厚度”。
术语“去除(remove/removed/removing/removal)”是指致使物理移开，并且因此不再直接接触。本文中的物理去除的原因本质上是机械的，而不是通过化学手段。
术语“基底”是指物理支撑件，所述物理支撑件具有另一种材料可以承载在其上的至少一个表面。
术语“LED”是指发光二极管。“多个LED”是指多个发光二极管。
术语“阵列”是指多个LED的布置；典型地，在基底上。
术语“PET”是指聚对苯二甲酸乙二酯。
术语“固化”或“已固化”是指正在升高的温度下加热或已加热，使得材料的机械特性得到改变以赋予完全的机械完整性(即，使目标材料交联和硬化或韧化)。如果材料在升高的温度下未经历交联，则所述材料被视为未固化的。
本发明提供一种制造光电装置的方法，其包括：提供基底。本领域适用于本发明的常规基底包括例如聚合物(例如，PET或聚酰亚胺基底)、绝缘金属和陶瓷基底，并且可以具有或可以不具有金属图案。至少一个电光部件被布置在基底的至少一个表面上。在本发明中可以使用常规的电光部件。合适的电光部件的一个实例是LED。当LED是电光部件时，它们可以布置成阵列；这种阵列可以包括或可以不包括引线键合。设想到本发明的LED阵列将不具有与它们自己的引线键合。也就是说，LED芯片本身不是引线键合的，但是可以存在引线键合的其他部件(例如，齐纳二极管)，只要引线高度等于或小于LED芯片的高度即可。LED阵列的设计符合本领域的常规设计。
然后使包含填料和可固化热熔体的侧向填料膜与平行于其中电光部件被布置和/或附连到基底上的表面的表面接触以形成侧向填料层。通过将这种侧向填料膜手动或自动放置在LED阵列之上来将膜放置成与LED的平行表面紧密接触。
侧向填料膜可以用于赋予多种光学功能，诸如光吸收或反射。对于反射型侧向填料膜，合适的填料包括例如BN、TiOx、SiO2、Al2O3、Al(OH)3、BaSO4、ZnO以及它们的共混物。
在侧向填料膜中采用的可固化热熔体是在具有催化剂和抑制剂的情况下交联并反应的可交联树脂-线性聚有机硅氧烷的大分子或大分子集合。树脂-线性聚有机硅氧烷大分子可以是硅氢化固化的树脂-线性有机硅氧烷嵌段共聚物(R-LOB共聚物)。R-LOB共聚物所具有的单体排列与非嵌段共聚物(诸如统计共聚物、无规共聚物或交替共聚物)的单体排列不同。R-LOB共聚物可以是二嵌段共聚物、三嵌段共聚物或更高嵌段共聚物。R-LOB共聚物由特征在于相异的线性嵌段和相异的树脂嵌段的大分子组成。线性嵌段典型地含有大多数、基本上全部或全部的D型有机硅氧烷单元(R2SiO2/2)-，这些D型有机硅氧烷单元主要键合在一起以形成二价直链聚合物链段(例如，每个链段具有10至400个单元)，所述二价直链聚合物链段在本文中称为“线性嵌段”。树脂嵌段含有大多数、基本上全部或全部的T型有机硅氧烷单元或Q单元，尽管典型地它们是T型有机硅氧烷单元(RSiO3/2)-。典型地，如果R-LOB共聚物中存在任何Q单元(SiO4/2)，则它们在数量上相对较少(少于全部单元的5摩尔％)。(此外，R-LOB共聚物可含有相对较少数量*的M型有机硅氧烷单元(R3SiO1/2)-，其中R为烃基；*典型地小于5摩尔％的M型单元。)T型有机硅氧烷单元主要彼此键合以形成多价支链聚合物链段，其在本文中称为“非线性嵌段”。因此，R-LOB共聚物由其中线性嵌段键合到非线性嵌段上的大分子组成。在R-LOB共聚物的固体形式中，这些非线性嵌段中的显著数量的非线性嵌段可以聚集在一起以形成纳米畴。R-LOB共聚物的聚集的非线性嵌段可称为硬畴，而线性嵌段可称为软畴。R-LOB共聚物的特征可以在于比非嵌段共聚物的玻璃化转变温度(Tg)更高的玻璃化转变温度。这些R-LOB共聚物可以被设计为含有低摩尔量的不饱和脂族基团，所述低摩尔量的不饱和脂族基团使得共聚物能够在下游工业应用(诸如密封或封装(光)电装置)中交联。这些R-LOB共聚物的一些实施例进一步含有另外类型的反应性基团，所述另外类型的反应性基团使得如此官能化的R-LOB共聚物能够在双固化机理中使用。一些R-LOB共聚物是纳米相分离类型的，所述纳米相分离类型包含主要由D单元组成的线性嵌段的纳米级畴和主要由T单元组成的树脂嵌段的纳米级畴。
树脂-线性聚有机硅氧烷大分子可以构成硅氢化固化的树脂-线性有机硅氧烷嵌段共聚物，所述硅氢化固化的树脂-线性有机硅氧烷嵌段共聚物包含：40摩尔％至90摩尔％的式[R1 2SiO2/2]的D型单元、10摩尔％至60摩尔％的式[R2SiO3/2]的T型单元、0.5摩尔％至35摩尔％的硅烷醇基团[Si-OH]；其中每个R1和R2独立地为具有0个脂族不饱和键的(C1-C30)烃基或包含至少1个脂族不饱和键的(C1-C30)烃基，其中树脂-线性有机硅氧烷嵌段共聚物包含0.5摩尔％至5摩尔％的包含至少一个脂族不饱和键的(C1-C30)烃基；其中D型单元[R1 2SiO2/2]排列在具有100至300个D型单元[R1 2SiO2/2]/线性嵌段的平均值的线性嵌段中，而T型单元[R2SiO3/2]排列在具有至少为500克/摩尔(g/mol)的分子量的非线性嵌段中，其中非线性嵌段中的至少30摩尔％彼此交联，并且其中每个线性嵌段经由包含D型硅氧烷单元或T型硅氧烷单元的二价连接基与至少一个非线性嵌段连接。树脂-线性有机硅氧烷嵌段共聚物可以具有至少20,000g/mol的重均分子量(Mw)。
设想到任何树脂-线性有机硅氧烷嵌段共聚物，包括本领域已知的R-LOB共聚物。例如，参见US 2013/0165602 A1、US 2013/0168727 A1、US 2013/171354 A1、US 2013/0172496 A1和US 2013/0245187 A1。然后将可硅氢化固化的树脂-线性有机硅氧烷嵌段共聚物与交联剂和适当的催化剂共混，并且还可含有其他所需的添加剂以形成可硅氢化固化的树脂-线性配制品。磷光体膜粘结剂(从千叶市的东丽道康宁(Dow Corning Toray,Chiba)商购获得的道康宁LF-1201)是这种可硅氢化固化的树脂-线性配制品的实例。
然后通过常规手段使侧向填料膜的暴露表面与剥离衬垫接触。剥离衬垫典型地是具有剥离(即，不粘)特性的聚合物基底，并且包括硅化PET、ETFE和特氟隆，优选地硅化PET。向剥离层施加压力。这种压力可在真空下施加。可以施加本发明的侧向填料层，使得它们的厚度测量为10μm至1000μm、优选地25μm-500μm、并且更优选地50μm-200μm。合适地，光学功能层的厚度应当与从基底表面测量的LED的高度相当但不大于所述高度。应当调整组合物以产生期望的反射率以及粘弹性。向剥离衬垫施加压力。在进行这种压力施加之前，有利地，侧向填料膜是未固化的。在基底表面上形成LED和侧向填料膜的侧向连续层，且在暴露LED/侧向填料膜的与基底平行且不连接的部分上保留有剥离衬垫。
然后通过剥落或另一种常规手段去除剥离衬垫。在去除剥离衬垫之后，在LED芯片的表面上通常留有侧向填料材料的残留物。有利地，本发明允许通过简单的擦拭过程去除LED芯片上的多余的侧向填料材料残留物。去除可以像使用以溶剂湿润的抹布或涂有溶剂的工具轻擦几下那样简单。可使用多种溶剂，但是优选异丙醇(“IPA”)、庚烷和己烷。溶剂的混合物也可以是可行的(例如，IPA中的少量丙酮或丙酸丙酯)。其他烃(诸如苯、甲苯和二甲苯)也起作用并且作为混合物使用，但不是优选的，因为它们可能溶胀和/或影响b阶段层的完整性并且还由于健康和/或环境危害。残留溶剂水平典型地小于500ppm，并且优选地小于100ppm。
设想到可以将另外的层/结构添加到本发明的光电装置。实例可以是围绕LED以提供高对比度的显示布置的光吸收基体。这种结构可以通过重复本发明中描述的过程以将光吸收侧向填料膜施加到本发明的光电装置来制得。用于打开光电装置以便填充炭黑负载(光吸收)侧向填料膜的过程是根据常规手段进行的，诸如通过使用厚划割刀片开出沟槽或者划割并重新安装在第二/替代基底上。
可以添加到本发明的光电装置的另外的层/结构的另一个实例是波长转换层，像本领域中已经描述的那些(诸如含有磷光体的颜色转换层)，并且可通过本领域已知的方法(诸如WO 2016/065016 A1中描述的方法)来施加。
通过本发明的方法制成的光电装置可以应用于多种应用。例如，它们可以用于照明、汽车照明、指示灯、闪光灯和个人电子器件上的照明装置。
本发明通过其以下非限制性实例来进一步说明，并且本发明实施例可以包括其以下非限制性实例的特征和限制的任何组合。除非另外指示，否则环境温度为约23℃。
实例
所使用的树脂
Figure BDA0002378010160000061
侧向填料膜制备：
实例1：
将53.4g的树脂A、5.39g的昭和电工株式会社(Showa Denko)氮化硼粉末UHP-S1(0.5umD)和2.86g的丙酸丙酯添加到混合容器。手动混合这些组分2分钟，之后使用ThinkyARV-310LED X在1200rpm/2分钟/无真空下混合2次。在1200rpm/30秒/10kPa下(即，在真空下)、然后在600rpm/30秒/5kPa下进一步混合所述混合物。使用火焰施加器以491um间隙将浆液涂布到硅化PET上，并且使用烤箱在70℃的温度下加热30分钟以干燥膜。所得膜为197um厚。450nm下的反射率为81.6％，这是使用Konica Minolta CM-5测量的。
实例2：
将34.7g的树脂A、17.3g的堺化学工业株式会社(Sakai Chem)二氧化钛粉末SX-3103(0.2umD)和2.0g的丙酸丙酯添加到混合容器。使用Thinky ARV-310X在2000rpm/2分钟且无真空下混合这些组分2次。在2000rpm/30秒/10kPa下(即，在真空下)、然后在800rpm/30秒/5kPa下进一步混合所述混合物。使用逗号涂布器以324um间隙将浆液涂布在硅化PET上，并且使用1.2m烤箱在从60℃逐渐增大至100℃的温度下加热以干燥膜。所得膜为139um厚。450nm下的反射率为96.6％，这是使用Konica Minolta CM-5测量的。
实例3：
将3.175g的迈图集团(Momentive)PT120P001氮化硼(D50＝12um；D90＝20um)添加到10g的树脂A。在FlackTek DAC 150VAC-P速度混合器中以2000rpm混合所述混合物30秒三次，并且在第一次混合与第二次混合之间进行手动混合。另外在真空(达到低于200mm Hg)下以1500rpm混合60秒。使用台面自动涂布器将所得浆液涂布在硅化PET(三菱(Mitsubishi)聚酯2SLKN)上，然后在70℃下干燥60分钟，从而得到152μm厚的膜。
侧向填料膜层压和残留物去除过程：
实例4：
将在实例2中制得的膜材料放置在LED阵列上，所述LED的芯片高度为150μm。将这一堆叠放置在上板和下板温度均设置为100℃的井本(Imoto)真空压机IMC-4C05中；然后用氟硅化PET(宝日医公司(Takara incorporation)FL2-01#75)片材覆盖。对系统抽真空1分钟，在此期间真空达到0.04kPa；然后在真空下在100℃的装置温度下通过施加1kN压缩60秒。将总厚度为152μm的所得层压件从压机中取出，并且将剥离衬垫剥落，从而显露出具有薄残留白色材料的LED阵列。通过使用以异丙醇(IPA)湿润的洁净室布手动擦拭来去除残留物，从而暴露出填充有白色反射体的LED芯片的洁净表面。
实例5：
将在实例1中制得的膜材料在50℃下进行首次压缩以制成150μm厚的膜。将所获得的膜放置在LED阵列上，所述LED的芯片高度为150μm。将这一堆叠放置在上板加热至100℃并且下板使用水循环保持低于30℃的井本真空压机IMC-4C05中；然后用氟硅化PET(宝日医公司，FL2-01#75)片材覆盖。对系统抽真空1分钟，在此期间真空达到0.04kPa；然后在真空下在72℃的装置温度下通过施加1kN压缩60秒。将总厚度为151μm的所得层压件从压机中取出，并且将剥离衬垫剥落，从而显露出具有薄残留白色材料的LED阵列。通过使用以异丙醇(IPA)湿润的洁净室布手动擦拭来去除残留物，从而暴露出填充有白色反射体的LED芯片的洁净表面。
比较实例1：
将在实例1中制得的197μm厚的膜材料放置在LED阵列上，所述LED的芯片高度为150μm。将这一堆叠放置在上板加热至100℃并且下板使用水循环保持低于30℃的井本真空压机IMC-4C05中；然后用氟硅化PET(宝日医公司，FL2-01#75)片材覆盖。对系统抽真空1分钟，在此期间真空达到0.04kPa；然后在真空下在72℃的装置温度下通过施加1kN压缩60秒。将总厚度为187μm的所得层压件从压机中取出，并且将剥离衬垫剥落，从而显露出具有薄残留白色材料的LED阵列。无法通过使用以异丙醇(IPA)湿润的洁净室布手动擦拭来去除47μm厚的残留物以暴露出LED芯片的洁净表面。
因此，要么在更高温度或更高压力下将材料压缩到接近LED芯片的高度，要么原始膜厚度应当接近LED高度。
实例6：
将在实例3中制得的膜材料放置在LED阵列上。将这一堆叠放置在热板温度设置为140℃的真空层压机(内部定制工具)的样品保持器上。用硅化PET(三菱聚酯2SLKN)片材覆盖LED阵列/白色膜堆叠，然后将总重量为316g的一小块铝块(约5cm×5cm×1cm)和一块板(3英寸×5英寸×1/4英寸)放置在膜上。在保持样品高于热板约1mm的同时，对层压机抽真空60秒，在此期间真空达到约28.5英寸Hg。使用囊状物按压铝块/板，所述铝块/板继而将整个LED基底/膜/衬垫组件推动到热板上，从而加热基底/白色膜堆叠30秒。囊状物上方和下方的腔室内压差约为10英寸Hg。所得样品显示出覆盖LED芯片的表面的非常薄的残留材料层，所述非常薄的残留材料层可以使用庚烷润湿的洁净室擦进行几次擦拭来去除。
侧向填料膜(BN膜)与波长转换层(磷光体膜)之间的粘附：
实例7：
将30.407g的NYAG-4454S(英特美公司(Intematix))和0.751g的丙酸丙酯添加到18g的树脂B。在FlackTek DAC 150VAC-P速度混合器中以2000rpm混合所述混合物30秒三次，并且在第一次混合与第二次混合之间进行手动混合。另外在真空(达到低于200mm Hg)下以1500rpm混合60秒。使用台面自动涂布器将所得浆液涂布在硅化PET(三菱聚酯2SLKN)上，然后在70℃下干燥60分钟，从而得到50μm厚的磷光体膜。
将6.984g的氮化硼(BN)(PCTP2；圣戈班集团(Saint Goban))和2.40g的丙酸丙酯添加到22g的树脂A。在FlackTek DAC 150VAC-P速度混合器中以2000rpm混合所述混合物30秒三次，并且在第一次混合与第二次混合之间进行手动混合。另外在真空(达到低于200mmHg)下以1500rpm混合60秒。使用台面自动涂布器将所得浆液涂布在硅化PET(三菱聚酯2SLKN)上，然后在90℃下干燥90分钟，从而得到150μm厚的BN膜。
将磷光体膜和BN膜各自切割成1英寸×1英寸的片材，并且将其层压到单独的铝板(1×25×75mm)上。在160℃下将层压有BN膜的4个铝酸盐板固化1小时，以获得“固化的BN膜”(留有5个未固化)。将具有未固化的磷光体膜的Al板与具有BN膜的Al板组装在一起，使得磷光体膜和BN膜完全重叠，并且用一对夹子将其保持在一起。在160℃下将这些组件固化16个小时以制得搭接剪切试验试样。在Instron型号5566上以2英寸/分钟拉动试验试样以测量拉伸强度。表1还指出并概括了粘附破坏模式。预固化的BN膜试样(即，未固化的磷光体膜+固化的BN膜)测量出较低拉伸强度，并且全都表现出在这两个膜之间的粘合破坏。当BN膜和磷光体膜同时固化(即，未固化的磷光体膜+未固化的BN膜)时，拉伸强度较高，并且发生内聚破坏或磷光体膜与基底之间的粘合破坏(即，两个膜之间无粘合破坏)，从而指示两个层之间的粘附性的改进。
表1：
Figure BDA0002378010160000091
通过晶片剪切试验测量的侧向填料膜(TiO2白色膜)和波长转换层(磷光体膜)的 粘附
实例8：
将5.487g的TiO2(SX-3103；堺化学工业株式会社)和1.01g的丙酸丙酯添加到10.91g的树脂B。手动混合所述混合物2分钟，之后使用Thinky ARV-310LED X在1200rpm/2分钟且无真空下混合2次。在1200rpm/30秒/10kPa下(即，在真空下)、然后在600rpm/30秒/5kPa下进一步混合所述混合物。将所得浆液浇铸在具有特氟隆PSA坝(180μm厚度)的Al板(1×25×75mm)上。通过在70℃下干燥30分钟，获得90μm厚的未固化的TiO2层(#4225未固化)。通过在70℃下干燥30分钟，之后在120℃下加热1小时，然后在160℃下加热2小时，获得90μm厚的固化的TiO2层。(#4225已固化)。
将33.303g的TiO2(SX-3103；堺化学工业株式会)和5.04g的丙酸丙酯添加到10.78g的树脂A。手动混合所述混合物2分钟，之后使用Thinky ARV-310LED X在1200rpm/2分钟/无真空下混合2次。在1200rpm/30秒/10kPa下(即，在真空下)、然后在600rpm/30秒/5kPa下进一步混合所述混合物。将所得浆液浇铸在具有特氟隆PSA坝(180μm厚度)的Al板(1×25×75mm)上。通过在70℃下干燥30分钟，获得90μm厚的未固化的TiO2层(#4226未固化)。通过在70℃下干燥30分钟，之后在120℃下加热1小时，然后在160℃下加热2小时，获得90μm厚的固化的TiO2层。(#4226已固化)。
将5.323g的NYAG-4454L(英特美公司，YAG磷光体，13μm直径)和1.01g的丙酸丙酯添加到10.88g的树脂B。手动混合所述混合物2分钟，之后使用Thinky ARV-310LED X在1200rpm/2分钟/无真空下混合2次。在1200rpm/30秒/10kPa下(即，在真空下)、然后在600rpm/30秒/5kPa下进一步混合所述混合物。使用750um间隙将浆液涂布在硅化PET上，之后在70℃下保持2小时，以制备290μm厚的膜(#4227)。
冲压出8mm直径的290um厚的#4227磷光体膜并将其放置在相应的TiO2层上。然后将1×10×10mm的Al芯片放置在磷光体膜上，从而制成Al芯片/磷光体膜/TiO2层/Al板结构。通过将磷光体膜直接放置在铝板上，然后放置在Al芯片上(即，无TiO2层：Al/磷光体膜/Al板)来制成另一组。在120℃/1小时和160℃/2小时下使所有样品固化。将Al芯片剪切至测量晶片剪切强度，并且结果显示出存在TiO2层时的改善的粘附强度，以及TiO2层和磷光体层一起固化时(即，TiO2层在整个组件的固化之前未固化时)的更好的粘附强度。
表2
Figure BDA0002378010160000111

Claims (11)

1.一种制造光电装置的方法，其包括：
i)提供基底，其中所述基底包括被布置在所述基底的至少一个表面上的一个或多个电光部件；
ii)使平行于所述基底的所述电光部件的表面与包含填料和可固化硅酮热熔体的侧向填料膜接触；
iii)使所述侧向填料膜与剥离衬垫接触；以及
iv)施加压力以形成所述光电装置。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述电光部件是发光二极管。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述可固化硅酮热熔体是可交联树脂-线性聚有机硅氧烷配制品。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述侧向填料膜在施加压力之前是未固化的。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述填料包括选自由以下组成的组的化合物：TiO2、BN、SiO2、Al2O3和ZnO、BaSO4以及它们的混合物。
6.如权利要求1所述的方法，其中，在施加压力之后，残留物在LED芯片的顶部表面上形成并且进一步被去除。
7.如权利要求6所述的方法，其中，在LED芯片的顶部表面上的所述残留物通过用溶剂擦拭来去除。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述溶剂包括异丙醇、丙酮、庚烷、辛烷、丙酸丙酯、甲苯或它们的混合物。
9.如权利要求1所述的方法，其进一步包括
i)将波长转换层施加在通过如权利要求1所述的方法制造的所形成的光电装置的顶部上；并且然后
ii)同时固化。
10.一种光电装置，其通过如权利要求1或权利要求9所述的方法制造。
11.一种将通过如权利要求1或权利要求9所述的方法制造的所述光电装置用于照明、汽车照明、指示灯、闪光灯或个人电子器件上的照明装置的方法。
CN201880049538.8A 2017-07-27 2018-07-13 用于控制光的硅酮组合物和制品 Pending CN110997864A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201762537553P 2017-07-27 2017-07-27
US62/537553 2017-07-27
PCT/US2018/041960 WO2019022964A1 (en) 2017-07-27 2018-07-13 SILICONE COMPOSITIONS AND ARTICLES FOR CONTROLLING LIGHT

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110997864A true CN110997864A (zh) 2020-04-10

Family

ID=63104030

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880049538.8A Pending CN110997864A (zh) 2017-07-27 2018-07-13 用于控制光的硅酮组合物和制品

Country Status (7)

Country Link
US (1) US11670741B2 (zh)
EP (1) EP3658646B1 (zh)
JP (1) JP7187533B2 (zh)
KR (1) KR102346229B1 (zh)
CN (1) CN110997864A (zh)
TW (1) TW201911610A (zh)
WO (1) WO2019022964A1 (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170092822A1 (en) * 2014-06-04 2017-03-30 Dow Corning Corporation Imprinting process of hot-melt type curable silicone composition for optical devices
US20170194539A1 (en) * 2014-06-25 2017-07-06 Dow Corning Corporation Layered Polymer Structures And Methods

Family Cites Families (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6949389B2 (en) * 2002-05-02 2005-09-27 Osram Opto Semiconductors Gmbh Encapsulation for organic light emitting diodes devices
US7205718B2 (en) * 2004-06-24 2007-04-17 Eastman Kodak Company OLED display having thermally conductive adhesive
KR20080072834A (ko) 2005-11-04 2008-08-07 다우 코닝 코포레이션 광전지의 캡슐화
US20090009577A1 (en) * 2007-03-16 2009-01-08 Asutosh Nigam Recording media for cut sheet printer formats with at least two permanent layers and at least one transienct layer wherein the media can record metallic or semi-metallic images on an ink receptive surface and can be adhered to textile articles of comerce by an adhesive layer or applied adhesive
JP2009090637A (ja) * 2007-09-18 2009-04-30 Toppan Printing Co Ltd 有機機能層及び有機機能性素子の製造方法並びに有機機能性素子製造装置
WO2010008749A1 (en) * 2008-06-24 2010-01-21 Dow Corning Corporation Hot melt adhesive compositions and methods for their preparation and use
WO2010147759A2 (en) * 2009-06-19 2010-12-23 Dow Corning Corporation Use of ionomeric silicone thermoplastic elastomers in electronic devices
US20120198780A1 (en) * 2009-10-14 2012-08-09 Adco Products, Inc. Method for attaching a solar module to a substrate using an adhesive
WO2012021145A1 (en) * 2009-10-30 2012-02-16 Building Materials Investment Corporation Flexible solar panel with a multilayer film
KR101745644B1 (ko) * 2010-05-28 2017-06-12 삼성디스플레이 주식회사 유기 발광 표시 장치 및 이의 제조 방법
JP2012064821A (ja) * 2010-09-17 2012-03-29 Fuji Electric Co Ltd 太陽電池モジュールおよびその製造方法
EP2619247A1 (en) 2010-09-22 2013-07-31 Dow Corning Corporation Organosiloxane block copolymer
KR101477609B1 (ko) 2010-09-22 2014-12-31 다우 코닝 코포레이션 수지-선형 유기실록산 블록 공중합체를 함유하는 고굴절률 조성물
KR101807190B1 (ko) 2010-09-22 2017-12-08 다우 코닝 코포레이션 수지-선형 유기실록산 블록 공중합체의 제조 방법
WO2012040453A1 (en) 2010-09-22 2012-03-29 Dow Corning Corporation Thermally stable compositions containing resin-linear organosiloxane block copolymers
JP5518662B2 (ja) 2010-09-30 2014-06-11 スタンレー電気株式会社 発光装置およびその製造方法
JP2012186315A (ja) * 2011-03-04 2012-09-27 Nitto Denko Corp 薄膜基板の製造方法
JP2014509089A (ja) 2011-03-25 2014-04-10 コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェ Ｌｅｄ上のパターニングされた感ｕｖ性シリコーン−蛍光体層
JP2013004923A (ja) 2011-06-21 2013-01-07 Mitsubishi Chemicals Corp 半導体発光装置用後付リフレクタ、半導体発光装置用樹脂パッケージ及び半導体発光装置
KR20130014111A (ko) * 2011-07-29 2013-02-07 삼성디스플레이 주식회사 유기 발광 표시 장치 및 유기 발광 표시 장치의 제조 방법
WO2013032771A1 (en) * 2011-09-01 2013-03-07 3M Innovative Properties Company Methods for producing an at least partially cured layer
WO2013062996A1 (en) * 2011-10-24 2013-05-02 3M Innovative Properties Company Micro-structured optically clear adhesives
JP6008940B2 (ja) 2012-03-13 2016-10-19 シチズンホールディングス株式会社 半導体発光装置及びその製造方法
JP2014096491A (ja) 2012-11-09 2014-05-22 Nitto Denko Corp 蛍光体層被覆半導体素子、その製造方法、半導体装置およびその製造方法
JP2013065884A (ja) 2012-12-12 2013-04-11 Nitto Denko Corp 光半導体装置
US20160032148A1 (en) 2013-03-15 2016-02-04 Dow Corning Corporation A method for making an optical assembly comprising depositing a solid silicone-containing hot melt composition in powder form and forming an encapsulant thereof
WO2014152522A1 (en) 2013-03-15 2014-09-25 Dow Corning Corporation Compositions of resin-linear organosiloxane block copolymers
US20160118555A1 (en) 2013-05-15 2016-04-28 Dow Corning Corporation Compositions of resin-linear organosiloxane block copolymers
CN104241550B (zh) * 2014-08-05 2017-08-15 京东方科技集团股份有限公司 Oled显示装置及其封装方法
JP6666340B2 (ja) 2014-10-24 2020-03-13 ダウ シリコーンズ コーポレーション 共形にコーティングされた物品を形成するための真空積層方法及び同方法から形成された関連する共形にコーティングされた物品
JP2016122690A (ja) 2014-12-24 2016-07-07 スタンレー電気株式会社 発光装置の製造方法、および、発光装置
WO2016148019A1 (ja) 2015-03-16 2016-09-22 日東電工株式会社 光反射層付光半導体素子、および、光反射層および蛍光体層付光半導体素子の製造方法
JP6762736B2 (ja) 2015-03-16 2020-09-30 晶元光電股▲ふん▼有限公司Ｅｐｉｓｔａｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 光反射層付光半導体素子、および、光反射層および蛍光体層付光半導体素子の製造方法
CN104835920A (zh) * 2015-06-03 2015-08-12 合肥京东方光电科技有限公司 有机发光二极管封装方法以及封装结构

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170092822A1 (en) * 2014-06-04 2017-03-30 Dow Corning Corporation Imprinting process of hot-melt type curable silicone composition for optical devices
US20170194539A1 (en) * 2014-06-25 2017-07-06 Dow Corning Corporation Layered Polymer Structures And Methods

Also Published As

Publication number Publication date
EP3658646B1 (en) 2023-09-13
JP7187533B2 (ja) 2022-12-12
US11670741B2 (en) 2023-06-06
WO2019022964A1 (en) 2019-01-31
JP2020529122A (ja) 2020-10-01
TW201911610A (zh) 2019-03-16
US20200144459A1 (en) 2020-05-07
EP3658646A1 (en) 2020-06-03
KR102346229B1 (ko) 2022-01-04
KR20200023413A (ko) 2020-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102303310B1 (ko) 압축 성형 또는 라미네이팅을 위한 핫-멜트 유형 경화성 실리콘 조성물
JP5864367B2 (ja) 蛍光接着シート、蛍光体層付発光ダイオード素子、発光ダイオード装置およびそれらの製造方法
US8946983B2 (en) Phosphor-containing sheet, LED light emitting device using the same, and method for manufacturing LED
KR102050103B1 (ko) 형광체 함유층과 형광체 비함유층을 갖는 열경화성 실리콘 수지 시트, 이를 사용하는 발광 장치의 제조 방법 및 상기 방법으로 얻어지는 발광 반도체 장치
TWI507465B (zh) A hardened resin composition, a hardened product thereof, and an optical semiconductor device using the hardened product
KR102468894B1 (ko) 순응성으로 코팅된 물품을 형성하기 위한 진공 라미네이션 방법 및 이로부터 형성된 연관된 순응성으로 코팅된 물품
KR20160075495A (ko) 형광체 조성물, 형광체 시트, 형광체 시트 적층체와 그들을 사용한 led 칩, led 패키지 및 그 제조 방법
JP5680210B2 (ja) 封止層被覆半導体素子および半導体装置の製造方法
JP2014072351A (ja) 蛍光体層貼着キット、光半導体素子−蛍光体層貼着体および光半導体装置
EP2804747A1 (en) Optical article and method of forming
TW201609350A (zh) 光學裝置用熱熔型可固化聚矽氧組合物之壓印方法
TWI600686B (zh) 矽樹脂薄膜、可固化矽樹脂組成物、光學半導體裝置及光學半導體裝置之封裝方法
JP7032052B2 (ja) シリコーン樹脂フィルムおよびその製造方法、並びに半導体デバイスの製造方法
JP2016171315A (ja) 貼着シート、貼着光半導体素子の製造方法および光半導体装置の製造方法
KR20220016888A (ko) 경화성 오가노폴리실록산 조성물 및 그의 경화물로 이루어진 광학 부재
KR102346229B1 (ko) 실리콘 조성물 및 광 제어용 물품
CN114008140B (zh) 固化性聚有机硅氧烷组合物以及由该固化性聚有机硅氧烷组合物的固化物形成的光学构件
JP2021107149A (ja) 積層体及びそれからなる電子部品
JP2020529122A5 (zh)
JP6387270B2 (ja) 光反射材用樹脂組成物、光反射材、光半導体部品用リフレクタ、及び光半導体部品
WO2016143623A1 (ja) 貼着シート、貼着光半導体素子の製造方法および光半導体装置の製造方法
JP2018041859A (ja) 積層体、積層体の製造方法および貼着光半導体素子の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: michigan

Applicant after: DOW CORNING Corp.

Applicant after: Rohm and Haas Electronic Materials LLC

Applicant after: DuPont Dongli special materials Co.,Ltd.

Address before: michigan

Applicant before: DOW CORNING Corp.

Applicant before: Rohm and Haas Electronic Materials LLC

Applicant before: DOW CORNING TORAY Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information