CN110987715A - 一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，包括步骤：步骤S1.取待测样品，过滤除杂；步骤S2.取洁净烧杯，称重，记为M0；步骤S3.往烧杯中加入待测溶液，称重，记为M1；步骤S4.往烧杯中加入过量的硼酸，搅拌，形成过饱和溶液，记录硼酸的加入量A，同时测量溶液温度，记为T；步骤S5.将砂芯漏斗洗净，干燥，恒重后称重，记为A0；步骤S6.将步骤S4中饱和溶液用砂芯漏斗过滤，然后将砂芯漏斗干燥，称重，记为A1；步骤S7.根据T查询得到溶解度St，然后根据St、M0、M1、A、A0、A1，计算硼酸的质量百分比含量。本发明提供的偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，具有操作简单，易于实现，且人为干扰少，成本低，实用性强的特点。

Description

一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法
技术领域
本发明涉及硼酸浓度检测技术领域，特别涉及一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法。
背景技术
偏光片是LCD显示器件中一个十分重要的光学组成元件，在LCD显示器件内起到光学开关的作用，决定着光路的通过与闭合。在偏光片的生产制作过程中，偏光膜的加工处理工序是整个生产过程中最重要的一个工序，也是难度系数最大的一个工序。在偏光膜的加工处理工序中，需要使用硼酸作为交联剂，与偏光膜进行交联化反应，以加强偏光膜的尺寸稳定性；同时，硼酸也起到固色作用，有助于有机染料固定在偏光膜中，提高偏光膜的耐候性，在一定程度上决定着偏光片产品的品质优劣，因此如何有效监测偏光膜加工处理工序槽液中硼酸的含量对制作高品质的偏光片产品有着十分重要的意义。
在实际生产过程中，偏光膜在进入染着槽进行有机染料染色处理之前，需要先使用硼酸溶液对经过水洗后的偏光膜进行膨润处理，利用硼酸与偏光膜的多羟基结构进行初步交联反应，提高偏光膜的结构稳定性，以及提高有机染料染色效果；因此，偏光膜膨润处理的好坏，对其染色处理产生直接的影响，而硼酸含量对膨润处理至关重要，因此需要对膨润工序的硼酸含量进行有效准确的检测，以便于为正常生产提供保障。
目前，对于硼酸含量的测试方法有仪器法：分光光度法、电位滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法，以及化学分析法：中和滴定法。其中，仪器分析法常常需要做检测前衍生处理、分析干扰因素多、检测分析过程操作较为繁琐，检测设备投入费用高，检测效率不高；而中和滴定法是目前大多数偏光片生产厂家常用的化学检测方法，但是中和滴定法在滴定终点判断时，人为干扰比较大，不同的分析操作人员对指示剂终点的判断存在偏差，导致同一组样品，不同的分析人员得到的分析结果存在不同程度的偏差，这种情况对监控硼酸含量带来一定的难度。
偏光膜膨润处理工序中硼酸含量的准确测试，对偏光片产品流程的管控具有十分重要的影响，也是偏光片制造行业中一个亟待解决的问题，然而，当前国内却是几乎没有专门针对偏光片行业关于此类问题的文献和专利报道。可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，旨在解决现有技术中针对偏光片制造行业中偏光膜加工处理工序硼酸含量的测定没有一种准确可靠，操作方便的方法。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，其中，所述方法包括步骤：
步骤S1.取待测样品，过滤，去除微小杂质；
步骤S2.取洁净烧杯，用电子天平准确称量烧杯重量，记为M0；
步骤S3.往烧杯中加入一定量的待测溶液，称重，记为M1；
步骤S4.往烧杯中加入过量的硼酸，充分搅拌，直至形成过饱和溶液，记录硼酸的加入量，记为A，同时测量溶液温度，记为T；
步骤S5.将砂芯漏斗洗净，干燥，恒重后称重，记为A0；
步骤S6.将步骤S4中饱和溶液用砂芯漏斗过滤，然后将砂芯漏斗干燥，恒重，然后用电子天平对砂芯漏斗进行称重，记为A1；
步骤S7.根据溶液温度T查询硼酸对应的溶解度St，然后根据St、M0、M1、A、A0、A1，根据公式
Figure BDA0002321913800000031
计算硼酸的质量百分比含量计算硼酸的质量百分比含量。
所述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S3中所述待测溶液的加入量为20～40g。
所述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S4中，所述硼酸的加入量大于对应温度溶解度的量。
所述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S5中，所述砂芯漏斗的滤片孔径为16～50μm。
所述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S6中，所述砂芯漏斗的干燥温度小于100℃。
所述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S3、步骤S4、步骤S6中对溶液的操作是在相同温度条件下进行。
有益效果：
本发明提供了一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，根据硼酸在相同温度下溶解度相同的原理，通过测定待测溶液的重量及形成饱和溶液所需硼酸的加入量，依据对应温度的溶解度，计算得到溶液中硼酸的质量百分比，所述方法简单易行，易于操作，人为干扰少，且无需依赖大型仪器，成本低，便于推广实行。
具体实施方式
本发明提供一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，所述方法包括步骤：
步骤S1.取待测样品，过滤，去除微小杂质；
步骤S2.取洁净烧杯，用电子天平准确称量烧杯重量，记为M0；
步骤S3.往烧杯中加入一定量的待测溶液，称重，记为M1；
步骤S4.往烧杯中加入过量的硼酸，充分搅拌，直至形成过饱和溶液，记录硼酸的加入量，记为A，同时测量溶液温度，记为T；
步骤S5.将砂芯漏斗洗净，干燥，恒重后称重，记为A0.
步骤S6.将步骤S4中饱和溶液用砂芯漏斗过滤，然后将砂芯漏斗干燥，恒重，然后用电子天平对砂芯漏斗进行称重，记为A1；
步骤S7.根据溶液温度T查询硼酸对应的溶解度St，然后根据St、M0、M1、A、A0、A1，根据公式
Figure BDA0002321913800000041
计算硼酸的质量百分比含量计算硼酸的质量百分比含量。
上述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，由于硼酸在一定温度下，具有一定的溶解度，此时对应的溶液为饱和溶液，饱和溶液中硼酸的质量百分比在一定温度下是确定不变，因此可根据对应温度下硼酸的溶解度，来测定水溶液中硼酸的含量。具体操作过程中，通过取一定量的待测溶液，然后在待测溶液中加入过量的硼酸，使待测液形成过饱和溶液，然后根据溶液的温度，查询对应的硼酸的溶解度，通过测定样品的质量(M1-M0),硼酸的加入量(A-A1+A0)，即可通过当时的溶解度(St)，根据计算公式(1)，计算得到待测溶液中硼酸的质量百分比含量。计算公式(1)如下：
Figure BDA0002321913800000042
上述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，由于槽液中含有微小杂质颗粒及偏光膜脱落的碎屑，这些杂质不溶于水，但是会影响对待测溶液质量的测量及后续对硼酸加入量的测定，因此需先对待测溶液进行除杂处理，本发明通过过滤，将这些不溶的固体颗粒进行去除。
具体的，上述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S3中所述待测溶液的加入量为20～40g。待测溶液的取样量，将会影响样品是否具有代表性，以及会影响后续硼酸的加入量，取样量不可太多，越多则形成饱和溶液时需要加入的硼酸越多，从而会使得成本增加，但是也不可太少，太少误差大，且不便于操作。本发明中，待测溶液的加入量为20～40g，具有较合适的量，不但便于操作，误差小，且硼酸的加入量较少。
具体的，上述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S4中，所述硼酸的加入量大于对应温度溶解度的量。本方法是通过测定饱和溶液中未溶解的硼酸的量，通过硼酸的加入量减未溶解的硼酸的量，从而得到溶液中硼酸的添加量。优选的，硼酸的加入量为溶解度的1.5～2倍。具体实施过程中，通过测定溶液的温度及溶液的量，根据对应温度的溶解度，添加1.5～2倍溶解度的硼酸量，如，温度为20℃时，硼酸的溶解度为4.87g/100g，待测溶液的量为40g，此时硼酸的添加为2.9～3.9g。
具体的，上述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S5中，所述砂芯漏斗的滤片孔径为16～50μm。砂芯漏斗的滤片孔径会影响过滤速度和硼酸的通过量，本发明选择16～50μm的滤片孔径，具有较好的过滤速度和硼酸的通过量少。
具体的，上述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S6中，所述砂芯漏斗的干燥温度小于100℃。由于硼酸在100～105℃时容易受热分解，失去一分子的结晶水，从而使测得的硼酸溶液的百分含量偏小，因此砂芯漏斗的干燥温度不可超过100℃，优选的，干燥温度小于90℃。
具体的，上述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述步骤S3、步骤S4、步骤S6中对溶液的操作是在相同温度条件下进行。限制步骤S3、步骤S4、步骤S6操作温度一致，主要是由于溶解度受温度的影响较大，应尽量避免因温度改变，使得硼酸再次溶解或析出，从而使得计算所用溶解度与实际溶解度有差别，造成误差。优选的，步骤S3、步骤S4、步骤S6的操作是在恒温条件下完成，具有较准确的分析结果。
需要说明的是，上述偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法中，所述方法平行样品的数量不少于3个，所述步骤S6中，在过滤时转移溶液和未溶解的硼酸颗粒时，如果有硼酸附着在烧杯壁上，可用硼酸的饱和溶液进行冲洗，务必使所有的硼酸颗粒转移至砂芯漏斗上。另外，本发明所述待测溶液中溶质为硼酸，溶剂为水，溶液体系为硼酸和水，溶液中没有其他的溶质，适用于硼酸的水溶液溶解度-温度曲线，而具体实施过程，如果溶液体系改变，有包含其他溶质，如酸或碱，应根据溶液体系重新做溶解度-温度曲线，以提高测试结果的准确性和实用性。
实施例1
一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，所述方法包括步骤：
步骤S1.取100mL待测样品，过滤，去除微小杂质；
步骤S2.取洁净烧杯，用电子天平准确称量烧杯重量，记为M0；
步骤S3.往烧杯中加入20g的待测溶液，称重，记为M1；
步骤S4.用温度计测量溶液温度，根据温度得到硼酸溶液的溶解度，往烧杯中加入2倍溶解度的硼酸，充分搅拌，直至形成过饱和溶液，记录硼酸的加入量，记为A，同时记录溶液温度T；
步骤S5.将砂芯漏斗洗净，干燥，恒重后称重，记为A0.
步骤S6.将步骤S4中饱和溶液用砂芯漏斗过滤，烧杯中所有固体物质均转移至砂芯漏斗中，未转移干净时，应用硼酸的饱和溶液进行冲洗转移，然后将砂芯漏斗干燥，干燥温度为90℃，恒重，再用电子天平对砂芯漏斗进行称重，记为A1；
步骤S7.根据溶液温度T查询硼酸对应的溶解度St，然后根据St、M0、M1、A、A0、A1，依据公式计算硼酸的质量百分比含量。
平行样数量为3，硼酸的含量取3个平行样的平均值。
实施例2
一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，所述方法包括步骤：
步骤S1.取150mL待测样品，过滤，去除微小杂质；
步骤S2.取洁净烧杯，用电子天平准确称量烧杯重量，记为M0；
步骤S3.往烧杯中加入40g的待测溶液，称重，记为M1；
步骤S4.用温度计测量溶液温度，根据温度得到硼酸溶液的溶解度，往烧杯中加入1.5倍溶解度的硼酸，充分搅拌，直至形成过饱和溶液，记录硼酸的加入量，记为A，同时记录溶液温度T；
步骤S5.将砂芯漏斗洗净，干燥，恒重后称重，记为A0.
步骤S6.将步骤S4中饱和溶液用砂芯漏斗过滤，烧杯中所有固体物质均转移至砂芯漏斗中，未转移干净时，应用硼酸的饱和溶液进行冲洗转移，然后将砂芯漏斗干燥，干燥温度为95℃，恒重，再用电子天平对砂芯漏斗进行称重，记为A1；
步骤S7.根据溶液温度T查询硼酸对应的溶解度St，然后根据St、M0、M1、A、A0、A1，依据公式计算硼酸的质量百分比含量。
平行样数量为3，硼酸的含量取3个平行样的平均值。
实施例3
一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
步骤S1.取120mL待测样品，过滤，去除微小杂质；
步骤S2.取洁净烧杯，用电子天平准确称量烧杯重量，记为M0；
步骤S3.往烧杯中加入30g的待测溶液，称重，记为M1；
步骤S4.用温度计测量溶液温度，根据温度得到硼酸溶液的溶解度，往烧杯中加入1.8倍溶解度的硼酸，充分搅拌，直至形成过饱和溶液，记录硼酸的加入量，记为A，同时记录溶液温度T；
步骤S5.将砂芯漏斗洗净，干燥，恒重后称重，记为A0.
步骤S6.将步骤S4中饱和溶液用砂芯漏斗过滤，烧杯中所有固体物质均转移至砂芯漏斗中，未转移干净时，应用硼酸的饱和溶液进行冲洗转移，然后将砂芯漏斗干燥，干燥温度为85℃，恒重，再用电子天平对砂芯漏斗进行称重，记为A1；
步骤S7.根据溶液温度T查询硼酸对应的溶解度St，然后根据St、M0、M1、A、A0、A1，依据公式计算硼酸的质量百分比含量。
平行样数量为3，硼酸的含量取3个平行样的平均值。
采用上述实施例1-3所述方法对已知浓度的硼酸进行测试，同时采用中和滴定法及仪器分析法进行检测对比，具体对比结果见下表：
Figure BDA0002321913800000081
Figure BDA0002321913800000091
通过比对表1可知，采用本发明实施例1-3所述方法得到硼酸含量，与样品真实硼酸含量值最为接近，偏差最小，并且本方法操作较为简单，所需仪器为烘箱，在普通的实验室即可实现，具有较好的实用性。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
步骤S1.取待测样品，过滤，去除微小杂质；
步骤S2.取洁净烧杯，用电子天平准确称量烧杯重量，记为M0；
步骤S3.往烧杯中加入一定量的待测溶液，称重，记为M1；
步骤S4.往烧杯中加入过量的硼酸，充分搅拌，直至形成过饱和溶液，记录硼酸的加入量，记为A，同时测量溶液温度，记为T；
步骤S5.将砂芯漏斗洗净，干燥，恒重后称重，记为A0；
步骤S6.将步骤S4中饱和溶液用砂芯漏斗过滤，然后将砂芯漏斗干燥，恒重，然后用电子天平对砂芯漏斗进行称重，记为A1；
步骤S7.根据溶液温度T查询硼酸对应的溶解度St，然后根据St、M0、M1、A、A0、A1，根据公式
Figure FDA0002321913790000011
计算硼酸的质量百分比含量。
2.根据权利要求1所述的偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S3中所述待测溶液的加入量为20～40g。
3.根据权利要求1所述的偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述硼酸的加入量大于对应温度溶解度的量。
4.根据权利要求1所述的偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述砂芯漏斗的滤片孔径为16～50μm。
5.根据权利要求1所述的偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S6中，所述砂芯漏斗的干燥温度小于100℃。
6.根据权利要求1所述的偏光膜加工槽液中硼酸含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S3、步骤S4、步骤S6中对溶液的操作是在相同温度条件下进行。
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