CN110983574B - 一种抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能性纺织品领域，特别是指一种抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物及其制备方法。在氧化石墨烯表面接枝聚乙烯亚胺对其进行改性，避免其在水溶液中的聚集。绿色合成纳米银负载与氧化石墨烯表面，以超纯水作为溶剂，将纳米复合材料溶于水中作为纺丝液，利用静电纺丝技术，将材料喷覆在棉上集聚成抗菌棉纱，将得到的纱线作为经纬纱横纵交织编织成为织物。本发明通过将纳米复合材料混合纺入织物中，使织物具有高效的抗菌除臭的功效，绿色合成过程保护生态环境。

Description

一种抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性纺织品领域，特别是指一种抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物及其制备方法。
背景技术
棉纺织品具备优良的透气性、吸湿性、耐热性、柔韧性以及可再生等优点。棉织物因其易于保存水分的能力为微生物提供了良好的生长环境。人体皮肤上新陈代谢产物为细菌提供了充足的营养物质，纺织品与人类活动息息相关，其滋生的细菌可能通过各种途径给人类带来健康隐患。传统的抗菌性能纺织品抗菌效果不显著，因此研发新型抑菌性棉纺织品具有非常重要的现实意义。纳米材料因其优良的性质，越来越多的被应用到生物医药领域，成为了抗菌活性物质的载体。金属纳米粒子因其小尺寸效应、表面效应，发挥其优异的性质，因而得到广泛应用。银是一种具有抗菌性能的金属材料，银纳米颗粒具有高比表面积和表面活性，在纳米复合材料中添加银纳米颗粒，可以改善纤维的性能，并且赋予其抗菌性能。石墨烯是具有层状结构的二维纳米材料，其优异的生物相容性使其在医学生物领域发挥作用。氧化石墨烯（GO）保留了石墨烯大部分完整的SP2杂化骨架结构，同样具有较高的比表面积，可作为很好的抗菌载体，但其分散性较差，容易产生团聚现象，通过接枝乙二胺封端的聚乙烯亚胺（PEI）对其进行改性，改善GO的分散性。石墨烯优异的二维结构可作为载体负载金属纳米粒子发挥抗菌作用，同时复合材料的多组分协同效应可更好的发挥其抑菌性能。
静电纺丝是制备纳米纤维的一种简单高效的方法，利用静电纺技术制备的纳米纤维比表面积大、尺寸小，可作为金属纳米粒子的优良载体。通过静电纺丝技术将纳米材料喷涂在一层棉网上，集聚成棉纱并将其进一步编织成织物，将石墨烯/纳米银复合材料的抗菌性能应用到服用织物中。本发明绿色合成氧化石墨烯、银纳米粒子复合材料，利用静电纺丝工艺将其负载在棉上集聚成棉纱，进而编织成抑菌织物，能够在功能性纺织品领域形成一定市场规模。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，增强对人体健康的保护作用。针对石墨烯在水中分散性不好，影响其与银纳米粒子结合的现象，在表面接枝聚乙烯亚胺（PEI），避免氧化石墨烯在水中的团聚。本发明绿色合成纳米复合材料，通过微波加热合成的方法，还原出银粒子负载在改性石墨烯表面，从而赋予其优异的抗菌性能。以水作为溶剂，将复合材料喷涂在棉上，并以此为纺织原料编织成织物，保护人体健康。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物，所述复合织物为通过溶液超声共混的方法对氧化石墨烯的分散性进行改善，再利用微波加热合成的方法制备银纳米粒子，之后利用冷冻干燥的方法制备出GO-PEI-Ag纳米复合材料，并将GO-PEI-Ag纳米复合材料溶于超纯水，喷覆在棉上并集束成为抗菌棉纱，最后利用机织的方法将抗菌棉纱交织成抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物。
所述银纳米粒子直径为10-25nm，抗菌棉纱的直径为100-500μm，抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的层数大于等于1，织物结构为平纹组织、凹凸组织、蜂窝组织的一种或几种，织物的经密10-500根/5cm。
所述的抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，步骤如下：
（1）GO溶于超纯水中，超声条件下形成GO分散液，然后加入PEI溶液共混，调pH为6-10，间隔20min，分别加入催化剂Ⅰ、催化剂Ⅱ，继续超声5-10min，然后室温搅拌20-30h，得GO-PEI分散液，经冷冻干燥得GO-PEI粉末；
（2）将硝酸银溶于超纯水中，摇晃条件下将氨水滴入硝酸银溶液中，滴加直至开始出现的沉淀完全消失为终止点，形成[Ag(NH3)2]OH溶液；
（3）将步骤（1）的GO-PEI粉末溶于超纯水中，超声30 min形成GO-PEI均匀分散液，然后滴加1mL的步骤（2）的[Ag(NH3)2]OH溶液，超声共混后经微波合成仪反应，自然降温至室温得GO-PEI-Ag 原始反应液，经滤膜真空抽滤纯化后再冻干得GO-PEI-Ag纳米复合材料；
（4）步骤（3）的GO-PEI-Ag纳米复合材料溶于超纯水中，配制纺丝液，经静电纺丝工艺制备纳米纤维纱线；
（5）利用机织的方法将步骤（4）制备的纳米纤维纱线进行编织，得抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物。
所述步骤（1）中GO分散液的浓度为0.5mg/mL，PEI溶液的浓度为10 mg/mL，催化剂Ⅰ和催化剂Ⅱ均为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐。
所述GO、PEI、催化剂Ⅰ和催化剂Ⅱ的质量比为1:（10-12）:2:4。
所述步骤（2）中氨水的质量浓度为1-2wt%。
所述步骤（3）中GO-PEI均匀分散液浓度为 0.25-0.4mg/mL，体积为20mL。
所述微波合成仪的参数为高转速模式、功率150W，升温至 105℃并持续2min；滤膜的直径为100nm。
所述步骤（4）中纺丝液中GO-PEI-Ag的浓度为0.1-1wt%。
所述步骤（5）中机织的方法中经密100根/5cm，纬密100根/5cm。
所述静电纺丝的电压为14-22kv，纺丝溶液流量为0.1-0.2ml/min，接收距离为15cm喷覆在棉网上，集聚成抗菌棉纱，棉纱直径为60μm-500μm；
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明通过溶液超声共混的方法对氧化石墨烯的分散性进行改善，通过微波加热合成的方法合成银纳米粒子，通过冷冻干燥的方法制备出GO-PEI-Ag纳米复合材料，将制备出的纳米复合材料溶于超纯水，喷覆在棉上并集束成为抗菌棉纱，在此基础上，利用机织的方法将纱线交织成织物；将静电纺丝技术与传统纺织技术相结合，制备具有纳米结构的编织物，并具备抗菌性能，提高传统纺织品的附加值。
（2）本发明在GO表面利用酰胺化反应接枝PEI，对其改性，改善了石墨烯基纳米抗菌材料在生理溶液中聚集沉淀的问题，使其具备生理介质下稳定性分散的能力，提高其实际应用潜能；合成的GO-PEI-Ag复合材料中，GO、PEI材料皆具备优良的生物相容性，另外AgNPs赋予复合材料高效抗菌性能，发挥了纳米复合材料内部组分间的协同促进关系，同时合成高效、稳定抗菌兼备生物相容性的纳米复合材料；以微波加热的方法原位还原硝酸银，不采用添加还原剂，绿色合成抗菌织物，以超纯水作为溶剂，通过静电纺制备出对人体健康的抑菌除臭织物。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为静电纺丝装置示意图，其中1罗拉、2棉与抗菌材料复合网、3集束器、4抗菌材料棉条、5高压发生器、6条筒、7线形纺丝喷头、8供液系统、9纺丝液。
图2为抗菌材料、纱线、织物SEM形貌图，其中a为GO-PEI-Ag纳米复合材料SEM图，b为GO-PEI-Ag纳米复合材料TEM图，c为纳米纤维纱线SEM图，d为纳米纤维纱线高倍SEM图，e为抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物SEM图。
图3为抗菌效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，步骤如下：
（1）将氧化石墨烯溶于超纯水，将混合溶液转移至恒温超声仪中25°C恒温超声30min形成浓度为 0.5mg/ml GO 均匀分散液；
（2）超声条件下加入10 mg/ml 乙二胺封端的聚乙烯亚胺（PEI）共混，其中GO与PEI的质量分别为25mg、250mg，调节反应液pH6，持续超声下间隔20min分别加入50mg和100mg催化剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)，继续超声后在磁力搅拌器上室温搅拌20h；
（3）将氧化石墨烯与聚乙烯亚胺（PEI）通过超声共混方式合成的溶液冷冻，通过冷冻干燥机冻干出GO-PEI粉末；
（4）硝酸银溶于超纯水中，滴加1 wt%的氨水溶液不断摇晃下缓慢滴入硝酸银溶液中， 滴加直至开始出现的沉淀完全消失为终止点，形成银氨溶液（[Ag(NH3)2]OH）备用；
（5）在微波反应管将 GO-PEI粉末溶于超纯水中共，超声 30 min 形成20mL浓度为0.25mg/mL的GO-PEI均匀分散液，滴加1ml的[Ag(NH3)2]OH溶液滴入GO-PEI分散液中，超声共混；
（6）将混合液转移至微波合成仪中，设置高转速模式、功率 150W，升温至 105°C并持续 2min，反应后自然降温至室温，取出 GO-PEI-Ag 原始反应液；
（7）GO-PEI-Ag反应液用 100nm 滤膜进行真空抽滤纯化，纯化后冻干出GO-PEI-Ag样品，其表征图如图2a所示，GO-PEI-Ag样品在SEM中呈褶皱卷曲的片状结构，纳米银粒子过小无法在扫描电镜中观察到，由透射电镜观察GO-PEI-Ag样品，如图2b所示，可观察到银纳米粒子均匀负载在片状的GO上；
（8）将GO-PEI-Ag样品溶于超纯水，配制浓度为0.1 wt%的纺丝液；
（9）按照图示1搭建静电纺丝装置，将步骤（8）中的纺丝溶液加入到注射泵中制备连续的纳米纤维纱线，静电纺丝电压为20kv，纺丝溶液总流量为0.12ml/min，接收距离15cm，集束成为棉纱，其表征图如图2c所示、直径400μm，观察其内部结构如图2d所示，GO-PEI-Ag片固载在棉纱纤维上。
（10）利用机织的方法将步骤（9）中的棉纱线编织成织物，纳米纤维织物的层数为1，经密100根/5cm，纬密100根/5cm，得到抑菌除臭织物，其表征图如图2e所示，可观察到经纬纱相互交织形成的织物平纹结构。
实施例2
本实施例的抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，步骤如下：
（1）将氧化石墨烯溶于超纯水，将混合溶液转移至恒温超声仪中25°C恒温超声30min形成浓度为0.5 mg/ml GO均匀分散液；
（2）超声条件下加入10 mg/ml乙二胺封端的聚乙烯亚胺（PEI）共混，其中GO与PEI的质量分别为25mg、300mg，调节反应液pH8，持续超声下间隔20min分别加入50mg和100mg催化剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)，继续超声后在磁力搅拌器上室温搅拌30h；
（3）将氧化石墨烯与聚乙烯亚胺（PEI）通过超声共混方式合成的溶液冷冻，通过冷冻干燥机冻干出GO-PEI粉末；
（4）硝酸银溶于超纯水中，滴管吸取 2 wt%的氨水溶液不断摇晃下缓慢滴入硝酸银溶液中， 滴加直至开始出现的沉淀完全消失为终止点，形成银氨溶液（[Ag(NH3)2]OH） 备用；
（5）在微波反应管将 GO-PEI粉末溶于超纯水中，超声 30 min 形成 GO-PEI均匀分散液，滴加1ml[Ag(NH3)2]OH溶液滴入 GO-PEI 分散液中，超声共混；
（6）将混合液转移至微波合成仪中，设置高转速模式、功率 150 W，升温至 105°C并持续 2 min，反应后自然降温至室温，取出 GO-PEI-Ag 原始反应液；
（7）GO-PEI-Ag反应液用 100 nm 滤膜进行真空抽滤纯化，纯化后冻干出GO-PEI-Ag 样品；
（8）将GO-PEI-Ag样品溶于超纯水，配制浓度为1wt%纺丝液；
（9）按照图示1搭建静电纺丝装置，将步骤（8）中的纺丝溶液加入到注射泵中制备连续的纳米纤维纱线，静电纺丝电压为14kv，纺丝溶液总流量为0.1ml/min，接收距离15cm，集束成为棉纱，直径400μm；
（10）利用机织的方法将步骤（9）中的棉纱线编织成织物，纳米纤维织物的层数为1，经密100根/5cm，纬密100根/5cm，得到抑菌除臭织物。
实施例3
本实施例的抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，步骤如下：
（1）将氧化石墨烯溶于超纯水，将混合溶液转移至恒温超声仪中25°C恒温超声30min形成浓度为0.5 mg/ml GO均匀分散液；
（2）超声条件下加入10 mg/ml乙二胺封端的聚乙烯亚胺（PEI）共混，其中GO与PEI的质量分别为25mg、280mg，调节反应液pH10，持续超声下间隔20min分别加入50mg和100mg催化剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)，继续超声后在磁力搅拌器上室温搅拌24h；
（3）将氧化石墨烯与聚乙烯亚胺（PEI）通过超声共混方式合成的溶液冷冻，通过冷冻干燥机冻干出GO-PEI粉末；
（4）硝酸银溶于超纯水中，滴管吸取 2 wt%的氨水溶液不断摇晃下缓慢滴入硝酸银溶液中， 滴加直至开始出现的沉淀完全消失为终止点，形成银氨溶液（[Ag(NH3)2]OH） 备用；
（5）在微波反应管将 GO-PEI粉末溶于超纯水中，超声 30 min 形成 GO-PEI均匀分散液，滴加1ml[Ag(NH3)2]OH溶液滴入 GO-PEI 分散液中，超声共混；
（6）将混合液转移至微波合成仪中，设置高转速模式、功率 150 W，升温至 105°C并持续 2 min，反应后自然降温至室温，取出 GO-PEI-Ag 原始反应液；
（7）GO-PEI-Ag反应液用 100 nm 滤膜进行真空抽滤纯化，纯化后冻干出GO-PEI-Ag 样品；
（8）将GO-PEI-Ag样品溶于超纯水，配制浓度为0.5wt%纺丝液；
（9）按照图示1搭建静电纺丝装置，将步骤（8）中的纺丝溶液加入到注射泵中制备连续的纳米纤维纱线，静电纺丝电压为22kv，纺丝溶液总流量为0.2ml/min，接收距离15cm，集束成为棉纱，直径60μm；
（10）利用机织的方法将步骤（9）中的棉纱线编织成织物，纳米纤维织物的层数为1，经密100根/5cm，纬密100根/5cm，得到抑菌除臭织物。
实施效果例
将步骤实施例1制备的抗菌织物与金黄色葡萄球菌、大肠杆菌共同培养24h后，如图3所示未见菌斑，织物具有高效抗菌活性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）GO溶于超纯水中，超声条件下形成GO分散液，然后加入PEI溶液共混，调pH为6-10，间隔20min，分别加入催化剂Ⅰ、催化剂Ⅱ，继续超声5-10min，然后室温搅拌20-30h，得GO-PEI分散液，经冷冻干燥得GO-PEI粉末；
（2）将硝酸银溶于超纯水中，摇晃条件下将氨水滴入硝酸银溶液中，滴加直至开始出现的沉淀完全消失为终止点，形成[Ag(NH3)2]OH溶液；
（3）将步骤（1）的GO-PEI粉末溶于超纯水中，超声30 min形成GO-PEI均匀分散液，然后滴加1mL的步骤（2）的[Ag(NH3)2]OH溶液，超声共混后经微波合成仪反应，自然降温至室温得GO-PEI-Ag 原始反应液，经滤膜真空抽滤纯化后再冻干得GO-PEI-Ag纳米复合材料；
（4）步骤（3）的GO-PEI-Ag纳米复合材料溶于超纯水中，配制纺丝液，经静电纺丝工艺制备纳米纤维纱线；
（5）利用机织的方法将步骤（4）制备的纳米纤维纱线进行编织，得抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物；
所述步骤（1）中GO分散液的浓度为0.5mg/mL，PEI溶液的浓度为10 mg/mL，催化剂Ⅰ和催化剂Ⅱ均为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；
所述GO、PEI、催化剂Ⅰ和催化剂Ⅱ的质量比为1:（10-12）:2:4。
2.根据权利要求1所述的抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氨水的质量浓度为1-2wt%。
3.根据权利要求1所述的抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中GO-PEI均匀分散液浓度0.25-0.4mg/mL，体积为20mL。
4.根据权利要求1所述的抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，其特征在于：所述微波合成仪的参数为高转速模式、功率150W，升温至 105℃并持续2min；滤膜的直径为100nm。
5.根据权利要求1所述的抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中纺丝液中GO-PEI-Ag的浓度为0.1-1wt%。
6.根据权利要求1所述的抗菌性氧化石墨烯纳米复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中机织的方法中经密100根/5cm，纬密100根/5cm。
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