CN110982478A - 一种无残留导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种无残留导电胶及其制备方法，包括：A组分：分子量1万‑2万的端羧基聚丁二烯液体橡胶40‑50份、分子量5千‑1万的聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯10‑20份，分子量2千‑4千的聚乙烯醇10‑20份，片状导电云母粉100‑200份，分散剂40‑50份混合均匀得到；B组分：由催化剂0.003‑0.01份、异氰酸酯类固化剂7‑10份混合均匀得到；匹配A、B组分得到无残留导电胶；所述片状导电云母粉的制备方法为：在水溶液中加入铜盐和银盐溶液，然后加入片状云母粉充分分散后，加入80%水合肼至反应完成，过滤洗涤烘干即可。

Description

一种无残留导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属于胶水材料领域，具体涉及一种无残留导电胶及其制备方法。
背景技术
在大量的文献报道中，导电胶以环氧基胶粘剂为主，研究的重点集中在改善胶粘剂强度方面，其它粘接体系报道较少。美国专利5356994是以液体橡胶为基体，炭黑、氧化钙、碳酸钙的一种或混合物为填料制备成一种用于粘接汽车外壳的胶粘剂；中国专利200510028950.6公开的一种含有纳米蒙脱土的液体橡胶胶粘剂以提高端羟基聚丁二烯液体橡胶较粘剂的粘接强度为目的，通过将纳米蒙脱土与端羟基聚丁二烯液体橡胶进行插层复合，用甲苯二异氰酸酯(TDI)作为交联剂，制备液体橡胶胶粘剂，T剥离强度提高1.5倍以上。直接以活性端基的聚丁二烯液体橡胶为胶粘剂的基体材料制备成用于粘接电磁屏蔽材料的导电胶粘剂的专利尚未检索到。
发明内容
本发明提供一种无残留导电胶及其制备方法，通过对现有技术的配方和组合进行了改进和调节，进一步提高了无残留导电胶的性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种无残留导电胶，包括：A组分：分子量1万-2万的端羧基聚丁二烯液体橡胶40-50份、分子量5千-1万的聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯10-20份，分子量2千-4千的聚乙烯醇10-20份，片状导电云母粉100-200份，分散剂40-50份混合均匀得到；B组分：由催化剂0.003-0.01份、异氰酸酯类固化剂7-10份混合均匀得到；匹配A、B组分得到无残留导电胶；所述片状导电云母粉的制备方法为：在水溶液中加入铜盐和银盐溶液，然后加入片状云母粉充分分散后，加入80%水合肼至反应完成，过滤洗涤烘干即可。
进一步地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺和N，N-二甲基环己胺中的一种。
进一步地，所述分散剂是芳香烃类、酯类和酮类中的一种或其中几种的混合物。
进一步地，所述片状云母粉的平均粒径为2-5um。
进一步地，所述铜盐，银盐，片状云母粉的质量比为5:1:50。
进一步地，所述铜盐，银盐分别为硝酸铜和硝酸银。
一种无残留导电胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）端羧基聚丁二烯液体橡胶、聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯，聚乙烯醇，分散剂，机械混合均匀后，加入片状导电云母粉，继续分散均匀，得到A组分；
（2）将催化剂加入到异氰酸酯类固化剂之中，搅拌均匀，得到B组分；
（3）将A组分和B组分按100:0.5的质量比配比使用。
本发明的有益效果在于：
原有技术中单一液体橡胶，在特定分子量范围内，具有柔韧性、粘接强度适中，其无残留性和对导电剂的分散能力都较差，而本发明中通过三者聚合物的配比，在保证粘结性的同时，协同了无残留性和对导电剂的分散性。
本发明通过将原有的镀银粉末替换为片状导电云母粉，在上述的树脂体系中具有更好的分散性，同时对银，铜等金属用量更少，整体添加量也大幅降低，从而避免无机导电填料对胶水的性能影响，而导电性没有降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
一种无残留导电胶，包括：A组分：分子量1万-2万的端羧基聚丁二烯液体橡胶45份、分子量5千-1万的聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯15份，分子量2千-4千的聚乙烯醇15份，片状导电云母粉150份，分散剂45份混合均匀得到；B组分：由催化剂0.006份、异氰酸酯类固化剂8.5份混合均匀得到；匹配A、B组分得到无残留导电胶；所述片状导电云母粉的制备方法为：在水溶液中加入铜盐和银盐溶液，然后加入片状云母粉充分分散后，加入80%水合肼至反应完成，过滤洗涤烘干即可。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。所述分散剂是丙酮。所述片状云母粉的平均粒径为2-5um。所述铜盐，银盐，片状云母粉的质量比为5:1:50。所述铜盐，银盐分别为硝酸铜和硝酸银。
一种无残留导电胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）端羧基聚丁二烯液体橡胶、聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯，聚乙烯醇，分散剂，机械混合均匀后，加入片状导电云母粉，继续分散均匀，得到A组分；
（2）将催化剂加入到异氰酸酯类固化剂之中，搅拌均匀，得到B组分；
（3）将A组分和B组分按100:0.5的质量比配比使用。
实施例2
一种无残留导电胶，包括：A组分：分子量1万-2万的端羧基聚丁二烯液体橡胶40份、分子量5千-1万的聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯20份，分子量2千-4千的聚乙烯醇10份，片状导电云母粉200份，分散剂40份混合均匀得到；B组分：由催化剂0.01份、异氰酸酯类固化剂7份混合均匀得到；匹配A、B组分得到无残留导电胶；所述片状导电云母粉的制备方法为：在水溶液中加入铜盐和银盐溶液，然后加入片状云母粉充分分散后，加入80%水合肼至反应完成，过滤洗涤烘干即可。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。所述分散剂是丙酮。所述片状云母粉的平均粒径为2-5um。所述铜盐，银盐，片状云母粉的质量比为5:1:50。所述铜盐，银盐分别为硝酸铜和硝酸银。
一种无残留导电胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）端羧基聚丁二烯液体橡胶、聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯，聚乙烯醇，分散剂，机械混合均匀后，加入片状导电云母粉，继续分散均匀，得到A组分；
（2）将催化剂加入到异氰酸酯类固化剂之中，搅拌均匀，得到B组分；
（3）将A组分和B组分按100:0.5的质量比配比使用。
实施例3
一种无残留导电胶，包括：A组分：分子量1万-2万的端羧基聚丁二烯液体橡胶50份、分子量5千-1万的聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯10份，分子量2千-4千的聚乙烯醇20份，片状导电云母粉100份，分散剂50份混合均匀得到；B组分：由催化剂0.003份、异氰酸酯类固化剂10份混合均匀得到；匹配A、B组分得到无残留导电胶；所述片状导电云母粉的制备方法为：在水溶液中加入铜盐和银盐溶液，然后加入片状云母粉充分分散后，加入80%水合肼至反应完成，过滤洗涤烘干即可。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。所述分散剂是丙酮。所述片状云母粉的平均粒径为2-5um。所述铜盐，银盐，片状云母粉的质量比为5:1:50。所述铜盐，银盐分别为硝酸铜和硝酸银。
一种无残留导电胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）端羧基聚丁二烯液体橡胶、聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯，聚乙烯醇，分散剂，机械混合均匀后，加入片状导电云母粉，继续分散均匀，得到A组分；
（2）将催化剂加入到异氰酸酯类固化剂之中，搅拌均匀，得到B组分；
（3）将A组分和B组分按100:0.5的质量比配比使用。
对比例1
与实施例1相同，除了使用不添加聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯，聚乙烯醇。
对比例2
与实施例1相同，除了不加入聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯。
对比例3
与实施例1相同，除了不加入聚乙烯醇。
对比例4
与实施例1相同，除了分子量2千-5千的端羧基聚丁二烯液体橡、分子量1-2万的聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯，分子量500-1000的聚乙烯醇。
对比例5
与实施例1相同，除了分子量1万-2万的端羧基聚丁二烯液体橡、分子量1-2万的聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯，分子量5千-1万的聚乙烯醇。
对比例6
与实施例1相同，除了片状导电云母粉改为镀银量为30％的树枝状镀银铜粉（制备方法参考CN101081969B）
对比例7
采用CN101081969B实施例一公开的内容，制备导电胶。
根据ASTM-D3330测试ABS树脂板20min剥离力，剥离后观察残留情况。在ABS材料薄片上涂成厚为0.3mm的均匀膜层，常温固化4h，采用电四探针法测量胶体的方块电阻，进一步计算出胶体的体积电阻率。
表1
剥离力g/inch 残留 体积电阻率Ω.cm
实施例1 650 无残留 8×10<sup>-4</sup>
实施例2 620 无残留 9×10<sup>-4</sup>
实施例3 630 无残留 7×10<sup>-4</sup>
对比例1 420 少量残留 5×10<sup>-3</sup>
对比例2 510 少量残留 7×10<sup>-3</sup>
对比例3 470 少量残留 8×10<sup>-3</sup>
对比例4 530 少量残留 3×10<sup>-2</sup>
对比例5 420 中量残留 5×10<sup>-2</sup>
对比例6 460 少量残留 8×10<sup>-2</sup>
对比例7 340 中量残留 7×10<sup>-4</sup>
由上述实施例和对比例1-3的结果可知，通过添加聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯，聚乙烯醇可以有效的促进粘结力和无残留性，同时能一定程度提高导电性。通过对比例4,5可知，分子量的选择也是很关键的因素，会影响到胶水的性能。通过对比例6可知，采用现有技术的导电填料，在添加量与本发明相同的情况下，导电性大幅下降，同时粘结性也下降。通过对比例7可知，现有技术的导电胶的粘结力和残留性不合格，同时本发明的技术方案中添加少量的导电填料即可实现现有技术的导电性。

Claims (7)

1.一种无残留导电胶，其特征在于：包括：A组分：分子量1万-2万的端羧基聚丁二烯液体橡胶40-50份、分子量5千-1万的聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯10-20份，分子量2千-4千的聚乙烯醇10-20份，片状导电云母粉100-200份，分散剂40-50份混合均匀得到；B组分：由催化剂0.003-0.01份、异氰酸酯类固化剂7-10份混合均匀得到；匹配A、B组分得到无残留导电胶；所述片状导电云母粉的制备方法为：在水溶液中加入铜盐和银盐溶液，然后加入片状云母粉充分分散后，加入80%水合肼至反应完成，过滤洗涤烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种无残留导电胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺和N，N-二甲基环己胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种无残留导电胶，其特征在于，所述分散剂是芳香烃类、酯类和酮类中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种无残留导电胶，其特征在于：所述片状云母粉的平均粒径为2-5um。
5.根据权利要求1所述的一种无残留导电胶，其特征在于：所述铜盐，银盐，片状云母粉的质量比为5:1:50。
6.根据权利要求1所述的一种无残留导电胶，其特征在于：所述铜盐，银盐分别为硝酸铜和硝酸银。
7.一种无残留导电胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）端羧基聚丁二烯液体橡胶、聚乙烯醇丙烯酸六氟丁酯，聚乙烯醇，分散剂，机械混合均匀后，加入片状导电云母粉，继续分散均匀，得到A组分；
（2）将催化剂加入到异氰酸酯类固化剂之中，搅拌均匀，得到B组分；
（3）将A组分和B组分按100:0.5的质量比配比使用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101081969A (zh) * 2007-06-28 2007-12-05 中国兵器工业集团第五三研究所 一种导电胶粘剂

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
关志宇等: "《药物制剂辅料与包装材料》", 31 January 2017, 中国医药科技出版社 *
孟祥丽等: "《现代化学基础实验》", 30 June 2008, 哈尔滨工业大学出版社 *
胡传炘: "《表面处理技术手册》", 31 July 2009, 北京工业大学出版社 *
贾瑛等: "《轻质碳材料的应用》", 30 November 2013, 国防工业出版社 *

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