CN118048086A - 一种电磁屏蔽内墙涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁屏蔽涂料技术领域，具体为一种电磁屏蔽内墙涂料及其制备方法，本发明的电磁屏蔽涂料采用石墨烯‑交联聚合物复合材料和镀镍氧化锌晶须复合体系，将富含氨基的多巴胺通过酰胺化反应接枝到富含羧基的聚丙烯酸上，且多巴胺发生自聚合反应，在干燥过程中形成物理化学双重交联的导电聚合物网络，改善了石墨烯作为导电填料时导电性较差的问题；同时在涂料中加入镀镍氧化锌晶须，由于纤维状晶须的桥接作用，有助于改善涂层中三维导电网络骨架的致密性和完整性，在电磁波的作用下，载流子的浓度增加、迁移通道增多，进一步提高了涂料的导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽涂料技术领域，具体为一种电磁屏蔽内墙涂料及其制备方法。
背景技术
目前，随着电子工业和信息工业的迅速发展，通讯设备和各种电子产品日益普及，同时，电子技术的发展使得现代军事设备电子化愈加普遍，为现代军事的生存力和战斗力带来了前所未有的提高。但是电子电气设备也产生电磁辐射，带来辐射污染，同时又极易受外界电磁干扰，给电子电气设备运行带来严重干扰和影响，给商务、家庭尤其是军队带来严重后果；而且电磁波还会对人体产生损伤，必须采取各种有效防护措施。因此，具有屏蔽性能优异、施工工艺简单并且可以与设备基材一体化等优势的电磁屏蔽涂料油然而生，被广泛应用于各类电子产品、装置、系统来作为电磁辐射的防护。电磁屏蔽涂料是利用涂料的反射、吸收等阻止场源所产生的电磁能进入被屏蔽区域，从而有效消除或减少电磁环境对设备的干扰、影响和对人体健康的危害，保证各种设备协调、有效地同时工作。电磁屏蔽涂料把电磁控制技术与涂料生产工艺结合起来，以其制备简单、施工方便等优点，受到人们的喜爱；其研究越来越深入，种类越来越多，成为目前国内外应用最为广泛的电磁屏蔽材料之一，占整个屏蔽材料的70％以上。
现有的电磁屏蔽涂料以导电涂料为主，导电涂料中加入的导电性填料一般是金银、铜、镍等金属粉末和炭黑、石墨等非金属粉末。金粉的导电性最高，化学稳定性好，但价格昂贵，以致使用受到限制。银粉的导电性也很优良，价格较金粉为低，易迁移。铜、镍的性能与银相近，价格比银低得多，但易氧化，导电性不稳定，耐久性差。因此，在一定程度上限制了银、铜系电磁波屏蔽涂料的推广应用。炭黑、石墨粉末作为导电填料，其分散性好，价格低廉，但导电性较差，用作电磁屏蔽是较为理想的材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：如何提高电磁屏蔽涂料的导电性，同时降低其生产成本。
本发明的电磁屏蔽涂料采用石墨烯-交联聚合物复合材料和镀镍氧化锌晶须复合体系，将富含氨基的多巴胺通过酰胺化反应接枝到富含羧基的聚丙烯酸上，且多巴胺发生自聚合反应，在干燥过程中形成物理化学双重交联的导电聚合物网络，改善了石墨烯作为导电填料时导电性较差的问题；同时在涂料中加入镀镍氧化锌晶须，由于纤维状晶须的桥接作用，有助于改善涂层中三维导电网络骨架的致密性和完整性，在电磁波的作用下，载流子的浓度增加、迁移通道增多，进一步提高了涂料的导电性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电磁屏蔽内墙涂料，按质量份计，包括如下组分：
基础树脂30～40份；
填料10～30份；
镀镍氧化锌晶须10～20份；
石墨烯-交联聚合物复合材料1～5份；
成膜助剂1～3份；
助剂0.1～1份；
流平剂0.5～1.5份；
溶剂15～25份。
优选的，所述基础树脂为丙烯酸乳液。
优选的，所述填料为滑石粉和钛白粉的混合物，所述滑石粉和钛白粉的质量比为1：2～3。
优选的，所述助剂包括抗氧化剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、膨润土、乙二醇中的一种或几种。
优选的，所述溶剂为水。
优选的，所述石墨烯-交联聚合物复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1：将聚丙烯酸和多巴胺分散于N-甲基吡咯烷酮中，混匀后加入羧基丁晴橡胶，搅拌反应，得到反应液；
S2：将反应液过滤、浓缩、真空干燥，得到交联聚合物复合材料；
S3：将氨基化石墨烯和上述交联聚合物复合材料加入N-甲基吡咯烷酮，混合均匀得到浆料，即为石墨烯-交联聚合物复合材料。
优选的，所述S1中聚丙烯酸、多巴胺、羧基丁晴橡胶的质量比为1～3：1：1，所述聚丙烯酸的浓度为0.01～0.03g/ml，所述搅拌反应的温度为100～150℃、时间为10～15h。
优选的，所述氨基化石墨烯和交联聚合物复合材料的质量比为1：1～3。
优选的，所述涂料的制备方法包括如下步骤：
1)将溶剂、助剂、填料、镀镍氧化锌晶须、石墨烯-交联聚合物复合材料加入反应釜中，搅拌均匀；
2)再往反应釜中加入基础树脂、成膜助剂搅拌均匀，最后加入流平剂，搅拌均匀，得到电磁屏蔽内墙涂料。
优选的，所述步骤1)中搅拌均匀后细度＜60μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用石墨烯-交联聚合物复合材料，将富含氨基的多巴胺通过酰胺化反应接枝到富含羧基的聚丙烯酸上，且多巴胺发生自聚合反应，在干燥过程中形成物理化学双重交联的导电聚合物网络，提高了涂料的导电性。
(2)本发明还在配方中添加了镀镍氧化锌晶须，由于纤维状晶须的桥接作用，有助于改善涂层中三维导电网络骨架的致密性和完整性，在电磁波的作用下，载流子的浓度增加、迁移通道增多，进一步提高了涂料的导电性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
按照如下的配比准备组分：溶剂(水)15份、助剂0.2份、填料15份、镀镍氧化锌晶须10份、石墨烯-交联聚合物复合材料2份、基础树脂(丙烯酸乳液)30份、成膜助剂2份、流平剂1份；
其中，填料的制备过程是按照1:2的质量比称取滑石粉和钛白粉，混合均匀得到填料；
助剂的制备过程是：按照涂料中组分的质量份计，称取抗氧化剂0.1份、分散剂0.5份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份、膨润土0.1份、乙二醇0.5份，混合均匀得到助剂；
石墨烯-交联聚合物复合材料的制备过程是：按照2:1:1的质量比称取聚丙烯酸、多巴胺、羧基丁晴橡胶，先将聚丙烯酸和多巴胺加入N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，使得聚丙烯酸的浓度为0.02g/ml，再加入羧基丁晴橡胶，150℃混合2h得到悬浮液，将悬浮液在100℃下搅拌反应12h后过滤，将滤液旋转蒸发浓缩并在115℃下真空干燥过夜，得到交联聚合物复合材料；按照1:2的质量比称取氨基化石墨烯和交联聚合物复合材料，加入N-甲基吡咯烷酮中混匀形成料浆，即为石墨烯-交联聚合物复合材料。
将溶剂(水)、助剂、填料、镀镍氧化锌晶须、石墨烯-交联聚合物复合材料加入反应釜中，搅拌均匀；再往反应釜中加入基础树脂(丙烯酸乳液)、成膜助剂搅拌均匀，最后加入流平剂，搅拌均匀，得到电磁屏蔽内墙涂料。
实施例2：
按照如下的配比准备组分：溶剂(水)18份、助剂0.3份、填料18份、镀镍氧化锌晶须13份、石墨烯-交联聚合物复合材料2份、基础树脂(丙烯酸乳液)33份、成膜助剂2份、流平剂1份；
其中，填料的制备过程是按照1:2的质量比称取滑石粉和钛白粉，混合均匀得到填料；
助剂的制备过程是：按照涂料中组分的质量份计，称取抗氧化剂0.1份、分散剂0.5份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份、膨润土0.1份、乙二醇0.5份，混合均匀得到助剂；
石墨烯-交联聚合物复合材料的制备过程是：按照1:1:1的质量比称取聚丙烯酸、多巴胺、羧基丁晴橡胶，先将聚丙烯酸和多巴胺加入N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，使得聚丙烯酸的浓度为0.01g/ml，再加入羧基丁晴橡胶，140℃混合2h得到悬浮液，将悬浮液在105℃下搅拌反应10h后过滤，将滤液旋转蒸发浓缩并在115℃下真空干燥过夜，得到交联聚合物复合材料；按照1:1的质量比称取氨基化石墨烯和交联聚合物复合材料，加入N-甲基吡咯烷酮中混匀形成料浆，即为石墨烯-交联聚合物复合材料。
将溶剂(水)、助剂、填料、镀镍氧化锌晶须、石墨烯-交联聚合物复合材料加入反应釜中，搅拌均匀；再往反应釜中加入基础树脂(丙烯酸乳液)、成膜助剂搅拌均匀，最后加入流平剂，搅拌均匀，得到电磁屏蔽内墙涂料。
实施例3：
按照如下的配比准备组分：溶剂(水)20份、助剂0.3份、填料21份、镀镍氧化锌晶须15份、石墨烯-交联聚合物复合材料3份、基础树脂(丙烯酸乳液)35份、成膜助剂2份、流平剂1份；
其中，填料的制备过程是按照1:2的质量比称取滑石粉和钛白粉，混合均匀得到填料；
助剂的制备过程是：按照涂料中组分的质量份计，称取抗氧化剂0.1份、分散剂0.5份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份、膨润土0.1份、乙二醇0.5份，混合均匀得到助剂；
石墨烯-交联聚合物复合材料的制备过程是：按照2:1:1的质量比称取聚丙烯酸、多巴胺、羧基丁晴橡胶，先将聚丙烯酸和多巴胺加入N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，使得聚丙烯酸的浓度为0.03g/ml，再加入羧基丁晴橡胶，145℃混合2h得到悬浮液，将悬浮液在100℃下搅拌反应13h后过滤，将滤液旋转蒸发浓缩并在110℃下真空干燥过夜，得到交联聚合物复合材料；按照1:2的质量比称取氨基化石墨烯和交联聚合物复合材料，加入N-甲基吡咯烷酮中混匀形成料浆，即为石墨烯-交联聚合物复合材料。
将溶剂(水)、助剂、填料、镀镍氧化锌晶须、石墨烯-交联聚合物复合材料加入反应釜中，搅拌均匀；再往反应釜中加入基础树脂(丙烯酸乳液)、成膜助剂搅拌均匀，最后加入流平剂，搅拌均匀，得到电磁屏蔽内墙涂料。
实施例4：
按照如下的配比准备组分：溶剂(水)23份、助剂0.5份、填料28份、镀镍氧化锌晶须18份、石墨烯-交联聚合物复合材料3份、基础树脂(丙烯酸乳液)38份、成膜助剂2份、流平剂1份；
其中，填料的制备过程是按照1:3的质量比称取滑石粉和钛白粉，混合均匀得到填料；
助剂的制备过程是：按照涂料中组分的质量份计，称取抗氧化剂0.1份、分散剂0.5份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份、膨润土0.1份、乙二醇0.5份，混合均匀得到助剂；
石墨烯-交联聚合物复合材料的制备过程是：按照1:1:1的质量比称取聚丙烯酸、多巴胺、羧基丁晴橡胶，先将聚丙烯酸和多巴胺加入N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，使得聚丙烯酸的浓度为0.01g/ml，再加入羧基丁晴橡胶，135℃混合3h得到悬浮液，将悬浮液在105℃下搅拌反应11h后过滤，将滤液旋转蒸发浓缩并在110℃下真空干燥过夜，得到交联聚合物复合材料；按照1:1.5的质量比称取氨基化石墨烯和交联聚合物复合材料，加入N-甲基吡咯烷酮中混匀形成料浆，即为石墨烯-交联聚合物复合材料。
将溶剂(水)、助剂、填料、镀镍氧化锌晶须、石墨烯-交联聚合物复合材料加入反应釜中，搅拌均匀；再往反应釜中加入基础树脂(丙烯酸乳液)、成膜助剂搅拌均匀，最后加入流平剂，搅拌均匀，得到电磁屏蔽内墙涂料。
实施例5：
按照如下的配比准备组分：溶剂(水)25份、助剂0.2份、填料27份、镀镍氧化锌晶须20份、石墨烯-交联聚合物复合材料4份、基础树脂(丙烯酸乳液)40份、成膜助剂2份、流平剂1份；
其中，填料的制备过程是按照1:2.5的质量比称取滑石粉和钛白粉，混合均匀得到填料；
助剂的制备过程是：按照涂料中组分的质量份计，称取抗氧化剂0.1份、分散剂0.5份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份、膨润土0.1份、乙二醇0.5份，混合均匀得到助剂；
石墨烯-交联聚合物复合材料的制备过程是：按照2.5:1:1的质量比称取聚丙烯酸、多巴胺、羧基丁晴橡胶，先将聚丙烯酸和多巴胺加入N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，使得聚丙烯酸的浓度为0.02g/ml，再加入羧基丁晴橡胶，145℃混合2h得到悬浮液，将悬浮液在110℃下搅拌反应11h后过滤，将滤液旋转蒸发浓缩并在120℃下真空干燥过夜，得到交联聚合物复合材料；按照1:2.5的质量比称取氨基化石墨烯和交联聚合物复合材料，加入N-甲基吡咯烷酮中混匀形成料浆，即为石墨烯-交联聚合物复合材料。
将溶剂(水)、助剂、填料、镀镍氧化锌晶须、石墨烯-交联聚合物复合材料加入反应釜中，搅拌均匀；再往反应釜中加入基础树脂(丙烯酸乳液)、成膜助剂搅拌均匀，最后加入流平剂，搅拌均匀，得到电磁屏蔽内墙涂料。
对比例1：
与实施例3的区别在于，配方中不加入石墨烯-交联聚合物复合材料，仅加入石墨烯；
按照如下的配比准备组分：溶剂(水)20份、助剂0.3份、填料21份、镀镍氧化锌晶须15份、石墨烯材料3份、基础树脂(丙烯酸乳液)35份、成膜助剂2份、流平剂1份；
其中，填料的制备过程是按照1:2的质量比称取滑石粉和钛白粉，混合均匀得到填料；
助剂的制备过程是：按照涂料中组分的质量份计，称取抗氧化剂0.1份、分散剂0.5份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份、膨润土0.1份、乙二醇0.5份，混合均匀得到助剂；
石墨烯材料的制备过程是：称取氨基化石墨烯加入N-甲基吡咯烷酮中混匀形成料浆，即为石墨烯材料。
将溶剂(水)、助剂、填料、镀镍氧化锌晶须、石墨烯材料加入反应釜中，搅拌均匀；再往反应釜中加入基础树脂(丙烯酸乳液)、成膜助剂搅拌均匀，最后加入流平剂，搅拌均匀，得到电磁屏蔽内墙涂料。
涂料的性能测试；
将实施例1-5和对比例1的涂料涂覆在基材板上涂层厚度为5mm，固化后计算涂层面密度；采用NA7500型矢量网络分析仪，按照ASTM D4935-10测试标准对涂层屏蔽效能进行测试；采用四探针法测试涂层的电导率，探针间距为1mm；测试结果如表1所示：
表1电磁屏蔽内墙涂料的性能测试结果
从表1中可以看出：本发明制备的电磁屏蔽内墙涂料的涂层面密度均小于50g/m2，且具有良好的屏蔽效能和较高的电导率；通过实施例3和对比例1的比较，发现涂料在8GHz～12GHz屏蔽效能和电导率明显优于对比例1，这是因为实施例3中采用了石墨烯-交联聚合物复合材料，将富含氨基的多巴胺通过酰胺化反应接枝到富含羧基的聚丙烯酸上，且多巴胺发生自聚合反应，在干燥过程中形成物理化学双重交联的导电聚合物网络，改善了石墨烯作为导电填料时导电性较差的问题。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种电磁屏蔽内墙涂料，其特征在于，按质量份计，包括如下组分：
基础树脂30～40份；
填料10～30份；
镀镍氧化锌晶须10～20份；
石墨烯-交联聚合物复合材料1～5份；
成膜助剂1～3份；
助剂0.1～1份；
流平剂0.5～1.5份；
溶剂15～25份。
2.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽内墙涂料，，所述基础树脂为丙烯酸乳液。
3.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽内墙涂料，其特征在于，所述填料为滑石粉和钛白粉的混合物，所述滑石粉和钛白粉的质量比为1：2～3。
4.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽内墙涂料，其特征在于，所述助剂包括抗氧化剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、膨润土、乙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽内墙涂料，其特征在于，所述溶剂为水。
6.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽内墙涂料，其特征在于，所述石墨烯-交联聚合物复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1：将聚丙烯酸和多巴胺分散于N-甲基吡咯烷酮中，混匀后加入羧基丁晴橡胶，搅拌反应，得到反应液；
S2：将反应液过滤、浓缩、真空干燥，得到交联聚合物复合材料；
S3：将氨基化石墨烯和上述交联聚合物复合材料加入N-甲基吡咯烷酮，混合均匀得到浆料，即为石墨烯-交联聚合物复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种电磁屏蔽内墙涂料，其特征在于，所述S1中聚丙烯酸、多巴胺、羧基丁晴橡胶的质量比为1～3：1：1，所述聚丙烯酸的浓度为0.01～0.03g/ml，所述搅拌反应的温度为100～150℃、时间为10～15h。
8.根据权利要求6所述的一种电磁屏蔽内墙涂料，其特征在于，所述氨基化石墨烯和交联聚合物复合材料的质量比为1：1～3。
9.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽内墙涂料，其特征在于，所述涂料的制备方法包括如下步骤：
1)将溶剂、助剂、填料、镀镍氧化锌晶须、石墨烯-交联聚合物复合材料加入反应釜中，搅拌均匀；
2)再往反应釜中加入基础树脂、成膜助剂搅拌均匀，最后加入流平剂，搅拌均匀，得到电磁屏蔽内墙涂料。
10.根据权利要求9所述的一种电磁屏蔽内墙涂料，其特征在于，所述步骤1)中搅拌均匀后细度＜60μm。
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