CN110980724B - 一种磁性氧化石墨及其制备方法及应用 - Google Patents

一种磁性氧化石墨及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性氧化石墨及其制备，以及外加电磁场中乳化含油废水处理和使用后磁性氧化石墨再生的方法。制备过程包括：在冰水浴中将浓硫酸与石墨粉混合均匀，加入高铁酸钾氧化，接着移除冰浴中温反应，最后缓慢持续加入去离子水继续搅拌，趁热过滤，干燥，高温焙烧，研磨制得磁性氧化石墨。处理过程包括：乳化含油废水首先通过格栅截留漂浮物，再进入沉淀池去除悬浮颗粒物，最后进入设有外加电磁场的磁性氧化石墨处理池，处理完成的同时实现固液分离，处理后的磁性氧化石墨采用传送装置进入焙烧炉热再生后投加至处理池循环使用。乳化含油废水的COD去除率达97％以上，浊度去除率99％以上，出水澄清透明可回用，磁性氧化石墨可长期循环使用。

Description

一种磁性氧化石墨及其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及乳化含油废水处理领域，更具体地涉及外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水及其再生方法。
背景技术
金属加工、机械制造、食品生产和石油化工等诸多工业普遍会产生乳化含油废水。乳化含油废水现已成为一个重要的工业废水污染源，因此需要采用合理的技术方案处理乳化含油废水以减少其对环境的影响。
乳化含油废水的成分极其复杂，不仅包括矿物油，植物油，各种表面活性剂，脂肪酸和各种添加剂，很多乳化含油废水还包括了工业生产过程中带入的浮渣，铁屑和悬浮颗粒等。
乳化含油废水不仅成分复杂，而且对环境危害很大，主要处理手段有混凝沉淀，物理破乳，化学氧化，膜过滤和生化等。目前工业上对乳化含油废水的处理往往需要将多种工艺联合使用才能达到较好的处理要求，流程复杂，操作难度大且成本高昂。采用新型磁性材料处理乳化含油废水效果佳，操作简便，具有极大的应用潜力。
氧化石墨是一种制备石墨烯的中间体，目前最普遍的制备为Hummers及其改进制备法。已有极少部分的研究者将高铁酸钾作为氧化剂应用到基于改进Hummers法的氧化石墨(烯)制备中，但以这些制备方法得到的产品都未发现其有磁性，并且还未有文献报道将这些制备的产品应用于乳化含油废水的处理。
发明内容
本发明旨在解决乳化含油废水处理工艺复杂，操作难度大和处理成本高昂的问题，提供了一种磁性氧化石墨的制备及其处理乳化含油废水与再生的方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种磁性氧化石墨的制备方法，其特征在于，包括：将盛有浓硫酸的反应器置于的冰水浴中，加入石墨粉，混合均匀后加入高铁酸钾，冰水浴下进行氧化反应，反应结束后再移除冰水浴，在温水浴中继续反应，最后缓慢持续加入去离子水，继续搅拌，趁热过滤，干燥，马弗炉焙烧后，研磨得到磁性氧化石墨。
优选地，所述的石墨粉与浓硫酸、高铁酸钾的质量比为2：(80-100)：(5-7)。
优选地，所述的冰水浴温度为0℃，反应时间为120min；所述的温水浴温度为35-40℃，温水浴反应时间为30min。
优选地，去离子水与石墨粉的质量比为(20-25):1，搅拌反应时间为30min.
优选地，所述干燥温度为80-100℃，烘干时间为60min。
优选地，所述马弗炉焙烧温度为400-500℃，升温速率为5-10K/min。
本发明还提供了上述方法制备的磁性氧化石墨。
本发明还提供了上述磁性氧化石墨在处理乳化含油废水中的应用。
一种外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水的装置，包括过滤池，沉淀池，其特征在于，还包括磁性氧化石墨处理池，焙烧室，磁性氧化石墨收集室；所述磁性氧化石墨处理池内含有上述磁性氧化石墨，所述过滤池与沉淀池通过管道连通，所述沉淀池与磁性氧化石墨处理池通过输水泵连通；所述过滤池中设有格栅；
所述磁性氧化石墨处理池池底下方设有外加电磁场，氧化石墨处理池池底设有刮渣设备，池内设有搅拌器；
所述磁性氧化石墨处理池与焙烧室通过自动输送设备连接，磁性氧化石墨处理池内使用后的磁性氧化石墨通过刮渣设备收集并由自动输送设备进入焙烧室高温再生处理；
所述焙烧室通过自动输送设备与磁性氧化石墨收集室连接，焙烧后的磁性氧化石墨传送进入磁性氧化石墨收集室贮存，所述磁性氧化石墨收集室设于磁性氧化石墨处理池的上方，根据需要向磁性氧化石墨处理池投放磁性氧化石墨。
优选地，所述格栅由粗格栅和细格栅两道组成，其中粗格栅孔径为40×40mm，细格栅的孔径为10×10mm。
优选地，所述处理池中还设有浊度在线监测设备和磁性氧化石墨自动投加装置，可根据废水处理效果自动投加磁性氧化石墨收集室中的磁性氧化石墨。
一种外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水的方法，其特征在于：包括：首先将废水通过格栅，利用格栅的截留过滤作用去除漂浮物；随后进入沉淀池将废水中的悬浮颗粒物沉淀；再进入池底设有电磁场的处理池，同时投加磁性氧化石墨，乳化油滴结合在磁性氧化石墨的表面与微观孔隙中，外加磁场的作用下磁性氧化石墨团聚形成疏水性宏观孔隙结构，小油滴的油-水膜破裂后聚集成大油滴进一步附着在磁性氧化石墨聚集体上，实现油水分离，上层出水排放，下层吸附了油的磁性氧化石墨收集后在焙烧炉热再生，最后输送至收集室贮存。
优选地，所述磁性氧化石墨与乳化含油废水的投加质量比为(1-5):100。
优选地，所述沉淀池的停留时间为1-2h，水流流速为0.2m/min，沉淀物通过泥斗排放。
优选地，所述焙烧炉的焙烧温度为450-500℃，时间为2-3h，焙烧后的磁性氧化石墨传送进入收集室贮存。
磁性氧化石墨在外加磁场条件下处理乳化含油废水的机理：
乳化含油废水中的油珠绝大部分带负电荷，而Fe3O4带正电荷，表面能较高，易与油滴油-水界面膜上带负电荷的极性端接触，油滴结合在磁性氧化石墨的表面与微观孔隙中，导致油滴间的斥力削弱，乳化液的稳定性降低。在外加磁场作用下，体积较小的油滴-磁性氧化石墨颗粒团聚形成体积更大的疏水性宏观孔隙结构，油滴之间碰撞接触，再加上水流作用和疏水结合力致使油滴表面的油-水界面膜更易破裂，小油滴之间趋于结合得到较大油滴，最终进一步被吸附在聚集体的表面与孔隙中，实现油水分离。
现有技术中，制备的氧化石墨产品都不具备磁性，本发明以高铁酸钾为氧化剂制备得到磁性氧化石墨，并将磁性氧化石墨用于处理乳化含油废水，这些都具有新颖性与开创性。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明所制备的磁性氧化石墨是由天然鳞片石墨经过氧化、焙烧而得到，与其它氧化石墨产品相比，该磁性氧化石墨疏水性强，微观孔隙结构发达，比表面积大，负载有Fe3O4，磁性较强，具有高效处理乳化液的能力。
(2)本发明所制备的磁性氧化石墨不仅具有发达的疏水性微观孔隙结构以吸附结合乳化含油废水中油滴，还能在磁场作用下团聚形成疏水性宏观孔隙结构，小油滴的油-水界面膜破裂后聚集成大油滴并吸附在磁性氧化石墨聚集体的表面与孔隙中，进一步提高处理效果，实现油水分离。
(3)磁性氧化石墨制备工艺安全性好、原料易得、造价低廉，磁性氧化石墨耐高温、稳定性高，在处理乳化液后可通过高温焙烧恢复处理性能并长期使用。
(4)本发明中的乳化含油废水处理工艺运用电磁场大幅度提高乳化液处理效率的同时，还完成了处理后的磁性氧化石墨与水的分离。工艺中实现了废水水质在线监控与磁性氧化石墨进出料自动控制，操作简便，节约成本。
附图说明
图1是本发明外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水的装置的结构示意图；图中：1-过滤池，2格栅，201-粗格栅，202-细格栅，3-沉淀池，4-磁性氧化石墨处理池，5-输水泵，6-浊度在线监测设备，7-搅拌器，8-刮渣设备，9-外加电磁场，10-焙烧室，11-自动输送设备，12-磁性氧化石墨收集室。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明提供了一种外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水的装置，包括过滤池1，沉淀池3，磁性氧化石墨处理池4，焙烧室10，磁性氧化石墨收集室12；所述磁性氧化石墨处理池4内含有磁性氧化石墨，所述过滤池1与沉淀池3通过管道连通，所述沉淀池3与磁性氧化石墨处理池4通过输水泵5连通；
所述过滤池1中设有格栅2；所述格栅2由粗格栅201和细格栅202两道组成，其中粗格栅201孔径为40×40mm，细格栅202的孔径为10×10mm；
所述磁性氧化石墨处理池4池底下方设有外加电磁场9，氧化石墨处理池4池底设有刮渣设备8，池内设有搅拌器7；
所述磁性氧化石墨处理池4中还设有浊度在线监测设备6和磁性氧化石墨自动投加装置，可根据废水处理效果自动投加磁性氧化石墨收集室12中的磁性氧化石墨；
所述磁性氧化石墨处理池4与焙烧室10通过自动输送设备11连接，磁性氧化石墨处理池4内使用后的磁性氧化石墨通过刮渣设备8收集并由自动输送设备11进入焙烧室10高温再生处理；
所述焙烧室10通过自动输送设备11与磁性氧化石墨收集室12连接，焙烧后的磁性氧化石墨传送进入磁性氧化石墨收集室12贮存，所述磁性氧化石墨收集室12设于磁性氧化石墨处理池的上方，根据需要向磁性氧化石墨处理池4投放磁性氧化石墨。
实施例1：机械制造厂金属切割废乳化液处理
对机械制造厂产生的金属切割废乳化液进行处理，该废水的主要成分为表面活性剂、机械油、矿物油、润滑剂、添加剂、可溶性的有机物、金属粉末和固体悬浮物等，COD在15000mg/L左右，浊度1200-1250，水量20t/d。
首先，本实施例提供了一种磁性氧化石墨的制备方法，具体包括：将盛有浓硫酸的反应器置于的冰水浴中，加入天然块状石墨粉(成分为C：86％，O：6％，S：3％，其余5％)，混合均匀后加入高铁酸钾氧化(石墨与浓硫酸、高铁酸钾的质量比为2:92:6.3)，0℃恒温反应1.5h，再移除冰水浴，在35℃温水浴中继续反应0.5h，最后缓慢持续加入去离子水(去离子水与石墨的质量比为20:1)，继续搅拌0.5h，趁热过滤，干燥，在马弗炉中以450℃焙烧2h，研磨得到磁性氧化石墨，比饱和磁化强度为40.5emu/g。
其次，本实施例还提供了外加电磁场中磁性氧化石墨处理机械制造厂金属切割废乳化液的方法，具体包括：废水首先通过粗格栅和细格栅，利用格栅的截留过滤作用去除切割车间带入的漂浮物；随后进入沉淀池将废水中的金属粉末和悬浮颗粒物沉淀去除；再进入池底设有一组强度为1-2T的电磁场的处理池，同时利用自动投料系统投加磁性氧化石墨，磁性氧化石墨与废水的质量比为(1-5)：100，采用浊度在线监测仪实时监测废水浊度并同时调整磁性氧化石墨的投入量以达到处理要求，废水中的油珠结合在磁性氧化石墨的表面与孔隙中，外加磁场使得油滴-材料复合物之团聚形成疏水性宏观孔隙结构，加上水流作用，疏水结合力使得油-水界面膜破裂，小油滴互相聚集成大油滴被进一步吸附在磁性氧化石墨聚集体的表面与孔隙中，实现油水分离，上层出水达标排放。停加电磁场，下层吸附了油的磁性氧化石墨采用刮渣器收集后在自动传送系统的作用下送入焙烧炉热再生后进入收集室备用。整个废水处理工艺实现自动化，COD去除率97.57％，浊度去除率99.03％，磁性氧化石墨可长期使用，沉淀池中的金属粉末也可通过磁选回收。
实施例2：食品厂奶制品生产车间乳化废水处理
对食品厂奶制品生产车间乳化废水处理，该废水的主要成分为食物残渣、表面活性剂、植物油、动物油脂、食品添加剂、盐类和固体悬浮物等，COD在20000mg/L左右，浊度1450-1500，水量30t/d。
首先，本实施例提供了一种磁性氧化石墨的制备方法，具体包括：将盛有浓硫酸的反应器置于的冰水浴中，加入天然鳞片石墨粉(成分为C：91％，O：3％，N和S：2％，Si：1％，其余3％)，混合均匀后加入高铁酸钾氧化(石墨与浓硫酸、高铁酸钾的质量比为2:92:6.3)，0℃恒温反应2h，再移除冰水浴，在40℃温水浴中继续反应0.5h，最后缓慢持续加入去离子水(去离子水与石墨的质量比为25:1)，继续搅拌1h，趁热过滤，干燥，在马弗炉以500℃焙烧2h，研磨得到磁性氧化石墨,比饱和磁化强度为44.7emu/g。
其次，本实施例还提供了外加电磁场中磁性氧化石墨处理食品厂奶制品生产车间乳化废水的方法，具体包括:废水首先通过粗格栅和细格栅，利用格栅的截留过滤作用去除较大的食品残渣；随后进入沉淀池将废水中悬浮颗粒物沉淀去除；再进入池底设有一组强度为1-2T的电磁场的处理池，同时利用自动投料系统投加磁性氧化石墨，磁性氧化石墨与废水的质量比为(2-5)：100，采用浊度在线监测仪实时监测废水浊度并同时调整磁性氧化石墨的投入量以达到处理要求，废水中的油珠结合在磁性氧化石墨的表面与孔隙中，外加磁场使得油滴-材料复合物团聚形成疏水性宏观孔隙结构，加上水流作用，疏水结合力使得油-水界面膜破裂，小油滴互相聚集成大油滴被进一步吸附在磁性氧化石墨聚集体的表面与孔隙中，实现油水分离，上层出水达标排放。停加电磁场，下层吸附了油的磁性氧化石墨采用刮渣器收集后在自动传送系统的作用下送入焙烧炉热再生后进入收集室备用。整个废水处理工艺实现自动化，COD去除率98.65％，浊度去除率99.43％，磁性氧化石墨可长期使用。
以上详细描述了本发明的具体实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水的装置，包括过滤池(1)，沉淀池(3)，其特征在于，还包括磁性氧化石墨处理池(4)，焙烧室(10)，磁性氧化石墨收集室(12)；所述磁性氧化石墨处理池(4)内含有磁性氧化石墨，所述过滤池(1)与沉淀池(3)通过管道连通，所述沉淀池(3)与磁性氧化石墨处理池(4)通过输水泵(5)连通；所述过滤池(1)中设有格栅(2)；
所述磁性氧化石墨处理池(4)池底下方设有外加电磁场(9)，磁性氧化石墨处理池(4)池底设有刮渣设备(8)，池内设有搅拌器(7)；所述磁性氧化石墨处理池(4)与焙烧室(10)通过自动输送设备(11)连接，磁性氧化石墨处理池(4)内使用后的磁性氧化石墨通过刮渣设备(8)收集并由自动输送设备(11)进入焙烧室(10)高温再生处理；
所述焙烧室(10)通过自动输送设备(11)与磁性氧化石墨收集室(12)连接，焙烧后的磁性氧化石墨传送进入磁性氧化石墨收集室(12)贮存，所述磁性氧化石墨收集室(12)设于磁性氧化石墨处理池(4)的上方，根据需要向磁性氧化石墨处理池(4)投放磁性氧化石墨。
2.如权利要求1所述的外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水的装置，其特征在于，所述格栅(2)由粗格栅(201)和细格栅(202)两道组成，其中粗格栅(201)孔径为40×40mm，细格栅(202)的孔径为10×10mm。
3.如权利要求1所述的外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水的装置，其特征在于，所述磁性氧化石墨处理池(4)中还设有浊度在线监测设备(6)和磁性氧化石墨自动投加装置，可根据废水处理效果自动投加磁性氧化石墨收集室(12)中的磁性氧化石墨。
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