CN110980705A - 一种双功能石墨烯气凝胶、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双功能石墨烯气凝胶、其制备方法及应用。所述双功能石墨烯气凝胶具有连续的三维多孔网络结构,所述三维多孔网络结构由植物单宁修饰的石墨烯片层相互搭接构成,所述植物单宁均匀附着在石墨烯片层上。所述制备方法包括:将氧化石墨烯和植物单宁分散于溶剂中,获得均匀的前驱体分散液,再加热静置,获得石墨烯湿凝胶,随后经干燥处理,获得双功能石墨烯气凝胶。本发明的双功能石墨烯气凝胶具有较好的机械强度,优异的亲水性及吸水性,同时具有优异的光热水蒸发性能和铀吸附性能,可以同时实现光热水蒸发与铀提取,且制备工艺简洁,反应条件温和,易操作,成本低,绿色无污染,可实现连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯气凝胶的制备方法,尤其涉及一种光热水蒸发与铀提取双功能的石墨烯气凝胶及其制备方法与应用,属于纳米能源技术领域。
背景技术
气凝胶是一种分散介质为气体的、具有连续三维多孔网络结构的低密度固体材料。自1932年,美国化学家Samuel Stephens Kistler首次利用超临界流体干燥技术制备得到“固体的烟”——氧化硅气凝胶以来,气凝胶作为材料家族的新成员受到人们的关注及研究。近一个世纪的发展,一系列的具有不同材质、结构及性能的气凝胶相继被合成,如各种烷氧基硅烷衍生的氧化硅气凝胶、金属氧化物气凝胶(TiO2,Al2O3,ZrO2等)、金属单质气凝胶(如金)、高分子气凝胶(聚苯胺、聚吡咯、聚酰亚胺等)、碳气凝胶及新型纳米碳气凝胶(石墨烯、碳纳米管等)、半导体硫化物气凝胶、碳化物气凝胶(碳化硅、钛碳化铝等)、天然高分子气凝胶(即纤维素和其他多糖和各种蛋白质)及氮化硼气凝胶等,极大的丰富了气凝胶的家族,扩展了气凝胶的研究领域及应用方向。
气凝胶一般通过溶胶-凝胶法在溶液中形成无序的、连续的胶质网络,随后采用特殊的干燥工艺(如超临界流体干燥)脱除凝胶网络中的溶液组分,同时维持凝胶网络不被破坏,进而得到具有无序、纳米级连续多孔网络的轻质固体材料。随着人们对气凝胶的不断研究,对于气凝胶的认识亦不断丰富,为制备得到可应用于不同场合的、具有不同组分与结构的气凝胶材料,一系列的组分、凝胶制备方法、干燥方法被引入到气凝胶的制备中,如组分调控:从单一组分发展到多元复合气凝胶、从单网络发展到多网络气凝胶;凝胶制备方法从原来的单一溶胶-凝胶发展到多种结构单元经三维组装(自组装、冷冻结晶诱导组装等)而来的凝胶网络。而干燥方式作为重要的一环,被人们尤为关注,从早期的超临界,逐步发展了冷冻干燥机常压干燥等方法,并制备得到一系列具有超弹性的气凝胶,极大的扩展了气凝胶的种类、性能及应用。然而,目前气凝胶的应用面仍然非常狭小,仅仅局限在隔热等数个领域,应用于水体环境的气凝胶尤其少见,并且往往功能单一,材料的利用率低下。
鉴于适应水体环境、多种功能一体化的气凝胶的需求,迫切需要并提出一种结构与性能新颖的气凝胶材料及制备方法,来达到工艺简单、周期短、成本低的目的,充分发挥气凝胶材料的优势,将气凝胶的应用推向一个新高度,进而满足社会发展对多功能一体化新材料的需求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种光热水蒸发与铀提取双功能的石墨烯气凝胶及其制备方法,以克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供所述双功能石墨烯气凝胶的应用。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种双功能石墨烯气凝胶,其它具有连续的三维多孔网络结构,所述三维多孔网络结构由植物单宁修饰的石墨烯片层相互搭接构成,所述植物单宁均匀附着在石墨烯片层上。
进一步地,所述三维多孔网络结构由孔径小于2nm的微孔、孔径为2~50nm的介孔和孔径大于50nm的大孔组成。
本发明实施例还提供了一种双功能石墨烯气凝胶的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯和植物单宁分散于溶剂中,获得均匀的前驱体分散液;
(2)将步骤(1)获得的前驱体分散液加热静置,获得石墨烯湿凝胶;
(3)对步骤(2)获得的石墨烯湿凝胶进行干燥处理,获得双功能石墨烯气凝胶。
本发明实施例还提供了前述双功能石墨烯气凝胶于光热海水淡化、海水铀吸附等领域中的应用。
与现有技术相比,本发明的优点包括:
1)本发明提供的双功能石墨烯气凝胶的基本结构单元是由植物单宁修饰的石墨烯纳米片,且双功能石墨烯气凝胶具有石墨烯纳米片相互搭接形成的三维多孔网络结构,机械性能良好;
2)本发明提供的双功能石墨烯气凝胶表现出优异的亲水性与吸水性,水体环境适应性强,同时具有优异的光热水蒸发性能和铀吸附性能,可以同时实现光热水蒸发与铀提取;
3)本发明提供的双功能石墨烯气凝胶是以氧化石墨烯和植物单宁为前驱体原料,在溶剂中实现溶胶-凝胶,经干燥而制得;
4)本发明提供的双功能石墨烯气凝胶的制备工艺简洁,反应条件温和,易操作,低能耗,成本低,绿色无污染,可实现大规模连续化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1所获双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是本发明实施例2所获双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本发明实施例3所获双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4是本发明实施例4所获双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是本发明实施例5所获双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图6是本发明实施例6所获双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图7是本发明实施例7所获双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图8是本发明实施例8所获双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图9是对照例1所获石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图10是本发明实施例1所获双功能石墨烯气凝胶的氮气吸脱附曲线及孔径分布图。
图11是本发明实施例1所获双功能石墨烯气凝胶的压缩应力-应变曲线图。
图12是本发明实施例1所获双功能石墨烯气凝胶的吸水率曲线图。
图13是本发明实施例1所获的双功能石墨烯气凝胶的光热水蒸发曲线图。
图14是本发明实施例1所获的双功能石墨烯气凝胶的铀吸附动力学曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种双功能的石墨烯气凝胶,它具有连续的三维多孔网络结构,所述三维多孔网络结构由植物单宁修饰的石墨烯片层相互搭接构成,所述植物单宁均匀附着在石墨烯片层上。
进一步地,所述双功能的石墨烯气凝胶由植物单宁修饰的石墨烯片层组成,其中所述石墨烯片层经相互搭接形成三维多孔网络结构,其中所述植物单宁均匀附着在石墨烯片层上,其中所述三维多孔结构包括石墨烯纳米片之间形成的大孔(>50nm)、介孔(2-50nm)和微孔(<2nm),所述双功能石墨烯气凝胶同时具有优异的光热水蒸发性能和铀吸附性能。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶的密度为1~500mg/mL,优选为10~100mg/mL。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶的比表面积为10~1000m2/g,优选为100~500m2/g,孔容为0.1~2.0cm3/g,优选为0.3~1.5cm3/g。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶的热导率为0.05~0.5W·m-1·K-1,优选为0.08~0.3W·m-1·K-1。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶杨氏模量为1~8Mpa,优选为3~6Mpa。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶表现为亲水性能,接触角为0-80°,优选为0-30°。
在一些实施方案之中,所述双功能石墨烯气凝胶具有优异的光热水蒸发性能。所述双功能石墨烯气凝胶的光吸收率为60%~99.9%,优选为90%-99%。
在一些实施方案之中,所述双功能石墨烯气凝胶表现为吸水性能,饱和吸水率为5~30g/g(倍),优选为10~20g/g(倍)。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶的光热水蒸发速率为0.1~3.0kg·m-2·h-1,优选为0.8~2.0kg·m-2·h-1。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶的光热转换效率为30%-95%,优选为60-90%。
在一些实施方案之中,所述双功能石墨烯气凝胶具有优异的铀吸附性能。所述双功能石墨烯气凝胶的饱和铀吸附量为1~500mg/g,优选为20~300mg/g。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶的吸附平衡时间为1~24h,优选为2~8h。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种双功能石墨烯气凝胶的制备方法,其包括:
(1)将氧化石墨烯和植物单宁分散于溶剂中,获得均匀的前驱体分散液;
(2)将步骤(1)获得的前驱体分散液加热静置,获得石墨烯湿凝胶;
(3)对步骤(2)获得的石墨烯湿凝胶进行干燥处理,获得双功能石墨烯气凝胶。
在一些实施方案之中,所述步骤(1)中,所述植物单宁包括黑荆树丹宁、杨梅单宁、落叶松单宁、木麻黄单宁、厚皮香单宁等中的任意一种或两种以上的组合,但不限于此。
在一些实施方案之中,所述氧化石墨烯与植物单宁的质量比为1:8~16:1,优选为1:5~4:1。
进一步地,所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等中的任意一种或两种以上的组合,但不限于此。
在一些实施方案之中,所述步骤(2)包括:将所述前驱体分散液置于水浴中加热静置,获得石墨烯湿凝胶。
进一步地,所述前驱体分散液的加热静置的温度为25℃~200℃,优选为40℃~100℃,加热静置的时间为0.5h~48h,优选为6h~24h。
在一些实施方案之中,所述步骤(3)包括:所述干燥处理包括冷冻干燥、常压干燥、真空干燥、超临界干燥等方式中的任意一种或两种以上的组合,但不限于此。
进一步地,所述冷冻干燥采用的冷阱温度为-40~0℃,所述常压干燥、真空干燥或超临界干燥的温度为40~100℃。
进一步地,所述干燥处理的时间为5~24h。
本发明实施例的另一个方面还提供了所述的双功能石墨烯气凝胶于光热海水淡化、海水铀吸附等领域中的应用,其包括:
所述双功能石墨烯气凝胶具有优异的光热水蒸发性能。所述双功能石墨烯气凝胶的光吸收率为60%~99.9%,优选为90%-99%。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶表现为吸水性能,饱和吸水率为5~30g/g(倍),优选为10~20g/g(倍)。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶的光热水蒸发速率为0.1~3.0kg·m-2·h-1,优选为0.8~2.0kg·m-2·h-1。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶的光热转换效率为30%~95%,优选为60~90%。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶具有优异的铀吸附性能。所述双功能石墨烯气凝胶的饱和铀吸附量为1~500mg/g,优选为20~300mg/g。
进一步地,所述双功能石墨烯气凝胶的吸附平衡时间为1~24h,优选为2~8h。
综上所述,本发明提供的双功能石墨烯气凝胶由石墨烯片层与杨梅单宁组成,石墨烯片层经相互搭接形成三维多孔网络结构,杨梅单宁均匀附着在石墨烯片层上。其机械强度良好,具有优异的亲水性与吸水性能,可以同时实现光热水蒸发与铀提取,且制备工艺简洁,反应条件温和,易操作,低能耗,成本低,绿色无污染,可实现大规模连续化生产。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而,所选的实施例仅用于说明本发明,而不限制本发明的范围,本领域技术人员可根据实际情况进行调整。
实施例1
(a)将30mg氧化石墨烯与120mg黑荆树单宁分散于5mL蒸馏水中,获得均匀的前驱体分散液。
(b)将步骤(a)中的均匀分散液置于80℃环境中处理6h,获得黑色的石墨烯水凝胶。
(c)将步骤(b)中的黑色石墨烯水凝胶置于超临界干燥釜中,经50℃CO2超临界干燥12h,获得双功能石墨烯气凝胶。
本实施例所获双功能石墨烯气凝胶的结构与性能表征数据如下:经BET测试,该双功能石墨烯气凝胶的比表面积为260m2/g,孔径分布为0.5-50nm,其SEM结构如图1,其氮气吸脱附曲线及孔径分布如图10,其压缩应力-应变曲线如图11,其吸水率曲线如图12,其光热水蒸发曲线如图13,其铀吸附动力学曲线如图14,相关物性参数见表1。
实施例2
(a)将10mg氧化石墨烯与80mg杨梅单宁分散于5mL二甲基亚砜中,获得均匀的前驱体分散液。
(b)将步骤(a)中的均匀分散液置于60℃水浴环境中处理24h,获得黑色的石墨烯水凝胶。
(c)将步骤(b)中的黑色石墨烯水凝胶置于冷冻干燥机中,经-40℃冷冻干燥24h,获得双功能石墨烯气凝胶。
本实施例所得双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜照片如图2所示,相关物性参数见表1。
实施例3
(a)将40mg氧化石墨烯与2.5mg木麻黄单宁分散于5mLN,N-二甲基甲酰胺中,获得均匀的前驱体分散液。
(b)将步骤(a)中的均匀分散液置于90℃水浴环境中处理12h,获得黑色的石墨烯水凝胶。
(c)将步骤(b)中的黑色石墨烯水凝胶置于真空烘箱中,60℃真空干燥24h,获得双功能石墨烯气凝胶。
本实施例所得双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜照片如图3所示,相关物性参数见表1。
实施例4
(a)将20mg氧化石墨烯与100mg落叶松单宁分散于5mLN-甲基吡咯烷酮中,获得均匀的前驱体分散液。
(b)将步骤(a)中的均匀分散液置于25℃环境中热处理24h,获得黑色的石墨烯水凝胶。
(c)将步骤(b)中的黑色石墨烯水凝胶置于烘箱中,经40℃常压干燥24h,获得双功能石墨烯气凝胶。
本实施例所得双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜照片如图4所示,相关物性参数见表1。
实施例5
(a)将25mg氧化石墨烯与50mg厚皮香单宁分散于5mL水/丙酮混合溶液(水与丙酮体积比7:3)中,获得均匀的前驱体分散液。
(b)将步骤(a)中的均匀分散液置于70℃环境中热处理12h,获得黑色的石墨烯水凝胶。
(c)将步骤(b)中的黑色石墨烯水凝胶置于超临界干燥釜中,经100℃CO2超临界干燥5h,获得石墨烯气凝胶。
本实施例所得双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜照片如图5所示,相关物性参数见表1。
实施例6
(a)将5mg氧化石墨烯、10mg黑荆树单宁与5mg杨梅单宁分散于5mL水中,获得均匀的前驱体分散液。
(b)将步骤(a)中的均匀分散液置于100℃环境中热处理0.5h,获得黑色的石墨烯水凝胶。
(c)将步骤(b)中的黑色石墨烯水凝胶置于超临界干燥釜中,经80℃CO2超临界干燥12h,获得双功能石墨烯气凝胶。
本实施例所得双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜照片如图6所示,相关物性参数见表1。
实施例7
(a)将60mg氧化石墨烯、5mg杨梅单宁与25mg落叶松单宁分散于5mL水/甲醇混合溶液(水与丙酮体积比5:5)中,获得均匀的前驱体分散液。
(b)将步骤(a)中的均匀分散液置于40℃环境中热处理48h,获得黑色的石墨烯水凝胶。
(c)将步骤(b)中的黑色石墨烯水凝胶置于超临界干燥釜中,经-20℃冷冻干燥12h,获得双功能石墨烯气凝胶。
本实施例所得双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜照片如图7所示,相关物性参数见表1。
实施例8
(a)将20mg氧化石墨烯、5mg木麻黄单宁与10mg落叶松单宁分散于5mL四氢呋喃中,获得均匀的前驱体分散液。
(b)将步骤(a)中的均匀分散液置于200℃环境中热处理3h,获得黑色的石墨烯水凝胶。
(c)将步骤(b)中的黑色石墨烯水凝胶置于超临界干燥釜中,经0℃冷冻干燥12h,获得双功能石墨烯气凝胶。
本实施例所得双功能石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜照片如图8所示,相关物性参数见表1。
对照例1
(a)将40mg氧化石墨烯分散于5mL水中,获得均匀的前驱体分散液。
(b)将步骤(a)中的均匀分散液置于150℃环境中热处理3h,获得黑色的石墨烯水凝胶。
(c)将步骤(b)中的黑色石墨烯水凝胶置于超临界干燥釜中,经超临界干燥12h,获得石墨烯气凝胶。
本对照例所得石墨烯气凝胶的扫描电子显微镜照片如图9所示,相关物性参数见表1。
表1实施例1-8中制备的双功能石墨烯气凝胶的各项测试性能参数
另外,本申请发明人还采用本说明书列举的其它原料及工艺条件,并参考实施例1-8的方式制取了一系列的双功能石墨烯气凝胶。经测试发现,这些双功能石墨烯气凝胶也具有本说明书述及的各项优异性能。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明,本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下,所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明;每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中,在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处,预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成,且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解,各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要,只要本发明教示保持可操作即可。此外,可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明,但所属领域的技术人员将理解,在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外,可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此,本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例,而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。
Claims (10)
1.一种双功能石墨烯气凝胶,其特征在于,它具有连续的三维多孔网络结构,所述三维多孔网络结构由植物单宁修饰的石墨烯片层相互搭接构成,所述植物单宁均匀附着在石墨烯片层上。
2.根据权利要求1所述的双功能石墨烯气凝胶,其特征在于:所述三维多孔网络结构由孔径小于2nm的微孔、孔径为2~50nm的介孔和孔径大于50nm的大孔组成;
和/或,所述植物单宁包括黑荆树丹宁、杨梅单宁、落叶松单宁、木麻黄单宁、厚皮香单宁中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的双功能石墨烯气凝胶,其特征在于:所述双功能石墨烯气凝胶的密度为1~500mg/mL,优选为10~100mg/mL;
和/或,所述双功能石墨烯气凝胶的比表面积为10~1000m2/g,优选为100~500m2/g,孔容为0.1~2.0cm3/g,优选为0.3~1.5cm3/g;
和/或,所述双功能石墨烯气凝胶的热导率为0.05~0.5W·m-1·K-1,优选为0.08~0.3W·m-1·K-1;
和/或,所述双功能石墨烯气凝胶杨氏模量为1~8Mpa,优选为3~6Mpa;
和/或,所述双功能石墨烯气凝胶表面与水的接触角为0~80°,优选为0~30°。
4.根据权利要求1所述的双功能石墨烯气凝胶,其特征在于:所述双功能石墨烯气凝胶的光吸收率为60%~99.9%,优选为90%-99%;
和/或,所述双功能石墨烯气凝胶的饱和吸水率为5~30g/g,优选为10~20g/g;
和/或,所述双功能石墨烯气凝胶的光热水蒸发速率为0.1~3.0kg·m-2·h-1,优选为0.8~2.0kg·m-2·h-1;
和/或,所述双功能石墨烯气凝胶的光热转换效率为30%-95%,优选为60-90%。
5.根据权利要求1所述的双功能石墨烯气凝胶,其特征在于:所述双功能石墨烯气凝胶的饱和铀吸附量为1~500mg/g,优选为20~300mg/g;优选的,所述双功能石墨烯气凝胶的吸附平衡时间为1~24h,优选为2~8h。
6.如权利要求1-5中任一项所述的双功能石墨烯气凝胶的制备方法,其特征在于包括:
(1)将氧化石墨烯和植物单宁分散于溶剂中,获得均匀的前驱体分散液;
(2)将步骤(1)获得的前驱体分散液加热静置,获得石墨烯湿凝胶;
(3)对步骤(2)获得的石墨烯湿凝胶进行干燥处理,获得双功能石墨烯气凝胶。
7.根据权利要求6所述的双功能石墨烯气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述植物单宁包括黑荆树丹宁、杨梅单宁、落叶松单宁、木麻黄单宁、厚皮香单宁中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述氧化石墨烯与植物单宁的质量比为1:8~16:1,优选为1:5~4:1;和/或,所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求6所述的双功能石墨烯气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)包括:将所述前驱体分散液置于水浴中加热静置,获得石墨烯湿凝胶;优选的,所述加热静置的温度为25℃~200℃,优选为40℃~100℃,加热静置的时间为0.5h~48h,优选为6h~24h。
9.根据权利要求6所述的双功能石墨烯气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述干燥处理包括冷冻干燥、常压干燥、真空干燥、超临界干燥中的任意一种或两种以上的组合;优选的,所述冷冻干燥采用的冷阱温度为-40~0℃,所述常压干燥、真空干燥或超临界干燥的温度为40~100℃;优选的,所述干燥处理的时间为5~24h。
10.权利要求1-5中任一项所述的双功能石墨烯气凝胶于光热海水淡化或海水铀吸附领域中的应用。
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