CN110975919B - 一种氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂及其制备方法，首先利用2,4,6‑三氨基嘧啶和三聚氰酸接枝氧化石墨烯，使其表面获得较多的N官能团和缺陷，由于这些含氧官能团和缺陷的存在，能够与醋酸铈相互反应，将Ce3+牢固的结合在N掺杂氧化石墨烯的表面。另外，氯化锡的加入，能够很好的在N掺杂氧化石墨烯表面与Ce3+进行氧化还原反应，使得N掺杂氧化石墨烯表面积聚大量的Ce3+，Ce4+，Sn3+和Sn4+离子。最后，再以高锰酸钾为氧化剂，在N掺杂氧化石墨烯表面发生氧化还原反应，使锰铈锡催化剂原位生长在N掺杂氧化石墨烯的表面，最终通过水热法一步制备氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂。

Description

一种氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性碳量子点复合催化剂技术领域，具体涉及到一种氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂及其制备方法。
背景技术
随着中国工业化进程的迅速发展，伴随着产生了许多不可避免的污染，其中大气污染是众多污染中最为严重也是最受关注的问题，。大气污染的产生导致了对人们的生活、健康、工作和大自然等都遭受到造成了较为恶劣的破坏影响。目前，空气污染源可以分为固定污染源和流动污染源，其污染源的污染物主要是由于煤炭燃烧而产生的污染物，包括了PM2.5、PM10、二氧化硫、氮氧化物和二氧化氮等，这些气体会对环境造成雾霾、酸雨、光化学烟雾和温室效应等危害。
总所周知，由于我国大力推动基础设施的建设和制造业的发展所带来的大量电力需求，而这些电力需求都需要依靠煤炭的燃烧来提供能量，因此我国的煤炭资源的使用量是巨大的。可以预测在接下来的几年内，煤炭依旧是供能的主要来源，因此今后对于燃煤造成的污染治理要求也会越来越严格。
碳量子点是一种碳基零维材料。碳量子点具有优秀的光学性质，良好的水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点。自从碳量子点被首次发现以来，人们开发出了许多合成方法，包括电弧放电法、激光销蚀法、电化学合成法、化学氧化法、燃烧法、水热合成法、微波合成法、模板法等。碳量子点的应用广泛，在医学成像技术、环境监测、化学分析、催化剂制备、能源开发等许多的领域都有较好的应用前景。已商业化的钒钛体系催化剂起活温度高（>300℃），难以在烟气处理系统末端应用，且安装运行费用较高。因此，经济性高且适用于末端处理的低温SCR技术成为研究人员关注的热点。无载体MnOx-CeO2催化剂是目前此类报道中低温SCR活性最高的，温度在120℃时NOx可几乎完全转化为N2，但还没有合适的技术将其成功的原位生长在碳量子点上。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂的制备方法，其能一步法将三元催化剂生长到N掺杂碳量子点表面，由于原位生长的方法，使三元催化剂在碳量子点表面负载均匀且牢固。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
以N掺杂碳量子点为催化剂载体，采用原位生长法制备高效的Mn-Ce-SnOx/rGPDs@TAP-CA-T脱硝抗硫催化剂的复合材料，其制备方法具体包括以下步骤：
一、氮掺杂氧化石墨烯的制备：
（1）将1g石墨加入到150mL烧杯中，加入40mL浓硫酸（简称H2SO4），将其置于水浴锅室温搅拌，至充分溶解。再准确称量5g高锰酸钾（简称KMnO4），每隔10min加0.2g的KMnO4。
（2）KMnO4全部加入完毕之后，将水温升至50℃，搅拌反应1h，之后加入0.5g的2,4,6-三氨基嘧啶（简称TAP），充分溶解并继续反应30min之后加入0.5g三聚氰酸（简称CA），充分溶解并继续反应30min后加入胸腺嘧啶（简称T），充分溶解并继续反应2h后加入80mL去离子水。
（3）将加入去离子水的反应液，置于90℃水浴锅中搅拌10min，逐滴加入H2O2至无气泡为止。最后加入20mL盐酸，将得到产物反复离心至中性，转移至冻干机冻干备用。将最后获得的产物命名为rGPDs@TAP-CA-T。
二、氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂的制备：
（1）准确称量0.1g的rGPDs@TAP-CA-T样品，溶解于50mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，配制成rGPDs@TAP-CA-T溶液，超声分散10min。向上述溶液中加入0.06g的十二烷基硫酸纳（简称SDS），继续超声10min。
（2）加入一定质量的醋酸铈（简称Ce(Ac)3）到配置好的上述溶液中，并放入搅拌子，室温下搅拌1小时，至Ce(Ac)3完全溶解。再称取一定质量的四氯化锡（SnCl4），加入上述溶液中，继续再室温下搅拌1小时，至SnCl4完全溶解。
（3）配置一定浓度的KMnO4溶液，加入步骤（1）中。继续室温反应1h，反应结束后将反应液转移到聚四氟乙烯内胆中，200℃水热反应5h，将得到的悬浊液放置于102℃烘箱中干燥，得到最终的碳量子点基催化剂复合材料，标记为Mn-Ce-SnOx/rGPDs@TAP-CA-T。
本发明的有益效果：
1、一元高效脱硝Mn基为主的催化剂，容易被SO2会毒化，生成MnSO4，从而导致催化剂变性失活，导致了脱销率大大下降，甚至几乎失去脱硝抗硫性能，本法在碳量子点表面原位生长了稀土元素Ce，Sn。因此使其具有更好的抗硫性能。
2、由于2,4,6-三氨基嘧啶，三聚氰酸和胸腺嘧啶的加入，自制的N掺杂碳量子点原位生长催化剂具有更高的比表面，表面缺陷和更多的N元素，这些因素有大大的有利于脱硝抗硫反应的进行。因此，比起单纯的石墨烯催化剂产品具有更高的脱硝抗硫性能。
3、十二烷基硫酸钠的加入提高了高性能催化剂在的石墨烯表面的分散性，使其不会在其表面团聚，获得多孔的石墨烯催化剂复合材料，使其脱硝抗硫能力大大提升。
4、整体的合成在低温的环境中进行，反应合成方法和操作都很简单，并且其反应快速，对反应容器没有具体要求，并且合成物质对环境没有污染，合成后的催化剂和碳量子点结合牢固，使用寿命长，脱销率高。
附图说明
图1为实施例的催化剂活性测试中自制管式SCR反应器装置图；
图2 为实施例3制得的氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂的扫描电镜图；
图3为实施例3制得的氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂的催化稳定性分析图；
图中，1-汽源，2-减压阀，3-质量流量计，4-混合器，5-空气预热器，6-催化床，7-催化剂，8-烟气分析仪。
具体实施方式
实施例 1
准确称量0.1g的自制N掺杂氧化石墨烯上述样品，溶解于50mL的N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）溶剂中，超声10min后加入0.06g的十二烷基硫酸钠（简称SDS），超声溶解后再将0.2g的醋酸铈（简称Ce(Ac)3）加入到配置好的上述溶液中，放入搅拌子，室温下搅拌1小时，至Ce(Ac)3完全溶解。接着称取0.221g的四氯化锡（SnCl4），加入上述溶液中，继续再室温下搅拌1小时，至SnCl4完全溶解。之后准确称量0.099gKMnO4溶于20mL的N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）溶液，加上述溶液中。继续室温反应1h，反应结束后将反应液转移到聚四氟乙烯内胆中，200℃水热反应1h，将得到的悬浊液放置于102℃烘箱中干燥，得到最终的复合材料待测试。氯化锡的质量计算如下：0.2÷317×350.6=0.221g;高锰酸钾的浓度计算如下：0.2÷317×158=0.099。
复合材料的脱硝抗硫性能在自制管式SCR反应器中进行评价。NO和NH3体积分数均为0.05 %，O2体积分数为5 %，其余为N2，气体流速为700mL·min-1，温度设置为140℃，用英国KM940烟气分析仪测得脱硝率为65%；温度设置为160℃，脱硝率为77%，温度设置为180℃，脱硝抗硫率为88%；180℃时通入SO2间隔30min测试，最后脱销率基本稳定于63%。
实施例2
准确称量0.1g的自制N掺杂氧化石墨烯上述样品，溶解于50mL的N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）溶剂中，超声10min后加入0.06g的十二烷基硫酸钠（简称SDS），超声溶解后再将0.3g的醋酸铈（简称Ce(Ac)3）加入到配置好的上述溶液中，放入搅拌子，室温下搅拌1小时，至Ce(Ac)3完全溶解。接着称取0.331g的四氯化锡（SnCl4），加入上述溶液中，继续再室温下搅拌1小时，至SnCl4完全溶解。之后准确称量0.149gKMnO4溶于20mL的N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）溶液，加上述溶液中。继续室温反应1h，反应结束后将反应液转移到聚四氟乙烯内胆中，200℃水热反应5h，将得到的悬浊液放置于102℃烘箱中干燥，得到最终的复合材料待测试。氯化锡的质量计算如下：0.3÷317×350.6=0.331g;高锰酸钾的浓度计算如下：0.3÷317×158=0.149。
复合材料的脱硝抗硫性能在自制管式SCR反应器中进行评价。NO和NH3体积分数均为0.05 %，O2体积分数为5 %，其余为N2，气体流速为700mL·min-1，温度设置为140℃，用英国KM940烟气分析仪测得脱硝率为69%；温度设置为160℃，脱硝率为78%，温度设置为180℃，脱硝抗硫率为91%；180℃时通入SO2间隔30min测试，最后脱销率基本稳定于65%。
实施例3
准确称量0.1g的自制N掺杂氧化石墨烯上述样品，溶解于50mL的N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）溶剂中，超声10min后加入0.06g的十二烷基硫酸钠（简称SDS），超声溶解后再将0.4g的醋酸铈（简称Ce(Ac)3）加入到配置好的上述溶液中，放入搅拌子，室温下搅拌1小时，至Ce(Ac)3完全溶解。接着称取0.442g的四氯化锡（SnCl4），加入上述溶液中，继续再室温下搅拌1小时，至SnCl4完全溶解。之后准确称量0.198gKMnO4溶于20mL的N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）溶液，加上述溶液中。继续室温反应1h，反应结束后将反应液转移到聚四氟乙烯内胆中，200℃水热反应5h，将得到的悬浊液放置于102℃烘箱中干燥，得到最终的复合材料待测试。氯化锡的质量计算如下：0.4÷317×350.6=0.442g;高锰酸钾的浓度计算如下：0.4÷317×158=0.198。
复合材料的脱硝抗硫性能在自制管式SCR反应器中进行评价。NO和NH3体积分数均为0.05 %，O2体积分数为5 %，其余为N2，气体流速为700mL·min-1，温度设置为140℃，用英国KM940烟气分析仪测得脱硝率为74%；温度设置为160℃，脱硝率为80%，温度设置为180℃，脱硝抗硫率为94%；180℃时通入SO2间隔30min测试，最后脱销率基本稳定于69%。
实施例4
准确称量0.1g的自制N掺杂氧化石墨烯上述样品，溶解于50mL的N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）溶剂中，超声10min后加入0.06g的十二烷基硫酸钠（简称SDS），超声溶解后再将0.5g的醋酸铈（简称Ce(Ac)3）加入到配置好的上述溶液中，放入搅拌子，室温下搅拌1小时，至Ce(Ac)3完全溶解。接着称取0.553g的四氯化锡（SnCl4），加入上述溶液中，继续再室温下搅拌1小时，至SnCl4完全溶解。之后准确称量0.248gKMnO4溶于20mL的N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）溶液，加上述溶液中。继续室温反应1h，反应结束后将反应液转移到聚四氟乙烯内胆中，200℃水热反应5h，将得到的悬浊液放置于102℃烘箱中干燥，得到最终的复合材料待测试。氯化锡的质量计算如下：0.5÷317×350.6=0.553g;高锰酸钾的浓度计算如下：0.4÷317×158=0.248。
复合材料的脱硝抗硫性能在自制管式SCR反应器中进行评价。NO和NH3体积分数均为0.05 %，O2体积分数为5 %，其余为N2，气体流速为700mL·min-1，温度设置为140℃，用英国KM940烟气分析仪测得脱硝率为69%；温度设置为160℃，脱硝率为73%，温度设置为180℃，脱硝抗硫率为85%；180℃时通入SO2间隔30min测试，最后脱销率基本稳定于59%。
活性评价：催化剂在自制管式SCR反应器中进行评价。反应器为外部电加热, 反应管催化剂床层旁放置热电偶测量温度，实验装置流程如图1所示。以钢气瓶模拟烟气组成,烟气中包括NO、O2、N2、NH3为还原气体，NO和NH3体积分数均为0.04－0.06%，O2体积分数为4－6%，其余为N2 ,气体流速为700mL·min-1,温度控制在120－200℃间，气体流量、组成由质量流量计调节和控制。气体分析采用英国KM940烟气分析仪,为了保证数据的稳定性和准确性,每个工况至少稳定30min。
表1各种因素对复合材料脱硝抗硫率的影响（反应温度为180℃）：
Figure 962170DEST_PATH_IMAGE001
从表1数据可以看出，在180℃的时候，随着质量比的不断增加，脱硝抗硫率随着出现了先增加后减少的趋势，在质量比为1:4出出现了最大值。并且到了抗硫性能也达到了最大值。

Claims (5)

1.一种氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）氮掺杂碳量子点的制备：将石墨和浓硫酸混合溶解，再加入KMnO4，并置于水浴锅中，升温至50℃反应1h，然后加入2,4,6-三氨基嘧啶，充分溶解并继续反应30min之后加入三聚氰酸，再继续反应30min后加入胸腺嘧啶，充分溶解并继续反应2h后加入去离子水；然后升温至90℃并搅拌10min，逐滴加入H2O2至无气泡为止，最后加入盐酸，将得到产物反复离心至中性，经冻干后得到氮掺杂碳量子点；命名为rGPDs@TAP-CA-T；
（2）氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂的制备：将步骤（1）得到的rGPDs@TAP-CA-T溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，配制成rGPDs@TAP-CA-T溶液，超声分散10min后加入十二烷基硫酸纳继续超声10min；再加入醋酸铈搅拌1h至完全溶解，再加入四氯化锡搅拌1h至完全溶解；最后加入KMnO4溶液，并将反应液转移到聚四氟乙烯内胆中，在200℃下水热反应5h，得到悬浊液，经干燥后得到氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂，命名为Mn-Ce-SnOx/rGPDs@TAP-CA-T。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述rGPDs@TAP-CA-T与醋酸铈的质量比为1:2-5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述 醋酸铈与氯化锡的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述醋酸铈与KMnO4的摩尔比为1:1。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的氮掺杂碳量子点原位生长脱硝抗硫催化剂。
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