CN113249735A - 一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，涉及电解水析氢电极技术领域。先使用水热法将前驱体负载在泡沫镍上，再通过管式炉高温烧结的方法来制备。将钼盐和盐酸多巴胺混合得到溶液进行水热反应，能使生成的碳化钼分散性较高，提高活性析氢位点，从而使析氢过电位显著提高到130mV；同时能够增加碳化钼在泡沫镍上的附着力，增加催化电极的稳定性，在80h的稳定性测试中衰减率为92.8％。
Description
技术领域
本发明涉及电解水析氢电极技术领域，涉及在泡沫镍上负载碳化钼的析氢电极催化材料的制备方法。
背景技术
随着化石燃料的逐年减少，以及二氧化碳排放导致的温室效应，如今对氢能源的需求日益迫切。氢气作为零污染可持续发展的清洁能源，是化石燃料的理想替代品。电解水制备氢气是最方便快捷的方法，但现阶段工业上普遍使用的电解水析氢催化剂为基于Pt的催化剂，有着储备稀缺，价格高昂，双功能性低以及稳定性差的缺点，无法大规模使用。由于电极催化剂材料的限制，导致实际电解水析氢的分解电压(1.8～2.0V)远高于理论分解电压(1.23V)，在工业中造成了许多能量损失，并极大增加了电解水制氢的成本。因此，开发高效电解水催化剂有着极其重要的意义。
目前对于电解水催化剂材料的研究进展迅速，研究人员发现了性能优异且价格便宜的非贵金属催化剂。目前，常用析氢材料的电极催化剂主要分为两大类：①廉价的过渡金属，如铁、钴、镍、钼、铜、钨；②部分非金属，如硼、碳、氮、磷、硫、硒。碳化钼因其化学稳定性优良及与Pt相似的最外层电子结构的特点，作为电催化剂在催化析氢电极的应用方面有很大的潜力。泡沫镍以其比表面积大，能够在反应中提供更多的活性位点的特点，更加适合作为催化反应的基底。本发明提供了一种新方法，能够更简单更安全的制备所需的碳化钼析氢催化剂。
在碳化钼的合成过程中，不可避免的需要高温烧结，使得碳化钼的微观结构较差；另一方面，在合成反应过程中很容易在表面有氧化钼的生成，导致碳化钼的活性位点降低，影响析氢反应的催化活性；此外，由于碳化钼的导电性不佳，在催化时需要负载在导电基底上，例如碳纸或二氧化硅等。但这些材料因为无法与碳化钼形成化学键连接，导致在催化过程中不稳定容易脱落。如何克服碳化钼上述的缺点，进一步提高催化析氢活性，制备一种结构稳定，催化性能好且价格便宜的析氢电极催化剂来代替铂电极，对于工业电解水析氢有着重要的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的在泡沫镍上负载碳化钼析氢催化剂的方法，用以制备高效析氢电极材料。解决工业上限制Pt基催化剂无法放大应用的缺点
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：先使用水热法将前驱体负载在泡沫镍上，再通过管式炉高温烧结的方法来制备。
后管式炉烧结的方法制备高效析氢催化电极，具体包括以下步骤：
一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，所述碳化钼析氢催化剂的碳化钼负载在泡沫镍上。
本发明还提供了一种碳化钼析氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定量的钼盐、盐酸多巴胺加入去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，得到碳化钼前驱体材料溶液；
(2)将步骤(1)所制备的溶液倒入反应釜中，将泡沫镍放在反应釜正中央，水热法得到负载碳化钼的前驱体材料
(3)将步骤(2)所制得的前驱体材料进行煅烧，得到碳化钼析氢催化剂。
所述的制备方法，步骤(1)中，所用的钼盐为四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)或钼酸钠(Na2MoO4)；使用钼酸铵时，加入盐酸多巴胺和四水合钼酸铵的摩尔比例为1:2.5～1:50；使用钼酸钠时，加入的盐酸多巴胺和钼酸钠的摩尔比例为1:15～1:300；
所述的制备方法，步骤(2)中所用泡沫镍在使用前还需进行处理，其步骤为：放于盐酸溶液中超声，所述盐酸溶液的浓度为0.5M～3.0M，所述超声分散的时间为0.5h～2h，超声后用去离子水合乙醇多次清洗；
步骤(2)中，所述水热法反应温度为110℃～150℃，时间为5～10h；
步骤(3)中，所述煅烧反应在N2或Ar气氛下进行，所述煅烧温度为800～950℃，时间为1～2.5h。
所述的碳化钼析氢催化剂，碳化钼负载量与泡沫镍质量的比值约为1:6。
本发明还提供了所述方法制备的碳化钼析氢催化剂在电解水析氢方向的应用。
所述的碳化钼析氢催化剂在电解水析氢方向的应用，电解水析氢的电解槽溶液为碱性溶液，且溶液浓度为0.5mol/L～1mol/L。
本发明的有益效果如下：
(1)本方法提供的碳化钼析氢催化剂的制备方法包括将钼盐和盐酸多巴胺混合得到溶液进行水热反应，能使生成的碳化钼分散性较高，提高活性析氢位点，从而使析氢过电位显著提高到130mV；同时能够增加碳化钼在泡沫镍上的附着力，增加催化电极的稳定性，在80h的稳定性测试中衰减率为92.8％.
(2)本发明制备的碳化钼析氢催化剂选用的基底为泡沫镍，泡沫镍的导电性能良好，弥补了碳化钼催化活性高但导电能力不足的缺点，且泡沫镍具有良好的多孔结构，能够增加析氢反应活性面积，提高催化性能。
附图说明
图1本发明实例1所制备碳化钼析氢催化剂的析氢性能
图2本发明实例1所制备碳化钼析氢催化剂的SEM电镜图
图3本发明实例1所制备碳化钼析氢催化剂的xrd图
图4本发明实例1所制备碳化钼析氢催化剂的xps图
图5本发明实例1所制备碳化钼析氢催化剂的长时间稳定性图。
具体实施方式
下面将结合具体实施来对本发明进行进一步描述，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
(1)配置溶液，称取钼酸铵((NH4)6Mo7O24)80mg，称取盐酸多巴胺30mg，分别加入到15mL去离子水中，充分震荡搅拌使其均匀溶解；
(2)将泡沫镍剪成1*2.2cm的长方形片状，在3mol/L盐酸中震荡清洗30分钟，以除去表面氧化膜，后用清水和乙醇洗涤5次；
(3)将配置好的溶液放在15ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将剪好的泡沫镍片竖直放在内衬中央，反应釜放在150℃下反应8小时；反应后自然冷却反应釜，取出泡沫镍样品反复用去离子水和乙醇多次清洗，放在60°烘箱中烘干后即得高效电解水析氢催化剂前驱体；
(4)将前驱体放在刚玉舟中置于管式炉中央，程序升温到800℃并保持1小时，自然冷却后即得高效电解水析氢催化剂。
实施例2：
(1)配置溶液，称取钼酸铵((NH4)6Mo7O24)80mg，称取盐酸多巴胺5mg，分别加入到15mL去离子水中，充分震荡搅拌使其均匀溶解；
(2)将泡沫镍剪成1*2.2cm的长方形片状，在3mol/L盐酸中震荡清洗30分钟，以除去表面氧化膜，后用清水和乙醇洗涤5次；
(3)将配置好的溶液放在15ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将剪好的泡沫镍片竖直放在内衬中央，反应釜放在150℃下反应8小时；反应后自然冷却反应釜，取出泡沫镍样品反复用去离子水和乙醇多次清洗，放在60°烘箱中烘干后即得高效电解水析氢催化剂前驱体；
(4)将前驱体放在刚玉舟中置于管式炉中央，程序升温到800℃并保持1小时，自然冷却后即得高效电解水析氢催化剂。
Claims (8)
1.一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定量的钼盐、盐酸多巴胺加入去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，得到碳化钼前驱体材料溶液；
(2)将步骤(1)所制备的溶液倒入反应釜中，将泡沫镍放在反应釜正中央，水热法得到负载碳化钼的前驱体材料
(3)将步骤(2)所制得的前驱体材料进行煅烧，得到碳化钼析氢催化剂。
2.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的钼盐为四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)或钼酸钠(Na2MoO4)；使用钼酸铵时，加入盐酸多巴胺和四水合钼酸铵的摩尔比例为1:2.5～1:50；使用钼酸钠时，加入的盐酸多巴胺和钼酸钠的摩尔比例为1:15～1:300。
3.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用泡沫镍在使用前还需进行处理，其步骤为：放于盐酸溶液中超声，所述盐酸溶液的浓度为0.5M～3.0M，所述超声分散的时间为0.5h～2h，超声后用去离子水合乙醇多次清洗。
4.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热法反应温度为110℃～150℃，时间为5～10h。
5.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧反应在N2或Ar气氛下进行，所述煅烧温度为800～950℃，时间为1～2.5h。
6.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述的碳化钼析氢催化剂，碳化钼负载量与泡沫镍质量的比值优选为1:6。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的一种高效碳化钼析氢催化剂。
8.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的一种高效碳化钼析氢催化剂的应用，在电解水析氢方向的应用，电解水析氢的电解槽溶液为碱性溶液，且溶液浓度为0.5mol/L～1mol/L。
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