CN114622223B - 一种电催化脱硝合成氨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电催化脱硝合成氨的方法，涉及电催化脱硝及电催化合成氨领域。该方法以熔融Na/KOH为电解质，阴极为泡沫镍，铁，铜等泡沫金属，阴极气氛为水蒸气；阳极为镍网，阳极气体为NO2，NO等。所采用方法为恒电压电解法。本发明以工业烟道气中的重污染物NO及NO2等NOx为氮源，在电解池中高选择生成重要的化学品NH3，且易收集。与传统的NH3‑SCR(NH3‑Selective Catalytic Reduction)脱硝技术，即以NH3为还原剂选择性生成N2的技术相比，不仅节省了NH3的消耗，而且将NOx转化成了NH3。

Description

一种电催化脱硝合成氨的方法
技术领域
本发明属于脱硝领域和电催化合成氨领域，特别是电催化合成氨领域。电催化合成氨的研究是近些年的研究热点。
背景技术
氨气对于工业和农业都有非常重要的作用，传统的合成氨采用的是Haber-Bosch方法，该方法以N2和H2为原料，在500℃，20-50Mpa的高温高压下进行，维持高温高压的条件需要较大的能耗。作为原料的N2来自于低温分离液态空气，氢气来自于甲烷水汽重整，这两个过程也会有较大的能耗，同时伴随着巨量的CO2排放。因此较低温度，常压下通过电催化的方式生成氨的研究在近些年引起广大学者的关注。由于NH3的储能密度高，且易液化储存，研究者们考虑使用可再生的太阳能风能产生的电能来进行常温下的合成氨。近些年关于此的研究如雨后春笋。然而，由于N≡N键能非常高，断裂困难，因此常温下的电催化合成氨的速率通常非常低，通常在200μgh-1mgcat -1以下，李玉良团队研发的GDY/Co2N催化剂为迄今为止最高，也仅为219.72μgh-1mgcat -1。
氮氧化物NOx是大气中的主要污染源之一。它会在空气中转化成酸雨，进入同温层后导致臭氧空洞，在一定条件下还会形成光化学烟雾。极大程度的威胁人类的健康和生存环境。因此对于NOx的控制一直倍受关注。NOx的排放主要源于火力发电，工业燃煤锅炉和工业炉窖等能源相关行业及工业生产过程。对于NOx的控制技术包括：燃烧前脱氮，燃烧过程脱硝及燃烧后脱硝技术。前两种技术旨在减少NOx的初始形成，成本较高，NOx减排效果不佳。因此工业上较为成熟应用的脱硝方式是燃烧后脱硝技术，也称烟气脱硝技术。
烟气脱硝技术中最为广泛应用的是SCR(selective catalytic reduction)技术，在一定温度下，将催化剂置于烟道后部固定床层中，利用NH3，HCs，H2等还原剂，在催化剂的作用下将NOx选择性还原成N2和H2O。其中，以NH3为还原剂的SCR(NH3-SCR)技术最为成熟，能够满足严苛的NOx排放标准，是目前世界上多个国家燃煤电站及工业锅炉等固定源氮氧化物控制过程中普遍使用的脱硝技术。因此在工业脱硝上会消耗大量的NH3。
近两年来，基于废水处理的电还原NO3 -技术也在不断发展，但是大多数的技术方法均以形成N2为主要产物，在电催化合成氨飞速发展起来之后，也有很多的研究将目光放在了电还原NO3 -选择性生成NH3，此部分研究处于起步阶段，合成氨的速率远高于N2为氮源时的速率，但是，生成的NH4 +会混在原溶液体系中，无法分离。
基于以上背景资料，我们做了如下设想：以工业废气中的NOx为氮源，NOx在碱性和富氧的环境下很容易生成NO3 -和NO2 -(由于NO2 -是NO3 -还原过程中的中间产物，故无需单独考虑)。而NO3 -在体系中可被高选择性还原成NH3，将这部分结合起来，本发明可以实现以废弃的NOx为原料，选择性生成高附加值高需求的NH3。由于水体系中的NH3难以分离，本发明选取熔融碱作为电解质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成氨新的方法，将对环境有巨大危害的NOx在电催化的作用下生成高附加值和高需求量的NH3。
本发明提供了一种电催化脱硝生成氨的方法，阳极侧的NOx通过鼓泡的方式进入电解质，在该体系下电解水为副反应，阳极会有氧气生成，由于阳极的富氧环境，NOx很容易被氧化成NO3 -或NO2 -，NO3 -或NO2 -通过迁移，扩散，在阴极材料泡沫金属的表面发生复杂的还原过程，生成NH3，又由于本体系为熔融碱，加上阴极气体的吹扫，将电极表面生成的气体吹出反应体系，被吸收液的硫酸所吸收。
本发明的技术路线，可通过以下技术方案来实现：
一种电催化脱硝合成氨的方法，在熔融碱电解质中，阴极以水蒸气为反应气体，阳极以NOx为原料气，施加恒电压电解，生成氨气，可高选择性收集到氨气。
进一步地，所述电解质为熔融碱，为NaOH与KOH共混的熔融碱，摩尔比1：1时，其可在170℃起成为液态，具备一定的流动性和离子导电性。
进一步地，所述原料气为大气重污染物，烟道气的主要成分NOx，包括NO2、NO、N2O等，由于NOx本身的危险性且方便后续的气体分析，采用He作平衡气，NOx均用较低的浓度。本发明以工业烟道气中的重污染物NO及NO2等NOx为氮源，在电解池中高选择生成重要的化学品NH3，且易收集。
进一步地，所述阴极气体为H2O蒸气，该气体旨在向体系中提供反应用的H2O。可由氮气、氦气、氩气等惰性气体过水瓶带入，通过控制过水温来控制H2O蒸气含量。
进一步地，所述吹扫气为惰性气体过水形成，既可以提供作为反应气体的H2O又可以将生成气吹出，降低其浓度，促进反应继续进行。
进一步地，所述阴极采用泡沫金属为电极材料，包括泡沫铁、泡沫镍、泡沫铜等，多孔阴极也被称为泡沫金属电极，用导线固定在阴极气路的下方。
进一步地，所述阳极为镍网、铂网、铁网等具有导电及析氧活性的金属网，起导电作用，同时可以作为氧析出反应的催化剂。也可以捕获未反应的NOx将其氧化。金属网用导线金属丝固定在阳极气路的下方，即金属网缠绕在阳极气路的尾端，用金属丝固定。
进一步地，所述阴极和阳极通过导线与恒电压电源连接，所述恒电压电源为恒电位仪，可提供稳定的恒电压进行电解并记录电流。
进一步地，使用氨气吸收瓶收集氨气，采用稀硫酸作吸收剂，生成的氨气在出口处用稀硫酸(H2SO4)吸收，用靛酚蓝法或者纳式试剂法分析铵根浓度，进一步分析产氨速率。
进一步地，本方法采用反应釜作为上述反应的装置，所述反应釜为钢制反应釜，密封性好，反应釜可能与导线接触的部分均用刚玉管做了绝缘处理，包括深入电解质的热偶，也用刚玉管做了绝缘处理。
进一步地，为了防止电解质对反应釜的腐蚀，防止漏电，以及方便电解质的后续处理，将电解质置于刚玉罐内，刚玉罐置于反应釜中。
进一步地，本方法的操作温度在180℃-250℃之间。
进一步地，本方法采用的恒电压电解的电压范围为1.0V-2.0V。
进一步地，所述导线为金丝、铜丝、银丝、铂丝等导电性较好的金属丝。
有益效果：本发明提供了一种电催化脱硝合成氨的方法。所采用方法为恒电压电解法。使用工业上需要用NH3还原处理的NOx为原料气，另外的反应物为H2O，电极及催化剂采用廉价易得的泡沫金属铁、镍、铜以及镍网、铂网、铁网等。以熔融碱为电解质，高选择性及高效率的生成NH3，且生成的NH3易脱离反应体系被收集。该方法一方面解决了脱硝过程需要大量NH3的问题，又解决了当下电催化合成氨领域中生成速率极低的问题，是一种一举两得的方法。与传统的NH3-SCR(NH3-Selective Catalytic Reduction)脱硝技术，即以NH3为还原剂选择性生成N2的技术相比，不仅节省了NH3的消耗，而且将NOx转化成了NH3。
附图说明
图1是电催化脱硝生成氨装置的结构示意图。
图中：1.恒电位仪，2.水瓶，3.阳极气瓶，4.阴极气瓶，5.NaOH吸收瓶，6.H2SO4吸收瓶，7.干燥器8.反应釜，9.色谱，10.反应炉。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种电催化脱硝合成氨的方法，在熔融碱电解质中，阴极以水蒸气为反应气体，阳极以NOx为原料气，施加恒电压电解，可高选择性收集到氨气。其主要包括：熔融碱电解质、多孔阴极及吹扫气、阳极及原料气、恒电压电源，
所述电解质为熔融碱，为NaOH与KOH共混的熔融碱，摩尔比1：1时，其可在170℃起成为液态，具备一定的流动性和离子导电性；
所述原料气为大气重污染物NOx，由于NOx本身的危险性且方便后续的气体分析，采用He作平衡气，NOx均用较低的浓度。
所述多孔阴极为泡沫金属电极，包括泡沫铁、泡沫镍、泡沫铜；
所述阳极为镍网，起导电作用，同时可以作为氧析出反应的催化剂。也可以捕获未反应的NOx将其氧化；镍网缠绕在阳极气路的尾端，用金丝固定。
所述吹扫气为惰性气体过水形成，既可以提供作为反应气体的H2O又可以将生成气吹出，降低其浓度，促进反应继续进行；
所述恒电压电源为恒电位仪1，可提供稳定的恒电压进行电解并记录电流。
如图1所示，反应釜8为反应主体，其为钢制反应釜，密封性好，反应釜可能与导线接触的部分均用刚玉管做了绝缘处理，包括深入电解质的热偶，也用刚玉管做了绝缘处理。为了防止电解质对反应釜的腐蚀，防止漏电，以及方便电解质的后续处理，将电解质置于刚玉罐内，刚玉罐置于反应釜中。阳极气瓶3用来盛装NOX，通入阳极侧；阴极气瓶4用来盛装He，过水瓶后通入阴极侧；阴极吹扫气通过水瓶2后可含有一定量的水蒸气，作为原料；恒电压电源为恒电位仪1，用来提供恒定电压/恒定电流；反应炉10用于加热；H2SO4吸收瓶6用来吸收氨气，也被称为氨气吸收瓶；NaOH吸收瓶5用来吸收未被反应的NOX；干燥器7用来干燥进色谱前气体；色谱9用来对反应后气体进行成分分析。
阳极的镍网通过导线金丝固定在刚玉管尾端。阳极侧的NOx通过鼓泡的方式进入电解质，在该体系下电解水为副反应，阳极会有氧气生成，由于阳极的富氧环境，NOx很容易被氧化成NO3 -或NO2 -，NO3 -或NO2 -通过迁移，扩散，在阴极材料泡沫金属的表面发生复杂的还原过程，生成NH3，又由于本体系为熔融碱，在阴极气体的吹扫下，电极表面生成的气体脱离反应体系，被吸收液的硫酸所吸收。
实施例1
一种电催化脱硝合成氨的方法，以1：1熔融碱为电解质(NaOH和KOH的摩尔比)，在220℃，阳极以5cm*2cm300ppi镍网为电极及催化剂，缠绕在阳极刚玉管底部，100ml/min2％NO-He为阳极气体，阴极以2cm*1cm90ppi泡沫铁(0.3187g)为催化剂，20ml/min He带25℃饱和水蒸气为阴极反应气，在1.6V下电解5h,尾气用400ml 0.02M的H2SO4吸收，吸收生成的NH4 +用靛酚蓝法分析，在电解的五个小时内，分别达到了5.606mg/h(电解第1小时)，6.705mg/h(电解第2小时)，4.847mg/h(电解第3小时)，4.030mg/h(电解第4小时)，3.800mg/h(电解第5小时)的产氨速率。
实施例2
一种电催化脱硝合成氨的方法，以1：1熔融碱为电解质(NaOH和KOH的摩尔比)，在220℃，阳极以5cm*2cm 300ppi镍网为电极及催化剂，缠绕在阳极刚玉管底部，100ml/min2％NO-He为阳极气体，阴极以2cm*1cm 90ppi泡沫铜(0.4372g)为催化剂，20ml/min He带25℃饱和水蒸气为阴极反应气，在1.6V下电解5h,尾气用400ml 0.02M的H2SO4吸收，吸收生成的NH4 +用靛酚蓝法分析，在电解的五个小时内，分别达到了6.814mg/h(电解第1小时)，16.834mg/h(电解第2小时)，22.109mg/h(电解第3小时)，20.084mg/h(电解第4小时)，24.323mg/h(电解第5小时)的产氨速率。
实施例3
一种电催化脱硝合成氨的方法，以1：1熔融碱为电解质(NaOH和KOH的摩尔比)，在220℃，阳极以5cm*2cm 300ppi镍网为电极及催化剂，缠绕在阳极刚玉管底部，100ml/min2％NO-He为阳极气体，阴极以2cm*1cm 90ppi泡沫镍(0.8972g)为催化剂，20ml/min He带25℃饱和水蒸气为阴极反应气，在1.6V下电解5h,尾气用400ml 0.02M的H2SO4吸收，吸收生成的NH4 +用靛酚蓝法分析，在电解的五个小时内，分别达到了7.814mg/h(电解第1小时)，21.332mg/h(电解第2小时)，24.118mg/h(电解第3小时)，28.918mg/h(电解第4小时)，32.094mg/h(电解第5小时)的产氨速率。
实施例4
一种电催化脱硝合成氨的方法，以1：1熔融碱为电解质(NaOH和KOH的摩尔比)，在230℃，阳极以5cm*2cm 300ppi镍网为电极及催化剂，缠绕在阳极刚玉管底部，100ml/min2％NO-He为阳极气体，阴极以2cm*1cm 90ppi泡沫镍(0.9023g)为催化剂，20ml/min He带35℃饱和水蒸气为阴极反应气，在1.6V下电解5h,尾气用400ml 0.02M的H2SO4吸收，吸收生成的NH4 +用靛酚蓝法分析，在电解的五个小时内，分别达到了9.443mg/h(电解第1小时)，24.659mg/h(电解第2小时)，27.113mg/h(电解第3小时)，30.339mg/h(电解第4小时)，34.001mg/h(电解5小时)的产氨速率。
实施例5
一种电催化脱硝合成氨的方法，以1：1熔融碱为电解质(NaOH和KOH的摩尔比)，在230℃，阳极以5cm*2cm 300ppi镍网为电极及催化剂，缠绕在阳极刚玉管底部，100ml/min2％NO-He为阳极气体，阴极以2cm*1cm 90ppi泡沫镍(0.0901g)为催化剂，20ml/min He带65℃饱和水蒸气为阴极反应气，在1.8V下电解5h,尾气用400ml 0.02M的H2SO4吸收，吸收生成的NH4 +用靛酚蓝法分析，在电解的五个小时内，分别达到了18.091mg/h(电解第1小时)，30.156mg/h(电解第2小时)，32.008mg/h(电解第3小时)，35.745mg/h(电解第4小时)，39.167mg/h(电解第5小时)的产氨速率。
实施例6
一种电催化脱硝合成氨的方法，以1：1熔融碱为电解质(NaOH和KOH的摩尔比)，在220℃，阳极以5cm*2cm 300ppi镍网为电极及催化剂，缠绕在阳极刚玉管底部，100ml/min2％NO2-He为阳极气体，阴极以2cm*1cm 90ppi泡沫铁(0.3248g)为催化剂，20ml/min He带25℃饱和水蒸气为阴极反应气，在1.6V下电解5h,尾气用200ml 0.02M的H2SO4吸收，吸收生成的NH4 +用靛酚蓝法分析，在电解的五个小时内，分别达到了7.030mg/h(电解第1小时)，6.280mg/h(电解第2小时)，7.731mg/h(电解第3小时)，20.709mg/h(电解第4小时)，25.142mg/h(电解第5小时)的产氨速率。
实施例7
一种电催化脱硝合成氨的方法，以1：1熔融碱为电解质(NaOH和KOH的摩尔比)，在220℃，阳极以5cm*2cm 300ppi镍网为电极及催化剂，缠绕在阳极刚玉管底部，100ml/min2％NO2-He为阳极气体,阴极以2cm*1cm 90ppi泡沫铜(0.4263g)为催化剂，20ml/min He带25℃饱和水蒸气为阴极反应气，在1.6V下电解5h,尾气用200ml 0.02M的H2SO4吸收，吸收生成的NH4 +用靛酚蓝法分析，在电解的五个小时内，分别达到了2.387mg/h(电解第1小时)，4.201mg/h(电解第2小时)，11.883mg/h(电解第3小时)，16.993mg/h(电解第4小时)，31.734mg/h(电解第5小时)的产氨速率。
实施例8
一种电催化脱硝合成氨的方法，以1：1熔融碱为电解质(NaOH和KOH的摩尔比)，在220℃，阳极以5cm*2cm 300ppi镍网为电极及催化剂，缠绕在阳极刚玉管底部，100ml/min2％NO2-He为阳极气体，阴极以2cm*1cm 90ppi泡沫镍(0.0883g)为催化剂，20ml/min He带25℃饱和水蒸气为阴极反应气，在1.6V下电解5h,尾气用200ml0.02M的H2SO4吸收，吸收生成的NH4 +用靛酚蓝法分析，在电解的五个小时内，分别达到了3.978mg/h(电解第1小时)，9.527mg/h(电解第2小时)，19.937mg/h(电解第3小时)，42.668mg/h(电解第4小时)，53.050mg/h(电解第5小时)的产氨速率。
实施例9
一种电催化脱硝合成氨的方法，以1：1熔融碱为电解质，在230℃，阳极以5cm*2cm300ppi镍网为电极及催化剂，缠绕在阳极刚玉管底部，100ml/min 2％NO2-He为阳极气体,阴极以2cm*1cm 90ppi泡沫镍(0.0906g)为催化剂，100ml/min He带65℃饱和水蒸气为阴极反应气，在1.8V下电解,尾气用400ml 0.02M的H2SO4吸收，吸收生成的NH4 +用靛酚蓝法分析，在电解的五个小时内，分别达到了4.357mg/h(电解第1小时),15.336mg/h(电解第2小时),25.485mg/h(电解第3小时),52.887mg/h(电解第4小时),73.065mg/h(电解第5小时)的产氨速率。

Claims (10)

1.一种电催化脱硝合成氨的方法，其特征在于，在熔融碱电解质中，阴极以水蒸气为反应气体，阳极以NOx为原料气，施加恒电压电解，生成氨气。
2.根据权利要求1所述的电催化脱硝合成氨的方法，其特征在于，原料气为烟道气中的NO、NO2、N2O中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电催化脱硝合成氨的方法，其特征在于，阴极气体为H2O蒸气，可由惰性气体过水瓶带入，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
4.根据权利要求1所述的电催化脱硝合成氨的方法，其特征在于，所述熔融碱由NaOH与KOH摩尔比1：1混合而成。
5.根据权利要求1所述的电催化脱硝生成氨的方法，其特征在于，阴极采用泡沫金属为电极材料，阳极为金属网，导线为金属丝。
6.根据权利要求5所述的电催化脱硝生成氨的方法，其特征在于，所述泡沫金属为泡沫铁、泡沫镍或泡沫铜；金属网为镍网、铂网或铁网，金属丝为金丝、铜丝、银丝或铂丝。
7.根据权利要求1所述的电催化脱硝生成氨的方法，其特征在于，金属网缠绕在阳极气路的尾端，用金属丝固定。
8.根据权利要求1所述的电催化脱硝生成氨的方法，其特征在于，恒电压电解的电压范围为1.0V-2.0V。
9.根据权利要求1所述的电催化脱硝生成氨的方法，其特征在于，操作温度为180℃-250℃。
10.根据权利要求1所述的电化学脱硝生成氨的方法，其特征在于，生成的氨气用H2SO4吸收。
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