CN110973160A - 一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法 - Google Patents

一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，包括步骤S1：贝壳粉载体预处理：将贝壳超声清洗后浸泡于碱溶液中，用蒸馏水清洗后干燥，再置于多功能粉碎机中粉碎，最后置于马弗炉中煅烧，研钵研磨制得贝壳粉载体；S2：复合材料的制备：将钛盐置于烧瓶中加以蒸馏水溶解，恒温搅拌至产生乳白色沉淀；将贝壳粉加蒸馏水溶解，得到贝壳粉溶液，再磁力搅拌分散后加入烧瓶中；选取锌盐溶解后，再倒入碱液中，搅拌混合后将混合液滴加入烧瓶中，恒温搅拌，再取出，产物经抽滤、洗涤，再恒温干燥，使产物脱水成型，置于马弗炉中煅烧制备出贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料。本发明将贝壳粉作为抗菌材料的载体负载纳米氧化物制备无机抗菌剂，扩大了贝壳的应用领域。

Description

一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，具体来说是利用废弃贝壳作为载体，制备贝壳粉负载纳米ZnO和TiO2的抗菌材料，应用于海洋防腐抗污领域。
背景技术
随着海洋贝壳养殖业的快速发展，我国贝类产量巨大，虽然贝类产量增加提高了养殖户的经济收入，但同时产生了大量的“贝壳垃圾”到处堆砌，这些废弃贝壳未经处理随意丢弃在垃圾堆或者海边，不仅占用土地资源还造成环境污染，长期以往，长期堆积造成各种生物病原体大量滋生，又将会限制养殖产业的发展。寻求新型工艺将废弃贝壳大量回收利用成为目前亟待解决的问题之一。
贝壳的品种多样，数量庞大，资源广泛。贝壳的结构独特，是由无机、有机分子相间形成的一种生物材料，具有很好的硬度和强度。贝壳结构共分为三层：外层是硬化蛋白所形成的角质层，可以将贝壳与外面环境分隔，并为碳酸钙晶体堆积提供框架；中层是方解石型碳酸钙构成的棱柱层；最内层是由大部分方解石或文石碳酸钙矿物和部分蛋白质、多糖、甲壳素等有机质组成珍珠层。碳酸钙层次繁杂、紧密，层间存在有机基质。这样的成分特点使得贝壳具有高强度和高韧性，且贝壳的表面积较大，孔隙分散均匀，气孔率高，能很好的起到吸附作用。
负载型抗菌材料是将载体与抗菌离子配合使用，让载体与抗菌离子形成无机复合物或稳定的有机螯合物，但同时作为抗菌材料载体需要能牢固承载抗菌粒子。现有技术中负载型抗菌材料一般选用有空洞或层状结构的多孔物质作为载体，如沸石、蒙脱土、雪硅钙石、活性炭、不溶性磷酸盐等。现有技术中存在将贝壳作为研究的对象常用于内墙涂料中，但没有作为抗菌材料的进行研究。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，利用贝壳粉的多孔结构对大房子化合物具有较强的吸附力，将贝壳粉作为抗菌材料的载体负载纳米氧化物制备无机抗菌剂，能够大量使用废弃贝壳，扩大了贝壳粉的应用领域。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案:
一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，包括以下步骤
S1：贝壳粉载体预处理：将贝壳超声清洗30min后浸泡于碱溶液中，用蒸馏水清洗后送入鼓风干燥箱中干燥，再将干燥后的贝壳置于多功能粉碎机中粉碎，最后置于马弗炉中煅烧，研钵研磨制得贝壳粉载体；
S2：贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料的制备：将钛盐置于三口烧瓶中加以蒸馏水溶解，恒温搅拌至产生乳白色沉淀，调节pH值8-9；将所述贝壳粉加蒸馏水溶解，得到贝壳粉溶液，再磁力搅拌分散30min后加入三口烧瓶中；选取锌盐溶解后，再倒入碱液中，搅拌混合后将混合液滴加入三口烧瓶中，进行恒温搅拌，再取出，得到的产物经抽滤、洗涤，再放入真空干燥箱中恒温干燥，使产物脱水成型，最后置于马弗炉中煅烧制备出贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料。
进一步优选为：在步骤S2中，所述贝壳粉与所述钛盐的质量比为1:0.9-1.1；优选为所述贝壳粉与所述钛盐的质量比为1:1；所述贝壳粉与所述锌盐的质量比为1:2-2.3，优选为所述贝壳粉与所述锌盐的质量比为1:2.1。
进一步优选为：在步骤S1中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或氨水中的至少一种，优选为氢氧化钠溶液。
进一步优选为：在步骤S1中，所述马弗炉的煅烧升温速率在1℃/min-10℃/min，优选为6℃/min；煅烧温度控制在500-1100℃，优选为800℃，煅烧时间为1-4h,优选为2.5h。
进一步优选为：在步骤S2中，所述钛盐为可溶性盐，为四氯化钛、硫酸氧钛或硫酸钛中的至少一种。
进一步优选为：在步骤S2中，所述锌盐为可溶性盐，为氯化锌和硫酸锌，硝酸锌或醋酸锌中的至少一种，优选为硫酸锌。
进一步优选为：在步骤S2中，所述碱液可为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或氨水中的至少一种。进一步优选为：所述碱液为3％氢氧化钠与碳酸钠混合溶液。
进一步优选为：在步骤S2中，恒温搅拌与恒温干燥温度控制范围为80℃-100℃，优选为恒温搅拌95℃，恒温干燥80℃；恒温搅拌1-3h，优选为2h,真空干燥箱中恒温干燥4-9h,优选为5h。
进一步优选为：在步骤S2中，所述马弗炉的煅烧升温速率在1℃/min-10℃/min,优选为5℃/min；煅烧温度控制在100℃-900℃，优选为500℃。
综上所述，本发明具有以下有益效果：利用了贝壳粉的多孔结构对大房子化合物具有较强的吸附力，将贝壳粉作为抗菌材料的载体，这样能够大量使用废弃贝壳，有效进行废物利用，提高了资源的有效利用率，避免了贝壳堆积带来的环境问题；同时贝壳粉经过高温煅烧活化后具有较好的抑菌作用，TiO2和ZnO是具有广谱杀菌作用的无机抗菌剂，三者结合能够形成良好的协同抗菌效果。通过贝壳粉载体负载纳米氧化物制备无机抗菌剂，其抗菌效果突出，可以进行推广使用。该发明工艺能够大量使用废弃贝壳，扩大了贝壳粉的应用领域。
附图说明
图1是实施例1中贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料A加入到大肠杆菌培养液后大肠杆菌测试结果图；
图2是实施例2中贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料B加入到大肠杆菌培养液后大肠杆菌测试结果图；
图3是实施例3中贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料C加入到大肠杆菌培养液后大肠杆菌测试结果图；
图4是实施例4中贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料D加入到大肠杆菌培养液后大肠杆菌测试结果图；
图5是不加入复合材料的大肠杆菌测试结果图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1
将贝壳通过超声波清洗机进行超声清洗后浸泡于氢氧化钠溶液中，用蒸馏水洗净之后在鼓风干燥箱中干燥，然后将干燥好的贝壳置于多功能粉碎机中粉碎，最后置于马弗炉以10℃/min速率升温至1100℃煅烧4小时，研钵研磨制得贝壳粉载体。称取13g的硫酸钛置于三口烧瓶中加以15ml蒸馏水溶解，95℃恒温搅拌至产生乳白色沉淀，调节pH值9，将12g贝壳粉溶液磁力搅拌分散30min后加入三口烧瓶中；称取24g的Zn(NO3)2.6H2O后，水浴加热下将Zn(NO3)2.6H2O溶液缓慢倒入3％氢氧化钠溶液中，搅拌混合均匀后将混合液滴加入三口烧瓶中，恒温搅拌3h后，取出，产物经抽滤、洗涤，真空干燥箱中恒温干燥9h，使产物脱水成型，置于马弗炉中以10℃/min升温至900℃恒温煅烧2h,制备出贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料A。
实施例2
将贝壳通过超声波清洗机进行超声清洗后浸泡于氢氧化钠溶液中，用蒸馏水洗净之后在鼓风干燥箱中干燥，然后将干燥好的贝壳置于多功能粉碎机中粉碎，最后置于马弗炉以6℃/min速率升温至800℃煅烧2.5小时，研钵研磨制得贝壳粉载体。称取12g的硫酸钛置于三口烧瓶中加以15ml蒸馏水溶解，95℃恒温搅拌至产生乳白色沉淀，调节pH值8，将12g贝壳粉溶液磁力搅拌分散30min后加入三口烧瓶中；称取25.6g的Zn(NO3)2.6H2O后，水浴加热下将Zn(NO3)2.6H2O溶液缓慢倒入3％氢氧化钠溶液中，搅拌混合均匀后将混合液滴加入三口烧瓶中，恒温搅拌2h后，取出，产物经抽滤、洗涤，真空干燥箱中恒温干燥5h，使产物脱水成型，置于马弗炉中以5℃/min升温至500℃恒温煅烧2h,制备出贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料B。
实施例3
将贝壳通过超声波清洗机进行超声清洗后浸泡于氢氧化钠溶液中，用蒸馏水洗净之后在鼓风干燥箱中干燥，然后将干燥好的贝壳置于多功能粉碎机中粉碎，最后置于马弗炉以6℃/min速率升温至800℃煅烧2.5小时，研钵研磨制得贝壳粉载体。称取12g的四氯化钛置于三口烧瓶中加以15ml蒸馏水溶解，95℃恒温搅拌至产生乳白色沉淀，调节pH值8，将11g贝壳粉溶液磁力搅拌分散30min后加入三口烧瓶中；称取27.6g的Zn(NO3)2.6H2O后，水浴加热下将Zn(NO3)2.6H2O溶液缓慢倒入3％氢氧化钠溶液中，搅拌混合均匀后将混合液滴加入三口烧瓶中，恒温搅拌2h后，取出，产物经抽滤、洗涤，真空干燥箱中恒温干燥5h，使产物脱水成型，置于马弗炉中以5℃/min升温至500℃恒温煅烧2h,制备出贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料C。
实施例4
将贝壳通过超声波清洗机进行超声清洗后浸泡于氢氧化钠溶液中，用蒸馏水洗净之后在鼓风干燥箱中干燥，然后将干燥好的贝壳置于多功能粉碎机中粉碎，最后置于马弗炉以1℃/min速率升温至500℃煅烧1小时，研钵研磨制得贝壳粉载体。称取12g的硫酸钛置于三口烧瓶中加以15ml蒸馏水溶解，80℃恒温搅拌至产生乳白色沉淀，调节pH值8，将12g贝壳粉溶液磁力搅拌分散30min后加入三口烧瓶中；称取25.6g的硫酸锌后，水浴加热下将硫酸锌溶液缓慢倒入3％氢氧化钠溶液中，搅拌混合均匀后将混合液滴加入三口烧瓶中，恒温搅拌1h后，取出，产物经抽滤、洗涤，真空干燥箱中恒温干燥4h，使产物脱水成型，置于马弗炉中以2℃/min升温至200℃恒温煅烧1h,制备出贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料D。
用大肠杆菌测试对比，测试复合材料A、B、C、D对其抑制能力，再增加一个空白组E，不加入任何复合材料。
具体试验效果参考图1至图5，统计后得出下表：
组号 加入的复合材料 大肠杆菌 杀菌率
1 A 100ml大肠杆菌 54.5％
2 B 100ml大肠杆菌 90.1％
3 C 100ml大肠杆菌 82.7％
4 D 100ml大肠杆菌 78.6％
5 无 100ml大肠杆菌 0％
抗菌性能测试实验证明本发明方法抗菌效果显著，其中严格按照本发明方法实施的案例2贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料B效果最好。
本发明实施例中，提供的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法利用了贝壳粉的多孔结构对大房子化合物具有较强的吸附力，将贝壳粉作为抗菌材料的载体，这样能够大量使用废弃贝壳，有效进行废物利用，提高了资源的有效利用率，避免了贝壳堆积带来的环境问题；同时贝壳粉经过高温煅烧活化后具有较好的抑菌作用，TiO2和ZnO是具有广谱杀菌作用的无机抗菌剂，三者结合能够形成良好的协同抗菌效果。通过贝壳粉载体负载纳米氧化物制备无机抗菌剂，其抗菌效果突出，可以进行推广使用。该发明工艺能够大量使用废弃贝壳，扩大了贝壳粉的应用领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
S1：贝壳粉载体预处理：将贝壳超声清洗30min后浸泡于碱溶液中，用蒸馏水清洗后送入鼓风干燥箱中干燥，再将干燥后的贝壳置于多功能粉碎机中粉碎，最后置于马弗炉中煅烧，研钵研磨制得贝壳粉载体；
S2：贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料的制备：将钛盐置于三口烧瓶中加以蒸馏水溶解，恒温搅拌至产生乳白色沉淀，调节pH值8-9；将所述贝壳粉加蒸馏水溶解，得到贝壳粉溶液，再磁力搅拌分散30min后加入三口烧瓶中；选取锌盐溶解后，再倒入碱液中，搅拌混合后将混合液滴加入三口烧瓶中，进行恒温搅拌，再取出，得到的产物经抽滤、洗涤，再放入真空干燥箱中恒温干燥，使产物脱水成型，最后置于马弗炉中煅烧制备出贝壳粉\TiO2\ZnO复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述贝壳粉与所述钛盐的质量比为1:0.9-1.1；所述贝壳粉与所述锌盐的质量比为1:2-2.3。
3.根据权利要求1所述的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或氨水中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述马弗炉的煅烧升温速率在1℃/min-10℃/min，煅烧温度控制在500-1100℃，煅烧时间为1-4h。
5.根据权利要求1或2所述的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述钛盐为可溶性盐，为四氯化钛、硫酸氧钛或硫酸钛中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述锌盐为可溶性盐，为氯化锌和硫酸锌，硝酸锌或醋酸锌中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述碱液可为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或氨水中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述碱液为3％氢氧化钠与碳酸钠混合溶液。
9.根据权利要求2所述的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，恒温搅拌与恒温干燥温度控制范围为80℃-100℃，恒温搅拌1-3h，真空干燥箱中恒温干燥4-9h。
10.根据权利要求2所述的一种贝壳粉负载抗菌材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述马弗炉的煅烧升温速率在1℃/min-10℃/min,煅烧温度控制在100℃-900℃，煅烧时间为1-4h。
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