CN112843328A - 一种具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医用材料技术领域,涉及一种具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的制备方法。根据材料的界面与物相作用,利用材料制备的技术和方法,将鲍鱼壳粉/ZnO复合材料、壳聚糖粉末与海藻酸钠溶液形成均匀浆液,选用葡萄糖酸内酯作为质子供体,原位制备出具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的纯物理交联壳聚糖/海藻酸钠双网络智能水凝胶敷料。选用的材料其生物相容性好、无细胞毒性,该敷料可抑制细菌感染,促进创面愈合。
Description
技术领域
本发明属于医用材料技术领域,具体涉及一种鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料及其制备方法。
背景技术
各种微生物引起的发生在创伤和手术伤口中的皮肤伤口感染非常常见。据有关数据,全球高达10%的住院患者受到皮肤和软组织感染的影响。高达5%的住院手术患者会出现手术部位感染。伤口感染会导致炎症、组织损伤和愈合延迟,从而导致住院时间延长,进而影响医疗保健成本。在最坏的情况下,感染会变成侵袭性的,并可发展为感染性休克和死亡。
临床上目前使用全身(口服、静脉注射)抗生素和局部抗菌剂来治疗伤口感染。由于组织穿透性差,全身性抗生素的疗效有限,在微循环受损的烧伤和冲击伤中尤其成问题。此外,使用全身性抗生素可能会引起副作用,如肾病、神经病和胃肠障碍等。局部施用抗菌剂是一种有吸引力的方法,通过局部给药,提供了更高的有效剂量,同时避免了全身毒性和副作用。水凝胶是一种有吸引力的局部给药选择,它们很容易通过粘性敷于伤口部位,药物释放特性可以控制,并且它们的许多特性,如生物降解性、机械强度以及对刺激的化学和生物反应也可以定制。重要的是,它们产生潮湿的伤口环境,这已被证明有利于伤口愈合。已经表明,在潮湿的环境中,伤口愈合的速度是干燥环境中的两倍。潮湿的环境防止组织脱水和细胞死亡,加速血管生成,增加死亡组织的分解,并增强生长因子与其靶细胞的相互作用。此外,水凝胶通过促进细胞粘附和引导细胞迁移,为细胞生长提供了一个良好的平台。综上所述,水凝胶基材料在抗伤口感染领域显示出巨大的潜力。
藻酸盐是一种天然多糖,可以在二价阳离子存在下,通过羧酸根和螯合离子之间的离子相互作用形成水凝胶。藻酸盐敷料通过维持伤口部位的生理平衡,提供湿润的微环境并促进愈合,从而促进快速肉芽形成和再上皮化。壳聚糖是一种来源于天然甲壳素的多糖,因其良好的生物相容性、生物可降解性和生物活性而受到生物医学领域的广泛关注。壳聚糖基创伤敷料是一种优良的伤口止血抑菌材料。经过煅烧的贝壳具有分散性、吸附性、无毒性的特点,其具有较大的表面积,孔隙均匀、气孔率高,使其具有一定的孔隙率,对大分子有机化合物和细菌具有较强的吸附能力,同时对纳米无机粒子有一定的吸附性,是一种最为适合的载体之一,而且贝壳粉本身经过煅烧亦具有抗菌性。纳米ZnO属于无机抗菌剂中的光催化金属氧化物类抗菌剂,是宽禁带的n型半导体化合物,在光催化下,能将吸附在表面的-OH和H2O分子氧化成具有强氧化性的OH自由基,能够对环境中的微生物起到抑制和杀菌作用,此类材料具有杀菌能力强,耐持久性好,稳定性好、无二次污染等特点。
本发明根据材料的界面与物相作用,利用材料制备的技术和方法,最大程度的设计材料的成分组成、结构排列和属性特征与人体组织相近,使其具有更好的拓扑结构,更加真实的模拟人体原生组织相互连接、相互依存的稳态环境,使得材料具有最佳的生物活性与相容性。本发明将鲍鱼壳粉/ZnO复合材料、壳聚糖粉末与海藻酸钠溶液形成均匀浆液,选用葡萄糖酸内酯作为质子供体,原位制备出具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的纯物理交联壳聚糖/海藻酸钠双网络水凝胶敷料。选用的材料生物相容性好、无细胞毒性。该敷料可以抑制细菌感染,有利于伤口愈合。
发明内容
本发明将鲍鱼壳粉/ZnO复合材料、壳聚糖粉末与海藻酸钠溶液形成均匀浆液,选用葡萄糖酸内酯作为质子供体,原位制备出具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的纯物理交联壳聚糖/海藻酸钠双网络水凝胶敷料。选用的材料生物相容性好、无细胞毒性。该敷料可以抑制细菌感染,有利于伤口愈合。本发明的制备工艺简单,成本低,是一种新型实用的促进创面修复的新型医用材料。
为了达到上述目的,本发明采取以下技术方案:
一种具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的制备方法,根据材料的界面与物相作用,利用材料制备的技术和方法,将鲍鱼壳粉/ZnO复合材料、壳聚糖粉末与海藻酸钠溶液形成均匀浆液,选用葡萄糖酸内酯作为质子供体,原位制备出具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的纯物理交联壳聚糖/海藻酸钠双网络水凝胶伤口敷料。具体包括以下步骤:
(1)自来水洗净鲍鱼壳并将其浸泡于氢氧化钠溶液中一段时间后,用蒸馏水洗涤;
(2)将步骤(1)得到的鲍鱼壳置于鼓风干燥箱中干燥;
(3)将步骤(2)得到的鲍鱼壳置于多功能粉碎机中粉碎,并过筛;
(4)将步骤(3)得到的鲍鱼壳粉用行星式球磨机球研磨后置于马弗炉中煅烧,研钵研磨后得鲍鱼壳粉载体;
(5)称取六水合硝酸锌于三口烧瓶中,加热恒温搅拌条件下加入蒸馏
(6)将氢氧化钠和碳酸钠分别溶于蒸馏水中,持续搅拌的状态下将氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液加到步骤(5)所得溶液中;
(7)往步骤(6)所得溶液中加入鲍鱼壳粉载体,加热恒温搅拌一段时间;
(8)将步骤(7)所得混合浆液抽滤、洗涤后置于真空干燥箱恒温干燥;
(9)将步骤(8)所得产物置于马弗炉中煅烧制备出鲍鱼壳粉/ZnO复合材料;
(10)在水浴加热条件下将海藻酸钠溶于去离子水中,并静置过夜;
(11)在磁力搅拌条件下,往步骤(10)所得溶液中加入壳聚糖粉末,充分搅拌,使其混合均匀,得到壳聚糖海藻酸钠混合浆液;
(12)将步骤(9)所得鲍鱼壳粉/ZnO复合材料加入步骤(11)得到的混合浆液中,磁力搅拌一段时间,使其混合均匀;
(13)将步骤(12)制备得到的壳聚糖-海藻酸钠-鲍鱼壳粉/ZnO复合材料浆液超声一段时间,以去除浆液中的气泡;
(14)在搅拌条件下将葡萄糖酸内酯加入步骤(13)所得浆液中,室温下静置凝胶,即得到所述的敷料。
进一步地,步骤(1)中,氢氧化钠溶液质量分数为8%,浸泡时间为1h。
进一步地,步骤(2)中,鼓风干燥箱温度为100℃,干燥时间为24h。
进一步地,步骤(3)中,过筛目数为100目。
进一步地,步骤(4)中,行星式球磨机球研磨时间为24-48h,马弗炉煅烧温度和时间分别为1100℃和2h。
进一步地,步骤(5)中,加热温度为90℃。
优选地,六水合硝酸锌质量为29.7g。
进一步地,步骤(6)中,氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液加入方式为逐滴滴加。
优选地,氢氧化钠和碳酸钠质量分别为4.0g和5.3g。
进一步地,步骤(7)中,加热温度为90℃,搅拌时间为2h。
优选地,鲍鱼壳粉质量为8.1g。
进一步地,步骤(8)中,真空干燥箱温度为80℃,干燥时间为6h。
进一步地,步骤(9)中,马弗炉温度为500℃。
进一步地,步骤(10)中,水浴反应具体为:在65℃水浴反应2-5h。
优选地,海藻酸钠的质量为1g。
进一步地,步骤(11)中,壳聚糖与海藻酸钠质量比为1:1。
优选地,壳聚糖粉末地质量为1g。
进一步地,步骤(12)中鲍鱼壳粉/ZnO复合材料与海藻酸钠的质量比范围为0.06-0.36。
进一步地,步骤(13)中,超声时间为30min,功率为300W,频率为40kHz。
进一步地,步骤(14)中,葡萄糖酸内酯葡萄糖酸内酯的用量为1.09-3.08g。
一种如上述方法制备所得的具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料。
本发明的显著优点在于:
(1)本发明选用的材料为海洋基生物材料海藻酸钠和壳聚糖,生物相容性好、无细胞毒性,可体外降解,该敷料可抵御外细菌感染,促进创面修复。
(2)本发明将鲍鱼壳粉/ZnO复合材料、壳聚糖粉末与海藻酸钠溶液形成均匀浆液,选用葡萄糖酸内酯作为质子供体,原位制备出具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的纯物理交联壳聚糖/海藻酸钠双网络水凝胶敷料。
(3)本发明制备工序简洁,操作便捷,成本低廉,效果突出。
附图说明
图1是实施例3制备的具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的SEM图(1000×);
图2是实施例3制备的具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的SEM图(5000×);
图3是实施例3制备的具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料与大肠杆菌和金黄色葡萄球菌共培养的抑菌圈测试图;
图4是水凝胶伤口敷料的压缩模量。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但是下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
实施例1
一种具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的制备方法,包括以下步骤:
(1)自来水洗净鲍鱼壳并将其浸泡于8%氢氧化钠溶液中1h后,用蒸馏水洗涤;
(2)将步骤(1)得到的鲍鱼壳置于100℃鼓风干燥箱中干燥24h;
(3)将步骤(2)得到的鲍鱼壳置于多功能粉碎机中粉碎,并过100目筛;
(4)将步骤(3)得到的鲍鱼壳粉用行星式球磨机球研磨48h后置于1100℃马弗炉中煅烧2h,研钵研磨后得鲍鱼壳粉载体;
(5)称取29.7g六水合硝酸锌于三口烧瓶中,90℃恒温搅拌条件下加入100ml蒸馏水溶解;
(6)称取4.0g氢氧化钠和5.3g碳酸钠分别溶于50ml蒸馏水中,持续搅拌的状态下将氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液逐滴滴加加到步骤(5)所得溶液中;
(7)往步骤(6)所得溶液中加入8.1g鲍鱼壳粉载体,90℃恒温搅拌2h;
(8)将步骤(7)所得混合浆液抽滤、洗涤后置于80℃真空干燥箱恒温干燥6h;(9)将步骤(8)所得产物置于500℃马弗炉中煅烧制备出鲍鱼壳粉/ZnO复合材料;
(10)在65℃水浴加热2-3小时的条件下将1g海藻酸钠溶于100ml去离子水中,并静置过夜;
(11)在磁力搅拌条件下,加入1g壳聚糖粉末,充分搅拌,使其混合均匀,得到壳聚糖海藻酸钠混合浆液;
(12)将0.06g鲍鱼壳粉/ZnO复合材料加入步骤(11)得到的混合浆液中,磁力搅拌一段时间,使其混合均匀;
(13)将步骤(12)制备壳聚糖-海藻酸钠-鲍鱼壳粉/ZnO复合材料浆液超声30 min,功率为300 W,频率为40 kHz,以去除浆液中的气泡;
(14)在搅拌条件下将2.18 g葡萄糖酸内酯加入步骤(13)所得浆液中,室温下静置凝胶,即得到所述的医用敷料。
实施例2
一种具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的制备方法,包括以下步骤:
(1)自来水洗净鲍鱼壳并将其浸泡于8 %氢氧化钠溶液中1 h后,用蒸馏水洗涤;
(2)将步骤(1)得到的鲍鱼壳置于100 ℃鼓风干燥箱中干燥24 h;
(3)将步骤(2)得到的鲍鱼壳置于多功能粉碎机中粉碎,并过100目筛;
(4)将步骤(3)得到的鲍鱼壳粉用行星式球磨机球研磨48 h后置于1100 ℃马弗炉中煅烧2 h,研钵研磨后得鲍鱼壳粉载体;
(5)称取29.7 g六水合硝酸锌于三口烧瓶中,90 ℃恒温搅拌条件下加入100 ml蒸馏水溶解;
(6)称取4.0 g氢氧化钠和5.3 g碳酸钠分别溶于50 ml蒸馏水中,持续搅拌的状态下将氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液逐滴滴加加到步骤(5)所得溶液中;
(7)往步骤(6)所得溶液中加入8.1 g鲍鱼壳粉载体,90 ℃恒温搅拌2 h;
(8)将步骤(7)所得混合浆液抽滤、洗涤后置于80 ℃真空干燥箱恒温干燥6 h;(9)将步骤(8)所得产物置于500 ℃马弗炉中煅烧制备出鲍鱼壳粉/ZnO复合材料;
(10)在65 ℃水浴加热2-3小时的条件下将1g海藻酸钠溶于100ml去离子水中,并静置过夜;
(11)在磁力搅拌条件下,加入1g壳聚糖粉末,充分搅拌,使其混合均匀,得到壳聚糖海藻酸钠混合浆液;
(12)将0.12g鲍鱼壳粉/ZnO复合材料加入步骤(11)得到的混合浆液中,磁力搅拌一段时间,使其混合均匀;
(13)将步骤(12)制备壳聚糖-海藻酸钠-鲍鱼壳粉/ZnO复合材料浆液超声30min,功率为300W,频率为40kHz,以去除浆液中的气泡;
(14)在搅拌条件下将2.36g葡萄糖酸内酯加入步骤(13)所得浆液中,室温下静置凝胶,即得到所述的医用敷料。
实施例3
一种具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的制备方法,包括以下步骤:
(1)自来水洗净鲍鱼壳并将其浸泡于8%氢氧化钠溶液中1h后,用蒸馏水洗涤;
(2)将步骤(1)得到的鲍鱼壳置于100℃鼓风干燥箱中干燥24h;
(3)将步骤(2)得到的鲍鱼壳置于多功能粉碎机中粉碎,并过100目筛;
(4)将步骤(3)得到的鲍鱼壳粉用行星式球磨机球研磨48h后置于1100℃马弗炉中煅烧2h,研钵研磨后得鲍鱼壳粉载体;
(5)称取29.7g六水合硝酸锌于三口烧瓶中,90℃恒温搅拌条件下加入100ml蒸馏水溶解;
(6)称取4.0氢氧化钠和5.3g碳酸钠分别溶于50ml蒸馏水中,持续搅拌的状态下将氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液逐滴滴加加到步骤(5)所得溶液中;
(7)往步骤(6)所得溶液中加入8.1g鲍鱼壳粉载体,90℃恒温搅拌2h;
(8)将步骤(7)所得混合浆液抽滤、洗涤后置于80℃真空干燥箱恒温干燥6h;(9)将步骤(8)所得产物置于500℃马弗炉中煅烧制备出鲍鱼壳粉/ZnO复合材料;
(10)在65℃水浴加热2-3小时的条件下将1g海藻酸钠溶于100ml去离子水中,并静置过夜;
(11)在磁力搅拌条件下,加入1g壳聚糖粉末,充分搅拌,使其混合均匀,得到壳聚糖海藻酸钠混合浆液;
(12)将0.24g鲍鱼壳粉/ZnO复合材料加入步骤(11)得到的混合浆液中,磁力搅拌一段时间,使其混合均匀;
(13)将步骤(12)制备壳聚糖-海藻酸钠-鲍鱼壳粉/ZnO复合材料浆液超声30min,功率为300W,频率为40kHz,以去除浆液中的气泡;
(14)在搅拌条件下将2.72g葡萄糖酸内酯加入步骤(13)所得浆液中,室温下静置凝胶,即得到所述的医用敷料。
实施例4
一种具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的制备方法,包括以下步骤:
(1)自来水洗净鲍鱼壳并将其浸泡于8%氢氧化钠溶液中1h后,用蒸馏水洗涤;
(2)将步骤(1)得到的鲍鱼壳置于100℃鼓风干燥箱中干燥24h;
(3)将步骤(2)得到的鲍鱼壳置于多功能粉碎机中粉碎,并过100目筛;
(4)将步骤(3)得到的鲍鱼壳粉用行星式球磨机球研磨48h后置于1100℃马弗炉中煅烧2h,研钵研磨后得鲍鱼壳粉载体;
(5)称取29.7g六水合硝酸锌于三口烧瓶中,90℃恒温搅拌条件下加入100ml蒸馏水溶解;
(6)称取4.0g氢氧化钠和5.3g碳酸钠分别溶于50ml蒸馏水中,持续搅拌的状态下将氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液逐滴滴加加到步骤(5)所得溶液中;
(7)往步骤(6)所得溶液中加入8.1g鲍鱼壳粉载体,90℃恒温搅拌2h;
(8)将步骤(7)所得混合浆液抽滤、洗涤后置于80℃真空干燥箱恒温干燥6h;(9)将步骤(8)所得产物置于500℃马弗炉中煅烧制备出鲍鱼壳粉/ZnO复合材料;
(10)在65℃水浴加热2-3小时的条件下将1g海藻酸钠溶于100ml去离子水中,并静置过夜;
(11)在磁力搅拌条件下,加入1g壳聚糖粉末,充分搅拌,使其混合均匀,得到壳聚糖海藻酸钠混合浆液;
(12)将0.36g鲍鱼壳粉/ZnO复合材料加入步骤(11)得到的混合浆液中,磁力搅拌一段时间,使其混合均匀;
(13)将步骤(12)制备壳聚糖-海藻酸钠-鲍鱼壳粉/ZnO复合材料浆液超声30min,功率为300W,频率为40kHz,以去除浆液中的气泡;
(14)在搅拌条件下将3.08g葡萄糖酸内酯加入步骤(13)所得浆液中,室温下静置凝胶,即得到所述的医用敷料。
本实施例3制备所得具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的SEM图(1000×、5000×)分别见图1、图2。经测算该水凝胶材料的孔隙率在80%以上,有利于在伤口修复中细胞迁移与黏附。
鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料与细菌共培养的抑菌圈测试:
分别配制细菌悬液浓度为108CFU/ml的革兰氏阴性细菌(G¯)大肠杆菌(E.coli)和革兰氏阳性细菌(G+)金黄色葡萄球菌(S.aures),制备琼脂菌板,每个琼脂板凝固后,滴加0.1ml细菌液,涂布均匀。将抑菌敷料(1.5×1.5 cm2)置于培养皿中,37℃培养24h,观察抑菌圈大小,统计数据。结果见图3。从图3中可看出,24h后无论是大肠杆菌还是金黄色葡萄球菌,均能观察到明显的抑菌圈,该水凝胶敷料对两种细菌的抑菌率均达到98%以上,证明了鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料良好的抑菌性。
鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料力学性能分析:
用手术刀切割该水凝胶得到直径10mm,高度5mm的柱状水凝胶。利用万能力学试验机(Instron 5967,美国 Instron 公司)对该水凝胶材料在轴向方向上进行压缩测试,测试过程中压缩速率为 1mm/min,压缩至90%应变量停止压缩获得水凝胶压缩过程中的应力-应变曲线。每组样品取 3-5 个样品进行测试,对样品压缩应力-应变曲线取应变量0-30%计算水凝胶的压缩模量,所得结果见图4。(其中a、b、c分别代表1%SA、1%SA+1%CS、1%SA+1%CS+鲍鱼壳粉/ZnO复合材料。其中a的制备方法为在搅拌条件下将2.72g葡萄糖酸内酯加入到质量分数为1%的SA溶液中,室温下静置。b的制备方法为将1g的壳聚糖粉末加入到质量分数为1%的100ml SA溶液中,在搅拌条件下将2.72g葡萄糖酸内酯加入上述浆液中,室温下静置。c的制备方法为磁力搅拌条件下在质量分数为1%的100ml SA溶液中加入1g壳聚糖粉末,充分搅拌,使其混合均匀,得到壳聚糖海藻酸钠混合浆液。将0.24g鲍鱼壳粉/ZnO复合材料加入到混合浆液中,磁力搅拌一段时间,使其混合均匀。在搅拌条件下将2.72g葡萄糖酸内酯加入上述浆液中,室温下静置。)从图4中可以看出鲍鱼壳粉/ZnO复合材料的加入明显的增强了该水凝胶材料的力学性能,使之更能满足创面敷料对材料强度的应用要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的制备方法,其特征在于:通过高温煅烧法对鲍鱼壳进行煅烧改性,通过液相沉淀法制备出鲍鱼壳粉/ZnO复合材料,通过内固定法利用葡萄糖酸内酯的水解原位制备出具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料。
2.根据权利要求1所述的一种具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)自来水洗净鲍鱼壳并将其浸泡于氢氧化钠溶液中一段时间后,用蒸馏水洗涤;
(2)将步骤(1)得到的鲍鱼壳置于鼓风干燥箱中干燥;
(3)将步骤(2)得到的鲍鱼壳置于多功能粉碎机中粉碎,并过筛;
(4)将步骤(3)得到的鲍鱼壳粉用行星式球磨机球研磨后置于马弗炉中煅烧,研钵研磨后得鲍鱼壳粉载体;
(5)称取六水合硝酸锌于三口烧瓶中,加热恒温搅拌条件下加入蒸馏水溶解;
(6)将氢氧化钠和碳酸钠分别溶于蒸馏水中,持续搅拌的状态下将氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液加到步骤(5)所得溶液中;
(7)往步骤(6)所得溶液中加入鲍鱼壳粉载体,加热恒温搅拌一段时间;
(8)将步骤(7)所得产物抽滤、洗涤后置于真空干燥箱恒温干燥;
(9)将步骤(8)所得产物置于马弗炉中煅烧制备出鲍鱼壳粉/ZnO复合材料;
(10)在水浴加热条件下将海藻酸钠溶于去离子水中,并静置过夜;
(11)在磁力搅拌条件下,往步骤(10)所得溶液中加入壳聚糖粉末,充分搅拌,使其混合均匀,得到壳聚糖海藻酸钠混合浆液;
(12)将步骤(9)所得鲍鱼壳粉/ZnO复合材料加入步骤(11)得到的混合浆液中,磁力搅拌一段时间,使其混合均匀;
(13)将步骤(12)制备得到的壳聚糖-海藻酸钠-鲍鱼壳粉/ZnO复合材料浆液超声一段时间,以去除浆液中的气泡;
(14)在搅拌条件下将葡萄糖酸内酯加入步骤(13)所得浆液中,室温下静置凝胶,即得到所述的敷料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氢氧化钠溶液质量分数为8%,浸泡时间为1h;步骤(2)中,鼓风干燥箱温度为100℃,干燥时间为24h;步骤(3)中,过筛目数为100目。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,行星式球磨机球研磨时间为24-48h,马弗炉煅烧温度和时间分别为1100℃和2h;步骤(5)中,加热温度为90℃;步骤(6)中,氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液加入方式为逐滴滴加。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(7)中,加热温度为90℃,搅拌时间为2h;步骤(8)中,真空干燥箱温度为80℃,干燥时间为6h;步骤(9)中,马弗炉温度为500℃;步骤(10)中,水浴反应条件为:在65℃水浴反应2-5h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(11)中,壳聚糖与海藻酸钠质量比为1:1。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(12)制得的浆液中,鲍鱼壳粉/ZnO复合材料与海藻酸钠的质量比范围为0.06-0.36。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(13)中,超声时间为30min,功率为300W,频率为40kHz。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(14)中,葡萄糖酸内酯的质量为1.09-3.08g。
10.如权利要求9任一项所述制备方法制备所得的具有抑菌作用的鲍鱼壳粉/ZnO复合材料掺杂的智能水凝胶伤口敷料。
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