CN110964599A - 橡苔提纯装置及其使用方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种橡苔提纯装置及其使用方法和应用，橡苔提纯装置包括蒸馏釜、填料塔、第一接收罐、第二接收罐、结晶釜、缓冲罐、分子泵、第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵，填料塔设置在蒸馏釜的顶部并与蒸馏釜连通。本发明的橡苔提纯装置用于橡苔的提纯，可获得纯度达99.5％以上的高纯度橡苔。

Description

橡苔提纯装置及其使用方法和应用

技术领域

本发明涉及香料提纯技术领域，具体是涉及一种橡苔提纯装置及其使用方法和应用。

背景技术

橡苔是一种地衣类植物，香气浓郁醇厚，其浸膏和净油被广泛应用于各大知名品牌的香水中。但由于天然提取物本身品质不一且含有不易除去的致敏分子,且售价高昂,导致橡苔提取物市场应用受限。为保持原有香水的气味辨识度,香水公司仍需添加该味香料,所以急需人工合成的橡苔主香成分代替天然提取物。人工合成橡苔主香成分的市场价格不菲,而现市场上，全球生产橡苔的企业主要为以色列AGAN公司，并且量不大，质量也不好，外观发红，纯度98％。有颜色代表不纯有杂质，在调配香精香料时，会有较大影响。

现有技术中，橡苔的后处理方法有两种：1、蒸馏结晶，由于橡苔的沸点较高，蒸馏过程中会有部分橡苔分解(橡苔在160℃时便有少量分解，而粗品橡苔的沸点一般在300℃以上)，且蒸馏过程中有杂质一起带出，获得的结晶颜色发红。2、水洗结晶，该方法同样会带出杂质，且由于水的沸点高、不易挥发，水洗结晶后的后续干燥比较麻烦，水洗结晶产物颜色发红。

通过这两种方法获得橡苔均存在纯度不高、颜色不好的现象，影响了橡苔的使用。

为了防止蒸馏结晶过程中的橡苔分解，可以通过减压蒸馏的方式进行蒸馏结晶，然而，现有的减压蒸馏设备难以获得较低的真空度，从而限制了其使用。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种可获得纯度高的橡苔的橡苔提纯装置。

本发明的第二目的是提供一种上述橡苔提纯装置的使用方法。

本发明的第三目的是提供一种上述橡苔提纯装置的应用。

为了实现上述的第一目的，本发明提供的橡苔提纯装置，包括蒸馏釜、填料塔、第一接收罐、第二接收罐、结晶釜、缓冲罐、分子泵、第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵；填料塔设置在蒸馏釜的顶部并与蒸馏釜连通，填料塔与第二接收罐之间通过第一管体连通，第一管体上安装有第一阀体，第一管体上连接有第一支管，第一支管的一端与第一管体连通，第一支管的另一端与第一接收罐连通，第一支管与第一管体的连接处位于第一阀体和填料塔之间，第一支管上安装有第二阀体；第二接收罐与缓冲罐之间通过第二管体连通，第二管体上安装有第三阀体，第二管体与缓冲罐的连接端位于缓冲罐的顶部；第三管体的一端与缓冲的顶部连接，第三管体与缓冲罐连通，第三管体的另一端依次串联连接有第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵，缓冲罐与第一罗茨真空泵之间的第三管体上安装有第四阀体，分子泵的一端通过第二支管与第三管体连通，第二支管与第三管体的连接处位于缓冲罐与第三阀体之间，第二支管上安装有第五阀体，分子泵的另一端通过第三支管与第三管体连通，第三支管与第三管体的连接处位于第三阀体和第一罗茨真空泵之间，第三支管上安装有第六阀体；第二接收罐的顶壁上安装有第四管体，第四管体与第二接收罐连通，第四管体上安装有第七阀体，第二接收罐的底壁上安装有第五管体，第五管体与第二接收罐连通，第五管体的一端延伸至结晶釜中并与结晶釜连通，第五管体上安装有第八阀体；第一接收罐和缓冲罐之间通过第六管体连通，第六管体上安装有第九阀体。

由上述技术方案可见，本方案的橡苔提纯装置通过分子泵、第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵组成的真空泵组，可将蒸馏釜中的气压降低至5Pa以下，从而大大降低橡苔的沸点，防止橡苔蒸馏过程中被分解，通过设置缓冲罐，防止馏分进入真空泵组，提高装置的使用寿命和安全性能，通过第五管体将第二接收罐和结晶釜连通，可以将蒸馏至第二接收罐中的馏分溶解后直接输送至结晶釜中进行结晶，本发明的橡苔提纯装置既可以进行蒸馏操作，又可以进行结晶操作，提高生产效率。

进一步的方案是，填料塔中填充有304金属丝网规整波纹填料，304金属丝网规整波纹填料的填料高度为1米。

可见，304金属丝网规整波纹填料可以阻止粗品橡苔中底油或颜色较深的带杂质物料进入到第二接收罐中，提高橡苔的纯度，且304金属丝网规整波纹填料便宜易得。

为了实现上述的第二目的，本发明提供的橡苔提纯装置的使用方法，包括以下步骤：首先，将一定量的粗品橡苔投入到蒸馏釜中，打开第二阀体、第四阀体和第九阀体，关闭其余阀体，打开第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵，调节第一罗茨真空泵的抽速为280-320L/s、第二罗茨真空泵的抽速为130-170L/s、螺杆真空泵的抽速为60-80L/s，将蒸馏釜内的空气抽出，从而控制蒸馏釜1内的压强为10Pa至20Pa，将蒸馏釜中的温度快速升温至140℃后控制温度在140-150℃，蒸馏1-2小时，前馏分通过第一管体和第一支管后流入第一接收罐内，以去除前馏分；然后，打开第一阀体、第三阀体、第五阀体和第六阀体，关闭其余阀体，同时打开分子泵、第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵，调节分子泵的抽速为680-690L/s、第一罗茨真空泵的抽速为280-320L/s、第二罗茨真空泵的抽速为130-170L/s、螺杆真空泵的抽速为60-80L/s，使得蒸馏釜中的压强在1-2Pa，将蒸馏釜中的温度缓慢升温至155℃，蒸馏10至22小时，后馏分通过第一管体进入第二接收罐内，后馏分在第二接收罐中结晶；最后，打开第七阀体，关闭其余阀体，同时关闭所有的真空泵，通过第四管体向第二接收罐内加入甲醇，保持40℃，将橡苔全部溶解，待橡苔全部溶解后，打开第八阀体，将溶解后的物料转移至结晶罐中，控制结晶温度，缓慢降温至5℃，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即得到高纯度橡苔。

由上述技术方案可见，本发明的橡苔提纯装置在使用过程中，通过控制真空泵组的不同真空泵的打开和关闭，可以实现蒸馏釜中压强的变化，从而在起始阶段去除粗品橡苔中的前馏分，使得中间阶段获得的后馏分中的橡苔纯度较高，最后通过甲醇进行醇解结晶，进一步提高橡苔的纯度。

为了实现上述第三目的，本发明提供一种橡苔提纯装置在橡苔提纯中的应用。

附图说明

图1是本发明橡苔提纯装置实施例的结构示意图。

以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

本发明提供一种橡苔提纯方法，包括以下步骤：

S1：将粗品橡苔加入蒸馏釜中进行减压蒸馏，先将所述蒸馏釜中的温度快速升温至T1，然后控制蒸馏釜中的压强为P1、温度在T2，蒸馏1-2小时，去除前馏分；最后将所述蒸馏釜中的压强降低到P2以下，将所述蒸馏釜中的温度缓慢升温至T3，蒸馏10-22小时，得到后馏分；

S2：向步骤S1得到的所述后馏分中加入甲醇，保持温度为T4将所述后馏分全部溶解，将溶解后的物料转移至结晶釜中，控制结晶温度，以3℃/h至5℃/h的速度缓慢降温至T5，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即橡苔成品。

在其他条件相同的情况下，通过改变不同阶段的温度和压强，得到表1中的实施例1-3和对比例1-2。

表1

项目	T1/℃	P1/Pa	T2/℃	P2/Pa	T3/℃	T4/℃	T5/℃
								实施例1	130	10	140	5	155	40	2
实施例2	135	15	145	2	154	40	5
								实施例3	140	20	150	1	153	45	8
对比例1	140	22	150	1	153	45	8
								对比例2	140	20	150	8	165	45	8

实施例1-3和对比例1-2获得的橡苔的纯度、颜色和收率参见表2。

表2

项目	纯度	颜色	收率
				实施例1	99.51％	白	91％
实施例2	99.56％	白	90％
				实施例3	99.62％	白	95％
对比例1	98.10％	黄	92％
				对比例2	99.53％	白	75％

结论：1、从实施例1-3的结果可以看出，通过本发明的方法获得橡苔纯度高达99.5％以上，且颜色为白色，杂质基本上被去除，且收率都在90％以上。

2、从实施例3和对比例1的结果可以看出，在预蒸馏阶段，当P1大于20Pa时，无法很好的去除粗品橡苔中的杂质，使得获得的橡苔成品质量不佳。

3、从实施例3和对比例2的结果可以看出，在蒸馏阶段，当蒸馏釜中的压强大于5Pa时，需要将蒸馏的温度提高到165℃，否则无法将橡苔蒸馏出来，而蒸馏温度过高导致部分橡苔分解，因此使得收率相对于本发明的实施例来说要低很多。

对比例3-6

对比例3-6采用与实施例1基本相同的方法，区别在于对比例3-6步骤S2中分别使用环己烷、正己烷、甲苯和乙酸乙酯代替实施例1的甲醇，实验结果参见表3。

表3

项目	溶剂类型	溶剂/橡苔	收率	颜色
					实施例1	甲醇	1:1	91％	白
对比例3	环己烷	4:1	80％	黄
					对比例4	正己烷	4:1	82％	黄
对比例5	甲苯	3:1	85％	黄
					对比例6	乙酸乙酯	1:1	88％	淡黄

从表3可以看出，在结晶过程中，采用对比例3-5的溶剂，不仅需要大量的溶剂进行溶解，而且得到的橡苔成品颜色偏黄，质量不佳，且收率远低于本发明实施例1；在结晶过程中，采用实施例6的溶剂乙酸乙酯，溶剂的使用量与本发明实施例1的相同，收率低于本发明的实施例，颜色为淡黄色，说明纯度不够，杂质含量高。研发人员进一步分析发现：这几种溶剂中，环己烷、正己烷和甲苯属于弱极性溶剂，对橡苔的溶解能力较差，因此需要更多的溶剂进行溶解，且这三种溶剂对后馏分中的杂质的溶解效果不好，从而导致结晶出来的橡苔成品颜色偏黄，达不到使用标准；乙酸乙酯属于较强极性溶剂，对橡苔的溶解能力好，但是对杂质的溶解效果一般，因此结晶出来的橡苔成品颜色为淡黄，达不到使用标准；甲醇属于强极性溶剂，不仅对橡苔的溶解能力好，而且对杂质的溶解效果很好，因此结晶出来的橡苔成品为白色，达到使用标准。

通过本发明的方法得到的高纯度橡苔为白色粉末，纯度在99.5％以上。

本发明的橡苔在橡苔提纯装置中进行，本发明的橡苔提纯装置参见图1，橡苔提纯装置包括蒸馏釜1、填料塔2、第一接收罐3、第二接收罐4、结晶釜5、缓冲罐6、分子泵7、第一罗茨真空泵8、第二罗茨真空泵9和螺杆真空泵10，填料塔2设置在蒸馏釜1的顶部并与蒸馏釜1连通，填料塔2与第二接收罐4之间通过第一管体11连通，第一管体11上安装有第一阀体21，第一阀体21用于控制第一管体11的开闭。第一管体11上连接有第一支管31，第一支管31与第一管体11连通，第一支管31与第一管体11的连接处位于第一阀体21和填料塔2之间，第一支管31与第一接收罐3连通。第一支管31上安装有第二阀体22，第二阀体22用于控制第一支管31的开闭。

第二接收罐4与缓冲罐6之间通过第二管体12连通，第二管体12上安装有第三阀体23，第三阀体23用于控制第二管体12的开闭。第二管体22与缓冲罐6的连接端位于缓冲罐6的顶部。

第三管体13的一端与缓冲罐6的顶部连接，第三管体13与缓冲罐6连通；第三管体13的另一端依次串联连接有第一罗茨真空泵8、第二罗茨真空泵9和螺杆真空泵10，缓冲罐6与第一罗茨真空泵8之间的第三管体13上安装有第四阀体24，第四阀体24用于控制第三管体13的开闭。分子泵7的一端通过第二支管32与第三管体13连通，第二支管32与第三管体13的连接处位于缓冲罐6与第三阀体23之间，第二支管32上安装有第五阀体25，第五阀体25用于控制第二支管32的开闭；分子泵7的另一端通过第三支管33与第三管体13连通，第三支管33与第三管体13的连接处位于第三阀体23和第一罗茨真空泵8之间，第三支管33上安装有第六阀体26，第六阀体26用于控制第三支管33的开闭。

第二接收罐4的顶壁上安装有第四管体14，第四管体14与第二接收罐4连通，第四管体14上安装有第七阀体27，第七阀体27用于控制第四管体14的开闭。第二接收罐4的底壁上安装有第五管体15，第五管体15与第二接收罐4连通，第五管体15的一端延伸至结晶釜5中并与结晶釜5连通，第五管体15上安装有第八阀体28，第八阀体28用于控制第五管体15的开闭。

第一接收罐3和缓冲罐6之间通过第六管体16连通，第六管体16上安装有第九阀体28，第九阀体28用于控制第六管体16的开闭。

在本实施例中，蒸馏釜1的体积为1000L，填料塔2的尺寸为DN400,第一接收罐3的体积为100L，第二接收罐4的体积为2000L，结晶釜5的体积为5000L，缓冲罐6的体积为100L。填料塔2内填充有高度为1米的304金属丝网规整波纹填料。

在本实施例中，第一阀体21、第二阀体22、第三阀体23、第四阀体24、第五阀体25、第六阀体26、第七阀体27、第八阀体28和第九阀体29均为电动球阀。

本发明的橡苔提纯装置的工作原理是：首先，将800公斤的粗品橡苔(呈咖啡色或棕红色，纯度为97％-98％)投入到蒸馏釜1中，打开第二阀体22、第四阀体24和第九阀体29，关闭其余阀体，打开第一罗茨真空泵8、第二罗茨真空泵9和螺杆真空泵10，调节第一罗茨真空泵8的抽速为280-320L/s、第二罗茨真空泵9的抽速为130-170L/s、螺杆真空泵10的抽速为60-80L/s，将蒸馏釜1内的空气抽出，从而控制蒸馏釜1内的压强为10Pa至20Pa，将蒸馏釜1中的温度快速升温至130℃至140℃后控制温度在140-150℃，蒸馏1-2小时，前馏分通过第一管体11和第一支管31后流入第一接收罐3内，以去除前馏分。然后，打开第一阀体21、第三阀体23、第五阀体25和第六阀体26，关闭其余阀体，同时打开分子泵7、第一罗茨真空泵8、第二罗茨真空泵9和螺杆真空泵10，调节分子泵7的抽速为680-690L/s、第一罗茨真空泵8的抽速为280-320L/s、第二罗茨真空泵9的抽速为130-170L/s、螺杆真空泵10的抽速为60-80L/s，使得蒸馏釜中的压强在1-2Pa，将蒸馏釜1中的温度缓慢升温至153℃至155℃，蒸馏10至22小时，后馏分通过第一管体11进入第二接收罐4内，后馏分在第二接收罐4中结晶。最后，打开第七阀体27，关闭其余阀体，同时关闭所有的真空泵，通过第四管体14向第二接收罐4内加入800公斤的甲醇，保持40℃至45℃，将橡苔全部溶解，待橡苔全部溶解后，打开第八阀体28，将溶解后的物料转移至结晶罐5中，控制结晶温度，缓慢降温至2℃至8℃(优选地，以3℃/h至5℃/h的降温速度降温至5℃；更优选地，降温速度为5℃/h)，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即得到高纯度橡苔，通过检测，本发明的方法获得的高纯度橡苔的纯度可以达到99.5％以上，且颜色为白色。

本发明的橡苔提纯装置通过分子泵7、第一罗茨真空泵8、第二罗茨真空泵9和螺杆真空泵10组成的真空泵组，可以使得蒸馏釜1中获得极高的真空度，从而大大降低橡苔的沸点，使得橡苔可在150-155℃条件下蒸馏出来，防止蒸馏过程中橡苔分解，通过设置缓冲罐6，防止馏分被吸入真空泵组中，提高装置使用的安全性。本发明的橡苔提纯装置将蒸馏装置和结晶装置结合，提高了橡苔提纯的效率。

最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.橡苔提纯装置，其特征在于：

包括蒸馏釜、填料塔、第一接收罐、第二接收罐、结晶釜、缓冲罐、分子泵、第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵；

所述填料塔设置在所述蒸馏釜的顶部并与所述蒸馏釜连通，所述填料塔与所述第二接收罐之间通过第一管体连通，所述第一管体上安装有第一阀体，所述第一管体上连接有第一支管，所述第一支管的一端与所述第一管体连通，所述第一支管的另一端与所述第一接收罐连通，所述第一支管与所述第一管体的连接处位于所述第一阀体和所述填料塔之间，所述第一支管上安装有第二阀体；

所述第二接收罐与所述缓冲罐之间通过第二管体连通，所述第二管体上安装有第三阀体，所述第二管体与所述缓冲罐的连接端位于所述缓冲罐的顶部；

第三管体的一端与所述缓冲的顶部连接，所述第三管体与缓冲罐连通，所述第三管体的另一端依次串联连接有第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵，所述缓冲罐与所述第一罗茨真空泵之间的第三管体上安装有第四阀体，所述分子泵的一端通过第二支管与所述第三管体连通，所述第二支管与所述第三管体的连接处位于所述缓冲罐与所述第三阀体之间，所述第二支管上安装有第五阀体，所述分子泵的另一端通过第三支管与所述第三管体连通，所述第三支管与所述第三管体的连接处位于所述第三阀体和所述第一罗茨真空泵之间，所述第三支管上安装有第六阀体；

所述第二接收罐的顶壁上安装有第四管体，所述第四管体与所述第二接收罐连通，所述第四管体上安装有第七阀体，所述第二接收罐的底壁上安装有第五管体，所述第五管体与所述第二接收罐连通，所述第五管体的一端延伸至所述结晶釜中并与所述结晶釜连通，所述第五管体上安装有第八阀体；

所述第一接收罐和所述缓冲罐之间通过第六管体连通，所述第六管体上安装有第九阀体。

2.根据权利要求1所述的橡苔提纯装置，其特征在于：

所述填料塔中填充有304金属丝网规整波纹填料。

3.根据权利要求2所述所述的橡苔提纯装置，其特征在于：

所述304金属丝网规整波纹填料的填料高度为1米。

4.一种如权利要求1至3任一项所述的橡苔提纯装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

首先，将一定量的粗品橡苔投入到蒸馏釜中，打开第二阀体、第四阀体和第九阀体，关闭其余阀体，打开第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵，调节第一罗茨真空泵的抽速为280-320L/s、第二罗茨真空泵的抽速为130-170L/s、螺杆真空泵的抽速为60-80L/s，将蒸馏釜内的空气抽出，从而控制蒸馏釜1内的压强为10Pa至20Pa，将蒸馏釜中的温度快速升温至140℃后控制温度在140-150℃，蒸馏1-2小时，前馏分通过第一管体和第一支管后流入第一接收罐内，以去除前馏分；

然后，打开第一阀体、第三阀体、第五阀体和第六阀体，关闭其余阀体，同时打开分子泵、第一罗茨真空泵、第二罗茨真空泵和螺杆真空泵，调节分子泵的抽速为680-690L/s、第一罗茨真空泵的抽速为280-320L/s、第二罗茨真空泵的抽速为130-170L/s、螺杆真空泵的抽速为60-80L/s，使得蒸馏釜中的压强在1-2Pa，将蒸馏釜中的温度缓慢升温至155℃，蒸馏10至22小时，后馏分通过第一管体进入第二接收罐内，后馏分在第二接收罐4中结晶；

最后，打开第七阀体，关闭其余阀体，同时关闭所有的真空泵，通过第四管体向第二接收罐内加入甲醇，保持40℃，将橡苔全部溶解，待橡苔全部溶解后，打开第八阀体，将溶解后的物料转移至结晶罐中，控制结晶温度，缓慢降温至5℃，待橡苔结晶完后，离心分离，将分离出的固体干燥，即得到高纯度橡苔。

5.一种使用权利要求1至3任一项所述的橡苔提纯装置在橡苔提纯中的应用。

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