CN110964072A - 一种阿维菌素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阿维菌素的提取方法，其工艺步骤为：首先将阿维菌素菌渣采用动态超声提取法提取，所得提取液浓缩成浸膏，然后将浸膏采用浊点萃取法进行萃取脱糖，离心分相后得到表面活性剂相和水相，对表面活性剂相采用微波辅助萃取法反萃取，所得反萃取液采用梯度降温结晶方式结晶，离心分离，烘干即可得到阿维菌素成品。本发明采用动态超声法提取结合浊点萃取法脱糖、微波辅助法反萃取以及梯度降温法结晶的方式进行阿维菌素的提取纯化，不仅减少了有机溶剂的使用，降低了生产成本，提升了环保指数，简化了工艺步骤，而且大大提升阿维菌素的提取效率、提取收率以及产品重量。

Description

一种阿维菌素的提取方法
技术领域
本发明属于抗生素提纯技术领域，特别涉及一种阿维菌素的提取方法。
背景技术
阿维菌素是我国常用的一种农药杀虫剂，对线虫、昆虫、螨虫等均有驱杀作用。传统的阿维菌素提取工艺是将阿维菌素发酵液经板框过滤、菌渣粉碎后用乙醇提取，提取液蒸干溶剂后用甲苯溶解、热水洗、浓缩得到膏状物，膏状物用甲醇溶解，进行2～3次结晶后离心干燥得到产品。该工艺采用甲苯溶解浸膏后再以热水洗的方法脱除糖等极性杂质，其工艺步骤繁琐，有机溶剂消耗大，成本高，且甲苯易挥发造成工作环境差，污水排放量多不利于环保。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种大大减少有机溶剂的使用，简化工艺步骤，降低生产成本，且提取效率收率高，产品重量佳的阿维菌素的提取方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
一种阿维菌素的提取方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将阿维菌素菌渣采用动态超声提取法提取，所得提取液浓缩成浸膏，然后将浸膏采用浊点萃取法进行萃取脱糖，离心分相后得到表面活性剂相和水相，对表面活性剂相采用微波辅助萃取法反萃取，所得反萃取液采用梯度降温结晶方式结晶，离心分离，烘干即可得到阿维菌素成品。
所述动态超声提取法的工艺参数为：提取频率为2～10kHz，提取温度为40～90℃，提取时间为10～60min，提取溶媒为乙醇，其用量为阿维菌素菌渣重量的6～12倍。
所述将浸膏采用浊点萃取法进行萃取脱糖的具体过程为：向所述浸膏中加入表面活性剂溶液，搅拌混合均匀后超声处理（500W超声处理10min），离心分离收集上清液；向上清液中加入盐溶液，混合均匀，水浴加热至溶液清晰地分为两层，收集上层富含阿维菌素的表面活性剂相。
所述表面活性剂溶液的用量按照以下方式加入：
V表面活性剂溶液：M浸膏=（50～100）m3：1 kg。
所述表面活性剂为非离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚（APEO），其重量浓度为10～60g/L。
所述盐溶液为NaCl溶液，其浓度为2～10mol/L，加量为浸膏重量的5～10‰（VNaCl溶液：M浸膏=5‰~10‰L：1 kg）。
所述水浴加热温度为60±10℃，加热时间为20～60min。
所述微波辅助萃取法条件为：微波萃取功率为200～300W，萃取溶剂为氯仿，萃取温度为30～60℃，常压下萃取5～20min，萃取比：V表面活性剂相：V氯仿=3～8：1。
所述梯度降温结晶过程为：将萃取液趁热过滤，滤液先以2～5℃/h的速率降温至10～30℃，搅拌并保温1～3h，再以任意降温速率冷却至0～5℃，搅拌并保温1～3h。
本发明采用动态超声法提取+浊点萃取法脱糖+微波辅助法萃取+梯度降温法结晶相结合的方式进行阿维菌素的提取纯化，具体有以下技术优势：
1、动态超声提取法是利用超声波的空化作用、机械效应和热效应等加速胞内有效物质的释放、扩散和溶解，具有显著提高提取效率的优势。本发明采用动态超声提取法进行阿维菌素的提取，相对于传统工艺，提取效率获得了很大的提升。
2、浊点萃取法（cloud point extraction，CPE）是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。本发明采用浊点萃取法，可将阿维菌素结合在胶束中进入表面活性剂相，糖等其他极性较大的杂质则留在水相中，实现了阿维菌素与杂质的有效分离并得到富集，同时避免了传统工艺中溶解剂甲苯的使用，大力降低了生产成本及污水的排放。
3、微波萃取又叫微波辅助萃取，是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术，即用微波能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂。通过微波强化，其萃取速度、萃取效率及萃取重量均比常规工艺好得多，因此在萃取和分离天然产物中的应用中发展迅速。本发明采用微波辅助萃取法对表面活性剂相中的阿维菌素进行反萃取，可以使结合在胶束中的阿维菌素最大限度的提取出来并使得表面活性剂得到有效再生。
4、本发明对阿维菌素的氯仿萃取液采用梯度降温结晶的方式进行结晶处理替代了传统工艺的甲醇多次结晶法，简化了工艺步骤、减少了有机溶剂的使用，从而降低生产成本。
综上所述，本发明采用动态超声法提取结合浊点萃取法脱糖、微波辅助法萃取以及梯度降温法结晶的方式进行阿维菌素的提取纯化，不仅减少了有机溶剂的使用，降低了生产成本，提升环保指数，简化工艺步骤，而且大大提升阿维菌素的提取效率、提取收率以及产品重量。
具体实施方式
下面用实例，对本技术方案进行具体的描述，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
实施例1
取阿维菌素发酵液50m3，效价为7339μg/ml，总亿为367.0十亿。
动态超声法提取：将上述阿维菌素发酵液用板框过滤、粉碎后得到阿维菌素菌渣。向菌渣中加入其7.6倍重量的乙醇，采用动态超声提取法在温度为70℃条件下提取35min，提取频率为5kHz。提取液减压浓缩后得到浸膏。
浊点萃取法脱糖：按照液固比为50：1的比例向浸膏中加入重量浓度为25g/L的APEO的溶液，搅拌混合均匀，500W超声处理10min，离心分离得到上清液。向上清液中加入浸膏重量0.5%的NaCl溶液（5mol/L），混合均匀。54℃水浴加热30min左右时溶液清晰地分为两层，上层为富含阿维菌素的表面活性剂相，下层为富含糖等极性杂质的水相。脱糖率为98.1%，萃取效率为97.0%，阿维菌素损失率2.7%。
微波辅助萃取法反萃取：采用微波萃取器，微波萃取功率为250W，按照V表面活性剂相：V氯仿=5：1的比例加入氯仿进行萃取，萃取温度为40℃，常压下萃取10min。分相，上层为含表面活性剂的水相，下层为含阿维菌素的氯仿萃取液。
梯度降温结晶：将上述氯仿萃取液趁热过滤除去不溶性杂质，滤液先以2℃/h的速率降温至25℃，搅拌并保温1.5h，再以任意降温速率冷却至0℃，搅拌并保温1h。结晶完成后离心除去上清液，晶体烘干去除溶剂得到产品。提炼总收率为93.7%，B1a含量为96.3%。
实施例2
取阿维菌素发酵液50m3，效价为7520μg/ml，总亿为376.0十亿。
动态超声提取：将上述阿维菌素发酵液用板框过滤、粉碎后得到阿维菌素菌渣。向菌渣中加入其8.5倍重量的乙醇，采用动态超声提取法在温度为80℃条件下提取45min，提取频率为7kHz。提取液减压浓缩后得到浸膏。
浊点萃取法脱糖：按照液固比为80：1向浸膏中加入重量浓度为30g/L的APEO的溶液，搅拌混合均匀，500W超声处理10min，离心分离得到上清液。向上清液中加入浸膏重量1%倍的NaCl溶液（6mol/L），混合均匀。65℃水浴加热26min左右时溶液清晰地分为两层，上层为富含阿维菌素的表面活性剂相，下层为富含糖等极性杂质的水相。脱糖率为97.9%，萃取效率为97.2%，阿维菌素损失率3.0%。
微波辅助萃取法反萃取：采用微波萃取器，微波萃取功率为250W，按照V表面活性剂相：V氯仿=3：1的比例加入氯仿进行萃取，萃取温度为50℃，常压下萃取15min。分相，上层为含表面活性剂的水相，下层为含阿维菌素的氯仿萃取液。
梯度降温结晶：将上述氯仿萃取液趁热过滤除去不溶性杂质，滤液先以3℃/h的速率降温至20℃，搅拌并保温2h，再以任意降温速率冷却至2℃，搅拌并保温2h。结晶完成后离心分离除去上清液，晶体烘干溶剂得到产品。提炼总收率为94.5%，B1a含量为97.3%。
实施例3
取阿维菌素发酵液50m3，效价为8051μg/ml，总亿为402.6十亿。
动态超声提取：将上述阿维菌素发酵液用板框过滤、粉碎后得到菌渣。向菌渣中加入其12倍重量的乙醇，采用动态超声提取法在温度为90℃条件下提取50min，提取频率为8kHz。提取液减压浓缩后得到浸膏。
浊点萃取法脱糖：按照液固比为100：1向浸膏中加入重量浓度为40g/L的APEO的溶液，搅拌混合均匀，500W超声处理10min，离心得到上清液。向上清液中加入浸膏重量0.85%倍的NaCl溶液（8mol/L），混合均匀。60℃水浴加热35min左右时溶液清晰地分为两层，上层为富含阿维菌素的表面活性剂相，下层为富含糖等极性杂质的水相。脱糖率为97.4%，萃取效率为97.7%，阿维菌素损失率2.9%。
微波辅助萃取：采用微波萃取器，微波萃取功率为250W，按照V表面活性剂相：V氯仿=8：1的比例加入氯仿进行萃取，萃取温度为60℃，常压下萃取20min。分相，上层为含表面活性剂的水相，下层为含阿维菌素的氯仿萃取液。
梯度降温结晶：将上述氯仿萃取液趁热过滤除去不溶性杂质，滤液先以5℃/h的速率降温至10℃，搅拌并保温1h，再以任意降温速率冷却至0℃，搅拌并保温2h。结晶完成后离心除去上清液，晶体烘干溶剂得到产品。提炼总收率为94.4%，B1a含量为97.6%。
实施例4
取阿维菌素发酵液50m3，效价为7379μg/ml，总亿为369.0十亿。
动态超声提取：将上述阿维菌素发酵液用板框过滤、粉碎后得到菌渣。向菌渣中加入其11倍重量的乙醇，采用动态超声提取法在温度为85℃条件下提取40min，提取频率为6kHz。提取液减压浓缩后得到浸膏。
浊点萃取法脱糖：按照液固比为90：1向浸膏中加入重量浓度为50g/L的APEO的溶液，搅拌混合均匀，500W超声处理10min，离心得到上清液。向上清液中加入浸膏重量0.90%倍的NaCl溶液（7mol/L），混合均匀。70℃水浴加热40min左右时溶液清晰地分为两层，上层为富含阿维菌素的表面活性剂相，下层为富含糖等极性杂质的水相。脱糖率为97.7%，萃取效率为97.3%，阿维菌素损失率2.6%。
微波辅助萃取：采用微波萃取器，微波萃取功率为250W，按照V表面活性剂相：V氯仿=8：1的比例加入氯仿进行萃取，萃取温度为55℃，常压下萃取15min。分相，上层为含表面活性剂的水相，下层为含阿维菌素的氯仿萃取液。
梯度降温结晶：将上述氯仿萃取液趁热过滤除去不溶性杂质，滤液先以3℃/h的速率降温至20℃，搅拌并保温1.5h，再以任意降温速率冷却至0℃，搅拌并保温3h。结晶完成后离心除去上清液，晶体烘干溶剂得到产品。提炼总收率为94.5%，B1a含量为97.4%。
实施例5
取阿维菌素发酵液50m3，效价为7794μg/ml，总亿为389.7十亿。
动态超声提取：将上述阿维菌素发酵液用板框过滤、粉碎后得到菌渣。向菌渣中加入其10倍重量的乙醇，采用动态超声提取法在温度为80℃条件下提取45min，提取频率为8kHz。提取液减压浓缩后得到浸膏。
浊点萃取法脱糖：按照液固比为95：1向浸膏中加入重量浓度为45g/L的APEO的溶液，搅拌混合均匀，500W超声处理10min，离心得到上清液。向上清液中加入浸膏重量1.0%倍的NaCl溶液（9mol/L），混合均匀。65℃水浴加热60min左右时溶液清晰地分为两层，上层为富含阿维菌素的表面活性剂相，下层为富含糖等极性杂质的水相。脱糖率为97.5%，萃取效率为97.1%，阿维菌素损失率2.5%。
微波辅助萃取：采用微波萃取器，微波萃取功率为250W，按照V表面活性剂相：V氯仿=9：1的比例加入氯仿进行萃取，萃取温度为60℃，常压下萃取10min。分相，上层为含表面活性剂的水相，下层为含阿维菌素的氯仿萃取液。
梯度降温结晶：将上述氯仿萃取液趁热过滤除去不溶性杂质，滤液先以4℃/h的速率降温至10℃，搅拌并保温2h，再以任意降温速率冷却至0℃，搅拌并保温2h。结晶完成后离心除去上清液，晶体烘干溶剂得到产品。提炼总收率为94.3%，B1a含量为97.8%。
对比实施例1
取阿维菌素发酵液50m3，效价为7009μg/ml，总亿为350.5十亿。
预处理：将上述阿维菌素发酵液经用板框过滤、粉碎后得到菌渣。
提取：将粉碎后用乙醇进行两次提取。一次提取乙醇加量为菌渣重量的12倍，提取温度为60℃，搅拌1.5h后过滤 ；二次提取乙醇加量为菌渣重量的11倍，提取温度为75℃，搅拌2h后过滤。合并两次提取液，复滤，滤液效价为5166μg/ml。
浓缩：将复滤液进行脱醇处理，蒸汽压力为0.155Mpa，真空度为-0.070Mpa；一次浓缩温度为60℃，二次浓缩温度为55℃，三次浓缩温度为65℃，得到浓缩液；乙醇冷凝液纯度为96%，收入乙醇合格罐。
水洗：浓缩液中加入甲苯，加量为菌渣重量的1.2倍，再加入1550L纯化水，控制水洗温度为80℃，搅拌35min后静置1.5h，分相，弃去水相。甲苯相蒸发回收甲苯得到浓缩液。
结晶：浓缩液用甲醇溶解，进行两次结晶。
① 一次结晶温度为60℃，保温2h后，以4℃/min的降温速率降温至45℃，再以3℃/min的降温速率降温至25℃，维持2h后进行离心得到一次晶。
② 加入一次晶重量10BV（kg:L）的甲醇溶解一次晶，再加入一次晶重量的3%的活性炭，二次结晶温度为80℃，保温2h后，以3℃/min的降温速率降温至50℃，再以3℃/min的降温速率降温至25℃，维持2h后进行离心得到二次晶。二次晶体为白色晶体，无黑点杂质。
干燥：控制进风温度为120℃，出风温度为80℃，烘干时间为90min。产品收率为93.3%，B1a含量为92.9%。
对比实施例2
取阿维菌素发酵液50m3，效价为8507μg/ml，总亿为423.4十亿。
预处理：将上述阿维菌素发酵液经用板框过滤、粉碎后得到菌渣。
提取：粉碎菌渣用乙醇进行两次提取。一次提取，乙醇加量为菌渣重量的11倍，提取温度为65℃，搅拌1h后过滤 ；二次提取，乙醇加量为菌渣重量的12倍，提取温度为80℃，搅拌1.5h后过滤。合并两次提取液，复滤，滤液效价为4983μg/ml。
浓缩：复滤液进行脱醇处理，蒸汽压力为0.156Mpa，真空度为-0.078Mpa；一次浓缩温度为55℃，二次浓缩温度为60℃，三次浓缩温度为65℃，得到浓缩液；乙醇冷凝液纯度为97%，收入乙醇合格罐。
水洗：浓缩液加入甲苯，加量为菌丝体重量的1.1倍，再加入1600L纯化水，控制水洗温度为85℃，搅拌30min后静置2h，分相，弃去水相。甲苯相蒸发回收甲苯得到浓缩液。
结晶：浓缩液用甲醇溶解，进行两次结晶。
① 一次结晶温度为65℃，保温1.5h后，以5℃/min的降温速率降温至50℃，再以4℃/min的降温速率降温至20℃，维持2h后进行离心得到一次晶。
② 加入一次晶重量11BV（kg:L）的甲醇溶解一次晶，再加入一次晶重量的5%的活性炭，二次结晶温度为75℃，保温2h后，以3℃/min的降温速率降温至40℃，再以5℃/min的降温速率降温至20℃，维持1.5h后进行离心得到二次晶。二次晶体为白色晶体，无黑点杂质。
干燥：控制进风温度为125℃，出风温度为78℃，烘干时间为100min。产品收率为94.8%，B1a含量为92.5%。

Claims (9)

1.一种阿维菌素的提取方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将阿维菌素菌渣采用动态超声提取法提取，所得提取液浓缩成浸膏，然后将浸膏采用浊点萃取法进行萃取脱糖，离心分相后得到表面活性剂相和水相，对表面活性剂相采用微波辅助萃取法反萃取，所得反萃取液采用梯度降温结晶方式结晶，离心分离，烘干即可得到阿维菌素成品。
2.按照权利要求1所述的阿维菌素提取方法，其特征在于所述动态超声提取法的工艺参数为：提取频率为2～10kHz，提取温度为40～90℃，提取时间为10～60min，提取溶媒为乙醇，其用量为阿维菌素菌渣重量的6～12倍。
3.按照权利要求1所述的阿维菌素提取方法，其特征在于所述将浸膏采用浊点萃取法进行萃取脱糖的具体过程为：向所述浸膏中加入表面活性剂溶液，搅拌混合均匀后超声处理，离心分离收集上清液；向上清液中加入盐溶液，混合均匀，水浴加热至溶液清晰地分为两层，收集上层富含阿维菌素的表面活性剂相。
4.按照权利要求1所述的阿维菌素提取方法，其特征在于所述表面活性剂溶液的用量按照以下方式加入：
V表面活性剂溶液：M浸膏=（50～100）m3：1 kg。
5.按照权利要求1、3或4所述的阿维菌素提取方法，其特征在于所述表面活性剂为非离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚，其重量浓度为10～60g/L。
6.按照权利要求3所述的阿维菌素提取方法，其特征在于所述盐溶液为NaCl溶液，其浓度为2～10mol/L，加量为VNaCl溶液：M浸膏=5‰~10‰L：1 kg。
7.按照权利要求3所述的阿维菌素提取方法，其特征在于所述水浴加热温度为60±10℃，加热时间为20～60min。
8.按照权利要求1所述的阿维菌素提取方法，其特征在于所述微波辅助萃取法条件为：微波萃取功率为200～300W，萃取溶剂为氯仿，萃取温度为30～60℃，常压下萃取5～20min，萃取比：V表面活性剂相：V氯仿=3～8：1。
9.按照权利要求1所述的阿维菌素提取工艺，其特征在于所述梯度降温结晶过程为：将萃取液趁热过滤，滤液先以2～5℃/h的速率降温至10～30℃，搅拌并保温1～3h，再以任意降温速率冷却至0～5℃，搅拌并保温1～3h。
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