CN110950681A - 石墨抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨抗氧化涂层的制备方法,属于抗氧化涂层技术领域。该石墨抗氧化涂层的制备方法包括如下步骤:S1,将石墨构件置于硅溶胶中,真空加压浸渍;之后取出并烘干水分;S2,将经步骤S1处理的石墨构件置于惰性气氛保护下,按一定升温制度加热至1400‑1800℃,保温一定时间后降温;S3,按比例混合硅溶胶与碳黑,得到混合浆料;采用混合浆料对经步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂,之后烘干水分;再将石墨构件置于惰性气氛保护下,按一定升温制度加热至1400‑1800℃,保温一定时间后降温,在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。本发明使用硅溶胶与碳黑粉体混合制备碳化硅抗氧化涂层,原料便宜,设备简单,工艺可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种抗氧化涂层领域的技术,具体是一种石墨抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
石墨抗氧化涂层一直是难题,涂层既要保证耐高温性,同时又需要致密,目前碳化硅涂层作为石墨抗氧化涂层的应用比较广泛。
石墨碳化硅抗氧化涂层主流的制备方法有四种。一种方式是以聚碳硅烷作为前驱体,PIP法制备碳化硅涂层,可以填补石墨内部孔洞,涂层相对比较致密,但PCS(聚碳硅烷,polycarbosilane)相对价格昂贵,其使用必须配合二甲苯配置溶液,对环境及人体大量伤害;一种方式是使用三氯甲基硅烷作为先驱体,化学气相沉积制备碳化硅涂层,其制备涂层光洁度较好,表面封孔致密,但设备要求及工艺控制非常高,且石墨构件大小受制于气相沉积炉的尺寸;一种方式是使用熔融渗硅,再与C反应制备碳化硅涂层,但容易造成硅含量过剩,导致石墨构件抗氧化能力及力学性能下降;还有一种方式是使用PCS的二甲苯溶液与纳米碳化硅粉体混合,再进行浸渍,但纳米粉体的浸渍时,容易形成搭桥,难以进入石墨内部。
为了解决现有技术存在的上述问题,本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足,提出了一种石墨抗氧化涂层的制备方法,使用硅溶胶与碳黑粉体混合制备碳化硅抗氧化涂层,原料便宜,设备简单,工艺可操作性强。
本发明制备石墨抗氧化涂层的方法如下:
将石墨构件放入浸渍罐,抽真空并在真空状态下加入固含量10%-50%的硅溶胶,浸渍一段时间后,再通入空气进行加压,压力0.5-5MPa;加压一段时间后取出石墨构件,160-200℃下烘干水分,使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化;
将经上述处理的石墨构件放入气氛炉中,惰性气氛保护下按一定升温制度加热至1400-1800℃,保温一定时间后降温;此时硅溶胶裂解生成二氧化硅,与石墨原位反应,生成碳化硅,使得石墨构件表面及内部形成一层碳化硅抗氧化涂层;该涂层与石墨的界面结合能力较强,但此时石墨构件表面仍然具有一定的孔洞;
将固含量10%-50%的硅溶胶与碳黑按比例混合,得到混合浆料,其中,硅溶胶折合SiO2重量与碳重量比例为3:2~5:2;采用混合浆料对步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂,然后再放入烘箱,160-200℃下烘干,将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化,再将石墨构件放入气氛炉中,惰性气氛保护下按一定升温制度升至1400-1800℃,保温一定时间后降温,此时在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。
技术效果
与现有技术相比,本发明具有如下技术效果:
1)使用硅溶胶与碳黑粉体混合制备碳化硅抗氧化涂层,克服了浸渍烧结后石墨构件表面涂层仍然存在孔洞,不致密的问题;
2)原料便宜,设备简单,工艺可操作性强。
附图说明
图1为实施例1制得的石墨抗氧化涂层表面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例1
S1,将石墨构件放入浸渍罐,抽真空并在真空状态下加入固含量30%的硅溶胶,浸渍0.5h后再通入空气进行加压,压力5MPa;保压1h后取出石墨构件,200℃下烘干水分,使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化;
S2,将经步骤S1处理的石墨构件放入气氛炉中,惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃,保温2h后降温;
S3,将固含量20%的硅溶胶与碳黑按比例混合,硅溶胶折合SiO2与C重量比例为5:2,得到混合浆料;采用混合浆料对步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂,之后200℃下烘干水分,将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化;再将石墨构件放入气氛炉中,惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃,保温2h后降温,在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层,其SEM照片如图1所示。
将上述具有抗氧化涂层的石墨构件置于1000℃空气中烧结2h,失重仅1%,显气孔率为0.5%,涂层抗氧化性能优异。
实施例2
S1,将石墨构件放入浸渍罐,抽真空并在真空状态下加入固含量20%的硅溶胶,浸渍0.5h后再通入空气进行加压,压力3MPa;保压1h后取出石墨构件,200℃下烘干水分,使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化;
S2,将经步骤S1处理的石墨构件放入气氛炉中,惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃,保温2h后降温;
S3,将固含量20%的硅溶胶与碳黑按比例混合,硅溶胶折合SiO2与C重量比例为5:2,得到混合浆料;采用混合浆料对步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂,之后200℃下烘干水分,将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化;再将石墨构件放入气氛炉中,惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃,保温2h后降温,在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。
将上述具有抗氧化涂层的石墨构件置于1000℃空气中烧结2h,失重仅3%,显气孔率为1%,涂层抗氧化性能优异。
实施例3
S1,将石墨构件放入浸渍罐,抽真空并在真空状态下加入固含量30%的硅溶胶,浸渍0.5h后再通入空气进行加压,压力3MPa;保压1h后取出石墨构件,160℃下烘干水分,使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化;
S2,将经步骤S1处理的石墨构件放入气氛炉中,惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃,保温2h后降温;
S3,将固含量30%的硅溶胶与碳黑按比例混合,硅溶胶折合SiO2与C重量比例为5:2,得到混合浆料;采用混合浆料对步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂,之后160℃下烘干水分,将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化;再将石墨构件放入气氛炉中,惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1700℃,保温2h后降温,在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。
将上述具有抗氧化涂层的石墨构件置于1000℃空气中烧结2h,失重仅4%,显气孔率为2%,涂层抗氧化性能优异。
需要强调的是:以上仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种石墨抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将石墨构件置于硅溶胶中,真空加压浸渍;加压一段时间后取出石墨构件,并烘干水分,使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化;
S2,将经步骤S1处理的石墨构件置于惰性气氛保护下,按一定升温制度加热至1400-1800℃,保温一定时间后降温;
S3,按比例混合硅溶胶与碳黑,得到混合浆料;采用混合浆料对经步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂,之后烘干水分,将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化;再将石墨构件置于惰性气氛保护下,按一定升温制度加热至1400-1800℃,保温一定时间后降温,在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。
2.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法,其特征是,所述硅溶胶可以为碱性、酸性、或中性,固含量10%-50%,平均粒径3-1000nm。
3.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法,其特征是,步骤S1中,加压压力为0.5-5MPa。
4.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法,其特征是,步骤S1和步骤S3中,烘干加热的温度分别为160-200℃,烘干时间20-120min。
5.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法,其特征是,步骤S2和步骤S3中,烧结气氛为氮气和/或氩气惰性气氛,升温速率分别为1-10℃/min。
6.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法,其特征是,步骤S3中,硅溶胶折合SiO2重量与碳重量比例为3:2~5:2,碳黑含碳量超过99%,碳黑的粒径为100-5000nm。
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