CN110950681A - 石墨抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨抗氧化涂层的制备方法，属于抗氧化涂层技术领域。该石墨抗氧化涂层的制备方法包括如下步骤：S1，将石墨构件置于硅溶胶中，真空加压浸渍；之后取出并烘干水分；S2，将经步骤S1处理的石墨构件置于惰性气氛保护下，按一定升温制度加热至1400‑1800℃，保温一定时间后降温；S3，按比例混合硅溶胶与碳黑，得到混合浆料；采用混合浆料对经步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂，之后烘干水分；再将石墨构件置于惰性气氛保护下，按一定升温制度加热至1400‑1800℃，保温一定时间后降温，在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。本发明使用硅溶胶与碳黑粉体混合制备碳化硅抗氧化涂层，原料便宜，设备简单，工艺可操作性强。

Description

石墨抗氧化涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种抗氧化涂层领域的技术，具体是一种石墨抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
石墨抗氧化涂层一直是难题，涂层既要保证耐高温性，同时又需要致密，目前碳化硅涂层作为石墨抗氧化涂层的应用比较广泛。
石墨碳化硅抗氧化涂层主流的制备方法有四种。一种方式是以聚碳硅烷作为前驱体，PIP法制备碳化硅涂层，可以填补石墨内部孔洞，涂层相对比较致密，但PCS(聚碳硅烷，polycarbosilane)相对价格昂贵，其使用必须配合二甲苯配置溶液，对环境及人体大量伤害；一种方式是使用三氯甲基硅烷作为先驱体，化学气相沉积制备碳化硅涂层，其制备涂层光洁度较好，表面封孔致密，但设备要求及工艺控制非常高，且石墨构件大小受制于气相沉积炉的尺寸；一种方式是使用熔融渗硅，再与C反应制备碳化硅涂层，但容易造成硅含量过剩，导致石墨构件抗氧化能力及力学性能下降；还有一种方式是使用PCS的二甲苯溶液与纳米碳化硅粉体混合，再进行浸渍，但纳米粉体的浸渍时，容易形成搭桥，难以进入石墨内部。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种石墨抗氧化涂层的制备方法，使用硅溶胶与碳黑粉体混合制备碳化硅抗氧化涂层，原料便宜，设备简单，工艺可操作性强。
本发明制备石墨抗氧化涂层的方法如下：
将石墨构件放入浸渍罐，抽真空并在真空状态下加入固含量10％-50％的硅溶胶，浸渍一段时间后，再通入空气进行加压，压力0.5-5MPa；加压一段时间后取出石墨构件，160-200℃下烘干水分，使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化；
将经上述处理的石墨构件放入气氛炉中，惰性气氛保护下按一定升温制度加热至1400-1800℃，保温一定时间后降温；此时硅溶胶裂解生成二氧化硅，与石墨原位反应，生成碳化硅，使得石墨构件表面及内部形成一层碳化硅抗氧化涂层；该涂层与石墨的界面结合能力较强，但此时石墨构件表面仍然具有一定的孔洞；
将固含量10％-50％的硅溶胶与碳黑按比例混合，得到混合浆料，其中，硅溶胶折合SiO2重量与碳重量比例为3:2～5:2；采用混合浆料对步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂，然后再放入烘箱，160-200℃下烘干，将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化，再将石墨构件放入气氛炉中，惰性气氛保护下按一定升温制度升至1400-1800℃，保温一定时间后降温，此时在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)使用硅溶胶与碳黑粉体混合制备碳化硅抗氧化涂层，克服了浸渍烧结后石墨构件表面涂层仍然存在孔洞，不致密的问题；
2)原料便宜，设备简单，工艺可操作性强。
附图说明
图1为实施例1制得的石墨抗氧化涂层表面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例1
S1，将石墨构件放入浸渍罐，抽真空并在真空状态下加入固含量30％的硅溶胶，浸渍0.5h后再通入空气进行加压，压力5MPa；保压1h后取出石墨构件，200℃下烘干水分，使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化；
S2，将经步骤S1处理的石墨构件放入气氛炉中，惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃，保温2h后降温；
S3，将固含量20％的硅溶胶与碳黑按比例混合，硅溶胶折合SiO2与C重量比例为5:2，得到混合浆料；采用混合浆料对步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂，之后200℃下烘干水分，将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化；再将石墨构件放入气氛炉中，惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃，保温2h后降温，在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层，其SEM照片如图1所示。
将上述具有抗氧化涂层的石墨构件置于1000℃空气中烧结2h，失重仅1％，显气孔率为0.5％，涂层抗氧化性能优异。
实施例2
S1，将石墨构件放入浸渍罐，抽真空并在真空状态下加入固含量20％的硅溶胶，浸渍0.5h后再通入空气进行加压，压力3MPa；保压1h后取出石墨构件，200℃下烘干水分，使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化；
S2，将经步骤S1处理的石墨构件放入气氛炉中，惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃，保温2h后降温；
S3，将固含量20％的硅溶胶与碳黑按比例混合，硅溶胶折合SiO2与C重量比例为5:2，得到混合浆料；采用混合浆料对步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂，之后200℃下烘干水分，将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化；再将石墨构件放入气氛炉中，惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃，保温2h后降温，在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。
将上述具有抗氧化涂层的石墨构件置于1000℃空气中烧结2h，失重仅3％，显气孔率为1％，涂层抗氧化性能优异。
实施例3
S1，将石墨构件放入浸渍罐，抽真空并在真空状态下加入固含量30％的硅溶胶，浸渍0.5h后再通入空气进行加压，压力3MPa；保压1h后取出石墨构件，160℃下烘干水分，使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化；
S2，将经步骤S1处理的石墨构件放入气氛炉中，惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1600℃，保温2h后降温；
S3，将固含量30％的硅溶胶与碳黑按比例混合，硅溶胶折合SiO2与C重量比例为5:2，得到混合浆料；采用混合浆料对步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂，之后160℃下烘干水分，将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化；再将石墨构件放入气氛炉中，惰性气氛保护下按5℃/min的速率加热至1700℃，保温2h后降温，在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。
将上述具有抗氧化涂层的石墨构件置于1000℃空气中烧结2h，失重仅4％，显气孔率为2％，涂层抗氧化性能优异。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种石墨抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将石墨构件置于硅溶胶中，真空加压浸渍；加压一段时间后取出石墨构件，并烘干水分，使得石墨构件中硅溶胶交联凝胶化；
S2，将经步骤S1处理的石墨构件置于惰性气氛保护下，按一定升温制度加热至1400-1800℃，保温一定时间后降温；
S3，按比例混合硅溶胶与碳黑，得到混合浆料；采用混合浆料对经步骤S2制得的石墨构件进行表面喷涂，之后烘干水分，将石墨构件表面硅溶胶交联凝胶化；再将石墨构件置于惰性气氛保护下，按一定升温制度加热至1400-1800℃，保温一定时间后降温，在石墨构件内部及表面均形成致密的抗氧化涂层。
2.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法，其特征是，所述硅溶胶可以为碱性、酸性、或中性，固含量10％-50％，平均粒径3-1000nm。
3.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法，其特征是，步骤S1中，加压压力为0.5-5MPa。
4.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法，其特征是，步骤S1和步骤S3中，烘干加热的温度分别为160-200℃，烘干时间20-120min。
5.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法，其特征是，步骤S2和步骤S3中，烧结气氛为氮气和/或氩气惰性气氛，升温速率分别为1-10℃/min。
6.根据权利要求1所述石墨抗氧化涂层的制备方法，其特征是，步骤S3中，硅溶胶折合SiO2重量与碳重量比例为3:2～5:2，碳黑含碳量超过99％，碳黑的粒径为100-5000nm。
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