CN113308883B - 一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法 - Google Patents

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Abstract

一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，它涉及材料领域。本发明要解决目前碳基多孔骨架材料原位抗氧化涂层烧结制备品控差、性能不稳定的问题。本发明通过精确控制烧结气氛组成，即惰性气体与氧气混合气体，实现骨架纤维表面均匀抗氧化涂层的原位制备。本发明对设备要求低、操作简单且实施方便。本发明对提升CBCF材料抗氧化性以及对超高温区热防护的应用具有极其重要的意义。本发明应用于材料制备领域。

Description

一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法
技术领域
本发明涉及化学材料领域，具体涉及一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法。
背景技术
碳粘接碳纤维复合材料(Carbon-bonded Carbon fiber,CBCF)具有低密度、低热导率、高孔隙率、无氧环境力学性能优异等特点，常被用于航空航天及核工业领域超高温防/隔热材料。但因碳基材料自身高温易氧化的缺陷，在含氧环境下450℃便会发生明显氧化，而且随温度增加氧化速率不断加快，同时伴随材料力学性能不断衰减，这严重限制CBCF在高温热防护领域的应用范围。为保证CBCF在高温含氧环境仍能够可靠服役，对碳纤维骨架进行原位抗氧化处理是一种十分有效的措施。目前对于CBCF骨架表面原位抗氧化涂层的烧结制备过程中采用的方法多是惰性气氛烧结，但对于烧结气体氛围组成并没有划分，仅能提供一个粗略的微氧环境。这导致烧结过程成功率低下，且材料性能参差不齐品控较差。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前碳基多孔骨架材料原位抗氧化涂层烧结制备品控差、性能不稳定的问题，而一种精确控制材料烧结气氛组成的方法，通过此方法可以在碳纤维骨架表面均匀制备一层抗氧化性能出色的涂层，同时经此方法处理后仍可以保持CBCF超高孔隙率以及低热导率的优异性能。
本发明的一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，它是按照以下步骤进行的：
步骤一，室温下将包覆有SiO2的碳粘接碳纤维复合材料试样放入气氛炉中并抽真空，然后，通入惰性气体与氧气的混合气体并控制炉内压力为常压状态，其中，混合气体中氧气含量为0.01～5％；
步骤二，将气氛炉内温度升至1300～1600℃，然后保温10～120min，其中，升温速率为1～10℃/min，保温后停止加热随炉降温至室温后，取出碳粘接碳纤维复合材料材料，即得到原位抗氧化涂层包覆的碳粘接碳纤维复合材料。
进一步地，所述的惰性气体为氮气或氩气。
进一步地，步骤一中所述的抽真空，是抽至真空度为0.001～1Pa。
进一步地，步骤一中所述的混合气体中氧气含量为0.05～4％。
进一步地，步骤一中所述的混合气体中氧气含量为0.1～4％。
进一步地，步骤一中所述的混合气体中氧气含量为0.5～3％。
进一步地，步骤一中所述的混合气体中氧气含量为1～2％。
进一步地，步骤二中所述的将气氛炉内温度升至1400～1600℃，然后保温60～80min。
进一步地，包覆有SiO2的碳粘接碳纤维复合材料是通过如下方式得到的：
室温下，将块状碳纤维骨架连接材料浸入体积浓度为20～40％的过氧化氢溶液中，再升温至40～85℃进行反应，控制反应时间为0.5～3h；然后将块状碳纤维骨架连接材料转移至蒸馏水溶液内超声清洗50～70min，再置于烘箱内在温度为80～120℃的条件下烘干，再将碳纤维骨架连接材料浸入浓度为1～20wt％、温度为25～80℃的醋酸水溶液中，浸渍 0.5～6h；最后将碳纤维骨架连接材料置于含硅氧烷气相混合物容器内，在温度为100～250℃的条件下恒温气相改性处理2～10h；将改性处理后的材料在450～600℃温度下处理30～120min，即得到包覆有SiO2的碳粘接碳纤维复合材料。
其中，所述的含硅氧烷气相混合物为甲基甲氧基硅烷、甲基乙氧基硅烷、氯基硅烷、氨基硅烷、脲基硅烷或环氧基硅烷的一种或几种混合气体。
进一步地，所述的升温速率为3～8℃/min。
本发明的CBCF骨架纤维烧结原理如下方程所示：
SiO2(s)+2C(s)→SiC(s)+2CO(g)。
CBCF骨架纤维烧结副反应方程如下：
SiO2(s)+C(s)→SiO(g)+CO(g)
SiO2(s)+CO(g)→SiO(g)+CO2(g)
SiO(g)+2C(s)→SiC(s)+CO(g)
SiO(g)+3CO(g)→SiC(s)+2CO2(g)
C(s)+CO2(g)→2CO(g)。
本发明为了实现将CBCF骨架纤维表面原位均匀包覆一层SiO2(即CBCF骨架纤维表面制备了一层以Si-O-Si为主的无机涂层)生成SiC涂层，采用了改进烧结气氛组的方式完成，本发明通过精准控制氧含量与温度来抑制不利于SiC生成的副反应(即SiO2生成气相SiO，而气相SiO会大量脱离CBCF骨架纤维表面，带走大量的Si，从而导致无法生成SiC涂层；另外，CBCF骨架纤维中C会反应生成一氧化碳，进一步降低SiC涂层生成)，进而原位制得SiC涂层。
本发明包含以下有益效果：
本发明在对CBCF骨架纤维表面原位均匀包覆一层SiO2的基础之上，通过精确控制烧结气氛组成，实现骨架纤维表面均匀抗氧化涂层的原位制备，本发明添加氧气，通过氧气参与材料烧结整个过程，而不同氧气含量下材料所处环境的氧分压不同，环境氧分压与温度将共同决定材料烧结过程中发生反应类型。因此，从材料制备角度出发，想要原位制备SiC涂层就必须控制烧结过程中发生反应的类型，本发明通过精准控制氧含量与温度来抑制不利于SiC生成的副反应，进而原位制得SiC涂层。
本发明对设备要求低、操作简单且实施方便。本发明对提升CBCF材料抗氧化性以及对超高温区热防护的应用具有极其重要的意义。
附图说明
图1为CBCF原始形貌电镜图；
图2为CBCF经实施例1在1500℃烧结后形貌电镜图；
图3为CBCF经实施例1烧结后骨架纤维表面元素分布图；
图4为对比例1制备的CBCF涂层形貌200x电镜图；
图5为对比例1制备的CBCF涂层形貌20000x电镜图；
图6为对比例2制备的CBCF原位抗氧化涂层形貌电镜图；
图7为对比例3制备的CBCF原位抗氧化涂层形貌电镜图。
具体实施方式
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种控制碳粘接碳纤维材料(CBCF)原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，它是按照以下步骤进行的：
步骤一，室温下将碳粘接碳纤维复合材料(CBCF)试样放入气氛炉中并抽真空0.01Pa，然后，通入惰性气体与氧气的混合气体，其中，混合气体中氧气含量为0.05％，并控制炉内压力为常压状态；
步骤二，将气氛炉内温度升至1500℃，然后保温60min，其中，升温速率为5℃/min，保温后停止加热随炉降温至室温后，取出碳粘接碳纤维复合材料材料(CBCF)，即得到原位抗氧化涂层包覆的碳粘接碳纤维复合材料(CBCF)。
对比例1
本实施例的一种碳粘接碳纤维材料(CBCF)烧结的方法，它是按照以下步骤进行的：
步骤一、室温下将碳粘接碳纤维复合材料(CBCF)试样放入气氛炉中并抽真空0.01Pa，然后通入氩气；
步骤二、将气氛炉内温度升至1350℃，然后保温30min，保温后停止加热随炉降温至室温后，取出碳粘接碳纤维复合材料材料(CBCF)，即得到原位抗氧化涂层包覆的碳粘接碳纤维复合材料(CBCF)。
对比例2
本实施例的一种控制碳粘接碳纤维材料(CBCF)原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，它是按照以下步骤进行的：
步骤一，室温下将碳粘接碳纤维复合材料(CBCF)试样放入气氛炉中并抽真空0.01Pa，然后，通入惰性气体与氧气的混合气体，其中，混合气体中氧气含量为0.001％，并控制炉内压力为常压状态；
步骤二，将气氛炉内温度升至1500℃，然后保温60min，其中，升温速率为5℃/min，保温后停止加热随炉降温至室温后，取出碳粘接碳纤维复合材料材料(CBCF)，即得到原位抗氧化涂层包覆的碳粘接碳纤维复合材料(CBCF)。
对比例3
本实施例的一种控制碳粘接碳纤维材料(CBCF)原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，它是按照以下步骤进行的：
步骤一，室温下将碳粘接碳纤维复合材料(CBCF)试样放入气氛炉中并抽真空0.01Pa，然后，通入惰性气体与氧气的混合气体，其中，混合气体中氧气含量为7％，并控制炉内压力为常压状态；
步骤二，将气氛炉内温度升至1500℃，然后保温60min，其中，升温速率为5℃/min，保温后停止加热随炉降温至室温后，取出碳粘接碳纤维复合材料材料(CBCF)，即得到原位抗氧化涂层包覆的碳粘接碳纤维复合材料(CBCF)。
经实施例1制备的CBCF与对比例制备的CBCF结果分析如下：
图1为CBCF原始形貌电镜图；由图1可以看出材料自身是一种具有较高孔隙率，骨架纤维通过搭接连接在一起的复合材料，且骨架纤维表面光滑；经实施例1制备的CBCF 原位抗氧化涂层形貌电镜图如图2所示，图2的形貌图与图1相比可以发现材料形貌已经发生明显变化，且仍保持丰富的孔隙结构，表明通过实施例1操作之后碳粘接碳纤维材料骨架纤维已被SiC涂层均匀包覆，具有很好的抗氧化性能。图3为实施例1烧结后CBCF 骨架纤维表面元素分布图，由图3可知通过实施例1精确控制烧结条件处理后CBCF骨架纤维表面已均匀生成一层SiC涂层，通过对单根骨架纤维的元素面扫描结果可以看到 Si元素与C元素已经均匀分布于碳纤维表面。由此可知，采用实施例1制备的CBCF原位涂层，具有分布均匀、致密，且原位烧结制备成功率高、便于扩大生产规模、涂层品质稳定、性能优异等特点。
图4和图5为对比例1制备的CBCF涂层形貌电镜图，对比例制备的CBCF明显氧化，碳纤维上有孔存在，与图2对比可以发现若不对烧结条件(温度、气氛组成)进行精确控制，烧结期间即使处于以惰性气体为主的气氛环境下骨架碳纤维也会发生氧化反应，表明存在大量孔洞，得不到原位均匀致密的陶瓷涂层。
图6为对比例2制备的CBCF原位抗氧化涂层形貌电镜图，由图6可知，经对比例2 在混合气体中氧气含量为0.001％时，所制备的碳粘接碳纤维材料(CBCF)原位抗氧化涂层存在孔洞，抗氧化性能差。
图7为对比例3制备的CBCF涂层形貌电镜图，由图7可知，经对比例2在混合气体中氧气含量为7％时，所制备的碳粘接碳纤维材料(CBCF)原位抗氧化涂层存在孔洞较多，其抗氧化性能差。与实施例1相比较，对比例2和3即使控制了氧气含量，但是在超出本发明的氧气含量时，所制备的CBCF涂层依据存在大量孔洞，会发生氧化反应，涂层效果会降低。由此可见，氧气含量只有在本发明所限定的范围内，才具有显著的效果。

Claims (9)

1.一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
步骤一，室温下将包覆有SiO2的碳粘接碳纤维复合材料试样放入气氛炉中并抽真空，然后，通入惰性气体与氧气的混合气体并控制炉内压力为常压状态，其中，混合气体中氧气含量为0.01～5％；
步骤二，将气氛炉内温度升至1300～1600℃，然后保温10～120min，其中，升温速率为1～10℃/min，保温后停止加热随炉降温至室温后，取出碳粘接碳纤维复合材料，即得到原位抗氧化涂层包覆的碳粘接碳纤维复合材料；包覆有SiO2的碳粘接碳纤维复合材料是通过如下方式得到的：
室温下，将块状碳纤维骨架连接材料浸入体积浓度为20～40％的过氧化氢溶液中，再升温至40～85℃进行反应，控制反应时间为0.5～3h；然后将块状碳纤维骨架连接材料转移至蒸馏水溶液内超声清洗50～70min，再置于烘箱内在温度为80～120℃的条件下烘干，再将碳纤维骨架连接材料浸入浓度为1～20wt％、温度为25～80℃的醋酸水溶液中，浸渍0.5～6h；最后将碳纤维骨架连接材料置于含硅氧烷气相混合物容器内，在温度为100～250℃的条件下恒温气相改性处理2～10h；将改性处理后的材料在450～600℃温度下处理30～120min，即得到包覆有SiO2的碳粘接碳纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，其特征在于步骤一中所述的抽真空，是抽至真空度为0.001～1Pa。
4.根据权利要求1所述的一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，其特征在于步骤一中所述的混合气体中氧气含量为0.05～4％。
5.根据权利要求1所述的一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，其特征在于步骤一中所述的混合气体中氧气含量为0.1～4％。
6.根据权利要求1所述的一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，其特征在于步骤一中所述的混合气体中氧气含量为0.5～3％。
7.根据权利要求1所述的一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，其特征在于步骤一中所述的混合气体中氧气含量为1～2％。
8.根据权利要求1所述的一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，其特征在于步骤二中所述的将气氛炉内温度升至1400～1600℃，然后保温60～80min。
9.根据权利要求1所述的一种控制碳粘接碳纤维材料原位抗氧化涂层烧结气氛的方法，其特征在于所述的升温速率为3～8℃/min。
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