CN110940637A - 一种多晶硅外源碳的检测方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种多晶硅外源碳的检测方法，包括在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入纯铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒，其中所述锡颗粒和所述钨颗粒均匀覆盖在所述多晶硅试样的表面，加热至所述多晶硅试样完全燃烧；向所述红外碳硫分析仪中通入氧气使所述多晶硅试样中的碳氧化为二氧化碳；去除所述二氧化碳中混有的其他气体；将所述二氧化碳导入碳检测池测定外源碳的含量。上述多晶硅外源碳的检测方法，能够准确、快速、高灵敏度的检测出多晶硅中的外源碳的含量，抗干扰能力更强，精密度更高。

Description

一种多晶硅外源碳的检测方法

技术领域

本发明属于多晶硅制造技术领域，特别是涉及一种多晶硅外源碳的检测方法。

背景技术

现有技术中的检测试样的外源碳的方法通常是将试样在高温炉中通氧燃烧，生成并逸出CO₂和SO₂气体，用此方法实现碳元素、硫元素和金属元素及其化合物的分离，然后测定CO₂和SO₂的含量，再换算出试样中的碳含量和硫含量。

然而，上述方法只适合碳含量较高的试样，而多晶硅中的外源碳的含量通常较低，因此无法用上述方法来检测其中的外源碳的含量，亟需一种方法来检测外源碳。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种多晶硅外源碳的检测方法，能够准确、快速、高灵敏度的检测出多晶硅中的外源碳的含量，抗干扰能力更强，精密度更高。

本发明提供的一种多晶硅外源碳的检测方法包括：

在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入纯铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒，其中所述锡颗粒和所述钨颗粒均匀覆盖在所述多晶硅试样的表面，加热至所述多晶硅试样完全燃烧；

向所述红外碳硫分析仪中通入氧气使所述多晶硅试样中的碳氧化为二氧化碳；

去除所述二氧化碳中混有的其他气体；

将所述二氧化碳导入碳检测池测定外源碳的含量。

优选的，在上述多晶硅外源碳的检测方法中，所述去除所述二氧化碳中混有的其他气体为：

去除所述二氧化碳中混有的一氧化碳、二氧化硫和水蒸气。

优选的，在上述多晶硅外源碳的检测方法中，所述在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒之前，还包括：

在1100℃-1300℃的环境中，对所述坩埚灼烧至少2小时，并冷却至室温存放在干燥无污染器皿里。

优选的，在上述多晶硅外源碳的检测方法中，所述在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒之前，还包括：

在200摄氏度的环境中，对所述坩埚烘干持续2小时至3小时，冷却后进行干燥。

优选的，在上述多晶硅外源碳的检测方法中，所述多晶硅试样的尺寸不小于100目。

优选的，在上述多晶硅外源碳的检测方法中，所述将所述二氧化碳导入碳检测池测定外源碳的含量包括：

将所述二氧化碳输出，经过前放大器、A/D转换器送入微机系统进行数据处理，得到外源碳的含量。

通过上述描述可知，本发明提供的上述多晶硅外源碳的检测方法，由于包括先在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入纯铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒，其中所述锡颗粒和所述钨颗粒均匀覆盖在所述多晶硅试样的表面，加热至所述多晶硅试样完全燃烧；然后向所述红外碳硫分析仪中通入氧气使所述多晶硅试样中的碳氧化为二氧化碳；再去除所述二氧化碳中混有的其他气体；最后将所述二氧化碳导入碳检测池测定外源碳的含量，可见这种方法先将外源碳转换成了二氧化碳气体，再通过二氧化碳气体的检测计算出外源碳的含量，因此能够准确、快速、高灵敏度的检测出多晶硅中的外源碳的含量，抗干扰能力更强，精密度更高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本申请提供的一种多晶硅外源碳的检测方法的示意图。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种多晶硅外源碳的检测方法，能够准确、快速、高灵敏度的检测出多晶硅中的外源碳的含量，抗干扰能力更强，精密度更高。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本申请提供的一种多晶硅外源碳的检测方法的实施例如图1所示，图1为本申请提供的一种多晶硅外源碳的检测方法的示意图，该方法包括如下步骤：

S1：在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入纯铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒，其中锡颗粒和钨颗粒均匀覆盖在多晶硅试样的表面，加热至多晶硅试样完全燃烧；

需要说明的是，其中所用到的纯铁颗粒、钨颗粒和锡颗粒都是作为助燃剂的，需要事先称好各自的重量再将其放到坩埚上，该红外碳硫分析仪对工作电源、红外光源、载气纯度、磁坩埚(煅烧后使用)等环境要求高，需要严格控制。

S2：向红外碳硫分析仪中通入氧气使多晶硅试样中的碳氧化为二氧化碳；

具体的，这里利用红外碳硫分析仪提供的高温和氧气将碳氧化为二氧化碳气体，实现碳元素与其他金属杂质元素的分离。

S3：去除二氧化碳中混有的其他气体；

需要说明的是，高温产生的气体中除了二氧化碳之外，还包括二氧化硫等其他气体，这就需要将其他气体去除，例如可以利用脱硫试剂管来去除二氧化硫，避免对碳的检测产生干扰，达到测量外源碳含量的目的。

S4：将二氧化碳导入碳检测池测定外源碳的含量。

需要说明的是，可以将残余气体通过该仪器排放到室外。

通过上述描述可知，本申请提供的上述多晶硅外源碳的检测方法的实施例中，由于包括先在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入纯铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒，其中锡颗粒和钨颗粒均匀覆盖在多晶硅试样的表面，加热至多晶硅试样完全燃烧；然后向红外碳硫分析仪中通入氧气使多晶硅试样中的碳氧化为二氧化碳；再去除二氧化碳中混有的其他气体；最后将二氧化碳导入碳检测池测定外源碳的含量，可见这种方法先将外源碳转换成了二氧化碳气体，再通过二氧化碳气体的检测计算出外源碳的含量，因此能够准确、快速、高灵敏度的检测出多晶硅中的外源碳的含量，抗干扰能力更强，精密度更高。

在上述多晶硅外源碳的检测方法的一个具体实施例中，去除二氧化碳中混有的其他气体可以具体为：去除二氧化碳中混有的一氧化碳、二氧化硫和水蒸气，可以将这种混合气体通入加热催化炉中，经过催化炉的催化将一氧化碳转换为二氧化碳，将二氧化硫转换为三氧化硫，经过除硫试剂管后就能去除气体中的三氧化硫，而水蒸气可以通过干燥剂来除去，最终只留下二氧化碳拿去检测，不会受到其他气体的干扰。

在上述多晶硅外源碳的检测方法的另一个具体实施例中，在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒之前，还可以包括：在1100℃-1300℃的环境中，对坩埚灼烧至少2小时，并冷却至室温存放在干燥无污染器皿里。

在上述多晶硅外源碳的检测方法的又一个具体实施例中，在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒之前，还包括：在200摄氏度的环境中，对坩埚烘干持续2小时至3小时，冷却后进行干燥，这样从更大程度上避免坩埚上的杂质对测试结果产生不良影响。

需要说明的是，坩埚为陶瓷材料，易吸水，本身具有碳、硫空白，使用前必须在马弗炉中于1200℃灼烧2小时，冷却后取出置干燥器中保存，干燥器口、盖密封处不得涂油脂之类的物质，以免污染坩埚。坩埚碳、硫空白较低且较稳定时，对于常量碳硫的分析，可以不进行灼烧处理，但必须在烘箱中于200℃烘2～3小时以除去水分，冷却后同样置于干燥器中保存。对于含结晶水或易吸潮的粉末类样品(例如矿石、铁合金等)，同样需进行烘干处理，然后保存在干燥器中。仪器检测前检查气密性。瓷坩埚中称取样品过程中确保样品均匀平铺在助燃剂(纯铁颗粒)上方，避免燃烧不充分影响检测结果。

在上述多晶硅外源碳的检测方法的一个优选实施例中，所选用的多晶硅试样的尺寸不小于100目，这样试样的颗粒更细，燃烧的就能够更加充分，这样检测的结果就会更加准确，当然还可以根据实际需要选用其他尺寸的多晶硅试样，此处并不做限制。

在上述多晶硅外源碳的检测方法的另一个优选实施例中，将二氧化碳导入碳检测池测定外源碳的含量包括：将二氧化碳输出，经过前放大器、A/D转换器送入微机系统进行数据处理，得到外源碳的含量，这种方式得到的检测结果更加准确，当然还可以根据实际需要选用其他类型的检测方式，此处并不限制。

另外，还需说明的是，使用仪器前检查备品备件是否满足要求，包括使用的高纯氧气(压力0.08MPa)、高纯氮气压力(0.4-0.5MPa)，仪器的气密性：通气后压力表应该保持在0.08-0.1Pa不下降；检查仪器的部件满足检测要求，确认气体干燥剂有效；检查仪器电路系统运行正常，故障灯不亮；开机仪器预热30分钟，通气30秒后调整气压高纯氧气(压力0.08MPa)、高纯氮气压力(0.4-0.5MPa)。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种多晶硅外源碳的检测方法，其特征在于，包括：

在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入纯铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒，其中所述锡颗粒和所述钨颗粒均匀覆盖在所述多晶硅试样的表面，加热至所述多晶硅试样完全燃烧；

向所述红外碳硫分析仪中通入氧气使所述多晶硅试样中的碳氧化为二氧化碳；

去除所述二氧化碳中混有的其他气体；

将所述二氧化碳导入碳检测池测定外源碳的含量。

2.根据权利要求1所述的多晶硅外源碳的检测方法，其特征在于，所述去除所述二氧化碳中混有的其他气体为：

去除所述二氧化碳中混有的一氧化碳、二氧化硫和水蒸气。

3.根据权利要求1所述的多晶硅外源碳的检测方法，其特征在于，所述在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒之前，还包括：

在1100℃-1300℃的环境中，对所述坩埚灼烧至少2小时，并冷却至室温存放在干燥无污染器皿里。

4.根据权利要求1所述的多晶硅外源碳的检测方法，其特征在于，所述在红外碳硫分析仪的坩埚上依次放入铁颗粒、多晶硅试样、锡颗粒和钨颗粒之前，还包括：

在200摄氏度的环境中，对所述坩埚烘干持续2小时至3小时，冷却后进行干燥。

5.根据权利要求1-5任一项所述的多晶硅外源碳的检测方法，其特征在于，所述多晶硅试样的尺寸不小于100目。

6.根据权利要求1-5任一项所述的多晶硅外源碳的检测方法，其特征在于，所述将所述二氧化碳导入碳检测池测定外源碳的含量包括：

将所述二氧化碳输出，经过前放大器、A/D转换器送入微机系统进行数据处理，得到外源碳的含量。

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