CN110937633A - 针状二水钼酸钠晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种针状二水钼酸钠的制备方法，步骤包括：将片状二水钼酸钠溶于水并配制成饱和溶液；将饱和溶液升温后加入六偏磷酸钠，恒温至六偏磷酸钠完全溶解后将溶液降至常温，恒温一段时间后快速过滤，将得到的固体洗涤、干燥后获得针状二水钼酸钠产品。本发明提供的针状二水钼酸钠的制备方法操作简单且基本无污染，同时能够获得纯度高、粒度大、溶出速率高的针状二水钼酸钠产品。
Description
技术领域：
本发明属于结晶技术领域，特别是涉及一种针状二水钼酸钠晶体的制备方法。
背景技术：
钼酸钠是一种白色晶体，它的形状为菱形片状或者呈白色粉末状态。随着化学工业、金属加工业、汽车工业等的不断发展，以及人民生活水平的不断提高，对二水钼酸钠的需求量越来越大。二水钼酸钠通常情况下加工为片状晶体，但片状二水钼酸钠晶体存在易破碎、不利于运输以及结晶度低的缺点，还不能完全满足社会需要，因此改变晶体形状，提高产品性能十分必要。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种针状二水钼酸钠的制备方法，由此提高产品性能。
本发明技术方案具体如下：
1)将片状二水钼酸钠溶于水并配制成饱和溶液；
2)将饱和溶液升温至65℃后加入适量六偏磷酸钠，继续恒温至六偏磷酸钠完全溶解，之后以一定的降温速率将溶液温度降至常温，将溶液恒温一段时间后快速过滤；
3)过滤得到的固体经洗涤、干燥后获得针状二水钼酸钠产品。
进一步地，所述步骤1)中的饱和溶液为60～65℃下的饱和溶液；所述步骤2)中六偏磷酸钠的添加量为饱和溶液质量的0.02％～1.5％。
进一步地，所述步骤2)中的降温速率为0.1～0.5℃/min，溶液降至常温后的恒温时间为0.5～2h。
本发明提供的针状二水钼酸钠的制备方法操作简单且基本无污染，同时能够获得纯度高、粒度大、溶出速率高的针状二水钼酸钠产品。
附图说明：
图1针状二水钼酸钠与片状二水钼酸钠拉曼表征图比较。
图2针状二水钼酸钠与片状二水钼酸钠XRD表征图比较。
图3针状二水钼酸钠与片状二水钼酸钠偏光显微镜表征图，其中a为片状二水钼酸钠晶体，b为针状二水钼酸钠晶体。
图4针状二水钼酸钠与片状二水钼酸钠溶出速率对比图。
图5针状二水钼酸钠与片状二水钼酸钠流动性对比图，其中a为片状二水钼酸钠晶体，b为针状二水钼酸钠晶体。
具体实施方式：
以下通过实施例对本发明技术方案做进一步详细说明。
实施例1
1)将43.3g片状二水钼酸钠晶体溶于56.7g温度为60℃的水中，继续恒温搅拌30min，待固体全部溶解后得到60℃下的钼酸钠饱和溶液。
2)将钼酸钠饱和溶液升温至65℃后加入六偏磷酸钠，恒温5min使六偏磷酸钠全部溶解，之后以0.3℃/min的降温速率将溶液温度降至20℃，将溶液于20℃下恒温静置30min后快速过滤；
3)将过滤得到的固体用无水乙醇洗涤，洗涤后的固体经70℃干燥后即为针状二水钼酸钠晶体产品。
实施例2
1)将43.3g片状二水钼酸钠晶体溶于56.7g温度为65℃的水中，继续恒温搅拌30min，待固体全部溶解后得到65℃下的钼酸钠饱和溶液；
2)向钼酸钠饱和溶液中加入0.02g六偏磷酸钠，恒温5min使六偏磷酸钠全部溶解，之后以0.2℃/min的降温速率将溶液温度降至20℃，将溶液于20℃下恒温静置1h后快速过滤；
3)将过滤得到的固体用无水乙醇洗涤，洗涤后的固体经70℃干燥后即为针状二水钼酸钠晶体产品。
取本发明获得的针状二水钼酸钠产品与片状二水钼酸钠进行拉曼光谱分析，结果如图1所示：从表征图中可以看出二者的特征峰一致，属于同种物质。
取本发明获得的针状二水钼酸钠产品与片状二水钼酸钠进行XRD分析比较，结果如图2所示：由本发明获得的针状二水钼酸钠与片状二水钼酸钠特征峰的位置相同，同时可以看出，针状二水钼酸钠的纯度明显高于片状二水钼酸钠，针状二水钼酸钠的峰值明显更高具有很窄的尖峰，说明结晶程度更加完好，结晶度高，所得出的样品是非常标准的晶态物质。
图3为本发明获得的针状二水钼酸钠产品与片状二水钼酸钠在偏光显微镜下的显微结构表征，可以看出针状二水钼酸钠产品外形细长，呈针状，与片状二水钼酸钠的形态具有明显差别，也表明本发明片状晶体转针状晶体的转化效果好。
图4为本发明获得的针状二水钼酸钠产品与片状二水钼酸钠的溶出速率对比图，从图中可以看出，在相同质量的情况下，针状二水钼酸钠的溶出速率明显更快。
图5为本发明获得的针状二水钼酸钠产品与片状二水钼酸钠的流动性对比图。通过漏斗法测量休止角，从图中可以看出本发明获得的针状产品与片状二水钼酸钠的流动性差异很小，性能相近。
Claims (3)
1.一种针状二水钼酸钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将片状二水钼酸钠溶于水并配制成饱和溶液；
2)将饱和溶液升温至65℃后加入适量六偏磷酸钠，继续恒温至六偏磷酸钠完全溶解，之后以一定的降温速率将溶液温度降至常温，将溶液恒温一段时间后快速过滤；
3)过滤得到的固体经洗涤、干燥后获得针状二水钼酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的针状二水钼酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的饱和溶液为60～65℃下的饱和溶液；所述步骤2)中六偏磷酸钠的添加量为饱和溶液质量的0.02％～1.5％。
3.根据权利要求1或2所述的针状二水钼酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的降温速率为0.1～0.5℃/min，溶液降至常温后的恒温时间为0.5～2h。
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