CN110937626A - 一种介电材料钛酸钡的制备方法 - Google Patents
一种介电材料钛酸钡的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110937626A CN110937626A CN201911245859.8A CN201911245859A CN110937626A CN 110937626 A CN110937626 A CN 110937626A CN 201911245859 A CN201911245859 A CN 201911245859A CN 110937626 A CN110937626 A CN 110937626A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- barium
- dielectric material
- barium titanate
- titanate
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/006—Alkaline earth titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种介电材料钛酸钡的制备方法，该介电材料钛酸钡的制备方法包括以下步骤：准备原料，首先按照摩尔比例称取定量钛酸丁酯：0.01mol‑0.03mol；三份柠檬酸：0.01mol‑0.03mol；氢氧化钡：0.01mol‑0.03mol；备用，得到准备好原料；其次将备好的钛酸丁酯至于干燥的烧杯中，而后加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，再将称取的柠檬酸一次性加入到钛酸丁酯中，同时开启搅拌，直至柠檬酸完全溶解为止，得到混合溶液；本发明所述的一种介电材料钛酸钡的制备方法，通过采用了化学性质稳定、价廉易得的原料作为合成钛酸钡的原料，使其缩短了反应的时间，得到的产品纯度更高，化学性质更加稳定，同时对设备和操作人员的要求也相对较低，具有良好的使用前景。
Description
技术领域
本发明属材料合成制备领域，特别涉及一种介电材料钛酸钡的制备方法。
背景技术
钛酸钡是一种强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，被誉为"电子陶瓷工业的支柱"；在整个温区(<1618℃)，钛酸钡共有五种晶体结构，即六方、立方、四方、正交、三方，随着温度的降低，晶体的对称性越来越低；在130℃(即居里点)以上，钛酸钡晶体呈现顺电性，在130℃以下呈现铁电性；钛酸钡是一种典型的铁电体，所以提到钛酸钡，就一定要提到它的自发极化，一般来讲，电介质的电极化过程(方式)有三种，即电子位移极化、离子位移极化和固有电矩转向极化，对于钛酸钡而言，经过物理学家的严格推算，钛酸钡的自发极化的贡献主要来自于Ti的离子位移极化和氧八面体其中一个O的电子位移极；钛酸钡晶体是由无数钛酸钡晶胞组成的，当立方钛酸钡晶体冷却到居里点Tc时，将开始产生自发极化，并同时进行立方相向四方相的转变；其主要用于电子陶瓷、PTC热敏电阻、电容器等多种电子元器件的配制以及一些复合材料的增强；
而钛酸钡的制备方法有很多，其中高温合成法是以碳酸钡和二氧化钛为原料，在1200℃-1250℃条件下进行反应合成，此种方法工艺成熟，原料价廉易得，其缺点是使用此方法制得的产品纯度低，粒径粗大，均匀性差，且在制备过程中对设备以及操作人员的素质均要求较高；为此，我们提出一种介电材料钛酸钡的制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种介电材料钛酸钡的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种介电材料钛酸钡的制备方法，该介电材料钛酸钡的制备方法包括以下步骤：
步骤一、准备原料，首先按照摩尔比例称取定量
钛酸丁酯：0.01mol-0.03mol；
三份柠檬酸：0.01mol-0.03mol；
氢氧化钡：0.01mol-0.03mol；备用，得到准备好原料；
步骤二，将备好的钛酸丁酯至于干燥的烧杯中，而后向钛酸丁酯中加入无水乙醇，并搅拌均匀，其次再将称取的柠檬酸一次性加入到钛酸丁酯中，同时开启搅拌，直至柠檬酸完全溶解为止，得到混合溶液；
步骤三，取另一干燥烧杯中，将其内部加入适量水，将称取的柠檬酸加入其中进行溶解，待溶解澄清后，将称取的氢氧化钡快速的加入其中，同时开启搅拌，使得氢氧化钡快速反应溶解，得到柠檬酸钡溶液；；
步骤四，将步骤二中得到的混合溶液置于恒温水浴锅中，而后再将步骤三中得到的得到柠檬酸钡溶液缓慢的加入到步骤二中得到的混合溶液中，同时用氨水调节反应液的pH值，并在此条件下持续搅拌2h-3h，得到溶胶；
步骤五，将得到的溶胶置于干燥箱内进行干燥处理，温度设置为80℃-100℃，得到干凝胶；
步骤六，将得到的干凝胶进行粉碎处理，粉碎后置于高温炉中进行处理，而后保温时长2h，最后取出即可完成介电材料钛酸钡的制备，最终得到纯白色或淡黄色的钛酸钡粉体。
优选的，步骤二中加入的无水乙醇重量为20g-50g。
优选的，步骤四中恒温水浴锅中的温度控制在60℃-80℃最佳。
优选的，步骤四中用氨水调节反应液的pH值为6。
优选的，步骤六中高温炉的温度设置在750℃--850℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该介电材料钛酸钡的制备方法，通过采用了化学性质稳定、价廉易得的原料作为合成钛酸钡的原料，使其反应的时间缩短的同时，得到的产品纯度更高，化学性质更加稳定，此方法对设备和操作人员的要求也相对较低，同时通过柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，是Ba/Ti的物质的量比为1，而且化学均匀性高，具有良好的使用前景。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
在制备时，首先按照一定的摩尔质量比准确称取0.01mol的钛酸丁酯、三份0.01mol柠檬酸和0.01mol氢氧化钡，而后将备好的钛酸丁酯至于干燥的烧杯中，向钛酸丁酯中加入10g的无水乙醇，搅拌均匀，再将称取的一份0.01mol柠檬酸一次性加入到钛酸丁酯中，同时开启搅拌，直至柠檬酸完全溶解为止，得到混合溶液；其次取另一干燥烧杯中，将其内部加入适量水，将称取的0.01mol柠檬酸加入其中进行溶解，待溶解澄清后，将称取的0.01mol氢氧化钡快速的加入其中，同时开启搅拌，使得氢氧化钡快速反应溶解，得到柠檬酸钡溶液；之后将步骤二中得到的混合溶液置于恒温水浴锅中，其恒温水浴锅中的温度为60℃，而后再将步骤三中得到的得到柠檬酸钡溶液缓慢的加入到步骤二中得到的混合溶液中，同时用氨水调节反应液的pH值，pH值为6，并在此条件下持续搅拌2h，得到溶胶；,将得到的溶胶置于干燥箱内进行干燥处理，温度设置为80℃，得到干凝胶；最后将得到的干凝胶进行粉碎处理，粉碎后置于高温炉中进行处理，高温炉温度设置750℃，而后保温时长2h，最后取出即可完成介电材料钛酸钡的制备；
将制得的钛酸钡取适量的样品进行检测，经检测，该钛酸钡粉体的颜色为纯白色，粉体为纯钙钛矿相纯，形状似球形，其纯度达到99.9％，粒径为40um左右。
实施例2
在制备时，首先按照一定的摩尔质量比准确称取0.2mol的钛酸丁酯、三份0.2mol柠檬酸和0.2mol氢氧化钡，而后将备好的钛酸丁酯至于干燥的烧杯中，向钛酸丁酯中加入50g的无水乙醇，搅拌均匀，再将称取的一份0.2mol柠檬酸一次性加入到钛酸丁酯中，同时开启搅拌，直至柠檬酸完全溶解为止，得到混合溶液；其次取另一干燥烧杯中，将其内部加入适量水，将称取的0.2mol柠檬酸加入其中进行溶解，待溶解澄清后，将称取的0.2mol氢氧化钡快速的加入其中，同时开启搅拌，使得氢氧化钡快速反应溶解，得到柠檬酸钡溶液；之后将步骤二中得到的混合溶液置于恒温水浴锅中，其恒温水浴锅中的温度为80℃，而后再将步骤三中得到的得到柠檬酸钡溶液缓慢的加入到步骤二中得到的混合溶液中，同时用氨水调节反应液的pH值，pH值为6，并在此条件下持续搅拌3h，得到溶胶；,将得到的溶胶置于干燥箱内进行干燥处理，温度设置为100℃，得到干凝胶；最后将得到的干凝胶进行粉碎处理，粉碎后置于高温炉中进行处理，高温炉温度设置850℃，而后保温时长3h，最后取出即可完成介电材料钛酸钡的制备；
将制得的钛酸钡取适量的样品进行检测，经检测，该钛酸钡粉体的颜色为纯白色，粉体为纯钙钛矿相纯，形状似球形，其纯度达到99.85％，粒径为30um左右。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种介电材料钛酸钡的制备方法，其特征在于，该介电材料钛酸钡的制备方法包括以下步骤：
步骤一、准备原料，首先按照摩尔比例称取定量
钛酸丁酯：0.01mol-0.03mol；
柠檬酸：0.01mol-0.03mol；
氢氧化钡：0.01mol-0.03mol；备用，得到准备好原料；
步骤二，将备好的钛酸丁酯至于干燥的烧杯中，而后向钛酸丁酯中加入无水乙醇，并搅拌均匀，其次再将称取的柠檬酸一次性加入到钛酸丁酯中，同时开启搅拌，直至柠檬酸完全溶解为止，得到混合溶液；
步骤三，取另一干燥烧杯中，将其内部加入适量水，将称取的柠檬酸加入其中进行溶解，待溶解澄清后，将称取的氢氧化钡快速的加入其中，同时开启搅拌，使得氢氧化钡快速反应溶解，得到柠檬酸钡溶液；；
步骤四，将步骤二中得到的混合溶液置于恒温水浴锅中，而后再将步骤三中得到的得到柠檬酸钡溶液缓慢的加入到步骤二中得到的混合溶液中，同时用氨水调节反应液的pH值，并在此条件下持续搅拌2h，得到溶胶；
步骤五，将得到的溶胶置于干燥箱内进行干燥处理，温度设置为80℃-100℃，得到干凝胶；
步骤六，将得到的干凝胶进行粉碎处理，粉碎后置于高温炉中进行处理，而后保温时长2h-3h，最后取出即可完成介电材料钛酸钡的制备，最终得到纯白色或淡黄色的钛酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种介电材料钛酸钡的制备方法，其特征在于：步骤二中加入的无水乙醇重量为20g-50g。
3.根据权利要求1所述的一种介电材料钛酸钡的制备方法，其特征在于：步骤四中恒温水浴锅中的温度控制在60℃-80℃最佳。
4.根据权利要求1所述的一种介电材料钛酸钡的制备方法，其特征在于：步骤四中用氨水调节反应液的pH值为6。
5.根据权利要求1所述的一种介电材料钛酸钡的制备方法的制备工艺，其特征在于：步骤六中高温炉的温度设置在750℃--850℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911245859.8A CN110937626A (zh) | 2019-12-07 | 2019-12-07 | 一种介电材料钛酸钡的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911245859.8A CN110937626A (zh) | 2019-12-07 | 2019-12-07 | 一种介电材料钛酸钡的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110937626A true CN110937626A (zh) | 2020-03-31 |
Family
ID=69909264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911245859.8A Withdrawn CN110937626A (zh) | 2019-12-07 | 2019-12-07 | 一种介电材料钛酸钡的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110937626A (zh) |
-
2019
- 2019-12-07 CN CN201911245859.8A patent/CN110937626A/zh not_active Withdrawn
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107151029B (zh) | 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶-水热法制备工艺 | |
| CN108511797B (zh) | 一种Li7La3Zr2O12固体电解质制备方法 | |
| CN105330286A (zh) | 一种巨介电常数纳米钛酸铜钙陶瓷材料的制备方法 | |
| CN104477978B (zh) | 一种制备钙钛矿纳米粉体的方法 | |
| CN107055597B (zh) | 一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法 | |
| CN110498681B (zh) | 室温下高电卡效应的弛豫铁电陶瓷及制备方法和应用 | |
| CN110498680A (zh) | 双晶粒粒径分布结构的钙钛矿铁电陶瓷及制备方法和应用 | |
| CN102936044A (zh) | 一种水热法制备六方棒状的MoO3 微米晶的方法 | |
| CN113603134A (zh) | 一种单分散四方相钛酸钡空心微球批量生产方法 | |
| CN106187163A (zh) | 一种稀土钕掺杂的高四方相钛酸钡及其制备方法 | |
| CN103992102B (zh) | 一种采用溶胶凝胶法制备钛酸铜钇巨介电陶瓷材料的方法 | |
| CN110937626A (zh) | 一种介电材料钛酸钡的制备方法 | |
| CN110683574A (zh) | 一种介电材料钛酸钡的制备方法 | |
| CN109824085B (zh) | 一种纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉制备方法 | |
| CN103408066A (zh) | 一种制备碱土金属锡酸盐的方法 | |
| CN103693680A (zh) | 一种制备钛酸钡类化合物的方法 | |
| CN108461730B (zh) | 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 | |
| Kumar et al. | Synthesis of barium titanate by a basic pH Pechini process | |
| CN110590357A (zh) | 一种钛酸锶钡纳米粉体的制备方法 | |
| CN109516497A (zh) | 一种锆掺杂钛酸锶钡纳米粉体的制备方法 | |
| CN111333106B (zh) | 一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法 | |
| CN101659407A (zh) | 一种磷酸铁锂超临界溶剂热连续合成方法 | |
| CN110885095B (zh) | 基于低共熔溶剂制备多孔钛酸钙的方法 | |
| CN110845235A (zh) | 一种锆钛酸铅镧陶瓷粉体及其制备方法和应用 | |
| CN103992103B (zh) | 二元系钛酸铜钇-钛酸锶巨介电陶瓷材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200331 |