CN111333106B - 一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将水、浓盐酸、无水乙醇，混合搅拌，称为溶液A；(2)无水乙醇、钛酸正四丁酯，混合搅拌，称为溶液B；(3)按摩尔比称取碳酸钡和碳酸锶混合研磨，加入到溶液B中，称为溶液C，搅拌，超声；(4)将溶液C滴加到溶液A中，混合搅拌，称为溶液D，在避光、室温条件下静置保存；(5)将溶液D加热烘干，研磨成粉后，升温至600～1200℃保温烧结，即得到纳米级钛酸锶钡粉体。本发明方法的原料为碳酸钡及碳酸锶，避免了热处理过程中对环境造成的污染，从而制备了高纯度的纳米钛酸锶钡粉体。

Description

一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法
技术领域
本发明属于钛酸锶钡的制备技术领域，具体涉及一种纳米级钛酸锶钡纳米粉体的制备方法。
背景技术
钛酸锶钡(BST)是一种具有钙钛矿结构的铁电材料，被广泛应用于微电子领域以及光催化领域，例如，其介电常数较高、介电损耗较低、居里温度以及微观样貌易调控等优势，在超级电容器、随机动态存储器、微波介质移相器等领域受到人们重视。钛酸锶钡通常采用的方法有溶胶凝胶法、固相法、沉淀法、水热法等，每种方法有利也有弊。溶胶凝胶法的优点是工艺简单、反应物混合均匀、产物纯度高、对设备要求不高、热处理温度较低，但是其以硝酸盐作为原料，成本较高、安全问题严重、热处理过程中产生有害气体等缺点不可忽视。固相法的优点是工艺简单、成本低、产量大、可以大规模生产，但是也存在热处理温度较高(1350～1650℃)、反应物混合不均匀、反应很难充分进行、产物纯度不高等缺点阻碍其发展。沉淀法虽然工艺简单、不需要热处理、产量很大、原料价格低廉，但缺点是反应过程中原料易团聚、产物纯度不高等。水热法的优点是煅烧温度较低、产物不易团聚，其缺点为对设备要求极高、安全成本较大、难以控制反应过程、产物纯度不高。
发明内容
针对上述几种工艺存在的缺点，开发一种可以在低温下进行、并且可以批量生产高纯度钛酸锶钡的绿色环保的方法，是十分有必要的。本发明旨在提供一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术法案如下：
一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)取水25～45体积份、浓盐酸6～7体积份、无水乙醇100～125体积份，20～35℃下混合搅拌至均匀，该溶液称为溶液A；
(2)取无水乙醇30～45体积份、钛酸正四丁酯12～14质量份，30～40℃下混合搅拌至均匀，该溶液称为溶液B；
(3)按摩尔比钛酸正四丁酯:碳酸钡:碳酸锶＝1:(1-X):X，称取碳酸钡和碳酸锶混合，研磨30～40min，后加入到溶液B中，在30～40℃下搅拌15～25min后，超声40～60min，将该混合溶液称为溶液C；
(4)将溶液C滴加到溶液A中，混合搅拌至均匀，将该混合溶液称为溶液D，在避光、室温条件下静置3～5h；
(5)将溶液D加热烘干，研磨成粉后，升温至600～1200℃保温2～4h，即得到纳米级钛酸锶钡粉体。
上述纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法，其中：
体积份以mL计，所述质量份以g计，所述X取值范围为0<X<1。
所述步骤(1)中，搅拌时间为10～30min。
所述步骤(2)中，搅拌时间为25～50min。
所述步骤(4)中，将溶液C以2～6滴/s的速度滴加到溶液A中。
所述步骤(5)中，加热烘干条件为60～90℃下加热烘干5～10h。
所述步骤(5)中，从室温以3～7℃/min的速率升温至600～1200℃。
本发明优点：
传统固相烧结法制备钛酸锶钡粉体，因存在各种元素难以均匀分布、原料颗粒之间接触面积小、没有动力学优势等缺陷，即便是在1500℃的高温下制备的钛酸锶钡材料依旧有许多杂相，钛酸锶钡产品的纯度难以提升。本发明先利用二氧化钛前驱体包覆在碳酸锶及碳酸钡的表面，形成核壳结构，在高温烧结时，该结构提高了三个固相混合均匀程度以及各固相之间的接触面积，提供了动力学优势，降低反应的温度；另外，本发明方法的原料为碳酸钡及碳酸锶，避免了热处理过程中对环境造成的污染，从而制备了高纯度的纳米钛酸锶钡粉体。本发明在热处理过程中的烧结温度相对于传统固相烧结法的烧结温度更低，制备过程更易控制。
具体实施方式
实施例1
一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法，制备步骤如下：
(1)在室温下向1#烧杯中加入30mL去离子水、6.5mL盐酸(质量分数36％)、125mL无水乙醇，将1#烧杯放入35℃恒温水浴锅中搅拌25min，此溶液称为溶液A；
(2)在室温下向2#烧杯中加入40mL无水乙醇，13.9g钛酸正四丁酯，将2#烧杯放入40℃恒温水浴锅中搅拌40min，此溶液称为溶液B；
(3)称取4g碳酸钡以及3g碳酸锶置于研钵中，在室温下研磨35min后将其加入到溶液B中，搅拌25min后，将2#烧杯放入40℃恒温水浴超声仪中超声60min，该溶液称为溶液C；
(4)将溶液C以3滴/s的速度缓慢地加入到溶液A中，混合搅拌至均匀，该混合溶液称为溶液D，在暗室中静置4h陈化；
(5)将溶液D在80℃的条件下加热烘干7h，研磨成粉末状，从室温以6℃/min的速率升温至1200℃，在1200℃下烧结3h，即得到目标产物。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：步骤(5)中，烧结温度为700℃，其它均同实施例1。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：步骤(5)中，烧结温度为800℃，其它均同实施例1。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：步骤(5)中，烧结温度为900℃，其它均同实施例1。
实施例5
与实施例1的不同之处在于：步骤(5)中，烧结温度为1000℃，其它均同实施例1。
实施例6
与实施例1的不同之处在于：步骤(5)中，烧结温度为1100℃，其它均同实施例1。
实施例7
与实施例1的不同之处在于：步骤(3)中，称取的碳酸钡量为3.2g，碳酸锶量为3.6g，其它均同实施例1。
实施例8
与实施例1的不同之处在于：步骤(3)中，称取的碳酸钡量为2.4g，碳酸锶量为4.2g，其它均同实施例1。
实施例9
与实施例1的不同之处在于：步骤(3)中，称取的碳酸钡量为1.6g，碳酸锶量为4.8g，其它均同实施例1。
实施例10
与实施例1的不同之处在于：步骤(3)中，称取的碳酸钡量为0.8g，碳酸锶量为5.4g，其它均同实施例1。

Claims (1)

1.一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取水30体积份、浓盐酸6.5体积份、无水乙醇125体积份，35℃下混合搅拌至均匀，该溶液称为溶液A；其中，搅拌时间为25min；
(2)取无水乙醇40体积份、钛酸正四丁酯12～14质量份，40℃下混合搅拌至均匀，该溶液称为溶液B；其中，搅拌时间为40min；
(3)按摩尔比钛酸正四丁酯:碳酸钡:碳酸锶=1:（1-X）:X，X取值范围为0<X<1，称取碳酸钡和碳酸锶混合，研磨35min，后加入到溶液B中，在40℃下搅拌25min后，超声60min，将该溶液称为溶液C；
(4)将溶液C以3滴/s的速度滴加到溶液A中，混合搅拌至均匀，将该混合溶液称为溶液D，在避光、室温条件下静置4h；
(5)将溶液D在80℃下加热烘干5～10h，研磨成粉后，从室温以3～7℃/min的速率升温至1200℃保温2～4h，即得到纳米级钛酸锶钡粉体。
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