CN110935605B - 一种透明聚酰亚胺薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种透明聚酰亚胺薄膜,包括硬化涂层,无色透明聚酰亚胺基材,所述硬化涂层断裂伸长率/基材断裂伸长率比例范围为0.7‑1.5,实现了聚酰亚胺硬化膜能够在较小的弯折半径时,实现内弯折和外弯折10万次不开裂的指标,甚至在较小曲率半径弯折时,硬化涂层不开裂的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及光学膜,具体涉及聚酰亚胺膜。
背景技术
近年来,随着移动智能手机和平板电脑的发展,需要使用于显示器的基底减薄且减重。玻璃材料通常被用作在用于移动智能设备的显示器的外层保护,具有优异机械特性以及光学特性的材料。但是由于玻璃由于其自身的密度较大进而导致移动设备的重量增加,并且由于外部冲击或者跌落而存在破裂的缺陷。
因此,正在研究高分子塑料树脂作为玻璃的替代物。高分子塑料树脂组合物是轻质的,能够抵抗外部较大的冲击力或者抗摔能力,从而适用于追求更轻智能移动端的趋势。特别地,为了获得具有高硬度、高耐磨特性、抗污性能强的组合物,已经提出了用于在支撑基底上涂覆加硬涂层的组合物。
同时,出于美观和功能的原因,其中显示装置的一部分弯曲或柔性扭曲的显示器近来引起了市场关注,并且这种趋势在移动设备如智能手机和平板电脑中特别显著。然而,由于玻璃不适合用作保护这样的柔性显示器的覆盖板,因此需要用塑料树脂等代替玻璃。但该产品弯折时由于硬化涂层本身存在的一定厚度,内弯折时功能硬化涂层不开裂,外弯折时功能硬化涂层开裂甚至严重时涂层脱落的情况,往往只有在较大半径曲率弯折时,涂层不开裂。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种透明聚酰亚胺薄膜为了实现聚酰亚胺硬化膜能够在较小的弯折半径时,实现内弯折和外弯折不开裂的指标,甚至在较小曲率半径弯折时,硬化涂层不开裂的问题。
一种透明聚酰亚胺薄膜,其特征在于,包括硬化涂层,无色透明聚酰亚胺基材,所述硬化涂层断裂伸长率/无色透明聚酰亚胺基材断裂伸长率的比例范围为0.7-1.5,两者之间的比例低于0.7,外弯折时,硬化涂层相对于基材弯折曲率半径较大,涂层易开裂甚至脱落,两者比例超过1.5时,硬度会很低。
进一步地,所述硬化涂层的涂层厚度范围为2-10μm,厚度越小,铅笔硬度越低,厚度超过 10μm,翘曲严重,外弯折性能不佳。
进一步地,所述硬化涂层涂层折射率范围为1.45-1.55。
进一步地,所述硬化涂层断裂伸长率大于或等于10%,硬化涂层断裂伸长率越大,柔性聚酰亚胺硬化膜内、外弯折时,硬化涂层不容易开裂甚至脱落。
进一步地,所述无色透明聚酰亚胺基材的断裂伸长率大于或等于10%,内、外弯折时,弯折引起的拉力不损害涂层和所述无色透明聚酰亚胺基材本身。
进一步地,所述无色透明聚酰亚胺基材的杨氏模量大于等于4,上述杨氏模量是能有效解决朝所述无色透明聚酰亚胺基材面弯折10万次的条件之一,同时在涂布高硬度的硬化涂层使透明聚酰亚胺薄膜能够达到4H以上的铅笔硬度。
进一步地,所述硬化涂层包含:
有机树脂:10-40%
无机粒子:4-10%
流平剂:1-10%
爽滑助剂:1-5%
引发剂:1-3%
溶剂:49-83%
所述有机树脂选自:二季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯中的一种或多种,所述二季戊四醇五丙烯酸酯/所季戊四醇四丙烯酸酯/所述聚氨酯丙烯酸酯=2/1/3能够实现硬化涂层断裂伸长率满足10%的要求,所述二季戊四醇五丙烯酸酯含量越高,胶水固化后涂层硬度较大,所述聚氨酯丙烯酸酯含量越高时,涂层硬度会降低,但涂层弯折性能越好,所述流平剂为流平剂BYK-3760,所述爽滑助剂为有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯,提高了涂层表面的水接触角,增加了涂层表面的抗耐磨能力,所述引发剂包含引发剂184和TPO。
进一步地,所述无机粒子为经过表面处理的二氧化硅粒子,所述二氧化硅粒子折射率范围是1.45-1.5,所述无机粒子表面经过含氟有机物表面处理,所述氟化物选自十三氟辛基硅氧烷、丙烯基硅氧烷,所述无机粒子表面同时含有氟有机物和含双键有机化合物,该经过表面处理的无机物粒子进一步的减少了纳米粒子之间的团聚,同时硬化涂层在UV固化时,含不饱和键的与其他不饱和键有机树脂反应,进一步的把无机粒子“锁定”在硬化涂层内部以及表面,增强了涂层耐磨性能。
所述无机粒子表面处理如下:
从市场上购买2克的二氧化硅纳米粒子(平均直径25nm),放入50mL的无水二甲苯溶剂中,添加2mL的十三氟辛基硅氧烷和2mL的丙烯基硅氧烷有机物,回流5小时,进而把疏水基团十三氟辛基以及含不饱和键的有机物嫁接到二氧化硅粒子表面,最后120摄氏度干燥10 小时得到含氟化合物处理的二氧化硅粒子。
进一步地,所述无机粒子的粒径范围为10-200nm,粒子直径越大,含有硬涂层的薄膜光学效果越差。
进一步地,所述有机树脂与所述无机粒子的折射率差的范围为0.01-0.3,若两者之间的折射率相差太大容易造成彩虹纹较重的问题。
有益效果
本发明实现聚酰亚胺硬化膜能够在较小的弯折半径时,实现内弯折即朝着硬化涂层弯折 10万次和外弯折即朝着基材面弯折10万次不开裂的指标,甚至在较小曲率半径弯折时,硬化涂层不开裂的技术问题。
附图说明
图1是实施例1的结构示意图,其中1无色透明基材、2硬化涂层。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
将硬化涂层胶水涂布在厚度为50μm的无色透明聚酰亚胺的基材(韩国Kolon基材)的一光学面上,经过热干燥、UV固化后,形成硬化涂层,光学厚度8μm。
硬化涂层,有机树脂总含量为30%,包括二季戊四醇五丙烯酸酯含量10%、季戊四醇四丙烯酸酯含量5%、聚氨酯丙烯酸酯含量15%;经过表面处理的二氧化硅粒子含量10%,流平剂BYK-3760含量2%,爽滑助剂有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯3%,引发剂184含量2%,引发剂TPO含量1%。
硬化涂层断裂伸长率15%,
聚酰亚胺断裂伸长率12%,
硬化涂层断裂伸长率/聚酰亚胺断裂伸长率=1.25,
硬化涂层折射率1.51,
硬化涂层折射率1.49
无色透明聚酰亚胺杨氏模量为6.2,
根据实施例1制备的柔性聚酰亚胺薄膜,光学性能、硬度、耐磨、水接触角、动摩擦系数等测试结果见表1。
实施例2
不同于实施例1,硬涂层中胶水中无机粒子含量为4%。
实施例3
不同于实施例1,硬涂层中胶水中爽滑助剂为1%。
实施例4
不同于实施例1,硬涂层中胶水中爽滑助剂为5%。
实施例5
不同于实施例1,硬涂层中胶水中有机树脂总含量为10%,其中二季戊四醇五丙烯酸酯/ 季戊四醇四丙烯酸酯/聚氨酯丙烯酸酯=2/1/3。
实施例6
不同于实施例1,硬涂层中胶水中有机树脂总含量为40%,其中二季戊四醇五丙烯酸酯/ 季戊四醇四丙烯酸酯/聚氨酯丙烯酸酯=2/1/3。
实施例7
不同于实施例1,硬化涂层断裂伸长率为18%,硬化涂层断裂伸长率/聚酰亚胺断裂伸长率=1.5。
其中硬涂层中胶水中二季戊四醇五丙烯酸酯含量3%,季戊四醇四丙烯酸酯含量1%,聚氨酯丙烯酸酯含量26%。
实施例8
不同于实施例1,硬化涂层断裂伸长率为10%,聚酰亚胺断裂伸长率为14.29%,硬化涂层断裂伸长率/聚酰亚胺断裂伸长率=0.7。
其中胶水中二季戊四醇五丙烯酸酯含量27%,季戊四醇四丙烯酸酯含量1%,聚氨酯丙烯酸酯含量2%。
实施例9
不同于实施例1,聚酰亚胺基材断裂伸长率为10%,硬化涂层断裂伸长率/聚酰亚胺断裂伸长率等于1.5。
实施例10
不同于实施例1,无色透明聚酰亚胺基材样式模量为4。
实施例11
不同于实施例1,硬化涂层厚度为2μm。
实施例12
不同于实施例1,硬化涂层厚度为10μm。
比较例1
不同于实施例1,硬化涂层断裂伸长率为5%。
比较例2
不同于实施例1,聚酰亚胺基材断裂伸长率为5%。
比较例3
不同于实施例1,硬化涂层断裂伸长率/聚酰亚胺断裂伸长率=0.3。
其中硬化涂层胶水中,二季戊四醇五丙烯酸酯含量30%,季戊四醇四丙烯酸酯含量1%,聚氨酯丙烯酸酯含量0。
比较例4
不同于实施例1,硬化涂层断裂伸长率/聚酰亚胺断裂伸长率=3。
其中硬化涂层胶水中,二季戊四醇五丙烯酸酯含量0,季戊四醇四丙烯酸酯含量0,聚氨酯丙烯酸酯含量30%。
比较例5
不同于实施例1,无机粒子含量1%。
比较例6
不同于实施例1,无机粒子含量30%。
比较例7
不同于实施例1,不含爽滑助剂。
比较例8
不同于实施例1,爽滑助剂含量10%。
比较例9
不同于实施例1,基材无色聚酰亚胺样式模量为2。
比较例10
不同于实施例1,有机树脂总含量5%。
比较例11
不同于实施例1,有机树脂总含量50%。
比较例12
不同于实施例1,有机树脂总含量30%,硬涂层中胶水中季戊四醇四丙烯酸酯含量1%,聚氨酯丙烯酸酯含量29%。
比较例13
不同于实施例1,有机树脂总含量30%,硬涂层中胶水中二季戊四醇五丙烯酸酯含量29%,季戊四醇四丙烯酸酯含量1%。
比较例14
不同于实施例1,硬化涂层厚度为1μm。
比较例15
不同于实施例1,第一硬化涂层厚度为15μm。
T.T.(%) | Haze | WCA | 铅笔硬度 | 动摩擦系数 | 耐磨(1kg/2000次) | 耐磨(1kg/20次)后WCA(°) | 内弯折(R3) | 外弯折(R5) | |
实施例1 | 91.5 | 0.75 | 115 | 7H | 0.13 | OK | 98 | OK | OK |
实施例2 | 91.3 | 0.8 | 114 | 6H | 0.13 | OK | 98 | OK | OK |
实施例3 | 91.4 | 0.74 | 112 | 7H | 0.2 | OK | 96 | OK | OK |
实施例4 | 91.4 | 0.78 | 113 | 7H | 0.15 | OK | 95 | OK | OK |
实施例5 | 91.3 | 0.75 | 112 | 7H | 0.25 | OK | 96 | OK | OK |
实施例6 | 91.3 | 0.8 | 113 | 6H | 0.15 | OK | 98 | OK | OK |
实施例7 | 91.2 | 0.8 | 113 | 6H | 0.15 | OK | 98 | OK | OK |
实施例8 | 91.3 | 0.75 | 112 | 7H | 0.25 | OK | 96 | OK | OK |
实施例9 | 91.5 | 0.77 | 115 | 7H | 0.13 | OK | 98 | OK | OK |
实施例10 | 91.2 | 0.8 | 115 | 6H | 0.13 | OK | 98 | OK | OK |
实施例11 | 91.2 | 0.8 | 115 | 4H | 0.13 | OK | 98 | OK | OK |
实施例12 | 91.2 | 0.8 | 115 | 7H | 0.13 | OK | 98 | OK | OK |
比较例1 | 91 | 0.8 | 115 | 7H | 0.13 | OK | 98 | OK | NG |
比较例2 | 91 | 0.8 | 115 | 7H | 0.14 | OK | 98 | NG | NG |
比较例3 | 91 | 0.8 | 115 | 7H | 0.14 | OK | 98 | OK | NG |
比较例4 | 91 | 0.8 | 115 | 2H | 0.4 | NG | 63 | OK | OK |
比较例5 | 91 | 0.75 | 100 | 4H | 0.3 | NG | 80 | OK | OK |
比较例6 | 91 | 1.2 | 102 | 5H | 0.8 | NG | 70 | NG | NG |
比较例7 | 91 | 0.76 | 105 | 7H | 0.6 | OK | 80 | OK | OK |
比较例8 | 91 | 0.75 | 110 | 6H | 0.15 | NG | 64 | OK | OK |
比较例9 | 91 | 0.75 | 113 | 2H | 0.3 | OK | 90 | OK | OK |
比较例10 | 89 | 1 | 110 | 2H | 0.6 | NG | 65 | NG | NG |
比较例11 | 91 | 0.7 | 109 | 5H | 0.3 | NG | 70 | OK | OK |
比较例12 | 91 | 0.73 | 110 | 3H | 0.3 | NG | 69 | OK | OK |
比较例13 | 91 | 0.75 | 110 | 6H | 0.3 | NG | 60 | NG | NG |
比较例14 | 91 | 0.8 | 114 | 2H | 0.3 | OK | 95 | OK | OK |
比较例15 | 91 | 0.75 | 113 | 7H | 0.3 | OK | 97 | NG | NG |
表1
R3:半径3mm
R5:半径5mm
内弯折:朝着硬化涂层弯折10万次
外弯折:朝着基材面弯折10万次
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种透明聚酰亚胺薄膜,其特征在于,包括硬化涂层、无色透明聚酰亚胺基材;硬化涂层设置于无色透明聚酰亚胺基材的仅一表面;硬化涂层断裂伸长率大于或等于10%;所述无色透明聚酰亚胺基材的断裂伸长率大于或等于10%;所述硬化涂层断裂伸长率/无色透明聚酰亚胺基材断裂伸长率的比例范围为0.7-1.5;
所述硬化涂层包含:
有机树脂:10-40%
无机粒子:4-10%
流平剂:1-10%
爽滑助剂:1-5%
引发剂:1-3%
溶剂:49-83%;
所述有机树脂选自:二季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯中的一种或多种,所述二季戊四醇五丙烯酸酯/所述季戊四醇四丙烯酸酯/所述聚氨酯丙烯酸酯=2/1/3;所述无机粒子表面经过含氟有机物表面处理,所述含氟有机物选自十三氟辛基硅氧烷、丙烯基硅氧烷;所述硬化涂层的涂层厚度范围为2-10μm;所述有机树脂与所述无机粒子的折射率差的范围为0.01-0.3。
2.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述硬化涂层折射率范围为1.45-1.55。
3.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述无色透明聚酰亚胺基材的杨氏模量大于等于4。
4.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述无机粒子为经过表面处理的二氧化硅粒子。
5.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述无机粒子的粒径范围为10-200nm。
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