CN110935188B - 一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离方法及装置 - Google Patents
一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离方法及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离方法及装置,主要解决现有技术中(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品在精馏系统中副产物生成量高、提纯难度大、产品精馏收率低,受热后聚合严重,导致装置运行周期短、清洗频次高的问题。本发明通过采用一种(甲基)丙烯酸羟乙酯分离装置,在热偶精馏塔中脱除重组分,该技术方案较好地解决了上述问题,可用于(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离方法及装置。
背景技术
(甲基)丙烯酸羟乙酯是目前国际上研究较多、价值最大的特种(甲基)丙烯酸酯之一,主要用于制造羟基丙烯酸树脂,是柔性隐形眼镜的原料之一,有特别的光泽、透明度和耐候性等优点;同时,(甲基)丙烯酸羟乙酯(HEMA)作为固化剂是原厂漆的原料之一;在医药行业,(甲基)丙烯酸羟乙酯(HEMA)的自聚物由于无生理排异性而可用于牙科和骨科材料。
目前,(甲基)丙烯酸羟乙酯的制备方法很多,大多数报道主要集中于反应合成上,对于分离工艺研究较少,CN108383726A公开了一种(甲基)丙烯酸羟乙酯的连续生产方法:反应混合液,经冷凝器冷凝后分离过量环氧乙烷和粗(甲基)丙烯酸羟乙酯,粗(甲基)丙烯酸羟乙酯进入中间成品储罐,并向所述中间成品储罐中添加阻聚剂,然后输送至短程蒸馏釜中进行短程精馏,出料为(甲基) 丙烯酸羟乙酯和一次残液,将所述一次残液再次进行短程精馏,出料为(甲基) 丙烯酸羟乙酯和二次残液,将所述二次残液进入蒸馏釜进行蒸馏反应后获得蒸馏产物,将所述蒸馏产物重新进入短程蒸馏釜,从而循环进行短程蒸馏和蒸馏,实现(甲基)丙烯酸羟乙酯的连续生产的目的,但是分离过量环氧乙烷时,其产生的尾气需要大量的水进行水洗或送入尾气焚烧系统且尾气中的环氧乙烷不稳定、后处理复杂、投资高;所述二次残液进入短程蒸馏釜时,因蒸发温度高,(甲基) 丙烯酸羟乙酯易聚合,聚合产物会堵塞管道,很难处理。CN109467505A公开专利中分离部分仅提到采用简单的分离塔进行分离,但分离过程中副产物双酯液和(甲基)丙烯酸羟乙酯的沸点接近,分离效率低,产品质量差,粗产品在精馏塔内的停留时间长,粗产品中催化剂与(甲基)丙烯酸羟乙酯会发生副反应,精馏塔内温度高,(甲基)丙烯酸羟乙酯易聚合,严重影响装置运行周期。
因此,需要寻找一种新的分离(甲基)丙烯酸羟乙酯的方法以克服上述现有技术工艺的缺陷。
发明内容
本发明目的是提供一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离方法,主要解决现有技术中(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品在精馏系统中副产物增高、分离难度大、产品精馏收率低;受热聚合严重,运行周期短的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离装置,通过本发明的分离装置,在热偶精馏塔中脱除重组分,减少副产物生成,同时,达到装置周期运行的目的,本技术方案较好地解决了上述问题,可用于(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的高效分离精制。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:
一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏装置,包括精馏塔主塔和与主塔通过气相管线连接的精馏塔副塔,精馏塔主塔分为上段和下段,上段内部由上到下分别设有回流分布器、多层分离塔板、液相阻聚分布器、进料分布器和液体收集器;回流分布器位于精馏塔主塔塔顶位置,进料分布器位于塔上段中部位置,液体收集器位于塔上段底部位置,下段部分由上到下分别设有进料分布器、分离填料、填料支撑、气相阻聚分布器;精馏塔主塔外侧由上而下分别连接精馏塔塔顶冷凝器、精馏塔顶回流泵、精馏塔副塔塔顶、中段液相侧线采出加热器、精馏塔副塔塔釜回流泵、精馏塔釜再沸器、薄膜蒸发器、精馏塔釜循环泵,精馏塔釜循环泵出口分别与薄膜蒸发器和精馏塔釜再沸器相连;侧线采出加热器与侧线采出泵相连,侧线采出泵出口与精馏塔副塔相连,精馏塔副塔内部由上到下分别设有进料分布器、多层分离塔板,精馏塔主塔上下两端直径比为2~3.0。
本发明的装置中,所述精馏塔主塔上段塔内件为穿流板、泡罩、转盘、浮阀的一种或多种,塔板数N为1≤N≤15,优选的,所述精馏塔主塔上段塔板数 1≤N≤12。塔板数过大导致粗产品在精馏内停留时间增加,副产物增大,优选穿流板、浮阀板。
所述精馏塔主塔下段采用散堆填料,填料型号为拉西环、鲍尔环、马鞍环、纳特环的一种或多种,填料高度H为3m≤H≤15m,优选的,所述精馏塔主塔下段填料高度H为5m≤H≤12m。填料高度过大导致粗产品在精馏内停留时间增加,副产物增大,优选拉西环、纳特环。
本发明的装置中,所述的液体收集器采用与水平方向的倾角为30-45°的折板和底部带有20-30mm筛孔的底板组成,底板孔隙率为25%-40%。
本发明的装置中,所述的回流分布器和进料分布器均由T型进料管和与之垂直的支管组成,支管和T形管道下端喷嘴与水平方向的倾角为90°,相邻支管管道间距为100-200mm,喷嘴间距300-500mm,物料经喷嘴呈现90-180°扇面状;所述液相阻聚分布器与之不同的是支管末端有环形管道与之相通,支管和与之相通的环形管道下端均分布有喷嘴,环形管道下端喷嘴面向塔壁与水平方向的倾角为45-90°。
本发明的装置中,所述的气相阻聚分布器内部进料口正面封挡呈弧形面,与上下两面封挡,两侧开口,气相呈环流进入,正面进料口与正面挡板间距为 100-300mm。
本发明的装置中,所述精馏塔副塔采用塔板为穿流板、泡罩、转盘、浮阀的一种或多种,塔板数N为0≤N≤10,优选的,所述精馏塔副塔塔板数1≤N≤5。塔板数过大导致粗产品在精馏内停留时间增加,副产物增大,优选穿流板、浮阀板。
本发明的装置用于(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏的方法,包括以下步骤:
(1)(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品从精馏塔主塔上段中部进入,液相阻聚剂由主塔塔顶通过液相阻聚分布器后,与(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品混合,经过多层分离塔板分离后,气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器,冷凝后进入精馏塔冷凝器底部短暂停留后,经精馏塔顶回流泵一部分返回精馏塔主塔作回流,一部分作为产品采出;液相进入液相收集器内,经侧线采出至侧线采出加热器;
(2)物料进入侧线采出加热器加热后,经侧线采出泵进入精馏塔副塔,物料经过多层分离塔板分离后,气相轻组分由塔顶管线进入精馏塔主塔,液相经副塔塔釜回流泵送入精馏塔塔下段顶部进料分布器;在精馏塔主塔下段,气相阻聚混合气从塔釜的气相阻聚分布器进入,与塔中物料充分混合,经过填料分离,气相进入精馏塔塔上段部分,液相经精馏塔釜循环泵一部分进入精馏塔釜再沸器回到精馏塔塔下段塔内,另一部分进入薄膜蒸发器内,薄膜蒸发器再次分离后,气相进入精馏塔主塔下段填料层,液相重组份送入焚烧系统。
本发明方法中,所述的薄膜蒸发器重组分包含双酯混合物(甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯)、催化剂、阻聚剂;所述薄膜蒸发器为降膜蒸发器,操作压力为430~800PaA,重组分下液温度为106-115℃。
本发明方法中,所述精馏塔主塔上段的塔顶温度为62.5~75℃。所述精馏塔主塔下段的塔顶温度为71~85℃。所述精馏塔副塔的塔顶温度为71~85℃。所述塔顶温度及对应的操作压力有利于降低精馏过程中副反应的发生。精馏塔顶温度高,物料易聚合。
本发明方法中,所述精馏塔主塔上段塔顶采用外回流,回流比为0.1~5.0,优选回流比为0.1~2.5;所述精馏塔主塔塔中侧线采出加热器温度为70~95℃,优选70~85℃,(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的流量为300~900kg/h。
本发明方法中,所述液相阻聚剂为吩噻嗪、对羟基苯甲醚、对羟基四甲基哌啶氮氧自由基、4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、对硝基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2-甲基-4-叔丁基、丁基-1-苯酚、4-叔丁基-1,2,6-二甲基-1-苯酚、对硝基苯酚、氢醌、对羰基四甲基哌啶氮氧自由基中的一种或多种,优选对羟基苯甲醚和/或对羟基四甲基哌啶氮氧自由基;所述阻聚剂溶于(甲基)丙烯酸羟乙酯,阻聚剂含量为1~1.5wt%,优选1.5wt%,液相阻聚剂流量为10~45kg/h,优选为25~35kg/h。
本发明方法中,所述气相阻聚剂为氧气、氮气、氩气中的一种或多种,优选氧气和氮气混合气体,氧气体积含量为5~12%;所述气相阻聚剂流量为 0.4~1.0Nm3/h,优选0.5~0.8Nm3/h。
本发明方法中,所述精馏塔主塔塔顶冷凝器的温度50~30℃。
本发明方法中,所述精馏塔主塔塔釜再沸器的温度90-105℃。
本发明所述的操作压力为绝对压力。
本发明的积极效果在于:1、利用热偶精馏塔脱除杂质的同时减少副反应、物料聚合的发生,提高精馏收率,解决了现有技术中(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品在精馏系统中副产物增高、分离难度大、产品精馏收率低的问题。2、在热偶精馏塔中脱除重组分,缓解分离装置受热聚合严重,得到(甲基)丙烯酸羟乙酯的同时能减少副产物产生,分离装置能长周期运行。
附图说明
图1:本发明的甲基丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏装置示意图;其中表示:精馏塔主塔1、精馏塔副塔2、精馏塔顶冷凝器3、精馏塔顶回流泵4、精馏塔釜再沸器5、精馏塔釜循环泵6、回流分布器7、进料分布器8、多层分离塔板9、液相阻聚分布器10、液体收集器11、分离填料12、填料支撑13、气相阻聚分布器 14、侧线采出加热器15、侧线采出泵16、副塔塔釜回流泵17、薄膜蒸发器18。
图2:对比例1的常规分离流程图。
图3:产品液的气相色谱谱图。
图4:液体收集器截面示意图。
图5:液体收集器俯视示意图。
图6:进料或回流分布器结构示意图。
图7:液相阻聚分布器结构示意图。
图8:气相阻聚分布器结构示意图。
具体实施方法
本发明中的气相色谱分析条件如下:
仪器型号:安捷伦GC7890B
毛细管色谱柱:DB-5MS或DB-5(30m×0.25mm×0.25um)
载气:高纯氮气
氢气流量:40ml/min
空气流量:400ml/min
补充气流量:25ml/min
进样模式:恒流
汽化室温度:250℃
分流比:30/1
柱流速:1.0ml/min
柱温:50℃保持2min,5℃/min升至80℃,保持5min,然后20℃/min升至260℃,
保持15min
检测器温度:300℃
在以下实施例和对比例中,如无特别注明,所采用的“%”均为质量百分比。
实施例1:
参见附图1,甲基丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏装置,包括精馏塔主塔1和与主塔通过气相管线连接的精馏塔副塔2,精馏塔主塔1分为上段和下段,上段内部由上到下分别设有回流分布器7、多层分离塔板9、液相阻聚分布器10、进料分布器8和液体收集器11。精馏塔主塔塔顶位置设置回流分布器7,塔上段中部位置设置进料分布器8,塔上段位置设有多层分离塔板9,塔顶位置设置液相阻聚分布器10,塔上段底部位置设置液体收集器11。下段部分由上到下分别设有进料分布器8、分离填料12、填料支撑13、气相阻聚分布器14;精馏塔主塔外侧由上而下分别连接精馏塔塔顶冷凝器3、精馏塔顶回流泵4、精馏塔副塔塔顶、中段液相侧线采出加热器15、精馏塔副塔塔釜回流泵17、精馏塔釜再沸器5、薄膜蒸发器18、精馏塔釜循环泵6,精馏塔釜循环泵6出口分别与薄膜蒸发器18和精馏塔釜再沸器5相连;侧线采出加热器15与侧线采出泵16相连,侧线采出泵16出口与精馏塔副塔2相连,精馏塔副塔2内部由上到下分别设有进料分布器8、多层分离塔板9,精馏主塔上下两端直径比为3.0。
参照附图4-5,液体收集器11采用与水平方向的倾角为30°的折板和底部带有20mm筛孔的底板组成,底板孔隙率为28%。
参照附图6,上述的回流分布器7、进料分布器8均由T型进料管和与之垂直的支管组成,且支管和主管相通,下端均分布有喷嘴, 相邻支管管道间距为 200mm,喷嘴间距500mm,物料经喷嘴呈现180°扇面状。
参照附图7,所述液相阻聚分布器与回流分布器7、进料分布器8不同的是支管末端有环形管道与之相通,支管和与之相通的环形管道下端均分布有喷嘴,环形管道下端喷嘴面向塔壁与水平方向的倾角为45°
参照附图8,上述的气相阻聚分布器14内部进料口正面封挡呈弧形面,与上下两面封挡,两侧开口,气相呈环流进入,正面进料口与正面挡板间距为 200mm。
一种甲基丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离方法,包括以下步骤:
(1)甲基丙烯酸羟乙酯粗产品从精馏塔主塔1上段中部进入,液相阻聚剂由主塔塔顶通过液相阻聚分布器10后,与甲基丙烯酸羟乙酯粗产品混合,经过多层分离塔板9分离后,气相轻组分由塔顶管线进入精馏塔顶冷凝器3,冷凝后进入精馏塔顶冷凝器3底部短暂停留后,经精馏塔顶回流泵4一部分返回精馏塔主塔1作回流,一部分作为产品采出;液相进入液相收集器11内,经侧线采出至侧线采出加热器15;
(2)物料进入侧线采出加热器15加热后,经侧线采出泵16进入精馏塔副塔2,物料经过多层分离塔板9分离后,气相轻组分由塔顶管线进入精馏塔主塔 1,液相经副塔塔釜回流泵17送入精馏塔主塔下段顶部进料分布器8,在精馏塔主塔下段,气相阻聚混合气从塔釜的气相阻聚分布器14进入,与塔中物料充分混合,经过多层分离填料12分离,气相进入精馏塔主塔上段部分,液相经精馏塔塔釜循环泵6一部分进入精馏塔塔釜再沸器5回到精馏塔主塔1下段塔内,另一部分进入薄膜蒸发器18内,薄膜蒸发器18再次分离后,气相进入精馏塔主塔1下段填料层,液相重组份送入焚烧系统。
操作参数是:甲基丙烯酸羟乙酯粗产品送入精馏塔主塔上段内,粗产品进料量为575kg/h,液相阻聚剂为对羟基苯甲醚,进料量30kg/h,气相阻聚剂为氧气和氮气混合气体,氧气体积含量为6%,进料量0.5Nm3/h,进料温度58℃,精馏塔主塔上段的塔顶温度62.5℃,塔板数为3块,选取穿流板为精馏塔主塔的塔内件,精馏塔副塔的塔顶温度71℃,塔板数为3块,选取穿流板为精馏塔副塔的塔内件,精馏塔主塔下段的塔顶温度75℃,塔填料高度10m,选取拉西环为精馏塔主塔下段填料,侧线采出加热器温度80℃,薄膜蒸发器重组分下液温度106℃,操作压力为430PaA,精馏塔主塔塔顶冷凝器的温度30℃,塔釜再沸器的温度90℃。来自甲基丙烯酸羟乙酯装置的粗产品(万华化学集团股份有限公司)组成见下表:
分离系统稳定后,取产品液经气相色谱分析产品组成。谱图如图2。样品保留时间:乙二醇4.146min,MAA 6.042min,1,2-乙二醇单乙酸酯6.989min, HEMA14.671min,DEGMAA(单酯副产物:甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯) 18.402min,EGDMAA(双酯副产物:乙二醇二甲基丙烯酸酯)18.646min。分析结果见表1。
表1:实施例1产品液分析结果
实施例2:本实施例液体收集器11采用与水平方向的倾角为40°的折板和底部带有20mm筛孔的底板组成,底板孔隙率为35%。回流分布器7、进料分布器 8均由T型进料管和与之垂直的支管组成,且支管和主管相通,下端均分布有喷嘴,相邻支管管道间距为150mm,喷嘴间距300mm,物料经喷嘴呈现90°扇面状,液相阻聚分布器环形管道下端喷嘴面向塔壁与水平方向的倾角为65°,气相阻聚分布器14内部进料口正面封挡呈弧形面,与上下两面封挡,两侧开口,气相呈环流进入,正面进料口与正面挡板间距为100mm。其他同实施例1。
本发明的操作参数是:甲基丙烯酸羟乙酯粗产品送入精馏塔主塔上段内,粗产品进料量为900kg/h,液相阻聚为对羟基四甲基哌啶氮氧自由基,进料量42kg/h,气相阻聚为氧气和氩气混合气体,氧气体积含量为8%,进料量0.6Nm3/h,进料温度58℃,精馏塔主塔上段的塔顶温度62.5℃,回流比为0.1,选取浮阀为精馏塔主塔的塔内件,精馏塔副塔的塔顶温度71℃,选取浮阀为精馏塔副塔的塔内件,侧线采出加热器温度80℃,精馏塔主塔下段的塔顶温度75℃,选取纳特环为精馏塔主塔下段填料,侧线采出加热器温度70℃,薄膜蒸发器重组分下液温度110℃,操作压力为520PaA,精馏塔主塔塔顶冷凝器的温度35℃,塔釜再沸器的温度95℃。来自甲基丙烯酸羟乙酯装置的粗产品组成见下表:
分析结果见表2。
表2:实施例2产品液分析结果
实施例3:本实施例液体收集器11采用与水平方向的倾角为45°的折板和底部带有20mm筛孔的底板组成,底板孔隙率为40%。回流分布器7、进料分布器 8均由T型进料管和与之垂直的支管组成,且支管和主管相通,下端均分布有喷嘴相邻支管管道间距为100mm,喷嘴间距400mm,物料经喷嘴呈现90°扇面状,液相阻聚分布器环形管道下端喷嘴面向塔壁与水平方向的倾角为90°,气相阻聚分布器14内部进料口正面封挡呈弧形面,与上下两面封挡,两侧开口,气相呈环流进入,正面进料口与正面挡板间距为300mm。其他同实施例1。本发明的操作参数是:甲基丙烯酸羟乙酯粗产品送入精馏塔主塔上段内,粗产品进料量为300kg/h,液相阻聚液为对羟基苯甲醚,进料量13kg/h,气相阻聚为氧气和氮气混合气体,氧气体积含量为12%,进料量0.8Nm3/h,进料温度58℃,精馏塔主塔上段的塔板数为3块,回流比为0.1,选取穿流板为精馏塔主塔的塔内件,精馏塔副塔的塔板数为8块,回流比为0.1,选取穿流板为精馏塔副塔的塔内件,精馏塔主塔下段的填料高度为12m,选取拉西环为精馏塔主塔下段填料,侧线采出加热器温度85℃,薄膜蒸发器重组分下液温度115℃,操作压力为800PaA,精馏塔主塔塔顶冷凝器的温度50℃,塔釜再沸器的温度105℃。来自甲基丙烯酸羟乙酯装置的粗产品组成见下表:
分离系统稳定后,取产品液经气相色谱分析产品组成。分析结果见表3。
表3:实施例3产品液分析结果
对比例1:参见附图2,一种常见的甲基丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏装置,甲基丙烯酸羟乙酯粗产品经薄膜蒸发器分离后,气相进入闪蒸罐,液相重组分进入储罐,在闪蒸罐内进一步闪蒸后,气相经冷凝后得到甲基丙烯酸羟乙酯,液相为重组分经泵输送至焚烧系统。
操作参数包括以下:甲基丙烯酸羟乙酯粗产品进料量为575kg/h,进料温度 58℃,薄膜蒸发器重组分下液温度106℃,闪蒸罐温度为62.5℃,来自甲基丙烯酸羟乙酯装置的粗产品组成见下表:
分离系统稳定后,取产品液经气相色谱分析产品组成。分析结果见表4。
表4:对比例1产品液分析结果
Claims (17)
1.一种(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏分离装置,其特征在于:包括精馏塔主塔和与主塔通过气相管线连接的精馏塔副塔,精馏塔主塔分为上段和下段,上段内部由上到下分别设有回流分布器、多层分离塔板、液相阻聚分布器、进料分布器和液体收集器,回流分布器位于精馏塔主塔塔顶位置,进料分布器位于塔上段中部位置,液体收集器位于塔上段底部位置,下段部分由上到下分别设有进料分布器、分离填料、填料支撑、气相阻聚分布器,精馏塔主塔外侧由上而下分别连接精馏塔塔顶冷凝器、精馏塔顶回流泵、精馏塔副塔塔顶、中段液相侧线采出加热器、精馏塔副塔塔釜回流泵、精馏塔釜再沸器、薄膜蒸发器、精馏塔釜循环泵,精馏塔主塔塔顶通过管线与精馏塔顶冷凝器入口相连接,精馏塔顶冷凝器底部通过管线与精馏塔顶回流泵入口相连接,精馏塔顶回流泵出口通过管线与精馏塔主塔塔顶相连接,精馏塔主塔下段底部通过管线与精馏塔釜循环泵入口管线连接,精馏塔釜循环泵出口通过管线分别与精馏塔釜再沸器底部及薄膜蒸发器顶部连接,精馏塔釜再沸器出口通过管线与精馏塔主塔下段底部连接,薄膜蒸发器顶部出口通过管线与精馏塔主塔下段底部连接,薄膜蒸发器底部出口通过管线将废液排出,精馏塔副塔塔顶通过管线与精馏塔主塔上段相连接,精馏塔副塔塔底通过管线与副塔塔釜回流泵入口相连接,副塔塔釜回流泵出口通过管线与精馏塔主塔下段顶部相连接,精馏塔主塔下段底部通过管线与侧线采出加热器顶部相连接,侧线采出加热器底部通过管线与侧线采出泵入口相连接,侧线采出泵出口通过管线与精馏塔副塔连接,精馏塔副塔内部由上到下分别设有进料分布器、多层分离塔板,精馏塔主塔上下两端直径比为2~3.0。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述精馏塔主塔上段塔内件为穿流板、泡罩、转盘、浮阀的一种或多种,塔板数N为1≤N≤15;所述精馏塔主塔下段采用散堆填料,填料型号为拉西环、鲍尔环、马鞍环、纳特环的一种或多种,填料高度为3m≤H≤15m。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述精馏塔主塔上段塔板数1≤N≤12,所述精馏塔主塔下段填料高度为5m≤H≤12m。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的液体收集器采用与水平方向的倾角为30-45°的折板和底部带有20-30mm筛孔的底板组成,底板孔隙率为25%-40%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的装置,其特征在于:所述的回流分布器和进料分布器均由T型进料管和与之垂直的支管组成,支管和主管相通,支管和T形管道下端喷嘴与水平方向的倾角为90°,相邻支管管道间距为100-200mm,喷嘴间距300-500mm,物料经喷嘴呈现90-180°扇面状;所述液相阻聚分布器与之不同的是支管末端有环形管道与之相通,支管和与之相通的环形管道下端均分布有喷嘴,环形管道下端喷嘴面向塔壁与水平方向的倾角为45-90°。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的装置,其特征在于:所述的气相阻聚分布器内部进料口正面封挡呈弧形面,与上下两面封挡,两侧开口,气相呈环流进入,正面进料口与正面挡板间距为100-300mm。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的装置,其特征在于:所述精馏塔副塔采用塔板为穿流板、泡罩、转盘、浮阀的一种或多种,塔板数N为0≤N≤10。
8.根据权利要求7所述的装置,其特征在于:所述精馏塔副塔塔板数1≤N≤5。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的装置用于(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的连续精馏的方法,包括以下步骤:
(1)(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品从精馏塔主塔上段中部进入,液相阻聚剂由主塔塔顶通过液相阻聚分布器后,与(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品混合,经过多层分离塔板分离后,气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器,冷凝后进入精馏塔冷凝器底部短暂停留后,经精馏塔顶回流泵一部分返回精馏塔主塔作回流,一部分作为产品采出;液相进入液相收集器内,经侧线采出至侧线采出加热器;
(2)物料进入侧线采出加热器加热后,经侧线采出泵进入精馏塔副塔,物料经过多层分离塔板分离后,气相轻组分由塔顶管线进入精馏塔主塔,液相经副塔塔釜回流泵送入精馏塔塔下段顶部进料分布器;在精馏塔主塔下段,气相阻聚混合气从塔釜的气相阻聚分布器进入,与塔中物料充分混合,经过填料分离,气相进入精馏塔塔上段部分,液相经精馏塔釜循环泵一部分进入精馏塔釜再沸器回到精馏塔塔下段塔内,另一部分进入薄膜蒸发器内,薄膜蒸发器再次分离后,气相进入精馏塔主塔下段填料层,液相重组份送入焚烧系统。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述的薄膜蒸发器重组分包含双酯混合物(甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯)、催化剂、阻聚剂;所述薄膜蒸发器为降膜蒸发器,操作压力为0~800PaA,重组分下液温度为106-115℃。
11.根据权利要求9或10所述的方法,其特征在于:所述精馏塔主塔上段的塔顶温度为62.5~75℃;所述精馏塔主塔下段的塔顶温度为71~85℃;所述精馏塔副塔的塔顶温度为75~88℃。
12.根据权利要求9或10所述的方法,其特征在于:所述精馏塔主塔上段塔顶采用外回流,回流比为0.1~2.5;和/或,所述精馏塔主塔塔中侧线采出加热器温度为70~95℃;和/或,所述精馏塔主塔塔顶冷凝器的温度30~50℃;和/或,所述精馏塔塔釜再沸器的温度90-105℃。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:所述精馏塔主塔上段塔顶回流比为0.1~1.0;和/或,所述精馏塔主塔塔中侧线采出加热器温度为70~85℃。
14.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述液相阻聚剂为吩噻嗪、对羟基苯甲醚、对羟基四甲基哌啶氮氧自由基、4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、对硝基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2-甲基-4-叔丁基、丁基-1-苯酚、4-叔丁基-1,2,6-二甲基-1-苯酚、对硝基苯酚、氢醌、对羰基四甲基哌啶氮氧自由基中的一种或多种;所述阻聚剂溶于(甲基)丙烯酸羟乙酯,阻聚剂含量为1~1.5wt%,液相阻聚剂流量为10~45kg/h,(甲基)丙烯酸羟乙酯粗产品的流量为300~900kg/h。
15.根据权利要求14所述的方法,所述液相阻聚剂为对羟基苯甲醚和/或对羟基四甲基哌啶氮氧自由基;所述阻聚剂溶于(甲基)丙烯酸羟乙酯,阻聚剂含量为1.5wt%,液相阻聚剂流量为25~35kg/h。
16.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述气相阻聚剂为氧气、氮气、氩气中的一种或多种,氧气体积含量为5~12%;所述气相阻聚剂流量为0.4~1.0Nm3/h。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于:所述气相阻聚剂为氧气和氮气混合气体,氧气体积含量为5~12%;所述气相阻聚剂流量为0.5~0.8Nm3/h。
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