CN114853607B - 一种含单体溶剂精制系统及工艺 - Google Patents

一种含单体溶剂精制系统及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含单体溶剂精制系统及工艺，所述系统包括粗溶剂罐、脱重塔；粗溶剂罐出口管线连接脱重塔塔釜，塔釜及塔内各段通过溢流管线连接至闪蒸罐，闪蒸罐的液相出口管线与塔底的出口管线汇集后的一个分支与再沸器相连接，另一个分支与废液罐相连接；再沸器的出口管线去往脱重塔；塔顶的气相出口管线与闪蒸罐的气相出口管线汇集后与脱重塔冷凝器相连接；脱重塔冷凝器的液相出口管线与塔顶的液相出口管线汇集后与回收溶剂罐相连。通过本发明对含易聚单体的溶剂进行精制，无需添加阻聚剂或有机碱即可高效率、高纯度的提纯得到有机溶剂。

Description

一种含单体溶剂精制系统及工艺
技术领域
本发明涉及一种系统及工艺，尤其涉及一种含单体溶剂精制系统及工艺，属于溶剂精制技术领域。
背景技术
聚丙烯酸增稠剂是由丙烯酸作为主要原料，在引发剂作用下通过交联剂实现丙烯酸单体的自聚及交联，进而获得超大分子量的聚丙烯酸增稠剂。其反应所使用的溶剂为乙酸乙酯和环己烷，单体转化率为99％，反应产物为固体物料，将固体产品过滤后需要将粗溶剂精制回用。其中，滤液杂质主要为丙烯酸、丙酸乙酯和丙烯酸的低聚物，但溶剂中丙烯酸及其低聚物含量高于300ppm或丙酸乙酯含量高于8000ppm不仅会影响产品收率，而且溶剂精制过程中单体易聚合堵塞精馏塔内塔板或填料。现有含单体的溶剂精制技术主要有两种：一是在精馏塔中补加阻聚剂以防单体自聚；二是在精馏塔中补加有机碱，通过有机碱与单体生成有机盐，大大减弱单体自聚能力。该两种溶剂精制技术存在以下问题：
(1)阻聚剂存在液沫夹带到塔顶回收溶剂的风险，导致回收溶剂中阻聚剂含量偏高，这会影响溶剂回用后单体自由基聚合反应时间和速率；
(2)有机碱与单体反应产物仍存在塔釜自聚的风险以及有机碱自身分解的风险，且有机碱的选择需要长时间运行验证其可行性；
此外，对于含易聚单体的溶剂，精馏塔的分离效率难以获得提升，主要原因如下：
(1)与板式塔相比，减压和常压操作下填料塔具有较高的分离效率，但填料不能直接用于容易聚合的物料，其抗堵性能不如板式塔；
(2)填料塔中填料与塔壁的空隙率高于填料内的空隙率，因此液体沿填料层下流时，有逐渐向塔壁集中的趋势，使得塔壁附近的液流量逐渐增大(即壁流效应)，会使气液两相在填料层分布不均匀，从而使传质传热效率降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含单体溶剂精制系统，通过该系统对含易聚单体的溶剂进行精制，无需添加阻聚剂或有机碱即可高效率、高纯度的提纯得到有机溶剂。
本发明的另一个目的在于提供一种含单体溶剂精制工艺，该工艺可以强化气液传质及传热，增强溶剂分离效果，有利于提高现有含易聚单体的溶剂精制回收的纯度和回收率。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种含单体溶剂精制系统，如图1所示，所述系统包括粗溶剂罐(1)、脱重塔(6)、闪蒸罐(10)、再沸器(5)；所述粗溶剂罐(1)出口管线连接脱重塔(6)塔釜，脱重塔(6)塔釜及塔内各段通过溢流管线连接至闪蒸罐(10)，闪蒸罐(10)的液相出口管线与脱重塔(6)塔底的出口管线汇集后的一个分支与再沸器(5)相连接，另一个分支与废液罐(4)相连接；所述再沸器(5)的出口管线去往脱重塔(6)；
所述脱重塔(6)塔顶的气相出口管线与闪蒸罐(10)的气相出口管线汇集后与脱重塔冷凝器(7)相连接；脱重塔冷凝器(7)的液相出口管线与脱重塔(6)塔顶的液相出口管线汇集后与回收溶剂罐(15)相连接，脱重塔冷凝器(7)的气相出口管线与尾气冷凝器(16)相连接后再与回收溶剂罐(15)相连接。
本发明中含单体溶剂主要通过脱重塔(6)进行精馏分离，当塔内重组分积累而堵塞塔板或填料时，粗溶剂可通过溢流管线进入并联备用的闪蒸罐(10)继续闪蒸分离，保证设备连续运行不会因突发状况而停机，提高精制效率与系统操作弹性。精馏或闪蒸后的气相冷凝回收，液相一部分回收至废液罐，另一部分再沸后回流至脱重塔(6)内。
进一步地，所述脱重塔(6)分为两段或多段，其中靠近塔釜的一段设有塔板，靠近塔顶的一段或多段设有填料。本发明分析溶剂中易聚单体在脱重塔内的组成可知，易聚单体(如丙烯酸)作为重组分在塔釜富集，其含量从塔釜至塔顶逐层降低，丙烯酸自聚的风险也随之降低，因此本发明考虑不同的精馏策略，在靠近塔釜一侧重点考虑单体自聚问题，而在靠近塔顶的一侧则着重强化分离效率，因此，本发明采用塔板和填料相结合的方式进行脱重精馏，可在满足设备的抗堵性要求和同时满足较高分离精度的要求下实现溶剂的回收。
进一步地，所述填料与脱重塔塔壁之间紧密设置有波纹状扣管，扣管的波纹面与填料相贴合，扣管的平滑面与脱重塔塔壁相贴合；通常，填料的侧端面(即脱重塔塔壁的接触面)为波浪形，而脱重塔塔壁为平滑的光面，因此填料与塔壁的空隙率往往高于填料内的空隙率，导致精馏过程中产生壁流效应，本发明通过在填料与脱重塔塔壁之间设置波纹状扣管，并使扣管的波纹面与填料相贴合，扣管的平滑面与脱重塔塔壁相贴合，最大程度的缩小了填料与脱重塔塔壁之间的间隙，并对壁流在塔壁上的垂直流动造成阻碍，从而对壁面的气液两相传质产生扰动，减小壁流程度，提高分离效率。
优选地，所述扣管为一个或多个。扣管的具体数量可根据塔内压降情况适当调整。
进一步地，所述扣管外径为6～150mm，扣管中心距为6～300mm。本发明所述的扣管外径是指扣管中单个波纹所在同心圆的直径；本发明所述的扣管中心距是指扣管中两个相邻波纹所在同心圆的圆心距离。
进一步地，所述再沸器(5)的出料管分流，其中一根支管去往脱重塔(6)塔釜，其他支管去往填料中的扣管，扣管的出口端管线与脱重塔(6)塔釜相连接。现有脱重塔(6)因只存在纵向温度梯度而仅在垂直方向上构成气液传质、传热；本发明设置波纹状扣管的另一目的在于通过扣管中再沸器(5)提供的加热介质对填料段壁面进行加热，使得塔径向方向上也产生温度梯度，在塔壁面附近形成径向理论板，强化壁面的气液传质及传热，增强分离效果。
进一步地，所述再沸器(5)的出口端设有过滤器(13)，过滤器(13)精度优选100～500目。
进一步地，所述闪蒸罐(10)与塔釜相连接的入口管线上设置有U型管(11)，所述闪蒸罐(10)的出口管线上设置有U型管(12)；
优选地，所述U型管(11)、U型管(12)的高度均为0.5～5m，通过调整U型管的高度可以控制塔内溶剂溢流至闪蒸罐时的压强。
一种采用前文所述的系统进行含单体溶剂的精制工艺，包括以下流程：
将含单体和低聚物的粗溶剂送入脱重塔(6)，塔顶馏出液及尾气经脱重塔冷凝器(7)回收的部分溶剂在回收溶剂罐(15)中进行收集作为精制溶剂回用；塔底馏出液一部分送入废液罐(4)进行收集，另一部分送入至再沸器(5)中进行再沸分离，其中分离出的气相经过滤后一部分返回至脱重塔(6)塔釜，另一部分进入填料的扣管中提供补偿温度，使填料在径向方向上也实现气液传质、传热，提高分离效率；
当塔内堵塞而压降增大导致塔釜内液位上升时，粗溶剂通过塔釜及塔内各段溢流管线进入闪蒸罐(10)进行闪蒸提纯，提出的气相与塔顶馏出液一起进入脱重塔冷凝器(7)进行冷凝分离，提出的液相与塔底馏出液汇集后分别进入废液罐(4)和再沸器(5)，按上述过程循环操作。
进一步地，所述脱重塔(6)内的精馏温度为50～100℃，压力为0.05～0.1MpaA；
优选地，闪蒸罐(10)的闪蒸温度为50～100℃，压力为0.05～0.1MpaA；
优选地，再沸器(5)加热温度为50～140℃。
进一步地，所述扣管中流体的百米压降为10～50kPa。
本发明的积极效果是：
(1)根据含易聚单体溶剂在精馏过程中单体的分布规律，采用塔板和填料相结合的方式进行脱重精馏，可在满足设备的抗堵性要求和同时满足较高分离精度的要求下实现溶剂的回收；
(2)通过在填料段塔壁设置波纹状扣管，不仅能够减小矩鞍环等散堆填料及板波纹等规整填料与塔壁的空隙率，而且可对壁面的气液两相传质产生扰动，减小壁流程度；
(3)塔釜再沸器出料管分流，一根支管仍然去往塔釜，其他支管去往填料段的扣管，以对填料段壁面物料进行加热，使得塔径向方向上也存在温度梯度，在塔壁面附近形成径向理论板，强化壁面的气液传质及传热，增强分离效果；
(4)异常工况下，例如单体浓度大增，可能存在单体自聚风险，采用闪蒸罐与脱重塔并联，在脱重塔塔板或填料因单体自聚堵塞后，塔釜内液位上升，直至到达闪蒸罐进料管位置，此时塔釜液进入闪蒸罐闪蒸精制，大大提升溶剂精制过程的操作弹性；另外，在进料负荷大于塔最大负荷时，可以通过物料向闪蒸罐分流提高操作负荷上限。
说明书附图
图1为本发明的整体工艺路线图。
图中，1、粗溶剂罐，2、粗溶剂输送泵，3、脱重塔塔釜泵，4、废液罐，5、再沸器，6、脱重塔，7、脱重塔冷凝器，8、脱重塔塔顶泵，9、真空机组，10、闪蒸罐，11、U型管，12、U型管，13、过滤器，14、溢流管线，15、回收溶剂罐，16、尾气冷凝器，17、不凝气。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明下述实施例及对比例中设备及粗溶剂的信息如下：
脱重塔：靠近塔釜的一段设为泡罩塔板，靠近塔顶的一段设为矩鞍环散堆填料；塔直径1.6米，塔板数3块，填料高度3米，塔壳体高度12米。
粗溶剂来源：乙酸乙酯与环己烷占比98.8％，还包含1000ppm丙烯酸、1wt％丙酸乙酯及1000ppm低聚物；所述粗溶剂的来源为万华化学集团股份有限公司的聚丙烯酸制备工艺的工艺废液。
气相色谱分析条件：采用安捷伦色谱分析，进样量：1μL；柱温：50℃保持3min，以5℃/min升温至120℃，保持15min；进样口温度：250℃；色谱柱载气流速(N2)：30mL/min；分流比20:1；氢气流量：40mL/min；空气流量：400mL/min.
实施例1
一种含单体溶剂精制系统，包括粗溶剂罐1、脱重塔6、闪蒸罐10、再沸器5；粗溶剂罐1出口管线连接脱重塔6塔釜，脱重塔6塔釜及塔内各段通过溢流管线连接至闪蒸罐10，闪蒸罐10的液相出口管线与脱重塔6塔底的出口管线汇集后的一个分支与再沸器5相连接，另一个分支与废液罐4相连接；所述再沸器5的出口管线去往脱重塔6；脱重塔6塔顶的气相出口管线与闪蒸罐10的气相出口管线汇集后与脱重塔冷凝器7相连接；脱重塔冷凝器7的液相出口管线与脱重塔6塔顶的液相出口管线汇集后与回收溶剂罐15相连接，脱重塔冷凝器7的气相出口管线与尾气冷凝器16相连接后再与回收溶剂罐15相连接。再沸器5的出口端设有过滤器13，过滤器13精度为200目。闪蒸罐10与塔釜相连接的入口管线上设置有U型管11，闪蒸罐10的出口管线上设置有U型管12；U型管11、U型管12的高度均为3m。
一种含单体溶剂精制工艺，包括以下流程：
将来自粗溶剂罐1中的粗溶剂以5000kg/h的流量送入脱重塔6，塔顶的轻组分经脱重塔冷凝器7冷凝后以4900kg/h的流量进入回收溶剂罐15。塔釜的重组分一部分运送至废液罐4，流量为210kg/h，另一部分经再沸器5加热后返回至塔釜,流量为8300kg/h。其中，脱重塔6操作参数回流比为0.5，塔釜温度为79℃，塔内压力控制在0.09MpaA；再沸器加热温度控制为90±5℃。
经气相色谱对溶剂组成定量分析，溶剂回收率为96.36wt％，回收溶剂中乙酸乙酯与环己烷占比99.5wt％，丙烯酸零检出，丙烯酸低聚物零检出，丙酸乙酯占比4800ppm。
实施例2
本实施例采用的含单体溶剂精制系统在实施例1系统的基础上，于填料与脱重塔塔壁之间增加了一根波纹状扣管，所述扣管外径为40mm，扣管中心距为80mm。另外，再沸器5的出料管分流，其中一根支管去往脱重塔6塔釜，另一支管去往填料中的扣管，扣管的出口端管线与脱重塔6塔釜相连接。
一种含单体溶剂精制工艺，包括以下流程：
将来自粗溶剂罐1中的粗溶剂以5000kg/h的流量送入脱重塔6，塔顶的轻组分经脱重塔冷凝器7冷凝后以4929kg/h的流量进入回收溶剂罐15。塔釜的重组分一部分运送至废液罐4，流量为71kg/h，另一部分经再沸器5加热后分流成两根支管，一根支管仍然去往釜底，流量为7000kg/h，另一根支管去往填料段的扣管，流量为1500kg/h。其中，脱重塔6操作参数回流比为0.5，塔釜温度为87℃，塔内压力控制在0.09MPaA；再沸器加热温度控制为100±5℃。
经气相色谱对溶剂组成定量分析，本工艺中溶剂回收率为99.17wt％，回收溶剂中乙酸乙酯与环己烷占比99.5wt％，丙烯酸及低聚物零检出，丙酸乙酯占比4700ppm。
实施例3
本实施例采用的含单体溶剂精制系统在实施例2系统的基础上，于波纹状扣管的正对面位置又增设了一根相同规格的波纹状扣管；另外，再沸器5的出料管增加一条分支，并通向该增设的扣管，且该扣管的出口端管线同样连接至脱重塔6塔釜。
一种含单体溶剂精制工艺，包括以下流程：
将来自粗溶剂罐1中的粗溶剂以塔设计进料负荷上限10000kg/h的流量送入脱重塔6，塔顶的轻组分经脱重塔冷凝器7冷凝后以9848kg/h的流量进入回收溶剂罐15。塔釜的重组分一部分运送至废液罐4，流量为152kg/h，另一部分经再沸器5加热后分流成三根支管，一根支管仍然去往釜底，流量为12000kg/h，另两根支管去往填料段的扣管，流量均为2500kg/h。其中，脱重塔6操作参数回流比为0.5，塔釜温度为90℃，塔内压力控制在0.1MPaA；再沸器加热温度控制为100±5℃。
经气相色谱对溶剂组成定量分析，溶剂回收率为99.06wt％，回收溶剂中乙酸乙酯与环己烷占比99.5wt％，丙烯酸及低聚物零检出，丙酸乙酯占比4600ppm。
实施例4
采用实施例2中系统和工艺对粗溶剂进行精制，连续运行2个月之后塔内发生堵塞，此时塔釜压力由0.09MPaA上升至0.14MPaA。塔内溶液通过溢流管线和U型管11进入闪蒸罐10，闪蒸罐10开始运行，对溶剂进行精制。罐顶的轻组分经脱重塔冷凝器7冷凝后以4551kg/h的流量进入回收溶剂罐15；罐底的重组分一部分运送至废液罐4，流量为449kg/h，另一部分经再沸器5加热后分流成两根支管，一根支管仍然去往釜底，流量为7000kg/h，另一根支管去往填料段的扣管，流量为1500kg/h。闪蒸罐10操作参数罐内温度为71.5℃，压力控制在0.09MPaA；再沸器加热温度控制为80±5℃。
经气相色谱对溶剂组成定量分析，溶剂回收率为91.26wt％，回收溶剂中乙酸乙酯与环己烷占比99.1wt％，丙烯酸占比200ppm，丙烯酸低聚物零检出，丙酸乙酯占比7800ppm。该系统在连续运转48h时运行稳定。
实施例5
采用实施例3中系统和工艺对粗溶剂进行精制，连续运行2个月之后塔内发生堵塞，此时塔釜压力由0.1MPaA上升至0.14MPaA。塔内溶液通过溢流管线和U型管11进入闪蒸罐10，闪蒸罐10开始运行，对溶剂进行精制。罐顶的轻组分经脱重塔冷凝器7冷凝后以9294kg/h的流量进入回收溶剂罐15；罐底的重组分一部分运送至废液罐4，流量为706kg/h，另一部分经再沸器5加热后分流成三根支管，一根支管仍然去往釜底，流量为12000kg/h，另两根支管去往填料段的扣管，总流量为2500kg/h。闪蒸罐10操作参数罐内温度为75℃，压力控制在0.1MPaA；再沸器加热温度控制为85±5℃。
经气相色谱对溶剂组成定量分析，溶剂回收率为93.14wt％，回收溶剂中乙酸乙酯与环己烷占比99.0wt％，丙烯酸占比240ppm，丙烯酸低聚物零检出，丙酸乙酯占比8000ppm。该系统连续运转48h时运行稳定。
从上述测试结果可以看出，本发明中系统和工艺在50～100％负荷范围内均能满足溶剂分离要求，并且分离得到的溶剂中乙酸乙酯与环己烷占比均为99％以上，满足应用要求；此外，精制后的溶剂中丙烯酸单体及低聚物的含量显著降低，而且本发明在溶剂精制过程中未添加任何阻聚剂和有机碱，对后续溶剂的应用不会造成不利影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种含单体溶剂精制系统，其特征在于，所述系统包括粗溶剂罐(1)、脱重塔(6)、闪蒸罐(10)、再沸器(5)；所述粗溶剂罐(1)出口管线连接脱重塔(6)塔釜，脱重塔(6)塔釜及塔内各段通过溢流管线连接至闪蒸罐(10)，闪蒸罐(10)的液相出口管线与脱重塔(6)塔底的出口管线汇集后的一个分支与再沸器(5)相连接，另一个分支与废液罐(4)相连接；所述再沸器(5)的出口管线去往脱重塔(6)；
所述脱重塔(6)塔顶的气相出口管线与闪蒸罐(10)的气相出口管线汇集后与脱重塔冷凝器(7)相连接；脱重塔冷凝器(7)的液相出口管线与脱重塔(6)塔顶的液相出口管线汇集后与回收溶剂罐(15)相连接，脱重塔冷凝器(7)的气相出口管线与尾气冷凝器(16)相连接后再与回收溶剂罐(15)相连接；
所述脱重塔(6)分为两段或多段，其中靠近塔釜的一段设有塔板，靠近塔顶的一段或多段设有填料；
所述填料与脱重塔塔壁之间紧密设置有波纹状扣管，扣管的波纹面与填料相贴合，扣管的平滑面与脱重塔塔壁相贴合。
2.根据权利要求1所述的含单体溶剂精制系统，其特征在于，所述扣管为一个或多个。
3.根据权利要求1所述的含单体溶剂精制系统，其特征在于，所述扣管外径为6～150mm，扣管中心距为6～300mm。
4.根据权利要求1或3所述的含单体溶剂精制系统，其特征在于，所述再沸器(5)的出料管分流，其中一根支管去往脱重塔(6)塔釜，其他支管去往填料中的扣管，扣管的出口端管线与脱重塔(6)塔釜相连接。
5.根据权利要求1所述的含单体溶剂精制系统，其特征在于，所述再沸器(5)的出口端设有过滤器(13)。
6.根据权利要求5所述的含单体溶剂精制系统，其特征在于，所述过滤器(13)精度为100～500目。
7.根据权利要求1所述的含单体溶剂精制系统，其特征在于，所述闪蒸罐(10)与塔釜相连接的入口管线上设置有U型管A(11)，所述闪蒸罐(10)的出口管线上设置有U型管B(12)。
8.根据权利要求7所述的含单体溶剂精制系统，其特征在于，所述U型管A(11)、U型管B(12)的高度均为0.5～5m。
9.一种采用权利要求1～8任一项所述的系统进行含单体溶剂的精制工艺，其特征在于，包括以下流程：
将含单体和低聚物的粗溶剂送入脱重塔(6)，塔顶馏出液及尾气经脱重塔冷凝器(7)回收的部分溶剂在回收溶剂罐(15)中进行收集作为精制溶剂回用；塔底馏出液一部分送入废液罐(4)进行收集，另一部分送入至再沸器(5)中进行再沸分离，其中分离出的气相一部分返回至脱重塔(6)塔釜，另一部分进入填料的扣管中提供补偿温度，使填料在径向方向上也实现气液传质、传热，提高分离效率；
当塔内堵塞而压降增大导致塔釜内液位上升时，粗溶剂通过塔釜及塔内各段溢流管线进入闪蒸罐(10)进行闪蒸提纯，提出的气相与塔顶馏出液一起进入脱重塔冷凝器(7)进行冷凝分离，提出的液相与塔底馏出液汇集后分别进入废液罐(4)和再沸器(5)，按上述过程循环操作。
10.根据权利要求9所述的精制工艺，其特征在于，所述脱重塔(6)内的精馏温度为50～100℃，压力为0.05～0.1MpaA。
11.根据权利要求10所述的精制工艺，其特征在于，闪蒸罐(10)的闪蒸温度为50～100℃，压力为0.05～0.1MpaA。
12.根据权利要求10所述的精制工艺，其特征在于，再沸器(5)加热温度为50～140℃。
13.根据权利要求9～12任一项所述的精制工艺，其特征在于，所述扣管中流体的百米压降为10～50kPa。
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