CN110931761A - 具有双层包覆层的锂电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种具有双层包覆层的锂电池负极材料及其制备方法。具有双层包覆层的锂电池负极材料包括：制备初级负极材料，即在原始负极材料表面包覆氟化锂层；一次粉碎并筛选初级负极材料；制备中级负极材料，即在初级负极材料表面包覆碳酸锂层；以及二次粉碎并筛选中级负极材料。可以有效防止机械碰撞导致部分负极材料表面的LIF脱落，比单层LIF包覆的负极材料具有更好的初始容量和循环寿命。

Description

具有双层包覆层的锂电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种具有双层包覆层的锂电池负极材料及其制备方法。
背景技术
现有的负极石墨材料在进行LIF包覆时，只通过单层的LIF(氟化锂)进行包覆。在使用过程中，包覆层受到搅拌等机械碰撞，会导致部分负极材料表面的LIF脱落，从而影响了负极的初始容量和循环寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有双层包覆层的锂电池负极材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种锂电池负极材料的制备方法，包括：制备初级负极材料，即在原始负极材料表面包覆氟化锂层；一次粉碎并筛选初级负极材料；制备中级负极材料，即在初级负极材料表面包覆碳酸锂层；以及二次粉碎并筛选中级负极材料。
进一步，所述制备初级负极材料的方法包括：筛选不同粒径的氟化锂产品并掺杂均匀；在原始负极材料表面包覆氟化锂产品；以及一次高温烧结。
进一步，所述氟化锂产品的粒径分布D50为0.1-1.5μm。
进一步，所述氟化锂产品的纯度不低于95％。
进一步，所述制备中级负极材料的方法包括：筛选不同粒径的碳酸锂产品并掺杂均匀；在初级负极材料表面包覆碳酸锂产品；以及二次高温烧结。
进一步，所述碳酸锂产品的粒径分布D50为0.1-1.5μm。
进一步，所述碳酸锂产品的纯度不低于95％。
进一步，所述氟化锂层和碳酸锂层的厚度均为0.1-2.0μm。
进一步，所述初始负极材料包括碳基材料和碳基复合材料。
又一方面，本发明还提供了一种锂电池负极材料，包括：初始负极材料，依次包覆在初始负极材料表面的氟化锂层、碳酸锂层。
本发明的有益效果是，本发明的具有双层包覆层的锂电池负极材料及其制备方法通过在初始负极材料表面依次包覆氟化锂层、碳酸锂层，形成具有双层包覆层的锂电池负极材料，可以有效防止机械碰撞导致部分负极材料表面的LIF脱落，比单层LIF包覆的负极材料具有更好的初始容量和循环寿命。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是初始容量的测试结果对比图；
图2是容量保持率的测试结果对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例1的锂电池负极材料的制备方法包括：制备初级负极材料，即在原始负极材料表面包覆氟化锂层；一次粉碎并筛选初级负极材料；制备中级负极材料，即在初级负极材料表面包覆碳酸锂层；以及二次粉碎并筛选中级负极材料。
可选的，所述原始负极材料例如但不限于碳基材料、碳基复合材料，优选为人造石墨、天然石墨、硅碳负极等。
可选的，所述包覆氟化锂层、包覆碳酸锂层的包覆方式可以为机械混合法、沉淀法等方式，优选机械混合法，机械法混料均匀，使负极材料包覆的更加的充分。
可选的，所述氟化锂层和碳酸锂层的厚度均为0.1-2.0μm，可选为0.5-1.0μm。既可以有效的提升产品性能，又可以避免电池的内阻过大。
本实施例1的具有双层包覆层的锂电池负极材料通过在初始负极材料表面依次包覆氟化锂层、碳酸锂层，形成具有双层包覆层的锂电池负极材料，碳酸锂可以形成坚硬的外壳，避免了外界对氟化锂的冲击，可以有效防止机械碰撞导致部分负极材料表面的LIF脱落，比单层LIF包覆的负极材料具有更好的初始容量和循环寿命。
作为制备初级负极材料的一种可选的实施方式。
所述制备初级负极材料的方法包括：筛选不同粒径的氟化锂产品并掺杂均匀；在原始负极材料表面包覆氟化锂产品；以及一次高温烧结。
可选的，所述氟化锂产品的粒径分布D50为0.1-1.5μm，可选为D50为0.5μm、1μm、1.2μm。氟化锂产品的粒径过大，包覆层过厚，粒径过小，会阻碍锂离子在负极上的脱嵌效率。
可选的，所述氟化锂产品的纯度不低于95％，优选为99％。纯度越高，产品含有的杂质离子就越少，避免了电池的电性能受到杂质离子的影响。
作为制备中级负极材料的一种可选的实施方式。
所述制备中级负极材料的方法包括：筛选不同粒径的碳酸锂产品并掺杂均匀；在初级负极材料表面包覆碳酸锂产品；以及二次高温烧结。
可选的，所述碳酸锂产品的粒径分布D50为0.1-1.5μm，可选为D50为0.5μm、0.8μm、1μm。碳酸锂产品的粒径过大，包覆层过厚，粒径过小，阻碍了锂离子在负极上的脱嵌效率。
可选的，所述碳酸锂产品的纯度不低于95％，优选为99％。
进一步，一次高温烧结、二次高温烧结的温度均需控制在600-1200℃，优选温度为900-1100℃。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例2还提供了一种锂电池负极材料，包括：
初始负极材料，依次包覆在初始负极材料表面的氟化锂层、碳酸锂层。
关于氟化锂层、碳酸锂层的包覆方式和具体实施过程参见实施例1中的相关论述，在此不再赘述。
实施例3
(1)选用颗粒粒径D50＝0.8μm的LIF,先将LIF与D50＝15μm人造石墨(原始负极材料)进行机械混合，直至LIF将人造石墨(原始负极材料)的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为0.8μm，包覆完成以后进行1050℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝16μm的新型人造石墨(初级负极材料)。
(2)再选用D50＝0.8μm碳酸锂与包覆好的新型人造石墨负(初级负极材料)，进行完全包覆，包覆层的厚度为0.6μm，包覆完成以后进行950℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，形成中级负极材料。
(3)过筛，制成粒径D50＝17μm的新型双层包覆的人造石墨(锂电池负极材料)。
实施例4
(1)选用颗粒粒径D50＝0.1μm的LIF,先将LIF与D50＝15μm人造石墨(原始负极材料)进行机械混合，直至LIF将人造石墨(原始负极材料)的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为0.1μm，包覆完成以后进行1200℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝16μm的新型人造石墨(初级负极材料)。
(2)再选用D50＝1.5μm碳酸锂与包覆好的新型人造石墨负(初级负极材料)，进行完全包覆，包覆层的厚度为2μm，包覆完成以后进行600℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，形成中级负极材料。
(3)过筛，制成粒径D50＝18μm的新型双层包覆的人造石墨(锂电池负极材料)。
实施例5
(1)选用颗粒粒径D50＝1.5μm的LIF,先将LIF与D50＝15μm人造石墨(原始负极材料)进行机械混合，直至LIF将人造石墨(原始负极材料)的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为2μm，包覆完成以后进行600℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝17μm的新型人造石墨(初级负极材料)。
(2)再选用D50＝0.1μm碳酸锂与包覆好的新型人造石墨负(初级负极材料)，进行完全包覆，包覆层的厚度为0.1μm，包覆完成以后进行1200℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，形成中级负极材料。
(3)过筛，制成粒径D50＝18μm的新型双层包覆的人造石墨(锂电池负极材料)。
实施例6
(1)选用颗粒粒径D50＝0.5μm的LIF,先将LIF与D50＝15μm人造石墨(原始负极材料)进行机械混合，直至LIF将人造石墨(原始负极材料)的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为0.5μm，包覆完成以后进行900℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝16μm的新型人造石墨(初级负极材料)。
(2)再选用D50＝0.5μm碳酸锂与包覆好的新型人造石墨负(初级负极材料)，进行完全包覆，包覆层的厚度为0.5μm，包覆完成以后进行1100℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，形成中级负极材料。
(3)过筛，制成粒径D50＝17μm的新型双层包覆的人造石墨(锂电池负极材料)。
实施例7
(1)选用颗粒粒径D50＝1μm的LIF,先将LIF与D50＝15μm人造石墨(原始负极材料)进行机械混合，直至LIF将人造石墨(原始负极材料)的表面进行完全包覆，包覆层的厚度为1μm，包覆完成以后进行1100℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，过筛，制成粒径D50＝16μm的新型人造石墨(初级负极材料)。
(2)再选用D50＝0.8μm碳酸锂与包覆好的新型人造石墨负(初级负极材料)，进行完全包覆，包覆层的厚度为1μm，包覆完成以后进行900℃的高温烧结，烧结完成后进行机械粉碎，形成中级负极材料。
(3)过筛，制成粒径D50＝17μm的新型双层包覆的人造石墨(锂电池负极材料)。
对比例
(1)采用D50＝16μm的单层包覆LIF的负极石墨材料(常规负极)，正极为钴酸锂，制成传统电池，电池规格为V4860113P-4000mAh，测试初始容量和循环寿命。
实施例8
图1是初始容量的测试结果对比图。
图2是容量保持率的测试结果对比图。
在本实施例8中，以实施例3中的D50＝17μm的双层包覆LIF/碳酸锂的人造石墨为负极材料(新型负极)，制成新型电池，正极为钴酸锂，电池规格为V4860113P-4000mAh，与对比例的传统电池保持同等条件测试初始容量和循环寿命。其测试结果如表1所示：
表1锂电池的相关电性能对比
测试项目 实施例3 对比例
初始容量/mAh 4300 4120
容量保持率/％(循环20次) 99-100 97-100
容量保持率/％(循环40次) 99-100 96-98
容量保持率/％(循环60次) 99-100 95-97
根据图1、图2的测试结果，即本申请的锂电池负极材料，其初始容量低高于对比例中的常规负极，容量保持率在循环60次时一直保持稳定在99-100，不会出现阶段性衰减，循环寿命高；而传统电池在循环20次、40次、60次会呈现出阶段性循环衰减，导致其在循环60次后，容量保持率只有95-97％，远低于本申请的锂电池负极材料。原因在于双层包覆层的锂电池负极材料通过外层的碳酸锂层可以有效防止氟化锂层脱落，弥补了单层LIF包覆的负极材料受机械损伤易脱落的问题，从而提高了锂电池负极材料的稳定性，使其容量保持率不会随循环次数大幅衰减。
综上所述，本申请的具有双层包覆层的锂电池负极材料及其制备方法通过在初始负极材料表面依次包覆氟化锂层、碳酸锂层，形成具有双层包覆层的锂电池负极材料，可以有效防止机械碰撞导致部分负极材料表面的LIF脱落，比单层LIF包覆的负极材料具有更好的初始容量和循环寿命。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括：
制备初级负极材料，即在原始负极材料表面包覆氟化锂层；
一次粉碎并筛选初级负极材料；
制备中级负极材料，即在初级负极材料表面包覆碳酸锂层；以及
二次粉碎并筛选中级负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述制备初级负极材料的方法包括：
筛选不同粒径的氟化锂产品并掺杂均匀；
在原始负极材料表面包覆氟化锂产品；以及
一次高温烧结。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述氟化锂产品的粒径分布D50为0.1-1.5μm。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，
所述氟化锂产品的纯度不低于95%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述制备中级负极材料的方法包括：
筛选不同粒径的碳酸锂产品并掺杂均匀；
在初级负极材料表面包覆碳酸锂产品；以及
二次高温烧结。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述碳酸锂产品的粒径分布D50为0.1-1.5μm。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，
所述碳酸锂产品的纯度不低于95%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述氟化锂层和碳酸锂层的厚度均为0.1-2.0μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述初始负极材料包括碳基材料和碳基复合材料。
10.一种锂电池负极材料，其特征在于，包括：
初始负极材料，依次包覆在初始负极材料表面的氟化锂层、碳酸锂层。
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