CN110923510A - 一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金制备技术领域，公开了一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法。用纯度为99.99％的镍片，99.95％的电解锰片，99.9999％的镓为原料，采用感应熔炼炉在氩气的保护气氛下制备试样；待其冷却取出，经自由锻造后得到锻造方坯；1100‑1200℃用锻造模具锻得直径为Φ4mm的棒材原料，即得到NiMnGa磁记忆合金丝的原料棒；将获得的NiMnGa磁形状记忆合金原料棒和一端封闭的石英玻璃管b依分别次放入丙酮、无水乙醇、蒸馏水中超声，取出干燥备用，打开线性步进电机，制得NiMnGa磁记忆合金丝。本发明制备的NiMnGa磁记忆合金丝在44.2℃和64.02℃两个角度出现择优取向。

Description

一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，本发明涉及一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法。
背景技术
微机电系统(MEMS,Micro-Electro-Mechanical System)，也叫做微电子机械系统、微系统、微机械等，指尺寸在几毫米乃至更小的高科技装置。随着科学技术的发展，交叉学科变得越来越多。据报道，MEMS的传感器和驱动器也遍及在汽车、航空、通信和生物等众多领域器械。此时若是将多功能的智能材料与微型化技术交叉，从而产生新一代智能MEMS。在众多的智能材料之中，形状记忆合金由于具有高的输出高密度(约107J/m3)、良好的形状记忆效应和超弹性及热稳定性而引起广泛的关注。特别是形状记忆合金的集成化MEMS器件仍显示良好的超弹性、单程、双程及多程形状记忆效应，因而在新一代传感器、驱动器及能量转换等职能微器件领域具有潜在的应用价值。但是尺寸因素对微器件的设计及性能的可靠性存在巨大的影响。
铁磁性形状记忆合金兼具响应频率高和输出应变大的优点，近年来受到高度重视。目前在许多合金中发现了磁驱动形状记忆效应，主要包括：Ni-Mn-Ga，Ni-Fe-Ga，Fe-Pd，Fe-Pt，Ni-Mn-Al，Co-Ni-Ga，Co-Ni-Al以及Ni-Mn-X(X＝In，Sn，Sb)合金等。其中Ni-Mn-Ga是发现最早、也是应用潜力最大的磁驱动形状记忆合金。
国内外研究者先后开展磁驱动记忆合金研究，在合金设计和制备、马氏体相变、力学行为、磁学特性、磁感生应变及其微观机制等方面取得了很大进展。中科院物理所在自由样品(无外加应力或预加应力)Ni52Mn24Ga24中获得了高达1.2％单纯由磁场诱导的磁感生应变。2000年，Murray等人在Ni47.4Mn32.1Ga20.5单变体5M马氏体中获得了5.7％的磁感生应变。2002年，Sozinov等人在具有7M马氏体结构的 Ni48.8Mn29.7Ga21.5单晶中，在1T磁场作用下，获得了高达9.5％的磁感生应变，这是目前发现的最大磁感生应变。但是，Ni-Mn-Ga单晶材料制备时由分凝效应而引起的成分偏析，难以获得大尺寸成分均匀的单晶材料，且质量重复性和稳定性差，成本高。为此，人们将研究目光投向了多晶Ni-Mn-Ga合金。
形状记忆合金的超弹性和形状记忆合金是基于固态下马氏体和奥氏体的无扩散相变。影响该相变行为的两个潜在因素是晶粒尺寸d和样品尺寸D。虽然国内外对基于尺寸因素对形状记忆效应的影响研究屡见不鲜，但是基本都集中在单晶和薄膜方面的研究，针对样品尺寸D对形状记忆效应的影响研究确甚是少见，而这对磁控形状记忆合金在小尺寸方面的应用具有重要意义的。随着智能微器件向微小化的发展，对小尺寸智能材料的要求越来越高。智能材料尺寸较小带来其特性的转变，这种尺寸效应形成规律和产生机理对实际应用具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，为了提高新一代智能MEMS的设计及性能的可靠性，我们采用热自由锻+泰勒法制备NiMnGa磁形状记忆合金丝。本发明提供一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法，本发明制备的NiMnGa磁记忆合金丝在44.2℃和64.02℃两个角度出现择优取向。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法；具体步骤如下：
(1)制备NiMnGa磁记忆合金丝原料；用纯度为99.99％的镍片，99.95％的电解锰片，99.9999％的镓为原料，采用感应熔炼炉在氩气的保护气氛下制备试样；待其冷却取出；然后在900-1100℃下用200Kg空气锤对圆柱棒状合金进行自由锻造，每次锻造量控制在1％-5％之间，然后经自由锻造后得到锻造方坯；最后在1100-1200℃下利用直径为Φ4.5mm的锻造模具锻得直径为Φ4mm的棒材原料，即得到NiMnGa磁记忆合金丝的原料棒；
(2)制备NiMnGa磁形状记忆合金丝；将步骤(1)获得的NiMnGa磁形状记忆合金原料棒和一端封闭的石英玻璃管b依分别次放入丙酮、无水乙醇、蒸馏水中超声，取出干燥备用，打开线性步进电机，制得NiMnGa磁记忆合金丝。
制备NiMnGa磁记忆合金丝原料具体步骤如下：用纯度为99.99％的镍片，99.95％的电解锰片，99.9999％的镓为原料，采用感应熔炼炉在氩气的保护气氛下制备试样；熔炼前，采用机械泵、分子泵抽真空到6.67×10-3Pa，再充入高纯氩气到4×10-2Pa，开始熔炼；为了保证铸锭化学成分的均匀性，每个样品翻转熔炼四次并加以磁搅拌，然后将熔炼好的纽扣铸锭重新熔化，用水冷铜坩锅底部的吸铸装置吸铸成Φ10mm×75mm的棒状试样，待其冷却取出，得到圆柱棒状合金，即得到NiMnGa磁记忆合金丝的原料，原料为圆柱棒状合金；然后在900- 1100℃下用200Kg空气锤对圆柱棒状合金进行自由锻造，每次锻造量在1％-5％，然后经自由锻造后得到锻造方坯；最后在1100-1200℃下用直径为Φ4.5mm的锻造模具锻得直径为Φ4mm 的棒材原料，即得到NiMnGa磁记忆合金丝的原料棒。
制备NiMnGa磁形状记忆合金丝具体步骤如下：将步骤(1)获得的NiMnGa磁形状记忆合金原料棒和一端封闭的石英玻璃管b分别放入丙酮溶液中超声10分钟、超声频率25KHz- 120KHz，再放到无水乙醇溶液中超声10分钟、超声频率25KHz-120KHz，最后在用蒸馏水超声10分钟，最后取出后分别将NiMnGa磁形状记忆合金原料棒和石英玻璃管b放到100℃的炉子中干燥2小时备用。为了保证加热均匀、防止玻璃管炸裂，本制备选用热膨胀系数与 NiMnGa磁记忆合金相同的内径4mm石英玻璃管a并用高频感应线圈加热，调整石英玻璃管 b与感应线圈的高度相同并固定石英玻璃管b，并在合金丝原料棒圆柱下面插入另一个石英玻璃管a(两端开口，石英玻璃管a直径与NiMnGa磁形状记忆合金丝原料棒直径相同)，保证石英玻璃管a下面接触线性步进电机进给杆。在整个合金丝制备过程中石英玻璃管a和石英玻璃管b都冲入高纯度的氩气。同时在高频感应线圈上带有金属轮。合金丝制备前，先打开铜轮的控制电机使其转速在600-2000转/分范围可调；然后接通感应加热电源，调整感应加热功率在15-25Kw，使合金丝原料的熔池温度要在1500-1550℃，然后打开线性步进电机，在通过调整电机的进给速度使融化后的NiMnGa磁形状记忆合金丝原料棒合金熔池靠近转动的金属轮(距离在1mm之内)，接着熔池与金属轮接触后熔池内的熔融合金被拉成丝，并被带离熔池，制得NiMnGa磁记忆合金丝。
所述金属轮为纯铜轮。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明方法制备出的NiMnGa磁记忆合金丝，不同现有的经熔炼炉熔炼制备的磁性形状记忆合金NiMnGa，而且与之相比具有以下优点：
1、本发明制备的NiMnGa磁记忆合金丝在44.2℃和64.02℃两个角度出现择优取向；
2、对本发明制备的NiMnGa磁记忆合金丝进行相变温度的测试，结果本发明制备的合金丝不管是马氏体相变还是逆马氏体相变均出现两步相变，说明本发明制备的 NiMnGa磁记忆合金丝中存在内应力，内应力是造成合金两步相变的原因；
3、本发明制备的NiMnGa磁记忆合金丝的晶粒尺寸明显被拉长，由原料的圆柱形晶粒变成了长粒状，NiMnGa磁记忆合金丝的晶粒被细化；
4、本发明制备的NiMnGa磁记忆合金丝的成分几乎与原料相当。保证证合金的相变温度不变，这个对记忆合金的实际应用非常重要，通常保证合金的相变温度是很重要的，这个关键就是要保证合金成分，因为该合金中存在高挥发的Mn元素，因此成分合金丝的成分与原料的成分相当，就是尤其重要的。
附图说明
图1为本发明具体实施方式制备的NiMnGa磁记忆合金丝的设备简图。
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3制备的NiMnGa磁记忆合金丝的原料的XRD图谱、SEM图谱；其中(a)为NiMnGa合金XRD图谱；其中(b)为NiMnGa 合金SEM图。
图3为本发明实施例1、实施例2、实施例3制备的NiMnGa磁记忆合金丝的DSC 曲线，其中1为升温曲线，2为降温曲线。
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3制备的NiMnGa磁记忆合金丝的SEM 图谱，其中(a)为实施例1的NiMnGa磁记忆合金丝的SEM图谱；其中(b)为实施例2的NiMnGa磁记忆合金丝的SEM图谱；其中(c)为实施例3的NiMnGa磁记忆合金丝的SEM图谱。
图5为本发明实施例1、实施例2、实施例3制备的NiMnGa磁记忆合金丝的 XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。实施例所用设备为发明人课题组自行设计并制备。见附图1。
实施例1
一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法；具体步骤如下：
(1)制备NiMnGa磁记忆合金丝原料具体步骤如下：用纯度为99.99％的镍片，99.95％的电解锰片，99.9999％的镓为原料，采用感应熔炼炉在氩气的保护气氛下制备试样；熔炼前，采用机械泵、分子泵抽真空到6.67×10-3Pa，再充入高纯氩气到4×10-2Pa，开始熔炼；为了保证铸锭化学成分的均匀性，每个样品翻转熔炼四次并加以磁搅拌，然后将熔炼好的纽扣铸锭重新熔化，用水冷铜坩锅底部的吸铸装置吸铸成Φ10mm×75mm的棒状试样，待其冷却取出；然后在900-1100℃范围内利用200Kg空气锤对圆柱棒状合金进行自由锻造，每次锻造量控制在1％-5％之间，然后经自由锻造后得到锻造方坯；最后在1100-1200℃下利用直径为Φ4.5mm 的锻造模具锻得直径为Φ4mm的棒材原料，即得到NiMnGa磁记忆合金丝的原料棒，原料棒为圆柱棒状；
(2)制备NiMnGa磁形状记忆合金丝具体步骤如下：将步骤(1)获得的NiMnGa磁形状记忆合金原料棒和一端封闭的石英玻璃管b分别放入丙酮溶液中超声10分钟、超声频率25KHz-120KHz，再放到无水乙醇溶液中超声10分钟、超声频率25KHz-120KHz，最后在用蒸馏水超声10分钟、超声频率25KHz-120KHz，最后取出后分别将NiMnGa磁形状记忆合金原料棒和石英玻璃管b放到100℃的炉子中干燥2小时备用。为了保证加热均匀、防止石英玻璃管炸裂，本制备选用热膨胀系数与NiMnGa磁记忆合金相同的内径4mm石英玻璃管b 并用高频感应线圈加热，调整石英玻璃管b与感应线圈的相同高度并固定石英玻璃管b，并在合金丝原料棒圆柱下面插入另一个石英玻璃管a(两端开口，直径与NiMnGa磁形状记忆合金丝原料棒直径相同)，保证石英玻璃管a下面接触线性步进电机进给杆。在整个合金丝制备过程中石英玻璃管a和b都冲入高纯度的氩气。同时在高频感应线圈上带有金属轮。合金丝制备前，先打开铜轮的控制电机使其转速在1500转/分范围可调；然后接通感应加热电源，调整感应加热功率在15Kw，使合金原料的熔池温度要在1550℃，然后打开线性步进电机，在通过调整电机的进给速度使融化后的NiMnGa磁形状记忆合金丝原料棒合金熔池靠近转动的金属轮(距离在1mm之内)，接着熔池与金属轮接触后熔池内的熔融合金被拉成丝，并被带离熔池，制得NiMnGa磁记忆合金丝。
实施例2
本实施例与实施例1的不同点是：改变感应加热功率在25Kw。其它实验操作步骤同实施例1。
实施例3
本实施例与实施例1的不同点是：控制电机使其转速在2000转/分。其它实验操作步骤同实施例1。
将实施例1制备的NiMnGa磁记忆合金丝的原料进行XRD、SEM和EDAX测试，测试结果如图2中的(a)、(b)和表1所示；其中(a)为NiMnGa磁记忆合金丝的原料XRD图谱，从图中可以看出，该原料中含有多个衍射峰，说明此时合金丝的原料为NiMnGa多晶合金；其中(b)为NiMnGa磁记忆合金丝的原料SEM图，从图中可以看出，该原料中晶粒呈现圆柱形状生长，晶粒直径大约30μm，说明此时合金为 NiMnGa多晶合金；其中表1为NiMnGa磁记忆合金丝的原料EDAX(能谱分析)表。
表1如下所示：
表1NiMnGa磁记忆合金丝的原料EDAX(能谱分析)表
Element(元素) At％(原子百分比) Wt％(重量百分比)
Ni 52.89 51
Mn 24.11 22.96
Ga 23 26.04
将实施例1、实施例2、实施例3制备的NiMnGa磁记忆合金丝分别进行XRD、 SEM、DSC和EDX测试，测试结果如图3、4、5和表2所示。将实施例1、实施例 2、实施例3中所得到的NiMnGa磁记忆合金丝的DSC测试结果如图3所示(其中1 为升温曲线，2为降温曲线)，从图3中可以看出采用不同实施方式制备的合金丝的马氏体相变峰和逆马氏体相变峰均呈现两步相变，说明经不同实施方式制备的 NiMnGa磁记忆合金丝内含有大量的内应力，正是这种内应力的存在才使NiMnGa磁记忆合金丝产生择优取向；将实施例1、实施例2、实施例3中所得到的NiMnGa磁记忆合金丝的SEM测试结果如图4所示，从图4中可以看出本发明实施例制备NiMnGa 合金丝的晶粒均被拉长。通过图4可以看出在本发明实施例制备的NiMnGa磁记忆合金丝晶粒细小，因此在此起到了晶粒细化的作用；将实施例1、实施例2、实施例3制备的NiMnGa磁记忆合金丝分别进行XRD，测试结果如今图5所示，本发明实施例制备的NiMnGa磁记忆合金丝在44.2℃和64.02℃两个角度出现择优取向。
将实施例2制备的NiMnGa磁记忆合金丝进行EDAX(能谱分析)测试，结果如表2所示。从表2可以看出，NiMnGa磁记忆合金丝的成分几乎与NiMnGa原料相当。
表2 NiMnGa磁记忆合金丝EDAX(能谱分析)表
Element(元素) At％(原子百分比) Wt％(重量百分比
Ni 52.63 51.25
Mn 24.59 22.40
Ga 22.79 26.35
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法，其特征是，具体步骤如下：
(1)制备NiMnGa磁记忆合金丝原料；用纯度为99.99％的镍片，99.95％的电解锰片，99.9999％的镓为原料，采用感应熔炼炉在氩气的保护气氛下制备试样；待其冷却取出，对圆柱棒状合金进行热自由锻造得到锻造方坯；用锻造模具锻得合金棒材原料，即得到NiMnGa磁记忆合金丝的原料棒；
(2)制备NiMnGa磁形状记忆合金丝；将步骤(1)获得的NiMnGa磁形状记忆合金原料棒和一端封闭的石英玻璃管b依分别次放入丙酮、无水乙醇、蒸馏水中超声，取出干燥备用，打开线性步进电机，制得NiMnGa磁记忆合金丝。
2.如权利要求1所述的一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法，其特征是，所述制备NiMnGa磁记忆合金丝原料具体步骤如下：用纯度为99.99％的镍片，99.95％的电解锰片，99.9999％的镓为原料，采用感应熔炼炉在氩气的保护气氛下制备试样；熔炼前，采用机械泵、分子泵抽真空到6.67×10-3Pa，再充入高纯氩气到4×10-2Pa，开始熔炼；每个样品翻转熔炼四次并加以磁搅拌，将熔炼好的纽扣铸锭重新熔化，用水冷铜坩锅底部的吸铸装置吸铸成Φ10mm×75mm的棒状试样，待其冷却取出，得到圆柱棒状合金，然后在900-1100℃下用200Kg空气锤对圆柱棒状合金进行自由锻造，每次锻造量在1％-5％，经自由锻造后得到锻造方坯；在1100-1200℃下用直径为Φ4.5mm的锻造模具锻得直径为Φ4mm的棒材原料，即得到NiMnGa磁记忆合金丝的原料棒。
3.如权利要求1或2所述的一种高择优取向NiMnGa磁记忆合金丝的制备方法，其特征是，所述制备NiMnGa磁形状记忆合金丝具体步骤如下：将步骤(1)获得的NiMnGa磁形状记忆合金原料棒和一端封闭的石英玻璃管b分别放入丙酮溶液中超声，再放到无水乙醇溶液中超声，最后在用蒸馏水超声，取出后分别将NiMnGa磁形状记忆合金原料棒和石英玻璃管b放到炉子中干燥2小时备用；石英玻璃管b用高频感应线圈加热，调整石英玻璃管b与感应线圈的高度并固定石英玻璃管b，并在合金丝原料棒圆柱下面插入另一个石英玻璃管a，保证石英玻璃管a下面接触线性步进电机进给杆；同时在高频感应线圈上带有金属轮；合金丝制备前，先打开铜轮的控制电机使其转速在600-2000转/分可调；接通感应加热电源，调整感应加热功率在15-25Kw，使合金丝原料棒的熔池温度在1500-1550℃，打开线性步进电机，在通过调整电机的进给速度使融化后的NiMnGa磁形状记忆合金丝原料棒合金熔池靠近转动的金属轮，熔池与金属轮接触后熔池内的熔融合金被拉成丝，并被带离熔池，制得NiMnGa磁记忆合金丝。
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