CN115896498B - 一种高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高相变循环稳定性Ti‑Ni‑Cu形状记忆合金板材及其制备方法，制备方法包括如下过程：按照材料化学通式Ti50Ni50‑ xCux(5≤x＜12)中金属元素Ti、Ni、Cu的原子比将高纯金属颗粒混合并进行真空氩弧熔炼；将铸锭进行高温轧制；将热轧态板材在室温下进行冷轧；对冷轧板材进行表面机械磨抛处理、电火花切割以及真空封管退火热处理，最终获得具有纳米晶微观结构的Ti‑Ni‑Cu合金板材。与现有Ti‑Ni基合金相比，本发明制备的Ti‑Ni‑Cu合金板材兼具高的驱动应变和优异的循环稳定性。另外，本方法工艺流程简单，适合工业化生产，所获得的合金板材具有毫米级厚度的宏观尺寸，符合实际大规模应用的需求。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材及其制备方法。
背景技术
形状记忆合金是一类重要的功能材料，当其受到热刺激时，能够通过恢复预定的形状来对外产生机械功。由于其高力学性能、紧凑性和轻便性，形状记忆合金可以作为驱动元件用于微机系统进行智能感应和自动控制。可逆的热弹性马氏体相变是形状记忆合金产生驱动响应的物理起源，这类一级相变能够为合金器件提供较大的驱动应变、回复力以及高的输出功。以目前研究最多、占据主要商用市场的Ti-Ni形状记忆合金为例，从B2奥氏体相到B19’马氏体相的相变应变可达7％以上。然而，两相之间较大的晶格差异也导致了严重的功能疲劳现象，即相变温度、驱动应变等随着循环次数的增加而不断降低。
通过精密的合金成分设计可以改善奥氏体和马氏体相之间的晶格相容性，从而能够减少相变过程中位错的产生，改善合金的热循环稳定性。然而形状记忆合金在用作驱动元件时往往需要承受一定的偏置应力，这使得传统粗晶态合金容易发生不可逆的塑性滑移，从而加剧功能疲劳现象。因此，进一步通过成分和工艺的耦合设计提升形状记忆合金的功能表现，尤其是在偏置应力作用下的相变循环稳定性具有重要的工程意义。
发明内容
为解决现有形状记忆合金中存在的上述功能疲劳，本发明的目的在于提供一种高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材及其制备方法，具体是通过元素掺杂和构建纳米晶微观结构来大幅提升形状记忆合金的功能循环稳定性。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
一种高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的制备方法，包括如下过程：
原料准备：根据材料化学通式Ti50Ni50-xCux中Ti、Ni、Cu的原子比将Ti颗粒、Ni颗粒和Cu颗粒混匀，得到金属原料，其中，5≤x＜12；
熔炼：利用非自耗真空电弧熔炼法，在保护气氛下，将所述金属原料熔化，并在磁搅拌下使熔化的金属液充分混合，经若干次翻面和熔炼后获得多晶铸锭；
热轧：将所述多晶铸锭进行热轧，得到预设厚度的粗晶态板材，再水冷淬火；
冷轧：对经水冷淬火后的粗晶态板材进行室温轧制，按预设步长逐渐增加压下量，控制冷轧总变形量，得到预设厚度的冷轧板材；
热处理：对所述预设厚度的冷轧板材进行真空封管退火热处理，之后水冷淬火，得到所述高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材。
优选的，熔炼时，真空度为5×10-3Pa以上，保护气氛为氩气，充入氩气保护气至0.05MPa，熔炼电流为250-300A。
优选的，熔炼时，翻面次数不少于5次。
优选的，热轧时，在900-1000℃下进行热轧，控制每道次下压0.1-0.2mm，最终获得厚度为2.0-3.0mm的粗晶态板材。
优选的，冷轧时，控制每道次下压量为0.03-0.05mm，总冷轧变形量为30％-50％，冷轧板材最终厚度为1.0-1.5mm。
优选的，热处理时，退火温度为350-500℃，退火时间0.25-4h。
本发明通过上述制备方法制得的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材在连续升降温时，经历40次热循环后，相变温度变化量不超过0.5K；所述高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金在500MPa偏置弯曲应力作用下的驱动应变为6.5％-8％。
优选的，所述高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的微观组织为纳米晶结构。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过在典型Ti-Ni二元形状记忆合金中掺杂适量Cu原子替代部分Ni原子，从而对形状记忆合金的相变路径进行调控，实现具有更好晶体学相容性的B2-B19结构转变，减少相变过程中位错的产生，增强相变可逆性。本发明通过热轧、冷轧和退火等简单工艺方法制备了板状形态的Ti-Ni-Cu形状记忆合金。冷轧后，合金内将引入高密度的缠结位错，从而在后续低温退火过程中促进合金发生回复和再结晶，最终导致纳米晶结构的形成。这种微观结构能够有效地提高合金相变基体的屈服强度，避免在偏置应力作用下发生塑性变形，从而实现高的可逆驱动应变。本发明所采用的工艺方法制得的Ti-Ni-Cu合金板材为毫米级厚度的块体材料，可适应大规模的工业化应用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的制备工艺技术路线图。
图2为本发明实施例1制备的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的室温TEM透射电镜图。
图3为本发明实施例1制备的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的循环DSC热流曲线图。
图4为本发明实施例1制备的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的变载驱动测试结果图。
图5为本发明实施例1制备的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的循环驱动测试结果图。
图6为本发明实施例2制备的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的循环DSC热流曲线图。
图7为本发明实施例3制备的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的循环DSC热流曲线图。
图8为本发明实施例4制备的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的循环DSC热流曲线图。
图9为本发明实施例5制备的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的循环DSC热流曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
如图1所示，本发明高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，根据材料化学通式Ti50Ni50-xCux中的金属元素Ti、Ni、Cu的原子比将99.9％高纯Ti金属颗粒、Ni金属颗粒和Cu金属颗粒混合，其中，5≤x＜12；
步骤2，利用非自耗真空电弧熔炼法，充入氩气保护气至0.05MPa，在氩气保护气氛下，以及真空度为5×10-3Pa以上的条件下将金属原料熔化，并在磁搅拌下使其充分混合，熔炼电流为250～300A，经历5次翻面和每次1.5min的熔炼后获得多晶铸锭；
步骤3，将多晶铸锭在900-1000℃加热5min进行均热，至铸锭达到炉内设定温度，按照每道次0.1-0.2mm的压下量进行轧制，将多晶铸锭轧制到2.0-3.0mm，之后进行淬火处理；
步骤4，对热轧态板材进行室温轧制，每道次下压0.03-0.05mm，最终控制冷轧变形量为30％-50％，得到厚度为1.0-1.5mm的冷轧板材；
步骤5，对冷轧板材进行表面机械磨抛处理，并切割成不同尺寸样品在350-500℃进行0.25-4h的退火热处理，后水冷淬火获得具有纳米晶结构的Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1：
本实施例Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材成分为Ti50Ni40Cu10，其制备过程包括如下步骤：
第一步，按原子百分比称量99.9％高纯度的Ti、Ni、Cu金属颗粒原料。
第二步，将金属原料混合均匀，置于具备水冷却循环的Cu质坩埚中，采用非自耗真空电弧熔炼法，将原料在300A的工作电流下进行单次1.5min的熔炼和5次翻面，从而制备获得初始铸锭；
第三步，将得到的铸锭在1000℃保温5min，待铸锭达到炉温后，进行热轧处理，终轧温度不低于900℃。热轧时，控制每道次下压0.1mm，每次轧完后放回马弗炉保温3min，重复轧制最终得到厚度2.0mm的粗晶态板材，并对其进行淬火处理。
第四步，对得到的热轧态板材进行室温冷轧处理，每道次下压0.03mm，最终控制冷轧变形量为40％，得到厚度为1.2mm的冷轧板材。
第五步，对冷轧板材进行表面机械磨抛处理，通过电火花切割，将其加工成不同尺寸的样品，并真空封管保存进行400℃、0.5h的退火热处理而后水淬，最终得到具有纳米晶结构的Ti50Ni40Cu10合金板材，如图2所示。
图3为Ti50Ni40Cu10合金在连续40次升降温过程中的DSC热流曲线。这些曲线几乎是重合的，表明该合金中的相变具有优异的可逆性和循环稳定性。进一步的实验结果表明，即使在经历高达1000次的热循环后，该合金的相变温度变化仍小于0.5K。图4为Ti50Ni40Cu10合金在不同偏置弯曲应力作用下所测得的热驱动响应结果。在500MPa的高偏置应力作用下，合金的驱动应变可以达到8％，且无明显残余应变。相比之下，典型Ti-Ni粗晶合金在仅200MPa偏置弯曲应力下就达到了0.4％的残余应变。更重要的是，如图5所示，Ti50Ni40Cu10合金在偏置应力作用下的热循环测试中也始终保持着稳定的响应温度和驱动应变。
实施例2：
本实施例Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材成分为Ti50Ni42.5Cu7.5，其制备过程包括如下步骤：
第一步，按原子百分比称量99.9％高纯度的Ti、Ni、Cu金属颗粒原料。
第二步，将金属原料混合均匀，置于具备水冷却循环的Cu质坩埚中，采用非自耗真空电弧熔炼法，将原料在250A的工作电流下进行单次1.5min的熔炼和5次翻面，从而制备获得初始铸锭；
第三步，将得到的铸锭在1000℃保温5min，待铸锭达到炉温后，进行热轧处理，终轧温度不低于900℃。热轧时，控制每道次下压0.15mm，每次轧完后放回马弗炉保温3min，重复轧制最终得到厚度2.2mm的粗晶态板材，并对其进行淬火处理。
第四步，对得到的热轧态板材进行室温冷轧处理，每道次下压0.05mm，最终控制冷轧变形量为40％，得到厚度为1.3mm的冷轧板材。
第五步，对冷轧板材进行表面机械磨抛处理，通过电火花切割，将其加工成不同尺寸的样品，并真空封管保存进行400℃、0.5h的退火热处理而后水淬，最终得到具有纳米晶结构的Ti50Ni42.5Cu7.5板材。
如图6所示，Ti50Ni42.5Cu7.5合金在连续升降温过程中表现出了良好的相变可逆性和重复性，经历40次热循环后其相变温度仅变化了0.2K。此外，该合金在500MPa的偏置弯曲应力作用下能够实现高达7％的驱动应变。
实施例3：
本实施例Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材成分为Ti50Ni45Cu5，其制备过程包括如下步骤：
第一步，按原子百分比称量99.9％高纯度的Ti、Ni、Cu金属颗粒原料。
第二步，将金属原料混合均匀，置于具备水冷却循环的Cu质坩埚中，采用非自耗真空电弧熔炼法，将原料在250A的工作电流下进行单次1.5min的熔炼和5次翻面，从而制备获得初始铸锭；
第三步，将得到的铸锭在1000℃保温5min，待铸锭达到炉温后，进行热轧处理，终轧温度不低于900℃。热轧时，控制每道次下压0.2mm，每次轧完后放回马弗炉保温3min，重复轧制最终得到厚度2.0mm的粗晶态板材，并对其进行淬火处理。
第四步，对得到的热轧态板材进行室温冷轧处理，每道次下压0.05mm，最终控制冷轧变形量为40％，得到厚度为1.2mm的冷轧板材。
第五步，对冷轧板材进行表面机械磨抛处理，通过电火花切割，将其加工成不同尺寸的样品，并真空封管保存进行400℃、0.5h的退火热处理而后水淬，最终得到具有纳米晶结构的Ti50Ni45Cu5板材。
如图7所示，Ti50Ni45Cu5合金在连续升降温过程中表现出了良好的相变可逆性和重复性，经历40次热循环后其相变温度仅变化了0.5K。此外，该合金在500MPa的偏置弯曲应力作用下能够实现高达7.5％的驱动应变。
实施例4：
本实施例Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材成分为Ti50Ni40Cu10，其制备过程包括如下步骤：
第一步，按原子百分比称量99.9％高纯度的Ti、Ni、Cu金属颗粒原料。
第二步，将金属原料混合均匀，置于具备水冷却循环的Cu质坩埚中，采用非自耗真空电弧熔炼法，将原料在300A的工作电流下进行单次1.5min的熔炼和5次翻面，从而制备获得初始铸锭；
第三步，将得到的铸锭在1000℃保温5min，待铸锭达到炉温后，进行热轧处理，终轧温度不低于900℃。热轧时，控制每道次下压0.1mm，每次轧完后放回马弗炉保温3min，重复轧制最终得到厚度2.0mm的粗晶态板材，并对其进行淬火处理。
第四步，对得到的热轧态板材进行室温冷轧处理，每道次下压0.03mm，最终控制冷轧变形量为30％，得到厚度为1.4mm的冷轧板材。
第五步，对冷轧板材进行表面机械磨抛处理，通过电火花切割，将其加工成不同尺寸的样品，并真空封管保存进行500℃、0.25h的退火热处理而后水淬，最终得到具有纳米晶结构的Ti50Ni40Cu10合金板材。
如图8所示，Ti50Ni40Cu10合金在连续升降温过程中表现出了良好的相变可逆性和重复性，经历20次热循环后其相变温度仅变化了0.2K。此外，该合金在500MPa的偏置弯曲应力作用下能够实现高达8％的驱动应变。
实施例5：
本实施例Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材成分为Ti50Ni40Cu10，其制备过程包括如下步骤：
第一步，按原子百分比称量99.9％高纯度的Ti、Ni、Cu金属颗粒原料。
第二步，将金属原料混合均匀，置于具备水冷却循环的Cu质坩埚中，采用非自耗真空电弧熔炼法，将原料在300A的工作电流下进行单次1.5min的熔炼和5次翻面，从而制备获得初始铸锭；
第三步，将得到的铸锭在1000℃保温5min，待铸锭达到炉温后，进行热轧处理，终轧温度不低于900℃。热轧时，控制每道次下压0.1mm，每次轧完后放回马弗炉保温3min，重复轧制最终得到厚度2.5mm的粗晶态板材，并对其进行淬火处理。
第四步，对得到的热轧态板材进行室温冷轧处理，每道次下压0.03mm，最终控制冷轧变形量为50％，得到厚度为1.25mm的冷轧板材。
第五步，对冷轧板材进行表面机械磨抛处理，通过电火花切割，将其加工成不同尺寸的样品，并真空封管保存进行350℃、4h的退火热处理而后水淬，最终得到具有纳米晶结构的Ti50Ni40Cu10合金板材。
如图9所示，Ti50Ni40Cu10合金在连续升降温过程中表现出了良好的相变可逆性和重复性，经历40次热循环后其相变温度仅变化了0.4K。此外，该合金在500MPa的偏置弯曲应力作用下能够实现高达6.5％的驱动应变。
综上所述，经过本发明方法制备Ti-Ni-Cu纳米晶合金板材能够同时表现出较高的驱动应变和优异的相变循环稳定性。
表1给出了本发明方法制备的纳米晶Ti-Ni-Cu合金实施例与现有Ti-Ni基形状记忆合金的相变循环稳定性对比。
表1
从上述对比结果可以看出，相比于现有的其他Ti-Ni基合金块材或板材，经本发明方法制备的纳米晶结构Ti-Ni-Cu合金板材在保持较大的驱动应变的基础上其相变循环稳定性得到了大幅提升。同时相比于通过高通量实验获得的性能相近的TiNiCuPd四元合金，本方法制备的合金不含贵金属Pd，因此原料成本较低；另外相比于通过磁控溅射获得的性能相近的TiNiCuCo合金薄膜，本方法的制备工艺较为简单，且所获得的合金板材具有毫米级厚度的宏观尺寸，更适合工业化大规模生产与应用。从上述实施例的结果可以看出，本发明高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金在1000次热循环后相变温度变化小于0.5K且在500MPa偏置弯曲应力下具有高达8％驱动应变。总的来说，经本发明方法制备的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材具有较高的商业应用潜力。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
原料准备：根据材料化学通式Ti50Ni50-xCux中Ti、Ni、Cu的原子比将Ti颗粒、Ni颗粒和Cu颗粒混匀，得到金属原料，其中，5≤x＜12；
熔炼：利用非自耗真空电弧熔炼法，在保护气氛下，将所述金属原料熔化，并在磁搅拌下使熔化的金属液充分混合，经若干次翻面和熔炼后获得多晶铸锭；
热轧：将所述多晶铸锭进行热轧，得到预设厚度的粗晶态板材，再水冷淬火；
冷轧：对经水冷淬火后的粗晶态板材进行室温轧制，按预设步长逐渐增加压下量，控制冷轧总变形量，得到预设厚度的冷轧板材；
热处理：对所述预设厚度的冷轧板材进行真空封管退火热处理，之后水冷淬火，得到所述高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材；
热轧时，在900-1000℃下进行热轧，控制每道次下压0.1-0.2mm，最终获得厚度为2.0-3.0mm的粗晶态板材；
冷轧时，控制每道次下压量为0.03-0.05mm，总冷轧变形量为30%-50%，冷轧板材最终厚度为1.0-1.5mm；
热处理时，退火温度为350-500℃，退火时间0.25-4h。
2.根据权利要求1所述的一种高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，熔炼时，真空度为5×10-3Pa以上，保护气氛为氩气，充入氩气保护气至0.05MPa，熔炼电流为250-300A。
3.根据权利要求1所述的一种高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的制备方法，其特征在于，熔炼时，翻面次数不少于5次。
4.一种通过权利要求1-3任意一项制备方法制得的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材。
5.根据权利要求4所述的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材，其特征在于，所述高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金在连续升降温时，经历40次热循环后，相变温度变化量不超过0.5K；所述高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金在500MPa偏置弯曲应力作用下的驱动应变为6.5%-8%。
6.根据权利要求4所述的高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材，其特征在于，所述高相变循环稳定性Ti-Ni-Cu形状记忆合金板材的微观组织为纳米晶结构。
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