CN100595308C - 综合性能优异的磁致伸缩合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种综合性能优异的磁致伸缩合金的制备方法。其步骤为：1)采用纯度大于99.9wt%的Fe和Ga为原料通过高真空感应熔炼获得棒状Fe-Ga合金铸锭；2)为保证合金成分的均匀性，对Fe-Ga合金铸锭进行长时间高温时效处理；3)把均匀化后的Fe-Ga合金铸锭真空封装后进行多级热处理。本发明工艺简单，仅通过调整热处理工艺，就可以在Fe-Ga合金的其他使用性能不受影响的基础上，使磁致伸缩大幅度提高，电阻率也有所上升，且降低了制备成本，从而拓展了磁致伸缩材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及合金的制备方法，尤其涉及一种综合性能优异的磁致伸缩合金的制备方法。
背景技术
磁致伸缩材料具有电磁能与机械能的转换功能，是重要的能量与信息转换功能材料，广泛应用在声纳的水声换能器技术、电声换能器技术、海洋探测与开发技术等领域。Fe-Ga合金是近年来发现的一种新型的磁致伸缩材料，它的饱和磁场很低，仅为目前市场上常见的稀土超磁致伸缩材料Terfenol-D合金的1/10，磁场灵敏度较高；其次该合金脆性小，抗拉强度高，加工性能好，可以制成板材、带材以及丝材等，适用于多种器件结构；除此以外，该合金还有高的磁导率，很好的温度特性，能在很宽的温度范围内使用。因此，Fe-Ga合金在超声领域和微位移器等方面有巨大的潜在应用价值，引起了人们的广泛关注，但其磁致伸缩性能还相对较低。同时为了降低Fe-Ga合金在高频段使用所产生的涡流损耗，提高合金的电阻率也是急需解决的问题之一。
前期研究结果表明在低Ga原子含量的Fe1-xGax合金中(x＜25)，室温可能存在的相有体心立方结构的A2、D03和B2相，面心立方的L12相。无序的A2相具有最大的磁致伸缩值，其中Ga原子以原子对的形式存在于体心立方晶格中，形成一种类D03结构，这种特殊的相结构可以降低合金的剪切弹性模量，从而提高磁致伸缩。Fe-Ga合金的磁致伸缩与Ga原子在晶格中的排列方式密切相关。由于热处理工艺参数包括热处理温度、保温时间及冷却速率都可以影响到Ga原子在晶格中的迁移和扩散，因此Fe-Ga的磁致伸缩对热处理制度比较敏感，特别是当Ga原子在晶格中的固溶度达到过饱和时(x＞17)。传统观点认为Fe-Ga合金通过从高温(≥600℃)水淬到室温可以获得无序体心立方A2相，其中Ga原子以团簇的形式存在，具有最大的磁致伸缩。
Fe-Ga合金的平衡相图和亚稳相图都只确定的给出了合金在300℃以上的相组成，当温度低于300℃，相组成随热处理制度不同而不同。我们的研究工作发现，如果把Fe-Ga合金从高温A2单相区以低于1℃/min的冷却速率炉冷至低温(100～300℃)，中间会伴随着L12相先从A2单相中析出之后再溶解的过程，低温时L12相完全溶解，获得另外一种单一的体心立方结构相，通过水淬处理，这种体心立方结构相可以保存到室温。由于L12相的析出溶解过程优化了合金中Ga原子的排列，使得此方法获得的体心立方结构相与高温水淬获得的A2相相比，不仅具有更大的磁致伸缩，电阻率也有明显的提高，更适合在高频段使用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种综合性能优异的磁致伸缩合金的制备方法。
包括如下步骤：
1)熔炼铸棒，采用纯度大于99.9wt％的Fe和Ga为原料，按用量比例称量后放入石英坩锅内，调节真空室的真空度达到5×10-2～2×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，中频感应加热熔炼并在水冷铜模中铸造成直径为12mm的棒状Fe-Ga合金铸锭。Fe-Ga合金铸锭的成分及原子百分比为Fe：85-75％；Ga：15-25％；
2)成分均匀化，将熔炼好的Fe-Ga合金铸锭在1000～1200℃进行24～168h长时间保温使其成分均匀化，随炉冷；
3)多级热处理，将均匀化后的Fe-Ga合金铸锭真空封装后加热到600～1000℃并保温0.5～5h后，以0.1～0.9℃/min的炉冷速率下冷却到100～300℃，保温0.1-10h后再水淬到室温。
所述的进行多级热处理是先把均匀化后的Fe-Ga合金铸锭加热到600～1000℃并保温0.5-5h后，以0.1～0.9℃/min的炉冷速率冷却到100～300℃，再次保温0.1～10h后水淬到室温。综合性能优异的磁致伸缩Fe-Ga合金在室温下为单一的体心立方结构相。
本发明均匀化后的Fe-Ga合金铸锭在多级热处理炉冷降温过程中经历了L12相从A2单相中析出再溶解的过程，在100～300℃重新得到一种单一的体心立方结构相，通过水淬，这种单一的体心立方结构相可保存到室温。含有这种单一的体心立方结构相的Fe-Ga合金沿磁场方向的饱和磁致伸缩大于100ppm，电阻率在70～100μΩcm之间。
本发明制备的Fe-Ga合金铸锭为Fe-Ga多晶合金，与传统的通过高温(≥600℃)水淬方法制备Fe-Ga多晶合金相比具有的有益效果：通过多级热处理获得的Fe-Ga多晶合金的室温磁致伸缩比高温水淬方法制备的Fe-Ga多晶合金的磁致伸缩提高了至少1/3，并且没有影响饱和磁化场、相对磁导率和使用温度区间；电阻率有所上升，这对降低Fe-Ga合金在高频段使用时产生的涡流损耗有重要意义。其次，多级热处理如果应用在相同成分的Fe-Ga合金单晶或取向多晶合金中，将使目前在Fe-Ga合金中获得的最大磁致伸缩400ppm提高到至少530ppm，这将大大拓展磁致伸缩材料的应用领域。
本发明中Fe-Ga合金铸锭的多级热处理制度同样适用于相同成分范围内的Fe-Ga单晶或取向多晶合金。
附图说明
图1(a)是Fe-Ga合金的平衡相图；
图1(b)是Fe-Ga合金的亚稳相图；
图2是Fe81Ga19合金以0.45℃/min的冷却速度从1000℃炉冷到300℃，在不同温度下把样品取出水淬的XRD图谱，目的是观察Fe81Ga19的相结构转变，从中可以清楚看到L12相从A2单相中析出再溶解的过程，在300℃获得一种单一的体心立方结构相；
图3是Fe81Ga19合金以0.45℃/min的冷却速度从1000℃炉冷到300℃，保温0.1h后水淬，Fe81Ga19合金在室温下的磁致伸缩曲线。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
实施例1：
1)熔炼铸棒，采用纯度大于99.9wt％的Fe和Ga为原料，按原子百分比75∶25称量后放入石英坩锅内，调节真空室的真空度达到5×10-2～2×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，中频感应加热熔炼并在水冷铜模中铸造成直径为12mm的棒状Fe75Ga25合金铸锭。；
2)成分均匀化，将熔炼好的Fe75Ga25合金铸锭在1000℃进行168h长时间保温，随炉冷；
3)多级热处理，将均匀化后的Fe75Ga25合金铸锭真空封装后加热到1000℃，保温3h，以0.9℃/min的炉冷速率冷却到200℃保温3h，再水淬到室温。
表1：本方法制备的Fe75Ga25多晶合金与传统方法(800℃水淬)制备的Fe75Ga25多晶合金饱和磁致伸缩、相对磁导率，电阻率的测试结果对比：
| Fe<sub>75</sub>Ga<sub>25</sub> | 饱和磁致伸缩(ppm) | 相对磁导率 | 电阻率(μΩcm) | 使用温度区间(℃) |
| 本发明 | 108 | 272 | 96 | -19～73 |
| 传统方法 | 55 | 270 | 88 | -20～78 |
由表可以看出，用本发明要求的方法制备的Fe75Ga25多晶合金与传统方法相比，相对磁导率和使用温度区间变化不大，但饱和磁致伸缩达到108ppm，是传统方法的1.96倍，电阻率则提高了8.3％。因此，相比于传统方法，该方法制备的Fe75Ga25多晶合金更能满足使用要求。
实施例2：
1)熔炼铸棒，采用纯度大于99.9wt％的Fe和Ga为原料，按原子百分比81∶19称量后放入石英坩锅内，调节真空室的真空度达到5×10-2～2×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，中频感应加热熔炼并在水冷铜模中铸造成直径为12mm的棒状Fe81Ga19合金铸锭；
2)成分均匀化，将熔炼好的Fe81Ga19合金铸锭在1000℃进行24h长时间保温，随炉冷；
3)多级热处理，将均匀化后的Fe81Ga19合金铸锭真空封装后加热到1000℃，保温0.5h，以0.45℃/min的炉冷速率冷却到300℃保温0.1h，再水淬到室温。
表2：本方法制备的Fe81Ga19多晶合金与传统方法(800℃水淬)制备的Fe81Ga19多晶合金饱和磁致伸缩、相对磁导率，电阻率的测试结果对比：
| Fe<sub>81</sub>Ga<sub>19</sub> | 饱和磁致伸缩(ppm) | 相对磁导率 | 电阻率(μΩcm) | 使用温度区间(℃) |
| 本发明 | 116 | 283 | 94 | -20～80 |
| 传统方法 | 78 | 281 | 83 | -22～83 |
由表可以看出，用本发明要求的方法制备的Fe81Ga19多晶合金与传统方法相比，相对磁导率和使用温度区间变化不大，但饱和磁致伸缩和电阻率分别提高47％和11.7％。因此，相比于传统方法，该方法制备的Fe81Ga19多晶合金更能满足使用要求。
实施例3：
1)熔炼铸棒，采用纯度大于99.9wt％的Fe和Ga为原料，按原子百分比81∶19称量后放入石英坩锅内，调节真空室的真空度达到5×10-2～2×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，中频感应加热熔炼并在水冷铜模中铸造成直径为12mm的棒状Fe81Ga19合金铸锭；
2)成分均匀化，将熔炼好的Fe81Ga19合金铸锭在1100℃进行72h长时间保温，随炉冷；
3)多级热处理，将均匀化后的Fe81Ga19合金铸锭真空封装后加热到800℃，保温5h，以0.17℃/min的炉冷速率冷却到100℃保温6h，再水淬到室温。
表3：本方法制备的Fe81Ga19多晶合金与传统方法(800℃水淬)制备的Fe81Ga19多晶合金饱和磁致伸缩、相对磁导率，电阻率的测试结果对比：
| Fe<sub>81</sub>Ga<sub>19</sub> | 饱和磁致伸缩(ppm) | 相对磁导率 | 电阻率(μΩcm) | 使用温度区间(℃) |
| 本发明 | 108 | 280 | 90 | -20～80 |
| 传统方法 | 78 | 281 | 79 | -22～83 |
由表可以看出，用本发明要求的方法制备的Fe81Ga19多晶合金与传统方法相比，在相对磁导率和使用温度区间变化不大的基础上，饱和磁致伸缩和电阻率分别达到108ppm和90μΩcm。因此，相比于传统方法，该方法制备的Fe81Ga19多晶合金更能满足使用要求。
实施例4：
1)熔炼铸棒，采用纯度大于99.9wt％的Fe和Ga为原料，按原子百分比85∶15称量后放入石英坩锅内，调节真空室的真空度达到5×10-2～2×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，中频感应加热熔炼并在水冷铜模中铸造成直径为12mm的棒状Fe85Ga15合金铸锭；
2)成分均匀化，将熔炼好的Fe85Ga15合金铸锭在1200℃进行72h长时间保温，随炉冷；
3)多级热处理，将均匀化后的Fe85Ga15合金铸锭真空封装后加热到600℃，保温3h，以0.1℃/min的炉冷速率冷却到200℃保温10h，再水淬到室温。
表4：本方法制备的Fe85Ga15多晶合金与传统方法(800℃水淬)制备的Fe85Ga15多晶合金饱和磁致伸缩、相对磁导率，电阻率的测试结果对比：
| Fe<sub>85</sub>Ga<sub>15</sub> | 饱和磁致伸缩(ppm) | 相对磁导率 | 电阻率(μΩcm) | 使用温度区间(℃) |
| 本发明 | 105 | 291 | 86 | -20～80 |
| 传统方法 | 68 | 295 | 78 | -19～78 |
由表可以看出，用本发明要求的方法制备的Fe85Ga15多晶合金与传统方法相比，相对磁导率和使用温度区间变化不大，饱和磁致伸缩和电阻率分别达到105ppm和86μΩcm，分别增加了54.4％和9.3％。因此，相比于传统方法，该方法制备的Fe85Ga15多晶合金更能满足使用要求。
Claims (1)
1.一种综合性能优异的磁致伸缩合金的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)熔炼铸棒，采用纯度大于99.9wt％的Fe和Ga为原料，按用量比例称量后放入石英坩锅内，调节真空室的真空度达到5×10-2～2×10-3Pa，通入高纯氩气作保护气体，中频感应加热熔炼并在水冷铜模中铸造成直径为12mm的棒状Fe-Ga合金铸锭，Fe-Ga合金铸锭的成分及原子百分比为Fe：85-75％；Ga：15-25％；
2)成分均匀化，将熔炼好的Fe-Ga合金铸锭在高温1000～1200℃进行24～168h保温，随炉冷；
3)多级热处理，将均匀后的Fe-Ga合金铸锭真空封装后进行多级热处理获得综合性能优异的磁致伸缩Fe-Ga合金；
所述的进行多级热处理是先把均匀化后的Fe-Ga合金铸锭加热到600～1000℃并保温0.5-5h后，以0.1～0.9℃/min的炉冷速率冷却到100～300℃，再次保温0.1～10h后水淬到室温；
所述的综合性能优异的磁致伸缩Fe-Ga合金在室温下为单一的体心立方结构相。
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