CN110846551B - 一种NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金制作技术领域,具体是一种NiMnGaCoCu记忆合金薄条带制备方法,包括如下步骤:1)熔融:选用纯Ni、Mn、Ga、Co、Cu金属原材料,置于真空熔炼炉内带有水冷装置的铜模具中,抽真空后充入惰性气体,在惰性气体保护下翻转熔炼,搅拌后的均匀合金溶液在水冷铜模具中充分冷却后,获得NiMnGaCoCu合金锭;2)第一次热处理;3)快淬:将热处理后的NiMnGaCoCu合金锭在10m/s‑30m/s转速的熔炼甩带炉中熔体快淬,制成合金薄条带;4)第二次热处理,获得NiMnGaCoCu记忆合金薄条带;制备的记忆合金薄条带具有高韧性、柱状晶粒有序排列、晶格扭曲度可调的特点。
Description
技术领域
本发明涉及合金制作技术领域,具体是一种NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法。
背景技术
NiMnGa基系列合金具有大的磁场或外力诱导形状记忆效应,其响应频率达到几千赫兹,远高于目前热驱动形状记忆合金,在应力和磁场作用下,镍锰镓单晶合金能产生高达10%的应变,应变远大于目前的磁伸缩合金,这使得这种合金在超声、传感器、执行器和控制器等领域具有广阔的应用前景,但NiMnGa基系列合金具有本征脆性,在室温下难以加工成型,存在成型后表面容易开裂失效,也限制了其在诸多领域的应用和推广。
目前,研究者考虑采用调整合金成分和元素掺杂的方法来克服以上缺点,例如通过掺杂Fe、Co、Ti、Al、Cu等元素来克服改善这个不足之处,但是,这些掺杂后的合金会在不同程度上改变NiMnGa合金材料的微观结构、马氏体相变温度、晶格扭曲度等性质,影响到材料的形状记忆效应,从而影响到了材料的市场应用前景。
专利号CN201510835614.6公开了一种镍锰镓超弹性形状记忆合金丝及其制备方法,其关键点在于在高频电磁感应作用下熔炼母合金,但微熔池温度过高,容易造成样品中Mn成分挥发,影响到合金性质,且抽丝过程要求工艺复杂,难以扩大规模生产。
专利号CN201510679862.6公开了一种镍锰镓合金棒材热挤压制备方法,关键点在于对待挤压的镍锰镓合金坯料表面涂覆玻璃润滑剂后,采用热挤压方法获得较细的棒材,但其需要将挤压得到的棒状合金坯料浸泡在酸液中至棒状合金坯料表面的包套层金属材料溶解分离,这使得合金表面结构发生变化。
专利号CN201710224923.9公开了一种高弹热效应的镍锰镓合金及其制备方法,关键点在于真空感应熔炼,石墨浇注模具并均匀化热处理获得镍锰镓合金。该方法采用熔炼后均匀合金溶液浇注到石墨模具中冷却获得合金。但在这个溶液流动浇注过程中,合金溶液处于融化状态,处于融化液态溶液中的Mn成分容易挥发,使得材料成分发生变化。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供一种NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法,具体如下:
一种NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法,包括如下步骤:
1)熔融:选用纯Ni、Mn、Ga、Co、Cu金属原材料置于真空熔炼炉中,抽真空后充入惰性气体,在惰性气体保护下翻转熔炼,搅拌后的均匀合金溶液在水冷铜模具中充分冷却后获得NiMnGaCoCu合金锭;
2)第一次热处理;
3)快淬:将热处理后的NiMnGaCoCu合金锭在10m/s-30m/s转速的熔炼甩带炉中熔体快淬,制成合金薄条带;
4)第二次热处理,获得NiMnGaCoCu记忆合金薄条带。
进一步地,在步骤1)中所述翻转熔炼的次数为3-5次。
进一步地,所述步骤2)中第一次热处理是将步骤1)所得的NiMnGaCoCu合金锭置于真空石英管后,在热处理炉中以5-10℃/min的速率升温至885-905℃,保温处理24h,再以5-10℃/min的速率降温至室温。
进一步地,在步骤3)中所述快淬是将合金放入熔炼甩带炉配套的直径10mm的石英管内,抽真空后通入惰性保护气体,通过高频感应铜圈加热使得NiMnGaCoCu合金锭熔化,将熔融的合金通过石英管底部直径为0.8-1.2mm的小孔喷到高速旋转的铜辊上,从而获得合金薄条带。
所述高频感应铜圈加热工作参数:真空环境0.01pa以下,加热温度至1200℃。
所述步骤4)中第二次热处理是将步骤3)所得的合金薄条带装入石英管,将装有薄条带的石英管管内抽真空,然后封闭,保持合金薄条带处于石英管内真空环境,然后将此石英管放入热处理炉,以5-10℃/min的速率升温至885-905℃,保温处理30分钟,再以5-10℃/min的速率降温至室温。
进一步地,在步骤4)中所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带中原子个数百分比为Ni:Mn:Ga:Co:Cu=x:y:z:s:t,其中x为44-49,y为22-27,z为20-26,s为1-5,t为1-5。
进一步地优选,在步骤4)中所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带中原子个数百分比为Ni:Mn:Ga:Co:Cu=45:24:23:4:4。
进一步地优选,在步骤4)中所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带中原子个数百分比为Ni:Mn:Ga:Co:Cu=46:(28-t):22:4:t,t为1-5。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明的NiMnGaCoCu记忆合金薄条带呈铁磁形状,具有比NiMnGa材料更高的韧性,工作环境温度可变,可根据需求分别制备五层、七层调制或者非调制结构材料,材料晶格扭曲度可调,NiMnGaCoCu记忆合金薄条带具体特点如下:
1)高韧性,NiMnGaCoCu记忆合金薄条带在180°弯折情况下保持弹性状态不折断;
2)柱状晶粒有序排列,贯通横截面,有效消除材料内应力和缺陷;
3)晶格扭曲度可调,使得合金材料的温控范围广,磁控形状记忆效应良好。
附图说明
图1为实施例1制备的记忆合金薄条带的马氏体相变图;
图2为实施例1制备的记忆合金薄条带横截面SEM图;
图3为实施例1制备的记忆合金薄条带的外观形貌对比图;
图4:实施例1制备的记忆合金薄条带韧性弯曲实验图;
图5:实施例1制备的记忆合金薄条带,在经过不同热处理方法处理后,材料内部均匀性对比图;
图6:晶格扭曲度与成分变化关系图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定,但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种Ni45Mn24Ga23Co4Cu4记忆合金薄条带的制备方法,包括如下步骤:
1)熔融:选用纯Ni、Mn、Ga、Co、Cu金属原材料置于真空熔炼炉中,抽真空后充入惰性气体,在惰性气体保护下翻转熔炼3次,搅拌后的均匀合金溶液在水冷铜模具中充分冷却后获得NiMnGaCoCu合金锭;
2)第一次热处理;
3)快淬:将热处理后的NiMnGaCoCu合金锭在20m/s转速的熔炼甩带炉中熔体快淬,制成合金薄条带;
4)第二次热处理,获得NiMnGaCoCu记忆合金薄条带;
进一步地,所述步骤2)中第一次热处理是将步骤1)所得的NiMnGaCoCu合金锭以5℃/min的速率升温至900℃,保温处理24h,再以5℃/min的速率至室温;
进一步地,在步骤3)中所述快淬是将合金放入熔炼甩带炉配套的直径10mm的石英管内,抽真空后通入惰性气体,通过高频感应铜圈加热使得NiMnGaCoCu合金锭熔化,将熔融的合金通过石英管底部直径为1.0mm的小孔喷到高速旋转的铜辊上,从而获得合金薄条带;
所述高频感应铜圈加热工作参数:真空环境0.01pa以下,加热温度至1200℃;
进一步地,所述步骤4)中第二次热处理是将步骤3)所得的合金薄条带以5℃/min的速率调节至900℃,保温处理30分钟,再以5℃/min的速率降温至常温;
图1为实施例1制备的记忆合金薄条带的马氏体相变图,由图1可知:工作温度区间宽,适用于不同的工作温度环境,也适用于日常室温。
图2为实施例1制备的记忆合金薄条带横截面SEM图,由图2可知:内部微观晶粒有序排列;
对照组:按照实施例1的方法制备Ni49Mn28Ga23记忆合金薄条带;
实施例1的记忆合金薄条带的外观形貌见图3-A,对照组制备的记忆合金薄条带外观形貌见图3-B;由图3可知:实施例1的记忆合金薄条带笔直,成型率较高。
实施例1的记忆合金薄条带的韧性实验图见图4,从图可见,制备的记忆合金薄条带(约3厘米长,12微米厚)具有良好韧性,能弯曲180°而不折断;
同时,本申请为了探究第二次热处理对于记忆合金薄条带均匀性的影响,通过改变第二次热处理保温温度进行试验,并进行形貌图的检测,具体如下:
对比例1在实施例1的基础上,与实施例1的区别在于:所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带中第二次热处理的保温温度为300℃;
对比例2在实施例1的基础上,与实施例1的区别在于:所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带中第二次热处理的保温温度为500℃;
对比例3在实施例1的基础上,与实施例1的区别在于:所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带第二次热处理的保温温度为700℃;
其中,实施例1、对比例1、对比例2、对比例3中形貌图分别如图5-d、图5-a、图5-b、图5-c,相对图5-a、图5-b、图5-c,图5-d材料基元成长为具有良好均匀性的柱状晶,从而获得了均匀化的NiMnGaCoCu记忆合金薄条带。
实施例2
一种Ni45Mn24Ga23Co4Cu4记忆合金薄条带的制备方法,包括如下步骤:
1)熔融:选用纯Ni、Mn、Ga、Co、Cu金属原材料置于真空熔炼炉中,抽真空后充入惰性气体,在惰性气体保护下翻转熔炼3次,搅拌后的均匀合金溶液在水冷铜模具中充分冷却后获得NiMnGaCoCu合金锭;
2)第一次热处理;
3)快淬:将热处理后的NiMnGaCoCu合金锭在20m/s转速的熔炼甩带炉中熔体快淬,制成合金薄条带;
4)第二次热处理,获得NiMnGaCoCu记忆合金薄条带;
进一步地,所述步骤2)中第一次热处理是将步骤1)所得的NiMnGaCoCu合金锭以5℃/min的速率升温至900℃,保温处理24h,再以5℃/min的速率降温至室温;
进一步地,在步骤3)中所述快淬是将合金放入熔炼甩带炉配套的直径10mm的石英管内,抽真空后通入惰性气体,通过高频感应铜圈加热使得NiMnGaCoCu合金锭熔化,将熔融的合金通过石英管底部直径为1.0mm的小孔喷到高速旋转的铜辊上,从而获得合金薄条带;
所述高频感应铜圈加热工作参数:真空环境0.01pa以下,加热温度至1200℃;
进一步地,所述步骤4)中第二次热处理是将步骤3)所得的合金薄条带以5℃/min的速率调节至885℃,保温处理30分钟,再以5℃/min的速率降温至常温;
实施例2的记忆合金薄条带与实施例1采用同样的方法进行韧性试验,结果同实施例1。
实施例3
一种Ni46Mn27Ga22Co4Cu3.4记忆合金薄条带的制备方法,包括如下步骤:
1)熔融:选用纯Ni、Mn、Ga、Co、Cu金属原材料置于真空熔炼炉中,抽真空后充入惰性气体,在惰性气体保护下翻转熔炼4次,搅拌后的均匀合金溶液在水冷铜模具中充分冷却后获得NiMnGaCoCu合金锭;
2)第一次热处理;
3)快淬:将热处理后的NiMnGaCoCu合金锭在20m/s转速的熔炼甩带炉中熔体快淬,制成合金薄条带;
4)第二次热处理,获得NiMnGaCoCu记忆合金薄条带;
进一步地,所述步骤2)中第一次热处理是将步骤1)所得的NiMnGaCoCu合金锭以5℃/min的速率升温至900℃,保温处理24h,再以5℃/min的速率至室温;
进一步地,在步骤3)中所述快淬是将合金放入熔炼甩带炉配套的直径10mm的石英管内,抽真空后通入惰性气体,通过高频感应铜圈加热使得NiMnGaCoCu合金锭熔化,将熔融的合金通过石英管底部直径为1mm的小孔喷到高速旋转的铜辊上,从而获得合金薄条带;
所述高频感应铜圈加热工作参数:真空环境0.01pa以下,加热温度至1200℃;
进一步地,所述步骤4)中第二次热处理是将步骤3)所得的合金薄条带以5℃/min的速率调节至905℃,保温处理30分钟,再以5℃/min的速率降温至常温;
实施例3的记忆合金薄条带与实施例1采用同样的方法进行韧性试验,结果同实施例1。
实施例4
一种Ni46Mn27Ga22Co4Cu3.4记忆合金薄条带的制备方法,包括如下步骤:
1)熔融:选用纯Ni、Mn、Ga、Co、Cu金属原材料置于真空熔炼炉中,抽真空后充入惰性气体,在惰性气体保护下翻转熔炼4次,搅拌后的均匀合金溶液在水冷铜模具中充分冷却后获得NiMnGaCoCu合金锭;
2)第一次热处理;
3)快淬:将热处理后的NiMnGaCoCu合金锭在20m/s转速的熔炼甩带炉中熔体快淬,制成合金薄条带;
4)第二次热处理,获得NiMnGaCoCu记忆合金薄条带;
进一步地,所述步骤2)中第一次热处理是将步骤1)所得的NiMnGaCoCu合金锭以5℃/min的速率升温至900℃,保温处理24h,再以5℃/min的速率至室温;
进一步地,在步骤3)中所述快淬是将合金放入熔炼甩带炉配套的直径10mm的石英管内,抽真空后通入惰性气体,通过高频感应铜圈加热使得NiMnGaCoCu合金锭熔化,将熔融的合金通过石英管底部直径为1mm的小孔喷到高速旋转的铜辊上,从而获得合金薄条带;
所述高频感应铜圈加热工作参数:真空环境0.01pa以下,加热温度至1200℃;
进一步地,所述步骤4)中第二次热处理是将步骤3)所得的合金薄条带以5℃/min的速率调节至900℃,保温处理30分钟,再以5℃/min的速率降温至常温;
实施例4的记忆合金薄条带与实施例1采用同样的方法进行韧性试验,结果同实施例1。
试验例1
本发明人为了探索原子个数百分比对合金成分的变化,按照实施例3的方法制备Ni46Mn28-xGa22Co4Cux记忆合金薄条带,其中X分别取3.4、3.7、4.0、4.3、4.6,晶格扭曲度与成分变化关系图见图6,由图6可知:晶格扭曲度可随成分变化而变化。
最后,应当指出,以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然,本发明的技术方案并不限于上述实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)熔融:选用纯Ni、Mn、Ga、Co、Cu金属原材料置于真空熔炼炉内带有水冷装置铜模具中,抽真空后充入惰性气体,在惰性气体保护下翻转熔炼,搅拌后的均匀合金溶液在水冷铜模具中充分冷却后获得NiMnGaCoCu合金锭;
2)第一次热处理;
3)快淬:将热处理后的NiMnGaCoCu合金锭在10m/s-30m/s转速的熔炼甩带炉中熔体快淬,制成合金薄条带;
4)第二次热处理,获得NiMnGaCoCu记忆合金薄条带;
所述步骤4)中第二次热处理是将步骤3)所得的合金薄条带装入石英管,将装有合金薄条带的石英管管内抽真空,然后封闭,保持合金薄条带处于石英管内真空环境,然后将此石英管放入热处理炉,以5-10℃/min的速率升温至885-905℃,保温处理30min,再以5-10℃/min的速率降温至室温;
在步骤4)中所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带中原子个数百分比为Ni:Mn:Ga:Co:Cu=x:y:z:s:t,其中x为44-49,y为22-27,z为20-26,s为1-5,t为1-5。
2.如权利要求1所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法,其特征在于,在步骤1)中所述翻转熔炼的次数为3-5次。
3.如权利要求1所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中第一次热处理是将步骤1)所得的NiMnGaCoCu合金锭装入石英管,将装有合金锭的石英管管内抽真空,然后封闭,保持合金锭处于石英管内真空环境,然后将此石英管放入热处理炉,以5-10℃/min的速率升温至885-905℃,保温处理24h,再以5-10℃/min的速率降温至室温。
4.如权利要求1所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法,其特征在于,在步骤3)中所述快淬是将合金放入熔炼甩带炉配套的直径10mm的石英管内,抽真空后通入惰性气体,通过高频感应铜圈加热使得NiMnGaCoCu合金锭熔化,将熔融的合金通过石英管底部直径为0.8-1.2mm的小孔喷到高速旋转的铜辊上,从而获得合金薄条带。
5.如权利要求4所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法,其特征在于,所述高频感应铜圈加热工作参数:真空环境0.01pa以下,加热温度至1200℃。
6.如权利要求1所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法,其特征在于,在步骤4)中所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带中原子个数百分比为Ni:Mn:Ga:Co:Cu=45:24:23:4:4。
7.如权利要求1所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带的制备方法,其特征在于,在步骤4)中所述NiMnGaCoCu记忆合金薄条带中原子个数百分比为Ni:Mn:Ga:Co:Cu=46:(28-t):22:4:t,t为1-5。
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