CN110923456A - 一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法 - Google Patents

一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，包括以下步骤：溶解浸出，镀铜污泥中加酸进行微波振荡浸出，过滤得浸出液；离子吸附，向浸出液中加入磁性复合颗粒,磁分离得到含铜磁性复合颗粒，对含铜磁性复合颗粒解吸得到解吸液；铜萃取，向解吸液中加入铜萃取剂萃取得到含铜有机相；反萃取，向含铜有机相中加入硫酸溶液反萃取，得到反萃液；除油，用复合纤维除油得到硫酸铜溶液；电积沉铜，将硫酸铜溶液在直流电流作用下电积反应，得到纯铜和电解废液；制备硫酸铜，将电解废液进行浓缩、干燥得到硫酸铜固体。本发明的方法工艺简单，回收再生的铜纯度较高，硫酸铜满足电镀要求。

Description

一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法
技术领域
本发明属于有色金属回收技术领域，涉及一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法。
背景技术
铜既是一种古老的金属，又是一种充满生机和活力的现代工程材料，其延展性好，导热性和导电性高，因此常用于电缆和电气、电子元件中，也可以用作建筑材料。此外，铜也是耐用的金属，可以多次回收而无损其机械性能。现代工业中，避免不了金属废料的产生，这些金属废料包括镀铜槽渣和污泥、铜废催化剂、铜蚀刻液污泥、镀铜污泥、含铜废石、铜氧化污泥等，如果直接将这些金属废料丢弃，一是会造成严重的重金属环境污染，二是资源浪费，因此，需要一种能够从金属废料中回收再生金属铜的方法
硫酸铜一般以含五个结晶水的形式存在，硫酸铜是重要的无机化工原料，主要用于棉及丝织品印染的媒染剂、杀虫剂、水的杀菌剂、木材的防腐剂，同时还大量用于配制波尔多液、铜电镀液，也大量用于有色金属选矿工业、船舶油漆工业及其它化工原料的制造。随着高科技电子元器件、集成电路、印制线路板及相关企业在国内的飞速发展，硫酸铜的市场需求以前所未有的速度大幅度提高，与此同时也对硫酸铜的质量提出了更高的要求。
电镀工艺在现代工业中扮演着非常重要的角色，它能对金属、非金属材料表面进行修饰、保护并使其获得新的性能，被广泛应用到工业生产中，但是电镀工序会产生大量复杂金属元素的废液需要处理，电镀污泥中国含有多种金属离子，需要经过无害化处理才能排放，否则会对环境造成严重污染。根据电镀污泥组分不同可采用稳定/固化法，火法处理，湿法处理这3种方法处理。对于含有大量的铜等有价金属的电镀铜污泥，用湿法处理的方式回收有价金属可以使其得以再利用并达到无害化的目的。目前采用湿法处理镀铜污泥仍然存在工艺复杂，回收再生的铜或铜的化合物纯度较低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，解决了现有技术中存在的回收再生的铜或铜的化合物纯度较低问题。
本发明所采用的技术方案是，一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出：取溶解液、金属废料按3～5:1的体积比加入溶解槽中搅拌，并通入空气于45℃溶解浸出1h～3h后，得到浸出液；
步骤2、离子吸附，向浸出液中加入磁性复合颗粒搅拌0.5～1h，静置3～5h，磁分离得到含铜磁性复合颗粒和低铜滤液，用2～6mol/L的硫酸溶液对含铜磁性复合颗粒进行搅拌解吸2～4h，磁分离得到解吸磁性复合颗粒和解吸液；
步骤3、铜萃取，向解吸液中加入铜萃取剂AD-100进行萃取分离，得到萃余液和含铜有机相；
步骤4、反萃取，向含铜有机相中加入3mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到反萃液和反萃有机相；
步骤5、除油，对反萃液进行超声波气振除油和气浮除油后，用复合纤维吸附残留的油脂和溶解油，压滤得到硫酸铜溶液；
步骤6、电积铜：将硫酸铜溶液转入电解槽中，并加入酸雾抑制剂，以附有SnO2-Sb2O3中间层的钛镀二氧化铅片为阳极，纯铜片为阴极，在脉冲电流或直流电流作用下进行电解沉积，电解后的阳极液回收用于铜反萃取，最后在阴极得到纯度为99.99％的铜。
本发明的特点还在于：
步骤1的溶解液制备如下：取30mL质量浓度为98％的硫酸，50mL质量浓度为27.5％的双氧水，0.5g水杨酸，加水至1L搅拌混匀制得溶解液。
步骤2的低铜滤液回收用于溶解浸出步骤，所述解吸磁性复合颗粒用2mol/L的硫酸溶液进行浸泡再生。
磁性复合颗粒是用SiO2包覆Fe3O4，再与羧基化碳纳米管复合得到的Fe3O4/SiO2/MWNT-COOH颗粒。
磁性复合颗粒中的Fe3O4上包覆有两层SiO2层，与Fe3O4接触的SiO2层为致密层，另一SiO2层为多孔SiO2层。
磁性复合颗粒中的Fe3O4是采用溶剂热法制得，采用溶胶-凝胶法在Fe3O4上包覆一层致密的SiO2层形成SiO2/Fe3O4复合物。
超声波气振除油的超声参数为频率26～35kHz，功率350W，温度15℃～25℃。
复合纤维是以棉纤维为主要原料，通过一步浸渍法将聚乙烯醇-二氧化硅粒子复合物包覆在棉纤维表面后，进行疏水改性得到的疏水吸油复合纤维。
电积沉铜步骤的电解参数为温度58～62℃，槽电压2V、电流密度250A/m2。
本发明的有益效果是：本发明通过将镀铜污泥与酸溶液进行混合振荡溶解，振荡提高了粒子的运动频率，尽可能地使镀铜污泥中的铜离子完全溶解进入浸出液中，浸出率较高；本发明采用磁性复合颗粒吸附浸出液中的铜离子，后再用硫酸溶液对磁性复合颗粒进行解吸，得到铜离子含量较高、其它杂质较低的解吸液，初步将其它金属离子分离出去；本发明采用复合纤维吸附反萃液中残留的油脂和溶解油，使反萃液中的油脂完全去除，避免有机杂质的残留，进一步提高了回收再生的铜和硫酸铜的纯度。本发明的方法工艺简单，铜的回收率较高，回收再生的铜纯度较高，硫酸铜满足电镀要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出：取溶解液、金属废料按3:1的体积比加入溶解槽中搅拌，并通入空气于45℃溶解浸出1h后，得到浸出液；
步骤2、离子吸附，向浸出液中加入磁性复合颗粒搅拌0.5h，静置3h，磁分离得到含铜磁性复合颗粒和低铜滤液，用2mol/L的硫酸溶液对含铜磁性复合颗粒进行搅拌解吸2h，磁分离得到解吸磁性复合颗粒和解吸液；
步骤3、铜萃取，向解吸液中加入铜萃取剂AD-100进行萃取分离，得到萃余液和含铜有机相；
步骤4、反萃取，向含铜有机相中加入3mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到反萃液和反萃有机相；
步骤5、除油，对反萃液进行超声波气振除油和气浮除油后，用复合纤维吸附残留的油脂和溶解油，压滤得到硫酸铜溶液；
步骤6、电积铜：将硫酸铜溶液转入电解槽中，并加入酸雾抑制剂，以附有SnO2-Sb2O3中间层的钛镀二氧化铅片为阳极，纯铜片为阴极，在脉冲电流或直流电流作用下进行电解沉积，电解后的阳极液回收用于铜反萃取，最后在阴极得到纯度为99.99％的铜。
步骤1的溶解液制备如下：取30mL质量浓度为98％的硫酸，50mL质量浓度为27.5％的双氧水，0.5g水杨酸，加水至1L搅拌混匀制得溶解液。
步骤2的低铜滤液回收用于溶解浸出步骤，所述解吸磁性复合颗粒用2mol/L的硫酸溶液进行浸泡再生。
磁性复合颗粒是用SiO2包覆Fe3O4，再与羧基化碳纳米管复合得到的Fe3O4/SiO2/MWNT-COOH颗粒。
磁性复合颗粒中的Fe3O4上包覆有两层SiO2层，与Fe3O4接触的SiO2层为致密层，另一SiO2层为多孔SiO2层。
磁性复合颗粒中的Fe3O4是采用溶剂热法制得，采用溶胶-凝胶法在Fe3O4上包覆一层致密的SiO2层形成SiO2/Fe3O4复合物。
超声波气振除油的超声参数为频率26kHz，功率350W，温度15℃。
复合纤维是以棉纤维为主要原料，通过一步浸渍法将聚乙烯醇-二氧化硅粒子复合物包覆在棉纤维表面后，进行疏水改性得到的疏水吸油复合纤维。
电积沉铜步骤的电解参数为温度58℃，槽电压2V、电流密度250A/m2。
实施例2
一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出：取溶解液、金属废料按3.5:1的体积比加入溶解槽中搅拌，并通入空气于45℃溶解浸出1.3h后，得到浸出液；
步骤2、离子吸附，向浸出液中加入磁性复合颗粒搅拌0.9h，静置3.5h，磁分离得到含铜磁性复合颗粒和低铜滤液，用2.6mol/L的硫酸溶液对含铜磁性复合颗粒进行搅拌解吸2.4h，磁分离得到解吸磁性复合颗粒和解吸液；
步骤3、铜萃取，向解吸液中加入铜萃取剂AD-100进行萃取分离，得到萃余液和含铜有机相；
步骤4、反萃取，向含铜有机相中加入3mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到反萃液和反萃有机相；
步骤5、除油，对反萃液进行超声波气振除油和气浮除油后，用复合纤维吸附残留的油脂和溶解油，压滤得到硫酸铜溶液；
步骤6、电积铜：将硫酸铜溶液转入电解槽中，并加入酸雾抑制剂，以附有SnO2-Sb2O3中间层的钛镀二氧化铅片为阳极，纯铜片为阴极，在脉冲电流或直流电流作用下进行电解沉积，电解后的阳极液回收用于铜反萃取，最后在阴极得到纯度为99.99％的铜。
步骤1的溶解液制备如下：取30mL质量浓度为98％的硫酸，50mL质量浓度为27.5％的双氧水，0.5g水杨酸，加水至1L搅拌混匀制得溶解液。
步骤2的低铜滤液回收用于溶解浸出步骤，所述解吸磁性复合颗粒用2mol/L的硫酸溶液进行浸泡再生。
磁性复合颗粒是用SiO2包覆Fe3O4，再与羧基化碳纳米管复合得到的Fe3O4/SiO2/MWNT-COOH颗粒。
磁性复合颗粒中的Fe3O4上包覆有两层SiO2层，与Fe3O4接触的SiO2层为致密层，另一SiO2层为多孔SiO2层。
磁性复合颗粒中的Fe3O4是采用溶剂热法制得，采用溶胶-凝胶法在Fe3O4上包覆一层致密的SiO2层形成SiO2/Fe3O4复合物。
超声波气振除油的超声参数为频率29kHz，功率350W，温度22℃。
复合纤维是以棉纤维为主要原料，通过一步浸渍法将聚乙烯醇-二氧化硅粒子复合物包覆在棉纤维表面后，进行疏水改性得到的疏水吸油复合纤维。
电积沉铜步骤的电解参数为温度59℃，槽电压2V、电流密度250A/m2。
实施例3
一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出：取溶解液、金属废料按5:1的体积比加入溶解槽中搅拌，并通入空气于45℃溶解浸出3h后，得到浸出液；
步骤2、离子吸附，向浸出液中加入磁性复合颗粒搅拌1h，静置5h，磁分离得到含铜磁性复合颗粒和低铜滤液，用6mol/L的硫酸溶液对含铜磁性复合颗粒进行搅拌解吸4h，磁分离得到解吸磁性复合颗粒和解吸液；
步骤3、铜萃取，向解吸液中加入铜萃取剂AD-100进行萃取分离，得到萃余液和含铜有机相；
步骤4、反萃取，向含铜有机相中加入3mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到反萃液和反萃有机相；
步骤5、除油，对反萃液进行超声波气振除油和气浮除油后，用复合纤维吸附残留的油脂和溶解油，压滤得到硫酸铜溶液；
步骤6、电积铜：将硫酸铜溶液转入电解槽中，并加入酸雾抑制剂，以附有SnO2-Sb2O3中间层的钛镀二氧化铅片为阳极，纯铜片为阴极，在脉冲电流或直流电流作用下进行电解沉积，电解后的阳极液回收用于铜反萃取，最后在阴极得到纯度为99.99％的铜。
步骤1的溶解液制备如下：取30mL质量浓度为98％的硫酸，50mL质量浓度为27.5％的双氧水，0.5g水杨酸，加水至1L搅拌混匀制得溶解液。
步骤2的低铜滤液回收用于溶解浸出步骤，所述解吸磁性复合颗粒用2mol/L的硫酸溶液进行浸泡再生。
磁性复合颗粒是用SiO2包覆Fe3O4，再与羧基化碳纳米管复合得到的Fe3O4/SiO2/MWNT-COOH颗粒。
磁性复合颗粒中的Fe3O4上包覆有两层SiO2层，与Fe3O4接触的SiO2层为致密层，另一SiO2层为多孔SiO2层。
磁性复合颗粒中的Fe3O4是采用溶剂热法制得，采用溶胶-凝胶法在Fe3O4上包覆一层致密的SiO2层形成SiO2/Fe3O4复合物。
超声波气振除油的超声参数为频率35kHz，功率350W，温度25℃。
复合纤维是以棉纤维为主要原料，通过一步浸渍法将聚乙烯醇-二氧化硅粒子复合物包覆在棉纤维表面后，进行疏水改性得到的疏水吸油复合纤维。
电积沉铜步骤的电解参数为温度62℃，槽电压2V、电流密度250A/m2。

Claims (9)

1.一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、溶解浸出：取溶解液、金属废料按3～5:1的体积比加入溶解槽中搅拌，并通入空气于45℃溶解浸出1h～3h后，得到浸出液；
步骤2、离子吸附，向浸出液中加入磁性复合颗粒搅拌0.5～1h，静置3～5h，磁分离得到含铜磁性复合颗粒和低铜滤液，用2～6mol/L的硫酸溶液对含铜磁性复合颗粒进行搅拌解吸2～4h，磁分离得到解吸磁性复合颗粒和解吸液；
步骤3、铜萃取，向解吸液中加入铜萃取剂AD-100进行萃取分离，得到萃余液和含铜有机相；
步骤4、反萃取，向含铜有机相中加入3mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到反萃液和反萃有机相；
步骤5、除油，对反萃液进行超声波气振除油和气浮除油后，用复合纤维吸附残留的油脂和溶解油，压滤得到硫酸铜溶液；
步骤6、电积铜：将硫酸铜溶液转入电解槽中，并加入酸雾抑制剂，以附有SnO2-Sb2O3中间层的钛镀二氧化铅片为阳极，纯铜片为阴极，在脉冲电流或直流电流作用下进行电解沉积，电解后的阳极液回收用于铜反萃取，最后在阴极得到纯度为99.99％的铜。
2.根据权利要求1所述的一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，其特征在于，所述步骤1的溶解液制备如下：取30mL质量浓度为98％的硫酸，50mL质量浓度为27.5％的双氧水，0.5g水杨酸，加水至1L搅拌混匀制得溶解液。
3.根据权利要求2所述的一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，其特征在于，所述步骤2的低铜滤液回收用于溶解浸出步骤，所述解吸磁性复合颗粒用2mol/L的硫酸溶液进行浸泡再生。
4.根据权利要求3所述的一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，其特征在于，所述磁性复合颗粒是用SiO2包覆Fe3O4，再与羧基化碳纳米管复合得到的Fe3O4/SiO2/MWNT-COOH颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，其特征在于，所述磁性复合颗粒中的Fe3O4上包覆有两层SiO2层，与Fe3O4接触的SiO2层为致密层，另一SiO2层为多孔SiO2层。
6.根据权利要求5所述的一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，其特征在于，所述磁性复合颗粒中的Fe3O4是采用溶剂热法制得，采用溶胶-凝胶法在Fe3O4上包覆一层致密的SiO2层形成SiO2/Fe3O4复合物。
7.根据权利要求6所述的一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，其特征在于，所述超声波气振除油的超声参数为频率26～35kHz，功率350W，温度15℃～25℃。
8.根据权利要求7所述的一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，其特征在于，所述复合纤维是以棉纤维为主要原料，通过一步浸渍法将聚乙烯醇-二氧化硅粒子复合物包覆在棉纤维表面后，进行疏水改性得到的疏水吸油复合纤维。
9.根据权利要求8所述的一种从镀铜污泥中吸附制备高纯铜和硫酸铜的方法，其特征在于，所述电积沉铜步骤的电解参数为温度58～62℃，槽电压2V、电流密度250A/m2。
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