CN110922912A - 耐高温烯酸酯高粘胶带及其制备方法 - Google Patents

耐高温烯酸酯高粘胶带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温烯酸酯高粘胶带及其制备方法，该耐高温烯酸酯高粘胶带包括基材层、以及依次设于所述基材层上的耐高温层、胶粘层和离型膜层；其中，所述耐高温层由以下重量份的材料经混合、涂布、烘烤而成：丙烯酸酯80‑100份、无机隔热填料35‑45份、碳纤维8‑12份、固化剂8‑10份、偶联剂1‑3份、阻燃剂3‑5份、醋酸甲酯150‑180份；所述固化剂为聚硫醇固化剂，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。本发明通过在耐高温层中引入无机隔热填料分散在烯酸酯体系中，提高耐高温层的散热均匀性；此外，本发明还进一步在耐高温层中引入改性磷性阻燃剂，进一步提高了胶带的耐热性能。

Description

耐高温烯酸酯高粘胶带及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶带领域，特别涉及一种耐高温烯酸酯高粘胶带及其制备方法。
背景技术
胶带主要由基材和涂布在基材的一个或两个表面上涂布有一层粘着剂构成，通过在基材上的粘着剂分子和物品表面分子之间形成键结，使得胶带仅仅粘着在物品的表面上。随着社会经济的快速发展，胶带已经完全融入到建筑、工业产品、工业生产、装配以及人们的日常生活中。耐高温胶带是电子、建筑、工业、设备等行业中必不可少的产品，其耐温性能通常在100-260度之间。但是目前耐高温胶带存在着耐热性能差、温度上升时剥离强度差、粘接性能不稳定等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种丙烯酸酯高粘胶带及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种耐高温烯酸酯高粘胶带，包括基材层、以及依次设于所述基材层上的耐高温层、胶粘层和离型膜层；
其中，所述耐高温层由以下重量份的材料经混合、涂布、烘烤而成：丙烯酸酯80-100份、无机隔热填料35-45份、碳纤维8-12份、固化剂8-10份、偶联剂1-3份、阻燃剂3-5份、醋酸甲酯150-180份；所述固化剂为聚硫醇固化剂，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
优选的是，其中，所述无机隔热填料以重量计包括：氮化铝粉20-30份、超细硅微粉15-25份、二硼化锆粉8-14份、石墨纤维微粉3-5份、氧化铍陶瓷微粉12-16份。
氮化铝粉和硅微粉都是良好的导热材料；二硼化锆是六方形晶体，具有高熔点、低密度、高热导率、耐热性强、阻燃性能好和耐腐蚀等优点，是一种较好的耐高温填料；氧化铍陶瓷微粉、石墨纤维微粉也具有较高的导热系数、高熔点、高强度、高绝缘等型，是良好的散热材料，此外还可以调节耐高温层内部的应力，使耐高温层能够兼顾耐热性能和粘结性能。
优选的是，其中，所述阻燃剂为改性磷系阻燃剂。
优选的是，其中，所述改性磷系阻燃剂的制备方法为：将90-100重量份的甲基磷酸和35-40重量份的甲醇混合均匀后逐渐加热到220-250℃至熔融固化后冷却降温得到中间产物，再将该中间产物缓慢投入到50-60重量份三聚氰胺溶液中，升温至110℃并回流保温1.5h后，加入12-15重量份的甲醇钠、1-2份改性的硅藻土、0.5-1重量份的十二烷基硫酸钠、5-8重量份的氧化铝搅拌均匀后保温0.5h得到混合物，经过滤后将沉淀干燥得到改性磷系阻燃剂。
磷性阻燃剂可以同时在集聚相以及气相中发挥阻燃作用，通过甲基磷酸和甲醇合成有机磷系阻燃剂，再复合三聚氰胺及甲醇钠，可以取到良好的协同复合阻燃效果，改性的硅藻土具有阻燃作用，其内部具有很多孔道，作为载体可以促进合成磷系阻燃剂的吸附和混合，而表面活性剂十二烷基硫酸钠有助于提高合成磷系阻燃剂等在氧化铝中的分散均匀性。
优选的是，其中，所述改性硅藻土的制备方法为：将干燥的硅藻土与硫酸亚铁溶液混合搅拌30-45min后，滴加甲苯磺酸溶液继续搅拌1-1.5h后，过滤干燥即得到改性硅藻土。
优选的是，其中，所述胶黏层以重量计份包括：环氧树脂80-100份；聚醋酸乙烯45-53份；丙烯酸甲酯30-35份；耐高温胶黏剂30-32份；邻苯二甲胺20-24份；异腈酸酯1-3份。
优选的是，其中，所述耐高温胶黏剂以重量计份包括：有机硅氧烷100份；甲基丙烯酸正丁酯20-30份；硅烷偶联剂0.5-1.0份；导热粒子45-60份；纳米炭黑颗粒0.1-0.3份。
优选的是，其中，所述导热粒子为氧化铝、氮化硅、氧化镁、氧化锌、氧化硼中的至少一种。
优选的是，其中，所述耐高温胶黏剂的制备方法包括如下步骤：将有机硅氧烷加入到甲基丙烯酸正丁酯中搅拌均匀，再加入硅烷偶联剂、导热粒子并采用高速搅拌器以2000-3000r/min高速分散30-45min，之后再加入纳米炭黑颗粒并以800-1000r/min混合均匀得到胶粘混合液，干燥得到耐高温胶黏剂。
优选的是，其中，所述耐高温烯酸酯高粘胶带的制备方法包括以下步骤：将所述耐高温层、所述胶粘层和所述离型膜层依次涂覆于基材层后，烘烤、冷却即得到所述耐高温烯酸酯高粘胶带。
本发明的有益效果是：
(1)通过在耐高温层中引入无机隔热填料和改性磷系阻燃剂，形成复合散热体系，无机隔热填料均匀分散在复合散热体系中，因此可以显著提高耐高温层的散热均匀性，提高胶带的耐热性能。
(2)通过在胶黏层中，引入改性磷系阻燃剂，并使其均匀分散显著提高导热胶粘层的阻燃性能，进一步提高了定向导热胶带的使用安全性。
附图说明
图1为本发明制备的耐烯酸酯高粘胶带的结构示意图。
附图标记说明：
1—基材层；2—耐高温层；3—胶粘层；4—离型膜层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例一
一种耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，包括基材层、以及依次设于基材层上的耐高温层、胶粘层和离型膜层，其中基材层为聚酰亚胺膜，离型膜为PET薄膜。
其中，耐高温层由以下重量份的材料经混合、涂布、烘烤而成：丙烯酸酯80份、无机隔热填料35份、碳纤维8份、聚硫醇固化剂8份、钛酸酯偶联剂1份、改性磷系阻燃剂3份、醋酸甲酯150份。
其中，无机隔热填料以重量计包括：氮化铝粉20份、超细硅微粉15份、二硼化锆粉8份、石墨纤维微粉3份、氧化铍陶瓷微粉12份。
其中，改性磷系阻燃剂的制备方法为：将90重量份的甲基磷酸和35重量份的甲醇混合均匀后逐渐加热到220℃至熔融固化后冷却降温得到中间产物，再将该中间产物缓慢投入到50重量份三聚氰胺溶液中，升温至110℃并回流保温1.5h后，加入12重量份的甲醇钠、1份改性的硅藻土、0.5重量份的十二烷基硫酸钠、5重量份的氧化铝搅拌均匀后保温0.5h得到混合物，经过滤后将沉淀干燥得到改性磷系阻燃剂。
其中，改性硅藻土的制备方法为：将干燥的硅藻土与硫酸亚铁溶液混合搅拌30min后，滴加甲苯磺酸溶液继续搅拌1h后，过滤干燥即得到改性硅藻土。
其中，胶黏层以重量计份包括：环氧树脂80份；聚醋酸乙烯45份；丙烯酸甲酯30份；耐高温胶黏剂30份；邻苯二甲胺20份；异腈酸酯1.5份。
耐高温胶黏剂以重量计份包括：有机硅氧烷100份；甲基丙烯酸正丁酯20份；硅烷偶联剂0.5份；导热粒子45份；纳米炭黑颗粒0.1份，其中，导热粒子为氧化铝、氮化硅的混合物。
耐高温胶黏剂的制备方法包括如下步骤：将有机硅氧烷加入到甲基丙烯酸正丁酯中搅拌均匀，再加入硅烷偶联剂、导热粒子并采用高速搅拌器以2000r/min高速分散30min，之后再加入纳米炭黑颗粒并以800r/min混合均匀得到胶粘混合液，干燥得到耐高温胶黏剂。
耐高温烯酸酯高粘胶带的制备方法包括以下步骤：将所述耐高温层、所述胶粘层和所述离型膜层依次涂覆于基材层后，烘烤、冷却即得到所述耐高温烯酸酯高粘胶带。
实施例二
一种耐高温烯酸酯高粘胶带，包括基材层、以及依次设于所述基材层上的耐高温层、胶粘层和离型膜层，其中基材层为聚酰亚胺膜，离型膜为PET薄膜。
其中，耐高温层由以下重量份的材料经混合、涂布、烘烤而成：丙烯酸酯100份、无机隔热填料45份、碳纤维12份、固化剂10份、偶联剂3份、改性磷系阻燃剂5份、醋酸甲酯180份；所述固化剂为聚硫醇固化剂，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
无机隔热填料以重量计包括：氮化铝粉30份、超细硅微粉25份、二硼化锆粉14份、石墨纤维微粉5份、氧化铍陶瓷微粉16份。
改性磷系阻燃剂的制备方法为：将100重量份的甲基磷酸和40重量份的甲醇混合均匀后逐渐加热到250℃至熔融固化后冷却降温得到中间产物，再将该中间产物缓慢投入到60重量份三聚氰胺溶液中，升温至110℃并回流保温1.5h后，加入15重量份的甲醇钠、2份改性的硅藻土、1重量份的十二烷基硫酸钠、8重量份的氧化铝搅拌均匀后保温0.5h得到混合物，经过滤后将沉淀干燥得到改性磷系阻燃剂。
其中，改性硅藻土的制备方法为：将干燥的硅藻土与硫酸亚铁溶液混合搅拌45min后，滴加甲苯磺酸溶液继续搅拌1.5h后，过滤干燥即得到改性硅藻土。
其中，胶黏层以重量计份包括：环氧树脂100份；聚醋酸乙烯53份；丙烯酸甲酯35份；耐高温胶黏剂32份；邻苯二甲胺24份；异腈酸酯3份。
耐高温胶黏剂以重量计份包括：有机硅氧烷100份；甲基丙烯酸正丁酯30份；硅烷偶联剂1.0份；导热粒子60份；纳米炭黑颗粒0.3份，其中，导热粒子为氧化铝。
耐高温胶黏剂的制备方法包括如下步骤：将有机硅氧烷加入到甲基丙烯酸正丁酯中搅拌均匀，再加入硅烷偶联剂、导热粒子并采用高速搅拌器以3000r/min高速分散45min，之后再加入纳米炭黑颗粒并以1000r/min混合均匀得到胶粘混合液，干燥得到耐高温胶黏剂。
耐高温烯酸酯高粘胶带的制备方法包括以下步骤：将所述耐高温层、所述胶粘层和所述离型膜层依次涂覆于基材层后，烘烤、冷却即得到所述耐高温烯酸酯高粘胶带。
实施例三
本实施例与实施例一不同之处在于，所述导热粒子为氧化镁、氧化锌、的混合物，其余与实施例一相同。
实施例四
本实施例与实施例一不同之处在于，所述基材层为聚苯乙烯薄膜，所述离型膜为聚乙烯薄膜，其余与实施例一相同。
对比例一
耐高温烯酸酯高粘胶带，其与实施例一不同之处在于，高温层中不包含无机隔热填料，其余与实施例一相同。
对比例二
耐高温烯酸酯高粘胶带，其与实施例二不同之处在于，将改性磷性阻燃剂改为磷系阻燃剂，其余与实施例二相同。
对比例三
耐高温烯酸酯高粘胶带，其与实施例三不同之处在于，胶黏层中不添加耐高温胶黏剂，其余与实施例三相同。
对比例四
耐高温烯酸酯高粘胶带，其与实施例四不同之处在于，将改性硅藻土改为硅藻土。
为更好的说明本发明所带来的技术效果，现对上述实施例进行导热性能、粘结性能和耐高温性能进行测试。其中：
导热性能测定按照ASTM D5470标准方法测定导热系数；
耐高温性能通过将胶带贴覆于SUS板上并在特定温度的烘箱中烘烤1h后，冷却剥离，观察SUS板表面有无残胶；
粘结性能按照GB/T2792标准方法测试剥离强度。
以下为本发明中实施例1-4和对比例1-4的测试结果：
Figure BDA0002299563520000071
实施例一与对比例一相比，导热率由2.05w/(m﹒k)上升至3.52w/(m﹒k)，这表明无机填料的添加有利于改善胶带的耐高温性能。
实施例二与对比例二相比，改性磷性阻燃剂制备的胶带SUS板面洁净，无残胶，而磷性阻燃剂制备的胶带的胶带SUS板面洁净，有部分残胶，这表明改性磷性阻燃剂相较于磷性阻燃剂进一步改善胶带的耐热性能。
实施例三与对比例三相比，剥离力由1930g/inch下降至1570g/inch，这表明胶黏剂的添加提高材料的胶黏性能。
实施例四与对比例四相比，改性磷性阻燃剂中改性硅藻土具有阻燃作用，其内部具有很多孔道，作为载体可以促进合成磷系阻燃剂的吸附和混合，提高改性磷系阻燃剂的阻燃性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，包括基材层、以及依次设于所述基材层上的耐高温层、胶粘层和离型膜层；
其中，所述耐高温层由以下重量份的材料经混合、涂布、烘烤而成：丙烯酸酯80-100份、无机隔热填料35-45份、碳纤维8-12份、固化剂8-10份、偶联剂1-3份、阻燃剂3-5份、醋酸甲酯150-180份；所述固化剂为聚硫醇固化剂，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，所述无机隔热填料以重量计包括：氮化铝粉20-30份、超细硅微粉15-25份、二硼化锆粉8-14份、石墨纤维微粉3-5份、氧化铍陶瓷微粉12-16份。
3.根据权利要求1所述的耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，所述阻燃剂为改性磷系阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，所述改性磷系阻燃剂的制备方法为：将90-100重量份的甲基磷酸和35-40重量份的甲醇混合均匀后逐渐加热到220-250℃至熔融固化后冷却降温得到中间产物，再将该中间产物缓慢投入到50-60重量份三聚氰胺溶液中，升温至110℃并回流保温1.5h后，加入12-15重量份的甲醇钠、1-2份改性的硅藻土、0.5-1重量份的十二烷基硫酸钠、5-8重量份的氧化铝搅拌均匀后保温0.5h得到混合物，经过滤后将沉淀干燥得到改性磷系阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，所述改性硅藻土的制备方法为：将干燥的硅藻土与硫酸亚铁溶液混合搅拌30-45min后，滴加甲苯磺酸溶液继续搅拌1-1.5h后，过滤干燥即得到改性硅藻土。
6.根据权利要求1所述的耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，所述胶黏层以重量计份包括：环氧树脂80-100份；聚醋酸乙烯45-53份；丙烯酸甲酯30-35份；耐高温胶黏剂30-32份；邻苯二甲胺20-24份；异腈酸酯1-3份。
7.根据权利要求6所述的耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，所述耐高温胶黏剂以重量计份包括：有机硅氧烷100份；甲基丙烯酸正丁酯20-30份；硅烷偶联剂0.5-1.0份；导热粒子45-60份；纳米炭黑颗粒0.1-0.3份。
8.根据权利要求7所述的耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，所述导热粒子为氧化铝、氮化硅、氧化镁、氧化锌、氧化硼中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的耐高温烯酸酯高粘胶带，其特征在于，所述耐高温胶黏剂的制备方法包括如下步骤：将有机硅氧烷加入到甲基丙烯酸正丁酯中搅拌均匀，再加入硅烷偶联剂、导热粒子并采用高速搅拌器以2000-3000r/min高速分散30-45min，之后再加入纳米炭黑颗粒并以800-1000r/min混合均匀得到胶粘混合液，干燥得到耐高温胶黏剂。
10.一种制备如权利1-9任意一项所述的耐高温烯酸酯高粘胶带的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将所述耐高温层、所述胶粘层和所述离型膜层依次涂覆于基材层后，烘烤、冷却即得到所述耐高温烯酸酯高粘胶带。
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