CN110922788A - 一种无机氧化物墨绿着色剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无机氧化物墨绿着色剂及其制备方法与应用，包括如下步骤：将稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物、氧化钛和矿化剂进行混合，焙烧，得到墨绿着色剂初品；将所述的墨绿着色剂初品进行后处理，得到所述的无机氧化物墨绿着色剂。本发明制备的无机氧化物墨绿着色剂工艺简单，本发明中制备着色剂的各原料直接混合焙烧即可，操作简单，不需要多次焙烧处理，具有产量大，成本低，操作较容易，在试验过程中不会产生有毒的物质，无挥发物质，耐温性好，耐候性好等优点，对人体大自然不会产生威胁。

Description

一种无机氧化物墨绿着色剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于着色剂技术领域，具体涉及一种无机氧化物墨绿着色剂及其制备方法与应用。
背景技术
墨绿色颜料是塑料、尼龙、绘画等领域主要原料之一，具有无毒、环保、无重金属、耐温性好等优良性能，能够替代含有镍、铬、镉等元素的无机氧化物着色剂，对环境无公害、绿色环保等特点。含有重金属的颜料再生产或使用过程当中能产生有毒气体等，会对大自然或人体产生威胁。
传统的无机着色剂存在重金属及毒害的问题，有机着色剂存在耐温性差、耐候性差，易产生挥发性的物质。
鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种无机氧化物墨绿着色剂及其制备方法与应用，本发明的着色剂颜色纯正，不含铅、铬等重金属，绿色环保，且稳定性好，能够取代市面上的含有重金属超标的无机或有机颜料。
本发明的第一目的，提供了一种无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物、氧化钛和矿化剂进行混合，焙烧，得到墨绿着色剂初品；
(2)将所述的墨绿着色剂初品进行后处理，得到所述的无机氧化物墨绿着色剂。
进一步的，步骤(1)中锌元素与稀土元素的摩尔比为0.1-10：1，锌元素与钴元素的摩尔比为10-80:1，锌元素与钛元素的摩尔比为5-30:1。
进一步的，锌元素与稀土元素的摩尔比为4.5-5.5：1，锌元素与钴元素的摩尔比为40-50:1，锌元素与钛元素的摩尔比为15-20:1。
进一步的，锌元素与稀土元素的摩尔比为5：1，锌元素与钴元素的摩尔比为45:1，锌元素与钛元素的摩尔比为17.5:1。
进一步的，步骤(1)中矿化剂的质量为稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物和氧化钛总质量的0.05-10％。
进一步的，步骤(1)中矿化剂的质量为稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物和氧化钛总质量的4.5-5.5％
进一步的，步骤(1)中所述的稀土化合物为氧化铈、氧化镧、氧化镨、氧化钐、氧化钕、氧化钇中的一种或多种；
所述的钴的氧化物为一氧化钴和/或四氧化三钴；
所述的锌的化合物为氧化锌、硫酸锌、氯化锌、氟化锌中的一种或多种；
所述的矿化剂为氟化钙、氟化镁、氟化钠、氟化锶、氟化钡中的一种或多种。
进一步的，步骤(1)中焙烧温度为700-1500℃，焙烧时间为30-600min。
进一步的，步骤(1)中焙烧温度为1100℃，焙烧时间为320min。
进一步的，步骤(2)中后处理为将着色剂初品进行球磨、水洗、无水乙醇清洗，烘干处理。
进一步的，球磨为将着色剂初品加入氧化锆，球磨30-240min，粒度为4-6微米即可。
其中，初品与氧化锆的质量比为1-10:3-30。
进一步的，烘干处理为在80-120℃下烘干2-4h。
本发明的第二目的提供了一种由权所述的方法制备的无机氧化物墨绿着色剂，所述的着色剂的色度坐标为L＝25～40，a＝-26～-16，b＝2～15。
本发明的第三目的提供了一种无机氧化物墨绿着色剂在塑料、尼龙、陶瓷、指甲油涂料、合成纤维、橡胶、建筑材料、文教用品、油墨、烤漆或绘画领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备的无机氧化物墨绿着色剂工艺简单，本发明中制备着色剂的各原料直接混合焙烧即可，操作简单，不需要多次焙烧处理，具有产量大，成本低，操作较容易，在试验过程中不会产生有毒的物质，无挥发物质，耐温性好，耐候性好等优点，对人体大自然不会产生威胁。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的无机氧化物墨绿着色剂的XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例公开了一种无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物、氧化钛和矿化剂进行混合，其中，所述的稀土化合物为氧化铈，所述的钴的氧化物为一氧化钴，所述的锌的化合物为氧化锌，所述的矿化剂氟化钙，锌元素与稀土元素的摩尔比为0.1：1，锌元素与钴元素的摩尔比为10:1，锌元素与钛元素的摩尔比为5:1，矿化剂的质量为稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物和氧化钛总质量的0.05％，在温度为700℃下焙烧600min，得到墨绿着色剂初品；
(2)将所述的墨绿着色剂初品加入氧化锆球，初品与氧化锆的质量比为1:30，球磨30min，粒度为4微米后，水洗一遍去除杂质和浮沉物，无水乙醇清洗两遍，在80℃下烘干4h，得到所述的无机氧化物墨绿着色剂。
本实施例制备的着色剂的XRD图如图1所示，经过色度仪检测色度坐标为L＝25.2，a＝-16.3，b＝2.1。
实施例2
本实施例公开了一种无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物、氧化钛和矿化剂进行混合，其中，所述的稀土化合物为氧化镧，所述的钴的氧化物为四氧化三钴，所述的锌的化合物为硫酸锌，所述的矿化剂氟化镁，锌元素与稀土元素的摩尔比为4.5：1，锌元素与钴元素的摩尔比为40:1，锌元素与钛元素的摩尔比为15:1，矿化剂的质量为稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物和氧化钛总质量的4.5％，在温度为900℃下焙烧1200min，得到墨绿着色剂初品；
(2)将所述的墨绿着色剂初品加入氧化锆球，初品与氧化锆的质量比为3:25，球磨100min，粒度为4.5微米后，水洗一遍去除杂质和浮沉物，无水乙醇清洗两遍，在90℃下烘干3.5h，得到所述的无机氧化物墨绿着色剂。
本实施例制备的着色剂经过色度仪检测色度坐标为L＝27.8，a＝-18.4，b＝5.6。
实施例3
本实施例公开了一种无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物、氧化钛和矿化剂进行混合，其中，所述的稀土化合物为氧化镨，所述的钴的氧化物为一氧化钴和四氧化三钴按照质量比1:1混合而成，所述的锌的化合物为氯化锌，所述的矿化剂氟化钠，锌元素与稀土元素的摩尔比为5：1，锌元素与钴元素的摩尔比为45:1，锌元素与钛元素的摩尔比为17.5:1，矿化剂的质量为稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物和氧化钛总质量的5％，在温度为1100℃下焙烧320min，得到墨绿着色剂初品；
(2)将所述的墨绿着色剂初品加入氧化锆球，初品与氧化锆的质量比为5:13，球磨135min，粒度为5微米后，水洗一遍去除杂质和浮沉物，无水乙醇清洗两遍，在100℃下烘干3h，得到所述的无机氧化物墨绿着色剂。
本实施例制备的着色剂经过色度仪检测色度坐标为L＝31.5，a＝-19.8，b＝9.5。
实施例4
本实施例公开了一种无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物、氧化钛和矿化剂进行混合，其中，所述的稀土化合物为氧化钐，所述的钴的氧化物为一氧化钴，所述的锌的化合物为氟化锌，所述的矿化剂氟化锶，锌元素与稀土元素的摩尔比为5.5：1，锌元素与钴元素的摩尔比为50:1，锌元素与钛元素的摩尔比为20:1，矿化剂的质量为稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物和氧化钛总质量的5.5％，在温度为1300℃下焙烧50min，得到墨绿着色剂初品；
(2)将所述的墨绿着色剂初品加入氧化锆球，初品与氧化锆的质量比为8:10，球磨200min，粒度为5.5微米后，水洗一遍去除杂质和浮沉物，无水乙醇清洗两遍，在110℃下烘干2.5h，得到所述的无机氧化物墨绿着色剂。
本实施例制备的着色剂经过色度仪检测色度坐标为L＝36.7，a＝-23.7，b＝12.6。
实施例5
本实施例公开了一种无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物、氧化钛和矿化剂进行混合，其中，所述的稀土化合物为氧化钇，所述的钴的氧化物为四氧化三钴，所述的锌的化合物为氧化锌和氯化锌按照质量比1:1混合而成，所述的矿化剂氟化钡，锌元素与稀土元素的摩尔比为10：1，锌元素与钴元素的摩尔比为80:1，锌元素与钛元素的摩尔比为30:1，矿化剂的质量为稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物和氧化钛总质量的10％，在温度为1500℃下焙烧30min，得到墨绿着色剂初品；
(2)将所述的墨绿着色剂初品加入氧化锆球，初品与氧化锆的质量比为10:3，球磨240min，粒度为6微米后，水洗一遍去除杂质和浮沉物，无水乙醇清洗两遍，在120℃下烘干2h，得到所述的无机氧化物墨绿着色剂。
本实施例制备的着色剂经过色度仪检测色度坐标为L＝39.8，a＝-25.7，b＝15.0。
试验例1
分别将实施例1-5制备的无机氧化物墨绿着色剂分别应用在PET/PA66塑料中，测定着色的性能，结果如表1所示。
耐温性能测定方法：测定尼龙塑料在高温下保温2h颜色保持不变的最高温度，即为最高耐温的温度。
耐候性能测试方法：将塑料置于太阳下暴晒，观察塑料变色的时间。
表1
样品 耐温性能(℃) 耐候性能(天)
实施例1 341.2 113
实施例2 345.6 116
实施例3 350.2 120
实施例4 348.9 116
实施例5 347.2 112
从表1中可以看出，本发明制备的着色剂的耐温性大于340℃，耐候性可以达到大于110天不变色，说明本发明制备的着色的耐温性和耐候性好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物、氧化钛和矿化剂进行混合，焙烧，得到墨绿着色剂初品；
(2)将所述的墨绿着色剂初品进行后处理，得到所述的无机氧化物墨绿着色剂。
2.根据权利要求1所述的无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中锌元素与稀土元素的摩尔比为0.1-10：1，锌元素与钴元素的摩尔比为10-80:1，锌元素与钛元素的摩尔比为5-30:1，优选的，锌元素与稀土元素的摩尔比为4.5-5.5：1，锌元素与钴元素的摩尔比为40-50:1，锌元素与钛元素的摩尔比为15-20:1。
3.根据权利要求1所述的无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中矿化剂的质量为稀土化合物、钴的氧化物、锌的化合物和氧化钛总质量的0.05-10％。
4.根据权利要求1所述的无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稀土化合物为氧化铈、氧化镧、氧化镨、氧化钐、氧化钕、氧化钇中的一种或多种；
所述的钴的氧化物为一氧化钴和/或四氧化三钴；
所述的锌的化合物为氧化锌、硫酸锌、氯化锌、氟化锌中的一种或多种；
所述的矿化剂为氟化钙、氟化镁、氟化钠、氟化锶、氟化钡中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中焙烧温度为700-1500℃，焙烧时间为30-600min。
6.根据权利要求5所述的无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中焙烧温度为1100℃，焙烧时间为320min。
7.根据权利要求1所述的无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中后处理为将着色剂初品进行球磨、水洗、无水乙醇清洗，烘干处理。
8.根据权利要求7所述的无机氧化物墨绿着色剂的制备方法，其特征在于，烘干处理为在80-120℃下烘干2-4h。
9.一种由权利要求1-8任意一项所述的方法制备的无机氧化物墨绿着色剂，其特征在于，所述的着色剂的色度坐标为L＝25～40，a＝-26～-16，b＝2～15。
10.一种权利要求9所述的无机氧化物墨绿着色剂在塑料、尼龙、陶瓷、指甲油涂料、合成纤维、橡胶、建筑材料、文教用品、油墨、烤漆或绘画领域中的应用。
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