CN110921715A - 一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，涉及锂电池负极材料制备领域，包括以下制备步骤：1）取尿素和钴盐分散至溶剂中，得到混合溶液；2）将混合溶液转移至密闭容器中，加热反应得到反应溶液；3）取出反应溶液，离心得沉淀；4）将沉淀洗涤后置于烘箱中干燥得到前驱体；5）将前驱体置于惰性气体氛围下，加热煅烧得到介孔CoO锂电池负极材料；本发明采用水热法和煅烧法相结合的方式制备得到介孔CoO锂电池负极材料，原料成本低廉，制备工艺环保，无任何污染；并且，通过调控煅烧温度可以制备得到线状纳米CoO锂电池负极材料和类足球状纳米CoO锂电池负极材料两种不同结构形貌的产物，具有较高比容量和较好倍率性能。

Description

一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料制备领域，尤其涉及一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法。
背景技术
如今，锂离子电池因其能量密度高，工作电压高，循环寿命长一级安全无污染等优势，成为最受关注的高性能蓄电池之一，并已经广泛运用于便携式电子产品。然而，目前商业的石墨负极比容量却相对较低（372 mAh/g），因此，探索新一代锂离子电池高性能负极材料成为今后发展趋势。CoO是一种典型的过渡金属氧化物，被认为是一种有吸引力的负极材料，理论比容量高，合成简便。但是其电导率低，体积应变大（246%）。为了改善其性能，通常采用添加高导电性的材料来增强其电化学性能。比如石墨烯、碳纤维和碳纳米纤维。虽然添加高导电性材料能提高其电导率，但是也相应的降低了其比容量。
例如，一种在中国专利文献上公开的“一种膨化热解制备石墨烯/氧化钴锂电池负极材料的方法”，其公告号CN105355924B，其公开了一种膨化热解法制备石墨烯负载纳米氧化钴新型锂电池负极材料的方法。该发明先以传统的Hummers法制备氧化石墨，再通过膨化热解固相工艺制备石墨烯负载纳米氧化钴复合材料。虽然该发明实现氧化钴和石墨烯复合化，与石墨烯界面结合良好且分布均匀，提高了负极材料的电导率，但是也容易导致负极材料比容量的降低。
发明内容
本发明是为了克服目前石墨负极比容量却相对较低，使用CoO作为负极材料时，其电导率低，体积应变大，添加高导电性的材料来增强其电化学性能之后又容易降低其比容量等问题，提出了一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，包括以下制备步骤：
1）取尿素和钴盐分散至溶剂中，充分搅拌得到混合溶液；
2）将混合溶液转移至密闭容器中，加热反应制备得到反应溶液；
3）取出反应溶液，室温下自然冷却，随后离心得沉淀；
4）将沉淀洗涤后置于烘箱中干燥得到前驱体；
5）将前驱体置于惰性气体氛围下，加热煅烧得到介孔CoO锂电池负极材料。
本发明首先将尿素和钴盐分散至去离子水中，搅拌后使得尿素和钴盐能够充分溶解，得到混合溶液，随后将混合溶液转移至密闭容器中，加热反应得到反应溶液，此时，尿素先水解得到氨水，随后，氨水再与钴盐反应制备得到碱式碳酸钴（Co2(OH)2CO3），随后取出反应溶液，在室温下自然冷却后得到离心得到Co2(OH)2CO3沉淀，之后将沉淀进行洗涤，除去为反应的原料和可溶解物，之后再置于烘箱中干燥，得到前驱体Co2(OH)2CO3，最后，将前驱体Co2(OH)2CO3置于惰性氛围中，加热煅烧，分解成水、二氧化碳和氧化钴，其中水与二氧化碳随气体排出，剩下介孔尺寸的氧化钴，由此制备得到介孔CoO锂电池负极材料。
作为优选，步骤1）中所述钴盐包括硝酸钴、氯化钴或硫酸钴，所述溶剂包括水。
作为优选，步骤1）中所述尿素和钴盐的摩尔比为2-5:1。
由于尿素在水中水解不完全，为使钴盐中的钴尽可能的转化为Co2(OH)2CO3，就要使尿素相对过量，若原料中尿素含量过少，则尿素水解得到的氨水含量也较少，钴盐无法反应完全，造成钴盐的浪费；而尿素含量过高，虽然水解得到的氨水能够将钴盐完全反应转化为Co2(OH)2CO3，但容易导致尿素的浪费。
作为优选，步骤2）中密闭容器为聚四氟乙烯内衬高压釜；混合溶液在120-180℃下加热2-4h制备得到反应溶液。
尿素和钴盐反应得到Co2(OH)2CO3的反应由于需要在120-180℃下加热进行，因此需要在密闭容器中进行，以防止反应中溶剂或中间产物的挥发，聚四氟乙烯内衬的高压釜由于其耐高温性和不粘性较为出众，对反应无不良影响。
作为优选，步骤3）反应溶液在5000-12000rpm下离心3-10min得到沉淀。
反应溶液在5000-12000rpm下离心3-10min后，能够确保将Co2(OH)2CO3沉淀和溶剂完全分离。
作为优选，步骤4）中沉淀依次采用水和乙醇洗涤干燥；烘箱中在60-80℃下干燥10-15h得到前驱体。
Co2(OH)2CO3沉淀依次采用水和乙醇洗涤多次，确保将未反应的原料和反应中间产物等可溶物除去，随后，将洗涤后的Co2(OH)2CO3沉淀置于烘箱中干燥，除去表面吸附的水和乙醇，制备得到纯净的前驱体Co2(OH)2CO3，由于前驱体Co2(OH)2CO3在温度过高时容易分解，因此，烘箱中的温度在60-80℃较为适宜，过高容易致使Co2(OH)2CO3分解，过低则达不到烘干的效果。
作为优选，步骤5）加热煅烧时，以5-10℃/min的升温速率升至300-550℃，持续煅烧2-5h，得到介孔CoO锂电池负极材料；其中煅烧温度为300-450℃时，得到线状纳米CoO锂电池负极材料，煅烧温度为450-550℃时，得到类足球状纳米CoO锂电池负极材料。
在加热煅烧时，煅烧温度应该控制在300-550℃范围内，当煅烧温度低于这个范围时，此时前驱体Co2(OH)2CO3分解得到的产物为Co(OH)2和CoCO3，而当温度高于这个范围时，反应条件变得更加剧烈，此时得到的产物CoO呈现极不均匀的生长，得到杂乱且尺寸不均一的CoO产物。因此温度对生成产物种类及产物的形貌有重要的调控作用。
并且，当煅烧温度范围为300-450℃时，得到线状纳米CoO锂电池负极材料，将煅烧温度提高到450-550℃时得到类足球状纳米CoO锂电池负极材料，这是因为在煅烧温度为300-450℃时，反应条件相对较温和，有利于促进反应的均匀进行，得到线状纳米CoO；而当反应温度提高到450-550℃时，反应条件较剧烈，此时反应产物容易发生团聚得到类足球状纳米CoO。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明采用水热法和煅烧法相结合的方式制备得到介孔CoO锂电池负极材料，原料成本低廉，制备工艺环保，无任何污染；并且，通过调控煅烧温度可以制备得到线状纳米CoO锂电池负极材料和类足球状纳米CoO锂电池负极材料两种不同结构形貌的产物，具有较高比容量和较好倍率性能。
附图说明
图1为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-NWs）和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-PHn）生长泡沫镍上测得的XRD图。
图2为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-NWs）的XPS谱图（a）和Co 2p分峰之后的拟合图（b）。
图3分别为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料（（a）和（b））和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料（（c）和（d））的SEM图。
图4为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料的TEM图、SAED图和mapping图。
图5为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料作为电极材料（金属锂作为对电极）组装的纽扣电池充放电比容量与库伦效率图。
图6为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料作为电极材料（金属锂作为对电极）组装的纽扣电池在不同电流密度下的倍率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，包括以下制备步骤：
1）取30mmol尿素和14mmol的硝酸钴分散至80ml去离子水中，搅拌30min后得到混合溶液；
2）将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬高压釜中，随后在150℃下加热3h制备得到反应溶液；
3）取出反应溶液，室温下自然冷却，随后在7000rpm下离心8min得到Co2(OH)2CO3沉淀；
4）将沉淀依次采用水和乙醇洗涤干燥，随后置于烘箱中在80℃下干燥10h得到前驱体Co2(OH)2CO3；
5）将前驱体Co2(OH)2CO3置于氩气氛围下，加以7℃/min的升温速率升至300℃，持续煅烧5h，得到线状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-NWs）。
实施例2：
一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，包括以下制备步骤：
1）取26mmol尿素和13mmol的硝酸钴分散至70ml去离子水中，搅拌20min后得到混合溶液；
2）将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬高压釜中，随后在120℃下加热4h制备得到反应溶液；
3）取出反应溶液，室温下自然冷却，随后在12000rpm下离心3min得到Co2(OH)2CO3沉淀；
4）将沉淀依次采用水和乙醇洗涤干燥，随后置于烘箱中在60℃下干燥15h得到前驱体Co2(OH)2CO3；
5）将前驱体Co2(OH)2CO3置于氩气氛围下，加以5℃/min的升温速率升至400℃，持续煅烧3h，得到线状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-NWs）。
实施例3：
一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，包括以下制备步骤：
1）取39mmol尿素和8mmol的氯化钴分散至90ml去离子水中，搅拌40min后得到混合溶液；
2）将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬高压釜中，随后在180℃下加热2h制备得到反应溶液；
3）取出反应溶液，室温下自然冷却，随后在5000rpm下离心10min得到Co2(OH)2CO3沉淀；
4）将沉淀依次采用水和乙醇洗涤干燥，随后置于烘箱中在65℃下干燥12h得到前驱体Co2(OH)2CO3；
5）将前驱体Co2(OH)2CO3置于氩气氛围下，加以10℃/min的升温速率升至470℃，持续煅烧3h，得到类足球状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-PHn）。
实施例4：
一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，包括以下制备步骤：
1）取36mmol尿素和12mmol的硫酸钴分散至80ml去离子水中，搅拌30min后得到混合溶液；
2）将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬高压釜中，随后在160℃下加热2.5h制备得到反应溶液；
3）取出反应溶液，室温下自然冷却，随后在9000rpm下离心5min得到Co2(OH)2CO3沉淀；
4）将沉淀依次采用水和乙醇洗涤干燥，随后置于烘箱中在75℃下干燥13h得到前驱体Co2(OH)2CO3；
5）将前驱体Co2(OH)2CO3置于氩气氛围下，加以8℃/min的升温速率升至550℃，持续煅烧2h，得到类足球状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-PHn）。
随后将实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-NWs）和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-PHn）进行如下性能的表征和测试。
图1表示实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-NWs）和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-PHn）生长泡沫镍上测得的XRD图。从图中发现实施例1和实施例3制备得到的负极材料在约44.5゜、52゜和76.5゜处出现对应Ni的衍射峰（PDF：87-0712），在约36.5゜、43゜和62゜处出现对应CoO晶体（111）、（200）和（220）晶面的衍射峰（PDF：74-2391）。表明实施例1和实施例3制备得到的负极材料为CoO晶体。
图2为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料（CoO-NWs）的XPS谱图（a）和Co 2p分峰之后的拟合图（b）。从（a）中得到对应的元素除了标定用的C元素之外还有O元素和Co元素，对Co 2p作进一步的分峰处理，在约804 eV、795 eV和780 eV处出现对应CoO的2 p1/2sat、2 p1/2和2 p3/2的信号。结合前面的XRD图得出实施例1制备得到的CoO-NWs中含有CoO，这也从侧面证明了实施例3制备得到的CoO-PHn中含有CoO。
图3分别为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料（（a）和（b））和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料（（c）和（d））的SEM图。从（a）发现实施例1制备得到的是一个纳米线丛林状生长的形貌，从（b）中可以发现纳米线彼此搭接在一起，形成一个大比表面积的多孔结构，结合前面图1和图2，得到制得一种丛林状生长的CoO-NWs。从（c）和（d）观察到实施例3制备得到的是一个表面带有孔的类足球状纳米材料堆积的形貌，结合图1，制得了一种类足球状纳米CoO锂电池负极材料，表面的孔有助于增大比表面积。
图4为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料的TEM图、SAED图和mapping图。图中可知，实施例1制备得到的CoO-NWs和实施例3制备得到的CoO-PHn都出现对应CoO晶体（111）、（200）和（220）的衍射环，量得晶格间距为0.24 nm对应CoO的（111）面晶格间距，结合后面的mapping图进一步证明制得的样品中含有CoO晶体。
图5为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料作为电极材料（金属锂作为对电极）组装的纽扣电池充放电比容量与库伦效率图。从图中发现实施例1制备得到的CoO-NWs组装的纽扣电池和实施例3制备得到的CoO-PHn组装的纽扣电池的库伦效率都接近98%，而充放电比容量中，实施例1制备得到的CoO-NWs组装的纽扣电池的充放电比容量在1400 mAh/g以上，而实施例3制备得到的CoO-PHn组装的纽扣电池的充放电比容量800 mAh/g，这说明本发明制备得到的介孔CoO锂电池负极材料均具有较高的充放电比容量，并且，实施例1制备得到的CoO-NWs中，其丛林状生长的CoO纳米线带来的更大的比表面积和多孔结构，能够提供更多供锂离子嵌入的空间，充放电比容量可高达1400 mAh/g以上。
图6为实施例1制备得到的线状纳米CoO锂电池负极材料和实施例3制备得到的类足球状纳米CoO锂电池负极材料作为电极材料（金属锂作为对电极）组装的纽扣电池在不同电流密度下的倍率曲线。从图中发现实施例1制备得到的CoO-NWs稳定后的充放电比容量从初始200 mA/g电流密度下的1450 mAh/g降低到了最终恢复到200 mA/g电流密度下的约1250 mAh/g，保持率达到86%以上。实施例3制备得到的CoO-PHn由800 mAh/g降低到约500mAh/，保持率仅约为62%。这说明了丛林状生长CoO-NWs和类足球状CoO-PHn都给CoO带来了多孔结构，增加了CoO的比表面积，说明多孔结构更有利于锂离子嵌入从而带来较大的比容量。并且，相比于类足球状CoO-PHn，丛林状生长的CoO-NWs多孔结构更多，比表面积更大，更有利于锂离子的嵌入。

Claims (7)

1.一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1）取尿素和钴盐分散至溶剂中，充分搅拌得到混合溶液；
2）将混合溶液转移至密闭容器中，加热反应制备得到反应溶液；
3）取出反应溶液，室温下自然冷却，随后离心得沉淀；
4）将沉淀洗涤后置于烘箱中干燥得到前驱体；
5）将前驱体置于惰性气体氛围下，加热煅烧得到介孔CoO锂电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，其特征在于，步骤1）中所述钴盐包括硝酸钴、氯化钴或硫酸钴，所述溶剂包括水。
3.根据权利要求1或2所述的一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，其特征在于，步骤1）中所述尿素和钴盐的摩尔比为2-5:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，其特征在于，步骤2）中密闭容器为聚四氟乙烯内衬高压釜；混合溶液在120-180℃下加热2-4h制备得到反应溶液。
5.根据权利要求1或2所述的一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，其特征在于，步骤3）反应溶液在5000-12000rpm下离心3-10min得到沉淀。
6.根据权利要求1或2所述的一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，其特征在于，步骤4）中沉淀依次采用水和乙醇洗涤干燥；烘箱中在60-80℃下干燥10-15h得到前驱体。
7.根据权利要求1或2所述的一种介孔CoO锂电池负极材料制备方法，其特征在于，步骤5）加热煅烧时，以5-10℃/min的升温速率升至300-550℃，持续煅烧2-5h，得到介孔CoO锂电池负极材料；其中煅烧温度为300-450℃时，得到线状纳米CoO锂电池负极材料，煅烧温度为450-550℃时，得到类足球状纳米CoO锂电池负极材料。
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