CN110921705A - 一种基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法 - Google Patents

一种基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，包括如下步骤：(1)向有机溶剂中加入钽盐和钇盐，搅拌至完全溶解，得到溶液a；(2)向溶液a中加入尿素，搅拌至完全溶解，得到溶液b；(3)将溶液b加入去离子水底液中，置于密闭反应釜中160～200℃下加热反应6～24h，冷却，得到悬浮液c；(4)将悬浮液c过滤洗涤并干燥，然后在1100～1200℃下煅烧1～3h，冷却至室温，即得钽酸钇纳米粉体。该方法工艺简单，无需使用昂贵生产设备，条件易于控制，易于大规模生产，且原料易得，生产成本低廉；另外，该方法合成温度低，在1100℃煅烧后即具备良好的结晶性，大大降低了生产成本和能耗；制得的钽酸钇粉体具备纳米尺寸，且粉体粒径分布窄，分散性好，纯度高。

Description

一种基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法
技术领域
本发明涉及一种钽酸钇粉体的制备方法，特别涉及一种基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
钽酸钇具有T相、M相、M’相三种相结构，具有低热导率、铁弹性转变和优异的耐高温性能，同时在紫外、可见和近红外区域具有化学稳定性。由于其特殊的结构和性能，在发光、高温陶瓷、热障涂层等领域越来越受到广泛关注。
在高温陶瓷和热障涂层领域，目前主要应用的材料是氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)，但其使用温度在1200℃以下，在1200℃以上长期使用时会产生相变和烧结，并伴有热物理性能和力学性能的退化，产生裂纹。随着航空航天技术发展对高温隔热材料越来越高的要求，现有YSZ材料已渐渐不能满足使用要求。科研人员也在积极探索新型的高温陶瓷材料和热障涂层材料，如钙钛矿结构、磁铅石矿结构、石榴石结构、烧绿石结构、稀土磷酸盐结构等化合物，但都不能完全替代YSZ材料。钽酸钇材料使用温度能够达到1600℃，热导率较YSZ降低100％，同时存在铁弹性增韧机制，有望作为替代YSZ的新型高温陶瓷和热障涂层材料。
目前针对钽酸钇粉体的制备主要集中在高温固相反应法和反向共沉淀法。DavidR.Clarke等已发表论文“The effect of zirconia substitution on the high-temperature transformation of the monoclinic-prime phase in yttriumtantalate”(Journal of the European Ceramic Society,2018,38(11))中以五氯化钽、硝酸钇、硝酸氧锆为原料，通过氨水反向共沉淀法成功制备了含氧化锆固溶体的钽酸钇粉体。公开号为CN 106167406A的中国专利申请公开了钽酸钇高温陶瓷及其制备方法，以氧化钇和氧化钽为原料，球磨干燥成型后，通过高温固相反应法在1600～1800℃长时间煅烧制备了钽酸钇高温陶瓷。
但是，高温固相法制备钽酸钇，煅烧温度高，时间长，能耗较高且杂质较多；而共沉淀法反应条件难以控制，产物团聚难以分散，较难获得均一分散的钽酸钇粉体；同时，这些方法均存在一个共同的问题，不能制备纳米粉体。这些缺点严重影响了钽酸钇材料的使用。
发明内容
发明目的：针对现有高温固相反应法和反向共沉淀法制备钽酸钇粉体存在的问题，本发明提供一种基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法。
技术方案：本发明所述的一种基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，包括如下步骤：
(1)向有机溶剂中加入钽盐和钇盐，搅拌至完全溶解，得到溶液a；
(2)向溶液a中加入尿素，搅拌至完全溶解，得到溶液b；
(3)将溶液b加入去离子水底液中，置于密闭反应釜中160～200℃下加热反应6～24h，冷却，得到悬浮液c；
(4)将悬浮液c干燥，然后在1100～1200℃下煅烧1～3h，冷却至室温，即得钽酸钇纳米粉体。
其中，钽盐优选为五氯化钽、草酸钽、乙醇钽中的至少一种，钇盐优选为硝酸钇、氯化钇、乙酰丙酮钇中的至少一种。
有机溶剂优选为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酰丙酮、苯甲醇中的至少一种。
优选的，钽盐、钇盐与尿素的摩尔比为1:1:6～12。尿素含量过少，最终制备的钽酸钇粉体中会出现较多杂相，且结晶性能较差；尿素含量过高，也会产生部分杂相，且不能形成较完整的球形结构，产生部分团聚。
进一步的，有机溶剂与去离子水的体积比为10:0.5～1。去离子水含量过多或过少，会影响溶剂热反应的进行，无法产生较纯的钽酸钇粉体。
上述步骤(1)、步骤(2)中，优选采用水浴搅拌至完全溶解，水浴搅拌的温度为50～70℃。步骤(1)中，溶液a中钽盐的摩尔浓度最好为0.04～0.05mol/L，钇盐的摩尔浓度最好也为0.04～0.05mol/L。
上述步骤(4)中，悬浮液c的干燥温度优选为50～100℃，干燥时间优选为8～24h。悬浮液c干燥后优选以3～5℃/min的速率升温至1100～1200℃煅烧1～3h。
有益效果：与现有钽酸钇粉体制备方法相比，本发明的优点为：(1)本发明基于溶剂热法制备钽酸钇粉体，其工艺简单，无需使用昂贵生产设备，且条件易于控制，易于大规模生产，同时其原料易得，生产成本低廉；另外，该方法合成温度低，在1100℃煅烧后即具备良好的结晶性，大大降低了生产成本和能耗；(2)采用本发明的方法能够获得高质量的钽酸钇纳米粉体，且粉体粒径分布窄，为20～60nm左右，同时分散性好，纯度高；而且，该纳米钽酸钇粉体能形成直径在0.5～2um左右的微球结构，拓展了钽酸钇的后续应用范围，如微球结构可通过掺杂稀土元素作为发光材料，实现较好的荧光强度与寿命等。
附图说明
图1为不同尿素比例下经1100℃煅烧所得纳米钽酸钇粉体的XRD图；
图2为实施例1中制备的纳米钽酸钇粉体的TEM图；
图3为图2中纳米钽酸钇颗粒经奥斯瓦尔德熟化机制形成的钽酸钇粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
将1.15g六水硝酸钇溶解于60ml乙醇中，搅拌溶解完全后加入1.08g五氯化钽，在60℃水浴中搅拌，至溶液澄清透明。加入1.8g尿素，即五氯化钽：六水硝酸钇：尿素摩尔比例为1：1：10，50℃水浴搅拌30min，再倒入有5ml去离子水底液的聚四氟乙烯反应釜内胆里，反应釜封闭完全后，放入160℃烘箱处理12h后，取出冷却得到悬浮液，过滤洗涤得到沉淀，放入60℃烘箱中干燥12h，干燥完全后，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到纳米钽酸钇粉体。
其XRD图如图1(b)，制备出的粉体基本为钽酸钇相。其微观结构如图2，可以看到，所得纳米钽酸钇粉体晶粒尺寸为20～60nm，且该纳米颗粒经奥斯瓦尔德熟化机制可形成0.5～2μm作用的微球结构，如图3。
实施例2
将1.15g六水硝酸钇溶解于60ml乙醇中，搅拌溶解完全后加入1.08g五氯化钽，在60℃水浴中搅拌，至溶液澄清透明。加入1.2g尿素，即五氯化钽：六水硝酸钇：尿素比例为1：1：6.7，50℃水浴搅拌30min，再倒入有5ml去离子水底液的聚四氟乙烯反应釜内胆里，反应釜封闭完全后，放入160℃烘箱处理12h后，取出冷却得到悬浮液，过滤洗涤得到沉淀，放入60℃烘箱中干燥12h，干燥完全后，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到纳米钽酸钇粉体。其XRD图如图1(a)，制备出的粉体基本为钽酸钇晶相。
实施例3
将1.15g六水硝酸钇溶解于60ml乙醇中，搅拌溶解完全后加入1.08g五氯化钽，在60℃水浴中搅拌，至溶液澄清透明。加入2.16g尿素，即五氯化钽：六水硝酸钇：尿素比例为1：1：12，50℃水浴搅拌30min，再倒入有6ml去离子水底液的聚四氟乙烯反应釜内胆里，反应釜封闭完全后，放入160℃烘箱处理24h后，取出冷却得到悬浮液，过滤洗涤得到沉淀，放入60℃烘箱中干燥12h，干燥完全后，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃保温煅烧3h，随炉冷却后，得到纳米钽酸钇粉体。制备出的粉体基本为钽酸钇晶相。
实施例4
将1.15g六水硝酸钇溶解于60ml正丁醇中，搅拌溶解完全后加入1.08g五氯化钽，在60℃水浴中搅拌，至溶液澄清透明。加入1.2g尿素，即五氯化钽：六水硝酸钇：尿素比例为1：1：6，50℃水浴搅拌30min，再倒入有3ml去离子水底液的聚四氟乙烯反应釜内胆里，反应釜封闭完全后，放入200℃烘箱处理6h后，取出冷却得到悬浮液，过滤洗涤得到沉淀，放入60℃烘箱中干燥12h，干燥完全后，以3.5℃/min的升温速率升至1200℃保温煅烧1h，随炉冷却后，得到纳米钽酸钇粉体，制备出的粉体基本为钽酸钇晶相。
对比例1
将1.15g六水硝酸钇溶解于60ml乙醇中，搅拌溶解完全后加入1.08g五氯化钽，在60℃水浴中搅拌，至溶液澄清透明。加入0.6g尿素，即五氯化钽：六水硝酸钇：尿素比例为1：1：3.3，50℃水浴搅拌30min，再倒入有5ml去离子水底液的聚四氟乙烯反应釜内胆里，反应釜封闭完全后，放入160℃烘箱处理12h后，取出冷却得到悬浮液，过滤洗涤得到沉淀，放入60℃烘箱中干燥12h，干燥完全后，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃保温煅烧2h，随炉冷却后得到粉体，所得粉体物相中有较多杂相，有较多的氧化钽和氧化钇等残留，且结晶性能较差，不能形成较纯的钽酸钇粉体。
对比例2
将1.15g六水硝酸钇溶解于60ml乙醇中，搅拌溶解完全后加入1.08g五氯化钽，在60℃水浴中搅拌，至溶液澄清透明。加入1.8g尿素，即五氯化钽：六水硝酸钇：尿素比例为1：1：10，50℃水浴搅拌30min，再倒入聚四氟乙烯反应釜内胆里，反应釜封闭完全后，放入160℃烘箱处理12h后，取出冷却得到悬浮液，过滤洗涤得到沉淀，放入60℃烘箱中干燥12h，干燥完全后，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到粉体，所得粉体物相中有较多杂相，会有较多的氧化钽和氧化钇等残留，不能形成较纯的钽酸钇粉体。
对比例3
将1.15g六水硝酸钇溶解于60ml乙醇中，搅拌溶解完全后加入1.08g五氯化钽，在60℃水浴中搅拌，至溶液澄清透明。加入1.8g尿素，即五氯化钽：六水硝酸钇：尿素比例为1：1：10，50℃水浴搅拌30min，再倒入10ml去离子水底液的聚四氟乙烯反应釜内胆里聚四氟乙烯反应釜内胆里，反应釜封闭完全后，放入160℃烘箱处理12h后，取出冷却得到悬浮液，过滤洗涤得到沉淀，放入60℃烘箱中干燥12h，干燥完全后，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到粉体，所得粉体通过XRD分析物相中有较多杂相，会形成较多的氧化钽和氧化钇，不能形成较纯的钽酸钇粉体。
对比例4
将1.15g六水硝酸钇溶解于60ml乙醇中，搅拌溶解完全后加入1.08g五氯化钽，在60℃水浴中搅拌，至溶液澄清透明。加入2.88g尿素，即五氯化钽：六水硝酸钇：尿素比例为1：1：14，50℃水浴搅拌30min，再倒入有5ml去离子水底液的聚四氟乙烯反应釜内胆里，反应釜封闭完全后，放入160℃烘箱处理12h后，取出冷却得到悬浮液，过滤洗涤得到沉淀，放入60℃烘箱中干燥12h，干燥完全后，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到粉体，所得粉体物相中含有部分氧化钽和氧化钇，不能形成较纯的钽酸钇粉体，且制备出的粉体产生部分团聚，粒径不均一，不能形成球形完整的球形结构。

Claims (7)

1.一种基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向有机溶剂中加入钽盐和钇盐，搅拌至完全溶解，得到溶液a；
(2)向所述溶液a中加入尿素，搅拌至完全溶解，得到溶液b；
(3)将所述溶液b加入去离子水底液中，置于密闭反应釜中160～200℃下加热反应6～24h，冷却，得到悬浮液c；
(4)将所述悬浮液c过滤洗涤并干燥，然后在1100～1200℃下煅烧1～3h，冷却至室温，即得钽酸钇纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，其特征在于，所述钽盐、钇盐与尿素的摩尔比为1:1:6～12。
3.根据权利要求1所述的基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与去离子水的体积比为10:0.5～1。
4.根据权利要求1所述的基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，其特征在于，所述钽盐为五氯化钽、草酸钽、乙醇钽中的至少一种，钇盐为硝酸钇、氯化钇、乙酰丙酮钇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酰丙酮、苯甲醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，其特征在于，所述溶液a中，钽盐、钇盐的摩尔浓度均为0.04～0.05mol/L。
7.根据权利要求1所述的基于溶剂热法的钽酸钇粉体制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥温度为50～100℃，干燥时间为8～24h。
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