CN110915953A - 一种紫外光在降解乌龙茶中哒螨灵残留的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光在降解乌龙茶中哒螨灵残留的应用，紫外光波长为240‑260nm，紫外光照射时间为60‑360min，能够显著降低哒螨灵残留含量，并且不影响乌龙茶各项理化指标。紫外光降解乌龙茶中哒螨灵的降解方法，包括的步骤为：配制哒螨灵的甲苯标准品，将其与乌龙茶混合；设定紫外光波长和时间，启动紫外照射装置，开始紫外照射处理乌龙茶加标样品；紫外照射结束后，取出处理后的乌龙茶，测定施用降解方法前后哒螨灵含量以及水分含量、总灰分、水浸出物含量。本发明的有益效果：具有较高的实际应用和推广价值。且在不影响乌龙茶中的理化指标，同时实现灭菌作用。本发明能够在其他茶叶的生产中进行推广，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光的应用，特别涉及一种紫外光在降解乌龙茶中哒螨灵残留的应用。
背景技术
目前，茶叶是中国重要的经济作物和出口农产品，中国茶产量世界第一，世界上约三分之二的人口消费茶饮料，其产品质量对保障人体健康、促进贸易增长具有重要意义。乌龙茶是六大茶类之一，其特殊的原料、环境、工艺赋予了茶品质和功能的独特性。在乌龙茶原料生长过程中，为了防治病虫害，不可避免地使用到农药。农药残留已成为乌龙茶的主要污染因子，农药残留超标成为制约乌龙茶出口的最大障碍。目前，乌龙茶茶叶中超标率较高的主要是有机磷和拟除虫菊酯类等农药。哒螨灵(Pyridaben)是广谱、触杀性杀螨剂，对螨的整个生长期即卵、幼螨、若螨和成螨都有很好的效果，对移动期的成螨同样有明显的速杀作用，在很多文献中都有哒螨灵残留超标的报道。因此，寻求安全、高效，同时不影响乌龙茶品质的降低哒螨灵残留方法，对保障乌龙茶食品安全，促进乌龙茶产业发展具有重要意义。
目前，所采用的农药残留降解手段已有多种，主要包括物理、化学方法和微生物降解方法。物理方法主要包括超声波、吸附法和电离辐照法等，但是存在影响茶叶香气物质的含量，对茶叶品质产生影响的问题。微生物降解农药残留具有良好的应用前景，但尚在实验室阶段，在实施农残降解相关技术时，不可避免地会对茶叶中的其他物质产生影响。化学降解方法主要包括光化学降解、化学氧化、光催化等，光化学降解方法中，破坏了农药的分子结构，将难降解的有机物分解为小分子物质。因此，光化学降解法能够有效去除乌龙茶中哒螨灵残留，并且最大程度上不影响乌龙茶的各项理化指标。
发明内容
本发明的目的是为了解决现阶段乌龙茶中哒螨灵农药残留超标的问题而提供的一种紫外光在降解乌龙茶中哒螨灵残留的应用。
本发明提供的紫外光在降解乌龙茶中哒螨灵残留的应用，紫外光波长为240-260nm，紫外光照射时间为60-360min，能够显著降低哒螨灵残留含量，并且不影响乌龙茶各项理化指标。
紫外光降解乌龙茶中哒螨灵的降解方法，包括的步骤为：配制哒螨灵的甲苯标准品，将其与乌龙茶混合；设定紫外光波长和时间，启动紫外照射装置，开始紫外照射处理乌龙茶加标样品；紫外照射结束后，取出处理后的乌龙茶，测定施用降解方法前后哒螨灵含量以及水分含量、总灰分、水浸出物含量。
本发明的有益效果：
本发明提供的紫外光在降解乌龙茶中哒螨灵残留的应用，能够降低乌龙茶中的哒螨灵残留含量，同时对乌龙茶水分含量、总灰分、水浸出物含量等没有显著影响，对保障乌龙茶的食品安全有重要作用。本发明能够显著降低乌龙茶中的哒螨灵残留含量,且本发明所涉及的紫外照射技术在食品行业的应用已经实现工业化，因此，具有较高的实际应用和推广价值。本发明能够显著降低乌龙茶中的哒螨灵残留含量，且在不影响乌龙茶中的理化指标，同时实现灭菌作用。本发明能够在其他茶叶的生产中进行推广，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明所述乌龙茶中哒螨灵残留降解曲线示意图。
图2为本发明所述含有茶叶基质的哒螨灵标准曲线示意图。
具体实施方式
请参阅图1至图2所示：
本发明提供的紫外光在降解乌龙茶中哒螨灵残留的应用，紫外光波长为240-260nm，紫外光照射时间为60-360min，能够显著降低哒螨灵残留含量，并且不影响乌龙茶各项理化指标。具体方法如下所述：
实施例一：降低乌龙茶中哒螨灵含量的加工方法，包括以下步骤：
1、称取哒螨灵标准品，溶于甲苯，获得哒螨灵标准溶液，浓度范围为0.1mg/kg-1000.0mg/kg。
2、将哒螨灵标准溶液与乌龙茶混合，使乌龙茶加标样品中哒螨灵含量为5.00mg/kg。
3、对乌龙茶加标样品施用降解方法：设定紫外光波长(240-260nm)，时间为60min，启动紫外照射装置，开始紫外照射处理乌龙茶加标样品；紫外照射结束后，取出处理后的乌龙茶样品。
4、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测提取方法：准确称取5.00g乌龙茶样品，加入15mL乙腈，以15000r/min均质提取1min，4200r/min离心5min，取上清液；残渣再用15mL乙腈重复提取一次，离心后取上清液，将两次上清液混合；水浴旋转蒸发至1mL后净化；同时制备空白基质提取液。
5、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测净化方法：利用Cleanert TPT固相萃取柱净化，在Cleanert TPT固相萃取柱上加上约2cm高的无水Na2SO4，用10mL乙腈–甲苯预洗，弃去流出液。将浓缩液转移至固相萃取柱上；用2mL乙腈–甲苯洗涤样品瓶，重复三次，将洗涤液也转移至固相萃取柱上；再用25mL乙腈–甲苯洗涤小柱。将所有的流出液均收集在一起，水浴浓缩至0.5mL；加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次后，浓缩液体积最终为1.00mL，用于后续测定。
6、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测内标溶液配制：准确称取3.50mg环氧七氯，用甲苯定容至100mL。
7、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测基质标准工作液配制：将40.00μL环氧七氯内标溶液和一定体积的哒螨灵标准溶液分别加入到10.00mL样品空白基质提取液中混匀，制备成基质标准工作液，用于绘制含有乌龙茶基质的哒螨灵标准曲线。
8、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测方法：采用气相色谱―质谱法，检测施用紫外光降解前后乌龙茶中哒螨灵残留含量，降解效果以降解率(％)来表示，计算公式为：
其中C0和Ct分别表示降解方法施用前后哒螨灵的浓度。
哒螨灵的降解率为6.44％。
9、乌龙茶水分含量检测：采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。具体为磨碎乌龙茶样品至颗粒小于2mm，准确称取样品放入称量瓶中，放置于温度范围为101℃-105℃的干燥箱中1h，压力为101.3kPa(一个大气压)，冷却后称重。水分含量用X表示，计算公式为：
其中，X表示乌龙茶中水分含量，单位为克每百克(g/100g)；m1表示称量瓶和乌龙茶样品质量，单位为克(g)；m2表示称量瓶和乌龙茶样品干燥后质量，单位为克(g)；m3表示称量瓶的质量，单位为克(g)。
降解方法施用前，乌龙茶水分含量为7.11g/100g，施用降解方法后，水分含量为7.05g/100g。
10、乌龙茶总灰分检测：首先在沸水浴中蒸干乌龙茶样品，其次在电热板上以小火加热使样品充分炭化至无烟，移入坩埚中置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h，反复灼烧至恒重。总灰分含量用Y表示，计算公式为：
其中，Y表示总灰分含量，单位为克每百克(g/100g)；m1表示坩埚和灰分的质量，单位为克(g)；m2为坩埚的质量，单位为克(g)；m3表示坩埚和乌龙茶样品的质量，单位为克(g)。
降解方法施用前，乌龙茶总灰分为4.3％，施用降解方法后，总灰分为4.3％。
11、乌龙茶水浸出物含量检测：利用沸水回流提取乌龙茶中水可溶性物质，计算水浸出物含量。具体为首先根据步骤(9)中测定乌龙茶样品水分含量，然后称取2g乌龙茶样品，加入沸蒸馏水300mL，移入沸水浴中浸提45min，趁热减压过滤；用沸蒸馏水洗涤茶渣，将茶渣和滤纸一同放入120℃±2℃恒温干燥箱中烘干1h，冷却至室温称重。水浸出物含量以干态质量分数(％)表示，计算公式为：
式中m0表示乌龙茶质量，单位为克(g)；m1表示干燥后的茶渣质量单位为克(g)；X表示乌龙茶中水分含量，单位为克每百克(g/100g)。
降解方法施用前，乌龙茶水浸出物含量为32.2％，施用降解方法后，水浸出物含量为33.2％。
实施例二：降低乌龙茶中哒螨灵含量的加工方法，包括以下步骤：
1、称取哒螨灵标准品，溶于甲苯，获得哒螨灵标准溶液，浓度范围为0.1mg/kg-1000.0mg/kg。
2、将哒螨灵标准溶液与乌龙茶混合，使乌龙茶加标样品中哒螨灵含量为5.00mg/kg。
3、对乌龙茶加标样品施用降解方法：设定紫外光波长(240-260nm)，时间为120min，启动紫外照射装置，开始紫外照射处理；紫外照射结束后，取出处理后的乌龙茶样品。
4、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测提取方法：准确称取5.00g乌龙茶样品，加入15mL乙腈，以15000r/min均质提取1min，4200r/min离心5min，取上清液；残渣再用15mL乙腈重复提取一次，离心后取上清液，将两次上清液混合；水浴旋转蒸发至1mL后净化；同时制备空白基质提取液。
5、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测净化方法：利用Cleanert TPT固相萃取柱净化，在Cleanert TPT固相萃取柱上加上约2cm高的无水Na2SO4，用10mL乙腈–甲苯预洗，弃去流出液。将浓缩液转移至固相萃取柱上；用2mL乙腈–甲苯洗涤样品瓶，重复三次，将洗涤液也转移至固相萃取柱上；再用25mL乙腈–甲苯洗涤小柱。将所有的流出液均收集在一起，水浴浓缩至0.5mL；加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次后，浓缩液体积最终为1.00mL，用于后续测定。
6、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测内标溶液配制：准确称取3.50mg环氧七氯，用甲苯定容至100mL。
7、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测基质标准工作液配制：将40.00μL环氧七氯内标溶液和一定体积的哒螨灵标准溶液分别加入到10.00mL样品空白基质提取液中混匀，制备成基质标准工作液，用于绘制含有乌龙茶基质的哒螨灵标准曲线。
8、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测方法：采用气相色谱―质谱法检测施用紫外光降解前后乌龙茶中哒螨灵残留含量，降解效果以降解率(％)来表示，计算公式为：
其中C0和Ct分别表示降解方法施用前后哒螨灵的浓度。
哒螨灵的降解率为23.11％。
9、乌龙茶理化指标(水分)检测：采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。具体为磨碎乌龙茶样品至颗粒小于2mm，准确称取样品放入称量瓶中，放置于温度范围为101℃-105℃的干燥箱中1h，压力为101.3kPa(一个大气压)，冷却后称重。水分含量用X表示，计算公式为：
其中，X表示乌龙茶中水分含量，单位为克每百克(g/100g)；m1表示称量瓶和乌龙茶样品质量，单位为克(g)；m2表示称量瓶和乌龙茶样品干燥后质量，单位为克(g)；m3表示称量瓶的质量，单位为克(g)。
降解方法施用前，乌龙茶水分含量为7.11g/100g，施用降解方法后，水分含量为6.98g/100g。
10、乌龙茶总灰分检测：首先在沸水浴中蒸干乌龙茶样品，其次在电热板上以小火加热使样品充分炭化至无烟，移入坩埚中置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h，反复灼烧至恒重。总灰分含量用Y表示，计算公式为：
其中，Y表示总灰分含量，单位为克每百克(g/100g)；m1表示坩埚和灰分的质量，单位为克(g)；m2为坩埚的质量，单位为克(g)；m3表示坩埚和乌龙茶样品的质量，单位为克(g)。
降解方法施用前，乌龙茶总灰分为4.3％，施用降解方法后，总灰分为4.3％。
11、乌龙茶水浸出物含量检测：利用沸水回流提取乌龙茶中水可溶性物质，计算水浸出物含量。具体为首先根据步骤(9)中测定乌龙茶样品水分含量，然后称取2g乌龙茶样品，加入沸蒸馏水300mL，移入沸水浴中浸提45min，趁热减压过滤；用沸蒸馏水洗涤茶渣，将茶渣和滤纸一同放入120℃±2℃恒温干燥箱中烘干1h，冷却至室温称重。水浸出物含量以干态质量分数(％)表示，计算公式为：
式中m0表示乌龙茶质量，单位为克(g)；m1表示干燥后的茶渣质量单位为克(g)；X表示乌龙茶中水分含量，单位为克每百克(g/100g)。
降解方法施用前，乌龙茶水浸出物含量为32.2％，施用降解方法后，水浸出物含量为34.5％。
实施例三：降低乌龙茶中哒螨灵含量的加工方法，包括以下步骤：
1、称取哒螨灵标准品，溶于甲苯，获得哒螨灵标准溶液，浓度范围为0.1mg/kg-1000.0mg/kg；
2、将哒螨灵标准溶液与乌龙茶混合，使乌龙茶加标样品中哒螨灵含量为5.00mg/kg；
3、对乌龙茶加标样品施用降解方法：设定紫外光波长(240-260nm)，时间为60min，启动紫外照射装置，开始紫外照射处理乌龙茶加标样品；紫外照射结束后，取出处理后的乌龙茶样品；
4、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测提取方法：准确称取5.00g乌龙茶样品，加入15mL乙腈，以15000r/min均质提取1min，4200r/min离心5min，取上清液；残渣再用15mL乙腈重复提取一次，离心后取上清液，将两次上清液混合；水浴旋转蒸发至1mL后净化；同时制备空白基质提取液；
5、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测净化方法：利用Cleanert TPT固相萃取柱净化，在Cleanert TPT固相萃取柱上加上约2cm高的无水Na2SO4，用10mL乙腈–甲苯预洗，弃去流出液。将浓缩液转移至固相萃取柱上；用2mL乙腈–甲苯洗涤样品瓶，重复三次，将洗涤液也转移至固相萃取柱上；再用25mL乙腈–甲苯洗涤小柱。将所有的流出液均收集在一起，水浴浓缩至0.5mL；加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次后，浓缩液体积最终为1.00mL，用于后续测定；
6、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测内标溶液配制：准确称取3.50mg环氧七氯，用甲苯定容至100mL；
7、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测基质标准工作液配制：将40.00μL环氧七氯内标溶液和一定体积的哒螨灵标准溶液分别加入到10.00mL样品空白基质提取液中混匀，制备成基质标准工作液，用于绘制含有乌龙茶基质的哒螨灵标准曲线；
8、乌龙茶样品中哒螨灵含量检测方法：采用气相色谱―质谱法，检测施用紫外光降解前后乌龙茶中哒螨灵残留含量，降解效果以降解率(％)来表示，计算公式为：
其中C0和Ct分别表示降解方法施用前后哒螨灵的浓度。
哒螨灵的降解率为42.66％。
9、乌龙茶水分含量检测：采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。具体为磨碎乌龙茶样品至颗粒小于2mm，准确称取样品放入称量瓶中，放置于温度范围为101℃-105℃的干燥箱中1h，压力为101.3kPa(一个大气压)，冷却后称重。水分含量用X表示，计算公式为：
其中，X表示乌龙茶中水分含量，单位为克每百克(g/100g)；m1表示称量瓶和乌龙茶样品质量，单位为克(g)；m2表示称量瓶和乌龙茶样品干燥后质量，单位为克(g)；m3表示称量瓶的质量，单位为克(g)。
降解方法施用前，乌龙茶水分含量为7.11g/100g，施用降解方法后，水分含量为6.95g/100g。
10、乌龙茶总灰分检测：首先在沸水浴中蒸干乌龙茶样品，其次在电热板上以小火加热使样品充分炭化至无烟，移入坩埚中置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h，反复灼烧至恒重。总灰分含量用Y表示，计算公式为：
其中，Y表示总灰分含量，单位为克每百克(g/100g)；m1表示坩埚和灰分的质量，单位为克(g)；m2为坩埚的质量，单位为克(g)；m3表示坩埚和乌龙茶样品的质量，单位为克(g)。
降解方法施用前，乌龙茶总灰分为4.3％，施用降解方法后，总灰分为4.3％。
11、乌龙茶水浸出物含量检测：利用沸水回流提取乌龙茶中水可溶性物质，计算水浸出物含量。具体为首先根据步骤(9)中测定乌龙茶样品水分含量，然后称取2g乌龙茶样品，加入沸蒸馏水300mL，移入沸水浴中浸提45min，趁热减压过滤；用沸蒸馏水洗涤茶渣，将茶渣和滤纸一同放入120℃±2℃恒温干燥箱中烘干1h，冷却至室温称重。水浸出物含量以干态质量分数(％)表示，计算公式为：
式中m0表示乌龙茶质量，单位为克(g)；m1表示干燥后的茶渣质量单位为克(g)；X表示乌龙茶中水分含量，单位为克每百克(g/100g)。
降解方法施用前，乌龙茶水浸出物含量为32.2％，施用降解方法后，水浸出物含量为35.5％。
Claims (2)
1.一种紫外光在降解乌龙茶中哒螨灵残留的应用。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光在降解乌龙茶中哒螨灵残留的应用，其特征在于：所述的紫外光波长为240-260nm，紫外光照射时间为60-360min。
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