CN110911755A - 一种锂盐的除酸方法、非水电解液和电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂盐的除酸方法，特别是双草酸硼酸锂的除酸方法。所述除酸方法包括：S1、提供锂盐粗品，测试锂盐粗品中的游离酸含量，并计算出锂盐粗品中游离酸的总量；S2、将锂盐粗品在有机溶剂A中加热溶解，得到锂盐粗品溶液；S3、向锂盐粗品溶液中加入碳和碱，搅拌，冷却，过滤，将滤液旋蒸得到饱和溶液；S4、向饱和溶液中加入有机溶剂B，搅拌直到固体析出，过滤，得到除酸后的锂盐。所述除酸方法能够有效去锂盐中的游离酸，大幅度提高锂盐的纯度和品质，且操作简单环保。

Description

一种锂盐的除酸方法、非水电解液和电池
技术领域
本发明涉及储能电池技术领域，更具体而言，涉及一种锂盐的除酸方法、及一种包含通过上述方法制得的锂盐的非水电解液、和一种包含该非水电解液的电池，所述锂盐特别地可列举双草酸硼酸锂等。
背景技术
双草酸硼酸锂与传统含氟导电盐不同，不含氢和氟，不产生气体和有毒物质，具有良好的水解稳定性、热稳定性和电化学稳定性。双草酸硼酸锂在使用过程中表现出优异的成膜性能，能在纯PC基电解液中有效稳定石墨负极，防止溶剂共嵌和石墨负极剥离；尤其是兼容锰系、铁系正极材料，可有效抑制金属离子的溶解；对集流体铝箔具有更强的钝化保护作用。双草酸硼酸锂的这些独有特点和突出优点与其它电解质型锂盐具有协同性和互补性，其对当前锂电行业发展所起的作用不可或缺。
目前，主要采用液相法(例如CN103030657A)或固相法(CN1687081A)来制备双草酸硼酸锂(LiBOB)，使用的原料通常采用草酸和硼酸，由于反应过程中反应不完全或混料不均匀等原因，导致合成的LiBOB中含有未参与反应的草酸与硼酸，并且由于硼酸是弱酸而草酸是二元有机强酸，草酸原料的残留，很大程度上导致LiBOB中的游离酸含量增高，不利于LiBOB在电解液中的使用。
发明内容
针对现有技术中之制备的锂盐游离酸含量过高的问题，本发明提供一种新的除酸方法，所述方法能够有效去除游离酸尤其是草酸的含量，可以用于草酸含量较高的锂盐的提纯。
具体地，所述锂盐的除酸方法包括：
S1、提供锂盐粗品，测试锂盐粗品中的游离酸含量，并计算出锂盐粗品中游离酸的总量；
S2、将锂盐粗品在有机溶剂A中加热溶解，得到锂盐粗品溶液；
S3、向锂盐粗品溶液中加入碳和碱，搅拌，冷却，过滤，将滤液旋蒸得到饱和溶液；
S4、向饱和溶液中加入有机溶剂B，搅拌直到固体析出，过滤，得到除酸后的锂盐。
所述锂盐可以是通过本领域通用制备方法得到的未提纯的粗品，也可以是经过提纯后仍然含有较高量游离酸的产品，可以使用所述的除酸方法对锂盐进行重复提纯。
进一步地，所述锂盐为双草酸硼酸锂、二氟双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂中的一种，特别优选双草酸硼酸锂。
进一步地，S2中，所述锂盐粗品的质量与有机溶剂A的体积比为1g:10～50mL。
所述锂盐粗品的质量与有机溶剂A的体积比的优选范围包括但不限于：1g:10～20mL、 1g:2～30mL、1g:30～40mL、1g:40～50mL。
在一些实施方式中，所述锂盐粗品的质量与有机溶剂A的体积比为1g:10～15mL，例如： 1g:10mL、1g:11mL、1g:12mL、1g:13mL、1g:14mL、1g:15mL。
进一步地，所述有机溶剂A选自乙腈、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、甲酸乙酯、碳酸乙烯酯、丁内酯、二甲基亚砜中的至少一种。
在一些实施方式中，所述有机溶剂A选自乙腈、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、甲酸乙酯、碳酸乙烯酯、丁内酯、二甲基亚砜中的一种。
所述锂盐粗品在有机溶剂A中加热溶解的温度为40-100℃，例如：40℃、50℃、60℃、 70℃、80℃、90℃、100℃。
所述碳具有极大的比表面积和大量的位点，有利于微量草酸的吸附，从而去除锂盐粗品中的游离酸，特别是对草酸的去除效果较优。由于草酸在溶液中是以H2C2O4或/和HC2O4 -或/ 和C2O4 2-的形式存在，容易被碳表面的位点所吸附，从而与位点中的碱性基团以及位点中所吸附的碱进行反应。
所述碳与锂盐粗品中游离酸的总量的质量比为5～50:1。如果碳的用量太小，则游离酸的去除效果不理想，如果碳的用量过大，则容易造成碳与锂盐无法充分接触，从而使除酸效果大大降低，同时也造成碳的浪费。
所述碳与锂盐粗品中游离酸的总量的质量比的优选范围包括但不限于：5～10:1、10～20: 1、20～30:1、30～40:1、40～50:1、15～25:1、25～35:1、35～45:1。
在一些实施方式中，所述碳与锂盐粗品中游离酸的总量的质量比10～20:1，例如：10:1、 11:1、12:1、13:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1。
进一步地，所述碳选自石墨、碳纳米管、炭黑、活性炭、科琴黑、乙炔黑、Ks-6、Ks-15、Super-P中的至少一种。
在一些实施方式中，所述碳选自石墨、碳纳米管、炭黑、活性炭、科琴黑、乙炔黑、Ks-6、 Ks-15、Super-P中的一种。
本发明中加入碳的同时还加入了碱，向锂盐粗品溶液中加入碱，一方面通过碱来中和溶液中的部分酸，另一方面不但可以中和碳里面的酸性基团，而且可以将碱附着在碳的位点上，使碱与溶液中的酸进行中和反应，进一步除去锂盐中的游离酸，达到除酸的效果。
所述碱的用量不易太大，如果无机碱的用量过大，使锂盐与碳无法充分接触，造成碳的吸附效果大大减弱，并造成极大浪费，同时也会造成无机碱和碳的分离回收困难。有机碱的过量会造成锂盐难易提纯，同时造成有机碱的浪费。
优选地，所述碱与碳的质量比为1～10:1～20。
进一步优选地，当所述碱为无机碱时，所述无机碱与碳的质量比为2～8:1～5，例如：2:1～5、 3:1～5、4:1～5、5:1～5、6:1～5、7:1～5、8:1～5、2～8:1、2～8:2、2～8:3、2～8:4、2～8:5；当所述碱为有机碱时，所述有机碱与碳的质量比为1～5:3～15，例如：1:3～15、2:3～15、3:3～15、4:3～15、 5:3～15、1～5:3、1～5:4、1～5:5、1～5:6、1～5:7、1～5:8、1～5:9、1～5:10、1～5:11、1～5:12、1～5:13、 1～5:14、1～5:15。
优选地，所述无机碱选自碳酸锂、氢氧化锂、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、液氨中的至少一种；所述有机碱选自甲胺、尿素、乙胺、乙醇胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、1,3-丙二胺、 1,2-丙二胺、三丙胺、三乙醇胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、己胺、辛胺、苯胺、苄胺、环己胺、吡啶、六亚甲基四胺、2-氯酚、3-氯酚、4-氯酚、邻氨基苯酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、8-羟基喹啉、二苯胺、联苯胺中的至少一种。
在一些实施方式中，所述无机碱选自碳酸锂、氢氧化锂、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、液氨中的一种。
在一些实施方式中，所述有机碱选自甲胺、尿素、乙胺、乙醇胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、1,3-丙二胺、1,2-丙二胺、三丙胺、三乙醇胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、己胺中的一种。
进一步地，向饱和溶液中加入有机溶剂B，溶剂B的作用是打浆，打浆的目的是将锂盐从溶剂A中分离出来，原理是通过溶剂A和B对锂盐溶解度的差异，使锂盐从溶剂A中分离出来。
所述锂盐粗品的质量与有机溶剂B的体积的比为1g:5～20mL。如果有机溶剂B用量太少，则无法起到打浆的效果，无法得到高纯的锂盐固体；如果有机溶剂B用量太多，则有机溶剂B会溶解大量的锂盐，也起不到打浆的效果。
在一些实施方式中，所述锂盐粗品的质量与有机溶剂B的体积的比为1g:5～15mL，例如：1g:5mL、1g:7mL、1g:10mL、1g:13mL、1g:15mL。
所述有机溶剂B选自甲苯、二甲苯、乙醚、乙二醇二甲醚中的至少一种。
在一些实施方式中，所述有机溶剂B选自甲苯、二甲苯、乙醚、乙二醇二甲醚中的一种。
所述搅拌的时间为4～12h，例如：4h、6h、8h、10h、12h。
另一方面，本发明提供一种非水电解液，包含上述除酸方法制备得到的锂盐。
所述锂盐为双草酸硼酸锂、二氟双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂中的一种，特别优选双草酸硼酸锂。
另一方面，本发明提供一种电池，包含上述的非水电解液。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明通过在锂盐例如LiBOB的有机溶液中加入碱和碳来除去游离酸，使未处理的 LiBOB中的游离酸含量得到大幅下降，其除酸率高达93％且通过重复多次除酸，可将游离酸除至50ppm以下。同时，加入的碱和碳并不会与LiBOB反应，也不会导致LiBOB水解和引入新的杂质，并且，其中的碳和无机碱可以回收后多次使用。
附图说明
图1：本发明实施例1除酸后的LiBOB的核磁C谱图；
图2：本发明实施例1除酸后的LiBOB的核磁B谱图；
图3：本发明实施例2除酸后的LiBOB的核磁C谱图；
图4：本发明实施例2除酸后的LiBOB的核磁B谱图；
图5：本发明实施例3除酸后的LiBOB的核磁C谱图；
图6：本发明实施例3除酸后的LiBOB的核磁B谱图；
图7：本发明实施例5除酸后的LiBOB的核磁C谱图；
图8：本发明实施例5除酸后的LiBOB的核磁B谱图。
具体实施方式
根据本发明提供的实施方式，本发明特别提供双草酸硼酸锂的除酸方法，所述双草酸硼酸锂可以是通过通用的液相法或固相法制备的未提纯的粗品，也可以是经过提纯后仍然含有较高量游离酸的产品，可以使用所述的除酸方法对双草酸硼酸锂进行重复提纯。
具体地，所述双草酸硼酸锂的除酸方法包括：
S1、提供双草酸硼酸锂粗品，测试双草酸硼酸锂粗品中的游离酸含量，并计算出锂盐粗品中游离酸的总量；
S2、将双草酸硼酸锂粗品在有机溶剂A中加热溶解，得到双草酸硼酸锂粗品溶液；
S3、向双草酸硼酸锂粗品溶液中加入碳和碱，搅拌，冷却，过滤，将滤液旋蒸得到饱和溶液；
S4、向饱和溶液中加入有机溶剂B，搅拌直到固体析出，过滤，得到除酸后的双草酸硼酸锂。
本发明中，所述双草酸硼酸锂粗品通过下述的液相法或固相法制备得到。
液相法制备LiBOB：按摩尔比H2C2O4:H3BO3＝2.05:1分别称草酸和硼酸于烧瓶中，之后加入纯水，在80℃下反应。待反应完全后过滤除去滤渣，将滤液旋干得到HBOB固体。按摩尔比HBOB:Li2CO3＝2.05:1分别称取HBOB和Li2CO3于烧瓶中，之后加入甲苯，在100℃下加热反应，待反应完全后过滤得到固体粉末，之后将固体进行溶解过滤和干燥，得到LiBOB 粗品。
固相法制备LiBOB：按摩尔比Li2CO3:H2C2O4:H3BO3＝1:3:2分别称取碳酸锂，草酸和硼酸于球磨罐中，球磨12h，得到混合均匀的原料粉末。之后将其转移至坩埚中并置于马弗炉中，在260℃下烧结12h得到LiBOB粉末，之后将LiBOB粉末进行溶解过滤和干燥，得到LiBOB粗品。
具体地，S1中，所述游离酸含量的测试采用冰水滴定法。
进一步地，S2中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与有机溶剂A的体积比为1g:10～50mL。
所述双草酸硼酸锂粗品的质量与有机溶剂A的体积比的优选范围包括但不限于：1g: 10～15mL、1g:10～20mL、1g:20～30mL、1g:30～40mL、1g:40～50mL。
在一些实施方式中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与有机溶剂A的体积比为1g:10～15 mL，例如：1g:10mL、1g:11mL、1g:12mL、1g:13mL、1g:14mL、1g:15mL。
进一步地，所述有机溶剂A选自乙腈、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、甲酸乙酯、碳酸乙烯酯、丁内酯、二甲基亚砜中的至少一种。
在一些实施方式中，所述有机溶剂A选自乙腈、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、甲酸乙酯、碳酸乙烯酯、丁内酯、二甲基亚砜中的一种。
所述双草酸硼酸锂粗品在有机溶剂A中加热溶解的温度为40-100℃，例如：40℃、50℃、 60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。
所述碳具有极大的比表面积和大量的位点，有利于微量草酸的吸附，从而去除双草酸硼酸锂粗品中的游离酸，特别是对草酸。由于草酸在溶液中是以H2C2O4或/和HC2O4 -或/和C2O4 2-的形式存在，容易被碳表面的位点所吸附，从而与位点中的碱性基团以及位点中所吸附的碱进行反应。
所述碳与双草酸硼酸锂粗品中游离酸的总量的质量比为5～50:1。如果碳的用量太小，则游离酸的去除效果不理想，如果碳的用量过大，则容易造成碳与锂盐无法充分接触，从而使除酸效果大大降低，同时也造成碳的浪费。
在一些实施方式中，所述碳与双草酸硼酸锂粗品中游离酸的总量的质量比5～20:1，例如： 5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19: 1、20:1。
进一步地，所述碳选自石墨、碳纳米管、炭黑、活性炭、科琴黑、乙炔黑、Ks-6、Ks-15、 Super-P中的至少一种。
在一些实施方式中，所述碳选自石墨、碳纳米管、炭黑、活性炭、科琴黑、乙炔黑、Ks-6、 Ks-15、Super-P中的一种。
本发明中加入碳的同时还加入了碱，向双草酸硼酸锂粗品溶液中加入碱，一方面通过碱来中和溶液中的部分酸，另一方面不但可以中和碳里面的酸性基团，而且可以将碱附着在碳的位点上，使碱与溶液中的酸进行中和反应，进一步除去LiBOB中的游离酸，达到除酸的效果。
所述碱的用量不易太大，如果无机碱的用量过大，使锂盐与碳无法充分接触，造成碳的吸附效果大大减弱，并造成极大浪费，同时也会造成无机碱和碳的分离回收困难。有机碱的过量会造成锂盐难易提纯，同时造成有机碱的浪费。
优选地，所述碱与碳的质量比为1～10:1～20。
所述碱与碳的质量比的优选范围包括但不限于：1:1～20、2:1～20、3:1～20、4:1～20、5:1～20、6:1～20、7:1～20、8:1～20、9:1～20、10:1～20、1～10:1、1～10:2、1～10:3、1～10:4、1～10:5、1～10:6、 1～10:7、1～10:8、1～10:9、1～10:10、1～10:11、1～10:12、1～10:13、1～10:14、1～10:15、1～10:16、 1～10:17、1～10:18、1～10:19、1～10:20。
进一步优选地，当所述碱为无机碱时，所述无机碱与碳的质量比为2～8:1～5，例如：2:1～5、 3:1～5、4:1～5、5:1～5、6:1～5、7:1～5、8:1～5、2～8:1、2～8:2、2～8:3、2～8:4、2～8:5；当所述碱为有机碱时，所述有机碱与碳的质量比为1～5:3～15，例如：1:3～15、2:3～15、3:3～15、4:3～15、 5:3～15、1～5:3、1～5:4、1～5:5、1～5:6、1～5:7、1～5:8、1～5:9、1～5:10、1～5:11、1～5:12、1～5:13、 1～5:14、1～5:15。
优选地，所述无机碱选自碳酸锂、氢氧化锂、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、液氨中的至少一种；所述有机碱选自甲胺、尿素、乙胺、乙醇胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、1,3-丙二胺、 1,2-丙二胺、三丙胺、三乙醇胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、己胺、辛胺、苯胺、苄胺、环己胺、吡啶、六亚甲基四胺、2-氯酚、3-氯酚、4-氯酚、邻氨基苯酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、8-羟基喹啉、二苯胺、联苯胺中的至少一种。
在一些实施方式中，所述无机碱选自碳酸锂、氢氧化锂、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、液氨中的一种。
在一些实施方式中，所述有机碱选自甲胺、尿素、乙胺、乙醇胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、1,3-丙二胺、1,2-丙二胺、三丙胺、三乙醇胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、己胺中的一种。
进一步地，向饱和溶液中加入有机溶剂B，溶剂B的作用是打浆，打浆的目的是将锂盐从溶剂A中分离出来，原理是通过溶剂A和B对锂盐溶解度的差异，使锂盐从溶剂A中分离出来。
所述双草酸硼酸锂粗品的质量与有机溶剂B的体积的比为1g:5～20mL。如果有机溶剂 B用量太少，则无法起到打浆的效果，无法得到高纯的锂盐固体；如果有机溶剂B用量太多，则有机溶剂B会溶解大量的锂盐，也起不到打浆的效果。
在一些实施方式中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与有机溶剂B的体积的比为1g:5～15 mL，例如：1g:5mL、1g:7mL、1g:10mL、1g:13mL、1g:15mL。
所述有机溶剂B选自甲苯、二甲苯、乙醚、乙二醇二甲醚中的至少一种。
在一些实施方式中，所述有机溶剂B选自甲苯、二甲苯、乙醚、乙二醇二甲醚中的一种。
所述搅拌的时间为4～12h，例如：4h、6h、8h、10h、12h。
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
称取20g液相法制备的LiBOB粗品，通过测试其游离酸含量为6232ppm，计算其中含有的游离酸含量约为0.15g。将20gLiBOB样品溶解在200mL丙酮中，在60℃下搅拌溶解，得到溶液。之后在溶液中加入2g的KS-6和5g的碳酸锂粉末，继续搅拌12h。待加热搅拌结束后冷却至室温，过滤掉滤渣。之后将滤液旋蒸至饱和，加入100mL甲苯后再次搅拌6h，直到大量LiBOB粉末析出，过滤后得到除酸后的LiBOB。将除酸后的LiBOB进行游离酸检测，其游离酸含量为487ppm，除酸率为92.2％。
将得到的除酸后的LiBOB进行核磁C谱和B谱测试，其结果如图1和图2。从图1和图2的核磁谱中可知，除酸后的LiBOB中C谱只在158.5ppm左右处出现一个核磁峰，B谱中只在7.38ppm左右处出现一个核磁峰。说明除酸后的LiBOB中几乎没有其它杂质，纯度较高。 (核磁C谱中在40ppm左右的峰为溶剂的峰)
实施例2
称取30g固相制备的LiBOB粗品，通过测试其游离酸含量为6550ppm，计算其中含有的游离酸含量约为0.2g。将30gLiBOB样品溶解在350mL四氢呋喃中，在80℃下搅拌溶解，得到溶液。之后在溶液中加入2.5g的石墨和10g的氢氧化钠粉末，继续搅拌8h。待加热搅拌结束后冷却至室温，过滤掉滤渣。之后将滤液旋蒸至饱和，加入200mL乙醚后再次搅拌4h，直到大量LiBOB粉末析出，过滤后得到除酸后的LiBOB。将除酸后的LiBOB进行游离酸检测，其游离酸含量为617ppm，除酸率为90.6％。
将得到的除酸后的LiBOB进行核磁C谱和B谱测试，其结果如图3和图4。从图3和图4的核磁谱中可知，除酸后的LiBOB中C谱只在158.5ppm左右处出现一个核磁峰，B谱中只在7.38ppm左右处出现一个核磁峰。说明除酸后的LiBOB中几乎没有其它杂质，纯度较高。
实施例3
称取50g固相制备的LiBOB粗品，通过测试其游离酸含量为3948ppm，计算其中含有的游离酸含量约为0.2g。将50gLiBOB样品溶解在700mL四氢呋喃中，在60℃下搅拌溶解，得到溶液。之后在溶液中加入2g的碳纳米管和1.5g的三乙胺，继续搅拌6h。待加热搅拌结束后冷却至室温，过滤掉滤渣。之后将滤液旋蒸至饱和，加入300mL二甲苯后再次搅拌8h，直到大量LiBOB粉末析出，过滤后得到除酸后的LiBOB。将除酸后的LiBOB进行游离酸检测，其游离酸含量为717ppm，除酸率为81.8％。
将得到的除酸后的LiBOB进行核磁C谱和B谱测试，其结果如图5和图6。从图5和图6的核磁谱中可知，除酸后的LiBOB中C谱只在158.5ppm左右处出现一个核磁峰，B谱中只在7.38ppm左右处出现一个核磁峰。说明除酸后的LiBOB样品中几乎没有其它杂质，纯度较高。
实施例4
将实施例3中除酸后的LiBOB样品再重复三次实施例3中的过程，进行多次除酸。将四次除酸后得到的LiBOB进行游离酸检测，其游离酸含量为37ppm。
实施例5
称取45g液相法制备的LiBOB粗品，通过测试其游离酸含量为3260ppm，计算其中含有的游离酸含量约为0.15g。将45gLiBOB样品溶解在600mL甲酸乙酯中，在80℃下搅拌溶解，得到溶液。之后在溶液中加入2.5g的乙炔黑和0.3g的乙二胺，继续搅拌6h。待加热搅拌结束后冷却至室温，过滤掉滤渣。之后将滤液旋蒸至饱和，加入500mL乙二醇二甲醚后再次搅拌6h，直到大量LiBOB粉末析出，过滤后得到除酸后的LiBOB。将除酸后的LiBOB进行游离酸检测，其游离酸含量为421pm，除酸率为87.1％。
将得到的除酸后的LiBOB进行核磁C谱和B谱测试，其结果如图7和图8。从图7和图8的核磁谱中可知，除酸后的LiBOB中C谱只在158.5ppm左右处出现一个核磁峰，B谱中只在7.38ppm左右处出现一个核磁峰。说明除酸后的LiBOB中几乎没有其它杂质，纯度较高。
实施例6
将实施例5中除酸过的LiBOB样品再重复两次实施例5中的过程，进行多次除酸。将三次除酸后得到的LiBOB样品进行游离酸检测，其游离酸含量为22ppm。
尽管对本发明已做出了详细的说明，并列出了一些具体实例，但对本领域技术人员而言，只要不脱离本发明的精神，对本方法所做的各种调整均被视为包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种锂盐的除酸方法，其特征在于，包括：
S1、提供锂盐粗品，测试锂盐粗品中的游离酸含量，并计算出锂盐粗品中游离酸的总量；
S2、将锂盐粗品在有机溶剂A中加热溶解，得到锂盐粗品溶液；
S3、向锂盐粗品溶液中加入碳和碱，搅拌，冷却，过滤，将滤液旋蒸得到饱和溶液；
S4、向饱和溶液中加入有机溶剂B，搅拌直到固体析出，过滤，得到除酸后的锂盐。
2.根据权利要求1所述的锂盐的除酸方法，其特征在于，所述锂盐为双草酸硼酸锂、二氟双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂中的一种。
3.根据权利要求2所述的锂盐的除酸方法，其特征在于，S2中，所述锂盐粗品的质量与有机溶剂A的体积比为1g:10～50mL；所述有机溶剂A选自乙腈、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、甲酸乙酯、碳酸乙烯酯、丁内酯、二甲基亚砜中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的锂盐的除酸方法，其特征在于，S3中，所述碳与锂盐粗品中游离酸的总量的质量比为5～50:1；所述碳选自石墨、碳纳米管、炭黑、活性炭、科琴黑、乙炔黑、Ks-6、Ks-15、Super-P中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的锂盐的除酸方法，其特征在于，所述碱为无机碱或有机碱，所述无机碱选自碳酸锂、氢氧化锂、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、液氨中的至少一种；所述有机碱选自甲胺、尿素、乙胺、乙醇胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、1,3-丙二胺、1,2-丙二胺、三丙胺、三乙醇胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、己胺、辛胺、苯胺、苄胺、环己胺、吡啶、六亚甲基四胺、2-氯酚、3-氯酚、4-氯酚、邻氨基苯酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、8-羟基喹啉、二苯胺、联苯胺中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的锂盐的除酸方法，其特征在于，S3中，所述碱与碳的质量比为1～10:1～20。
7.根据权利要求2所述的锂盐的除酸方法，其特征在于，所述锂盐粗品的质量与有机溶剂B的体积比为1g:5～20mL；所述有机溶剂B选自甲苯、二甲苯、乙醚、乙二醇二甲醚中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的锂盐的除酸方法，其特征在于，S2中，所述加热的温度为40-100℃；S4中，所述搅拌的时间为4-12h。
9.一种非水电解液，其特征在于，所述非水电解液中包含由权利要求1-8中任一项所述方法制得的锂盐。
10.一种电池，其特征在于，所述电池包含权利要求10所述的非水电解液。
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