CN104022316A - 一种高温型锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

一种高温型锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极，隔膜和含有离子液体的非水溶剂电解液，其特征在于所述电解液中的离子液体可促进在石墨负极表面生成稳定、致密的SEI膜，提高锂离子电池的高温循环性能。针对现有技术中添加剂VC在高温易分解的缺点，本发明结合离子液体的良好热稳定性及结构可设计，提供一种含有离子液体的非水溶剂电解液的高温型锂离子电池。

Description

一种高温型锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种高温型锂离子电池，尤其是含有可促进在石墨负极表面生成稳定、致密的SEI膜的离子液体的非水溶剂电解液，属于锂离子电池领域。
背景技术
世界能源危机和环境污染的日趋严重，化石能源消耗殆尽及燃烧产物对环境污染效应，促使包括中国在内的世界各国，都在积极地探索寻找新的绿色能源来代替旧能源。锂离子电池作为新一代化学储能装置，在便携式电源、通讯、电子器械、航空航天等领域得到了广泛的应用。
锂离子电池主要是有正极、负极、隔膜和电解液组成。商品化的锂离子电池正极和负极分别为过渡金属嵌锂氧化物和石墨类碳材料。而电解液是锂离子电池关键组成之一，也成为锂离子电池的“血液”，主要包括锂盐、溶剂和添加剂，在正负极之间起着输送和传导电流的作用，是连接着正负极材料的桥梁，电解液的选择直接影响着电池的工作电压、安全性能等。但电解液中的Li+能与溶剂分子形成溶剂化合物，溶剂化Li+的嵌层反应或在负极表面获得电子而发生还原分解反应，导致石墨结构的层离或脱落。消除该现象一种方法是对含碳物质进行修饰、改性，但操作过程繁琐，且得到的物质使Li+在材料间的脱嵌较难进行；另一种方法是在电解液中引入成膜添加剂，在负极表面形成固体电解质界面膜(SEI膜)，从而有效地阻止负极材料与电解液的进一步反应。添加剂具有用量小、针对性强的特点，在不增加或基本不增加电池成本、不改变生产工艺的情况下，对锂离子电池商品化和性能提高具有重大的推动作用。
锂离子电池成膜添加剂有碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、亚硫酸乙烯酯(ES)、丁磺酸内酯(BS)、亚硫酸丙烯酯(PS)、二甲基亚硫酸酯(DMS)、二乙基亚硫酸酯(DES)和1,2-三氟乙酸基乙烷(BTE)等。目前，商品化电解液常用的成膜添加剂为VC，但是VC的合成反应周期长，易引入杂质，氯代反应过程需要国际限制或禁止的CCl4为溶剂。而脱氯反应过程中，如以乙醚或四氢呋喃为溶剂则操作危险性高，对设备及生产环境要求高；以甲苯为溶剂则工艺反应条件较为苛刻；以EC为溶剂则产品成本高，对后处理设备要求高。VC是高热敏感性物质，60℃，1h内发生分解，80℃，几分钟内即发生分解，在一定程度上限制了VC在高温电解液中的应用，因此，寻找易于合成，热稳定性高的成膜添加剂是锂离子电池电解液发展的必然趋势。
离子液体是一类新型软功能介质材料，具有饱和蒸汽压低、电导率高、热稳定性和化学稳定性高，电化学窗口和液程宽、可设计性等特点。通过在阳离子上引入官能团，调变/修饰阴阳离子结构或调变/组合阴阳离子的搭配，可制备多种功能化的离子液体。离子液体作为锂电池体系电解液已成为电化学领域的一个新的研究方向。与传统有机液体电解液相比，基于离子液体电解液突出的优势可归纳为：(i)安全性高，离子液体不易燃烧，在很大程度上消除了锂离子电池在高功率密度条件下的安全隐患；(ii)热稳定性和化学稳定性高、电化学窗口较宽，如吡咯类、哌啶类离子液体的电化学窗口大于5V；(iii)导电性良好，离子液体单位体积的导电质点多，质点间的相互作用小，其电导率高。因此，离子液体用于锂离子电池的可行性和优越性已被人们接受和认可。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中成膜添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)的热稳定性差，在一定程度上限制其在高温电解液中应用的缺点，提供一种含有可促进在石墨负极表面生成SEI膜的离子液体的非水溶解电解液的高温型锂离子电池，有效地改善锂离子电池的高温性能。
针对上述问题，本发明采取的技术方案是：提供了一种含有离子液体的电解液的高温型锂离子电池。其特征在于所述的离子液体的阳离子为季铵类、季鏻类、哌啶类、吡咯类、胍类、硫类等离子液体中的一种或几种，其阳离子中含有双键官能团(如下面结构式所示)，阴离子为PF6 -、BF4 -、TFSI-、FSI-、BOB-、AsF6 -、TFAC-、TFSO-、CTf3 -中的一种。离子液体在电解液中所占的质量比例为0.1-5％，非水溶剂与离子液体的质量比为1:0.001-0.05，锂盐在电解液中的浓度为1-1.5摩尔/升。
-C＝C-
本发明所用锂盐为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双草酸硼酸锂、高氯酸锂、(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)胺锂中的一种或几种。
所述的非水溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯、乙酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸异戊酯、1、3-丙磺酸内酯或1、4-丁磺酸内酯中的两种或多种。
本发明的特点是提供了一种含有离子液体的电解液的高温型锂离子电池。所述的高温电解液由锂盐、有机溶剂、离子液体添加剂组成。离子液体具有较宽的液程、离子导电性和电化学稳定性，合成方法易于操作，反应条件温和。离子液体具有可设计性，通过在阳离子上引入官能团，调变/修饰阴阳离子结构或调变/组合阴阳离子的搭配，可制备多种功能化的离子液体。双键官能团的引入，使其具有与VC相类似的成膜性质。因此，含有离子液体的电解液的高温型锂离子电池的发明，对锂离子电池的发展具有推动作用。
附图说明
图1为实施例1含有所制备的甲基烯丙基哌啶离子液体电解液在55℃的循环次数与放电比容量的关系图。
图2为石墨在实施例1所得的电解液中循环10周后的XPS谱图。
图3为实施例2含有所制备的甲基烯丙基吡咯类离子液体电解液在55℃的循环次数与放电比容量的关系图。
图4为对比例1无添加剂的空白电解液在55℃的循环次数与放电比容量的关系图。
图5为对比例2含有与实施例等量VC的锂离子电池电解液在55℃的循环次数与放电比容量的关系图。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明，但并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围内，变化实施都包含在本发明的技术范围之内。
实施例1
在常温常压水、氧气含量均小于1ppm、及惰性气氛保护下，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)按照1：1质量比混合均匀。在该混合溶剂中溶解LiPF6，分四次加入，且加入后充分搅拌，使其配制为1M的电解液。以重量为基准，加入0.1-5％的甲基烯丙基哌啶双(三氟甲基)磺酰亚胺离子液体。
石墨负极制备：将人造石墨、导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按照90:4:6的比例研磨混匀后，加入一定量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，将均匀的浆料涂覆在铜箔上在120℃真空干燥12小时，碾压，切割后，得到负极极片。
高温循环性能测试实验：采用2032不锈钢扣式电池，以Celgard2325多孔膜作为隔膜，以金属锂为对电极，采用离子液体电解液，在手套箱中组装锂离子电池。充放电制式为在55℃下，以0.2C恒流放电至0.05V，静置10min，以0.2C恒流放电至0.005V，静置10min，然后以0.2C恒流充电至2V，所得循环性能曲线如图1所示。首次放电容量为338mAh/g，25次循环后，放电容量为314mAh/g，容量保持率为93％，说明石墨负极在含有甲基烯丙基哌啶双(三氟甲基)磺酰亚胺锂离子液体添加剂的EC基电解液中具有较好的高温循环性能。
XPS组分分析：在手套箱中拆解循环后的负极电池，用电池级的DMC溶剂清洗3～5次，在真空条件下将DMC完全挥发后，在Ar保护下转移至光电子能谱仪进行组分分析测试。各个元素的谱图及归属如图2和表1所示，在碳谱中结合能285.43eV的峰归属于离子液体中的C-N，而碳谱中只是出现了C-C的峰，未发现C＝C的；N谱中的402eV归属于离子液体中的NR3 +，这也就说明离子液体在充放电过程中在石墨负极表面形成了一层致密的保护膜，与VC具有相似的成膜性质。
表1石墨在实施例1所得的电解液中循环10周后的极片表面组分分析
实施例2
同实施例1，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)按照1：1质量比混合均匀。在该混合溶剂中溶解LiPF6，分批次加入，且加入后充分搅拌，使其配制为1M的电解液。以重量为基准，加入0.1-5％的甲基烯丙基吡咯双(三氟甲基)磺酰亚胺离子液体。从图3可知，石墨负极在含有甲基烯丙基吡咯双(三氟甲基)磺酰亚胺锂的EC基电解液循环25周后，容量保持率为98％，说明石墨负极在含有甲基烯丙基吡咯双(三氟甲基)磺酰亚胺锂离子液体添加剂的EC基电解液中具有较好的高温循环性能。
实施例3
同实施例1，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)按照1：1质量比混合均匀。在该混合溶剂中溶解LiPF6，分批次加入，且加入后充分搅拌，使其配制为1M的电解液。以重量为基准，加入0.1-5％的甲基烯丙基季铵双(三氟甲基)磺酰亚胺离子液体。石墨负极在含有甲基烯丙基季铵双(三氟甲基)磺酰亚胺锂的EC基电解液循环25周后，容量保持率为96％，说明石墨负极在含有甲基烯丙基季铵双(三氟甲基)磺酰亚胺锂离子液体添加剂的EC基电解液中具有较好的高温循环性能。
对比例1
在手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)按照1：1质量比混合均匀。在该混合溶剂中溶解LiPF6，分批次加入，且加入后充分搅拌，使其配制为1M的电解液。作为空白电解液，研究石墨负极在其的循环性能。石墨负极的制备及高温循环性能测试如实施例1。循环测试曲线如图4所示，石墨负极在无离子液体添加的EC基电解液循环25周后，容量保持率为75％，这也意味着离子液体作为添加剂，可以有效地改善锂离子电池的高温循环性能。
对比例2
在手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)按照1：1质量比混合均匀。在该混合溶剂中溶解LiPF6，分批次加入，且加入后充分搅拌，使其配制为1M的电解液。以重量为基准，加入0.1-5％的碳酸亚乙烯酯，作为电解液研究石墨负极在其的循环性能。石墨负极的制备及高温循环性能测试如实施例1。循环测试曲线如图5所示，首次放电容量为345.1mAh/g，25次循环后，放电容量为302.5mAh/g，容量保持率为88％。与实施例1，2，3相比，石墨负极在含有VC添加剂的EC基电解液中的循环性能略差，这也说明了双键功能化的离子液体与VC具有相似的成膜性能，且高温循环性能优于VC的。

Claims (8)

1.一种高温型锂离子电池，包括正极、负极，隔膜和含有离子液体的非水溶剂电解液，其特征在于所述电解液中的离子液体可促进在石墨负极表面生成稳定、致密的SEI膜，提高锂离子电池的高温循环性能。
2.根据权利要求1所述的高温型锂离子电池，其特征在于所述离子液体的阳离子结构含有以下双键官能团：
-C＝C-
阳离子母体为季铵、季鏻、哌啶、吡咯、胍、硫铵的一种或几种，阴离子为TFSI-、PF6 -、BF4 -、BOB-、TFSA-、FSI-中的一种或几种，阳离子的化学式如下：
其阴离子为：PF6 -、BF4 -、TFSI-、FSI-、BOB-、AsF6 -、TFAC-、TFSO-、CTf3 -中的一种。
3.根据权利要求2所述的高温型锂离子电池，其特征在于所述双键官能团为烯丙基、乙烯基、苄基、丁烯基、亚乙烯基、苯基、苯基取代物中的一种或几种，除双键官能团外的基团分别独立的碳原子数为1-20的烷基、烷氧基、醚基、酯基、芳香基、氢原子的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高温型锂离子电池，其特征在于所述锂盐为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双草酸硼酸锂、高氯酸锂、(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双(三氟甲基磺酰)胺锂中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的高温型锂离子电池，其特征在于所述非水溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯、乙酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸异戊酯、1、3-丙磺酸内酯和1、4-丁磺酸内酯中的两种以上。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的高温型锂离子电池，其特征在于非水溶剂与离子液体的重量比为1:0.001-0.05，离子液体的质量百分含量为0.1-5％。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的高温型锂离子电池，其特征在于所述锂盐在电解液中的浓度为1-1.5摩尔/升。
8.配制权利要求1-5中任一项所述的高温型锂离子电池，其特征在于含有离子液体的非水溶剂电解液配制步骤依次为：非水溶剂配制，加入离子液体，最后分批向混合物中加入锂盐。
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