CN110902802A - 二乙氨基乙硫醇生产废水的预处理方法 - Google Patents

二乙氨基乙硫醇生产废水的预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二乙氨基乙硫醇生产废水的预处理方法，其包括以下步骤：(1)向二乙氨基乙硫醇生产废水加入有机溶剂并搅拌，再滴加体积百分比浓度为0.1％至5％的双氧水；(2)向步骤(1)得到的废水滴加体积百分比浓度为20％至60％的双氧水；(3)将步骤(2)得到的废水升温至45℃至70℃，优选为50℃至60℃，并保持1到20小时，优选为5至10小时；(4)分离步骤(3)得到的废水和有机溶剂层，得到预处理后的废水。本发明的方法反应时间较短，且将废水中的聚合物和有机物彻底氧化，成本较为低廉，COD去除率为90％以上，色度去除率也较高，反应后废水为清透的微黄色。

Description

二乙氨基乙硫醇生产废水的预处理方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体地，本发明涉及一种二乙氨基乙硫醇生产废水的预处理方法。
背景技术
泰妙菌素是一种用于防治家禽呼吸系统疾病和促进动物生长的双萜烯类抗生素，在全球作为兽药及饲料添加剂而被广泛使用。二乙氨基乙硫醇是合成泰妙菌素的重要中间体，随着二乙氨基乙硫醇的产量日益增加，产生的废水排放量也日益增加。由于环保形势日益严峻，人民环保意识的不断提高，废水的处理成了发展必须要解决的问题。
目前制备二乙氨基乙硫醇有以下几种方法：硫酸单醋与硫氢化钠法；二乙氨基氯乙烷与硫氢化钠法；硫酸单醋与硫脉法和硫醚法。由于使用的原料均含有硫，因此无论使用何种制备方法，都不可避免地产生含硫废水。制备二乙氨基乙硫醇的废水的COD为约450000-500000mg/L，氨氮为5000-8000mg/L，并且主要含有含硫化合物、含氮化合物，如
Figure BDA0001801719280000011
Figure BDA0001801719280000012
等，以及由于乙硫醇自聚合和环硫乙烷与乙硫醇的聚合产生的聚合物。这些聚合物分子量较大，分子链长，在废水中的溶解度低，分解速度较慢，分解温度高，且较粘稠，使二乙氨基乙硫醇的废水难以处理。
CN101786756A公开了一种处理生化难降解有机废水的工艺方法，该方法主要是利用紫外光、电化学、超声波及氧化还原化学反应相结合进行生化难降解废水处理，然而，该方法需要紫外光、电化学、超声波等，并且氧化剂采用Fenton氧化，所处理的废水是不含硫的有机废水。
目前，聚合物的降解方式主要是光降解、热降解、机械降解、超声波降解等，但这些方法时间较长、降解较慢、降解不充分、能耗较高，且容易生成有毒的副产物，造成二次污染。
CN100494101公开了一种采用光电磁集成处理高浓度有机废水的氧化方法，其包括以下步骤：酸化；磁化；光催化氧化；微电解反应；和硅藻土过滤。该方法可使有机废水得到较为彻底的处理，然而，该方法步骤复杂，需要多种处理设备，并且在氧化步骤中需要光和催化剂。
CN105217859A公开了一种气田含硫废水超声复合受控氧化回收单质硫的方法，包括以下步骤：预处理；调节酸碱度；氧化；过滤。其中在反应过程中需要通过酸碱调节剂、氧化剂投加量和废水硫负荷控制体系氧化还原电位(ORP)，并且最后生成的是硫单质，需要过滤处理。
CN105948309A公开了一种阿苯达唑生产中高浓度含硫废水的预处理方法，包括以下步骤：先加入定量的硫酸亚铁，反应后过滤得到滤液1，再向滤液1中加入硫酸铜，反应后过滤得到滤液2，将滤液2降温至0～10℃，结晶，得到滤液3，回收滤液3中的溴离子。该方法虽然不需要光能、电能、声能等，但在废水中引入了新的金属离子，并且需要多次过滤。
另外，现有技术中有多种用于处理废水的氧化剂，如高锰酸钾、次氯酸钠、臭氧等，但高锰酸钾和次氯酸钠处理污水会引进锰离子、氯离子、钠离子，造成二次污染；臭氧的氧化性虽然最强，但是具有一定毒性，并且对设备的要求也更高。
因此，急需解决的问题是寻找一种成本低廉、安全有效地降解在二乙氨基乙硫醇生产中产生的废水中的含硫化合物、含氮化合物和含硫聚合物的新方法。
发明内容
本发明克服了现有技术中存在的不足，提供了采用双氧水作为氧化剂氧化二乙氨基乙硫醇生产中含硫和聚合物废水的方法，该方法的反应时间较短，且将废水中的聚合物和有机物彻底氧化，成本较为低廉，COD去除率为90％以上，色度去除率也较高，预处理后的废水为清透的微黄色。
一方面，本发明提供了一种二乙氨基乙硫醇生产废水的预处理方法，其包括以下步骤：
(1)向二乙氨基乙硫醇生产废水加入有机溶剂并搅拌，再滴加体积百分比浓度为0.1％至5％的双氧水；本发明的研究表明，在该步骤中通过加入二氯甲烷，有效降低了废水的粘稠性，增加了废水的流动性，增大了接触面积，便于充分反应；由于二乙氨基乙硫醇废水中的含硫物质与浓度在5％以上的双氧水可剧烈反应，大量放热，因此本发明优选采用上述浓度的双氧水进行反应，既可以将该物质氧化完毕，又降低了反应放热的剧烈程度，避免了反应的冲料风险，使反应安全可控。
(2)向步骤(1)得到的废水滴加体积百分比浓度为20％至60％的双氧水；滴加浓度较高的双氧水，是因为采用浓度高的双氧水可以将废水中的未被氧化的聚合物、含硫化合物和含氮化合物充分氧化成小分子有机物，使废水易于处理。
(3)将步骤(2)得到的废水升温至45℃至70℃，优选为50℃至60℃，并保持1至20小时，优选为5至10小时；
(4)分离步骤(3)得到的废水和有机溶剂层，得到预处理后的废水。
在以上步骤中，当温度超过有机溶剂，如二氯甲烷的沸点时，可以利用回流装置冷凝有机溶剂，如二氯甲烷。
优选地，在步骤(1)中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氯化碳和环己烷中的一种或多种，优选为二氯甲烷或三氯甲烷；优选地，所述废水与有机溶剂的质量比为1：0.8至1:1.2。
优选地，在步骤(1)中，所述双氧水的体积百分比浓度为0.5％至3％。
优选地，在步骤(2)中，所述双氧水的体积百分比浓度为25％至50％。
优选地，在步骤(1)中，所述废水与双氧水的质量比为1:1至1:2；在步骤(2)中，所述废水与双氧水的质量比为1:1.3至1:1.8。
优选地，在步骤(1)中，所述废水在搅拌后降温至-15℃至25℃，优选为-5℃至15℃；
优选地，在步骤(1)中，所述废水在滴加双氧水时的温度为0℃至30℃，优选为10℃至20℃；
优选地，在步骤(2)中，所述废水在滴加双氧水时的温度为0℃至40℃，优选为15℃至35℃。
优选地，步骤(2)还包括在滴加双氧水后，将所述废水在0℃至40℃，优选为15℃至35℃下保温1至20小时，优选为5至10小时。
优选地，在步骤(3)中，所述升温采用梯度升温；优选地，所述梯度升温为每升高10℃保温0.4至0.6小时。本发明的研究表明，由于双氧水在不同温度对废水中的不同有机物的氧化程度不同，所以通过梯度升温，每梯度保温一定时间段，可以使废水中不同有机物充分反应，氧化更彻底。
优选地，步骤(4)还包括回收分离的有机溶剂。进行回收处理后，通常达到工业二氯甲烷水平，则可以进行套用。回收可以采用本领域技术人员公知的回收方法，如蒸馏等。重复套用二氯甲烷可以节约生产成本，且便于工业化应用。
优选地，所述二乙氨基乙硫醇生产废水包含含硫化合物、含硫聚合物、含氮有机物。
本发明有以下优点和积极效果：
1.通过创新性地在废水中加入二氯甲烷，使含硫聚合物的废水的粘稠性降低，流动性增强，接触面积增大。
2.采用双氧水处理废水，不会产生二次污染，且安全无毒。
3.在本发明中使用低浓度和高浓度的双氧水，起到缓慢氧化和快速氧化的双重作用，无需使用两种氧化剂而引入其他杂质；其中在第二步中使用低浓度的双氧水，降低了该反应的放热程度，让该反应易于控制，避免了冲料风险；在第三步中使用高浓度的双氧水快速氧化废水中剩余的含硫聚合物、含硫化合物和含氮化合物，加快反应进程。
4.采用梯度升温，保证废水中不同的有机物充分氧化。
5.适用于预处理二乙氨基乙硫醇的废水、其类似产品如乙硫醇等产生含硫聚合物的废水，由于成本低廉，对设备要求低，因此可以很好的用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述，根据下述实施例可以更好地理解本发明。然而，本领域技术人员应容易理解的是，以下实施例只是描述性的，不意味着将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该意识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有改进方案、备选方案和等效方案。
以下实施例采用同批废水进行研究，所有测定数值均来自三次取样的平均值。原始废水中COD 471893.0mg/L，pH为7-8，氨氮为6900mg/L，色度为暗黄色。
实施例1
(1)以废水:二氯甲烷1:0.8的比例在所述废水中加入二氯甲烷，充分搅拌，并降温至15℃；
(2)向步骤(1)得到的废水中滴加浓度为0.5％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:2，滴加时将体系温度控制在20℃；
(3)向步骤(2)得到的废水中滴加浓度为25％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:1.8，滴加时将体系温度控制在35℃；
(4)将步骤(3)得到的废水在35℃下保持5h；
(5)步骤(4)得到的废水以10℃为梯度进行升温，每升高10℃保温0.5h，升温至60℃后，保持5h；
(6)分离水层和二氯甲烷层，得到预处理后的废水，该废水中COD 9270mg/L，pH为7-8，氨氮为1354mg/L，色度为清澈的浅黄色。
实施例2
(1)以废水:二氯甲烷1:1.2的比例在所述废水中加入二氯甲烷，充分搅拌，并降温至-5℃；
(2)向步骤(1)得到的废水中滴加浓度为3％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:1，滴加时将体系温度控制在10℃；
(3)向步骤(2)得到的废水中滴加浓度为50％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:1.3，滴加时将体系温度控制在15℃；
(4)将步骤(3)得到的废水在15℃下保持10h；
(5)步骤(4)得到的废水以10℃为梯度进行升温，每升高10℃保温0.5h，升温至50℃后，保持8h；
(6)分离水层和二氯甲烷层，得到预处理后的废水，该废水中COD 9250mg/L，pH为7-8，氨氮为1969mg/L，色度为清澈黄色。
实施例3
(1)以废水:二氯甲烷1:1的比例在所述废水中加入二氯甲烷，充分搅拌，并降温至0℃；
(2)向步骤(1)得到的废水中滴加浓度为2％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:1.5，滴加时将体系温度控制在12℃；
(3)向步骤(2)得到的废水中滴加浓度为30％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:1.4，滴加时将体系温度控制在20℃；
(4)将步骤(3)得到的废水在20℃下保持8h；
(5)步骤(4)得到的废水以10℃为梯度进行升温，每升高10℃保温0.6h，升温至53℃后，保持8h；
(6)分离水层和二氯甲烷层，得到预处理后的废水，该废水中COD 2359mg/L，pH为7-8，氨氮为1625mg/L，色度为清澈黄色。
实施例4
(1)以废水:二氯甲烷1:1.1的比例在所述废水中加入二氯甲烷，充分搅拌，并降温至10℃；
(2)向步骤(1)得到的废水中滴加浓度为1％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:1.6，滴加时将体系温度控制在15℃；
(3)向步骤(2)得到的废水中滴加浓度为35％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:1.5，滴加时将体系温度控制在25℃；
(4)将步骤(3)得到的废水在25℃下保持7h；
(5)步骤(4)得到的废水以10℃为梯度进行升温，每升高10℃保温0.5h，升温至56℃后，保持7h；
(6)分离水层和二氯甲烷层，得到预处理后的废水，该废水中COD为2301mg/L，pH为7-8，氨氮为1531mg/L，色度为清澈黄色。
实施例5
(1)以废水:二氯甲烷1:0.9的比例在所述废水中加入二氯甲烷，充分搅拌，并降温至5℃；
(2)向步骤(1)得到的废水中滴加浓度为1.5％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:1.7，滴加时将体系温度控制在18℃；
(3)向步骤(2)得到的废水中滴加浓度为45％的双氧水，该废水与双氧水的质量比为1:1.6，滴加时将体系温度控制在30℃；
(4)将步骤(3)得到的废水在30℃下保持6h；
(5)步骤(4)得到的废水以10℃为梯度进行升温，每升高10℃保温0.4h，升温至59℃后，保持6h；
(6)分离水层和二氯甲烷层，得到预处理后的废水，该废水中COD为2304mg/L，pH为7-8，氨氮为1444mg/L，色度为清澈黄色。
实施例6对步骤(4)的保温温度的考察
步骤(1)-(3)、(5)-(6)如实施例3所述进行。不同之处是将步骤(3)得到的废水在不同温度下保持8h。结果见表1。
表1步骤(4)的保温温度对废水处理的影响
温度(℃) COD 氨氮
-5 34293 1633
0 11797 1631
15 9437 1630
25 2359 1625
35 9322 1625
40 10983 1630
55 35283 1629
从表1可以看出，步骤(4)的保持温度对废水处理的影响较大。当温度低至-5℃时，反应较慢，不能将废水中的聚合物充分氧化；当温度升高至55℃时，初期有机物含量较高，温度较高，双氧水快速分解，含量不足，不能将有机物彻底氧化；当温度为25℃时，双氧水氧化有机物较快，实验结果最佳。
实施例7对步骤(4)的保温时间的考察
步骤(1)-(3)、(5)-(6)如实施例3所述进行。不同之处是将步骤(3)得到的废水在20℃下保持不同的时间。结果见表2。
表2步骤(4)的保温时间对废水处理的影响
时间(h) COD 氨氮
1 11797 1627
5 8258 1630
8 2359 1625
10 2366 1620
15 2358 1627
20 2360 1629
25 2364 1627
从表2可以看出，步骤(4)的保温时间对废水处理的影响较大。当时间延长至10h以上时，当前温度的有机物已经被完全氧化，时间延长无作用；当时间为1-5h时，时间较短，氧化效果稍差；当时间为8h时，实验结果最佳。
实施例8对步骤(5)的保温温度的考察
步骤(1)-(4)、(6)如实施例3所述进行。不同之处是在步骤(5)中，将步骤(4)得到的废水以10℃为梯度进行升温，每升高10℃保温0.6h，升温至不同温度后，保持8h。结果见表3。
表3步骤(5)的保温温度对废水处理的影响
温度(℃) COD 氨氮
45 35391 1627
50 11797 1631
55 2359 1625
60 4560 1632
65 7823 1637
70 11763 1640
75 44728 1634
从表3可以看出，步骤(5)的保持温度对废水处理的影响较大。当温度低至50℃以下时，需高温度才能氧化彻底的有机物不能被完全氧化；当温度高于70℃时，双氧水分解，导致氧化效果变差；当温度为55℃时，实验结果最佳。
实施例9对步骤(5)的保温时间的考察
步骤(1)-(4)、(6)如实施例3所述进行。不同之处是在步骤(5)中，将步骤(4)得到的废水以10℃为梯度进行升温，每升高10℃保温0.6h，升温至53℃后，保持不同的时间。结果见表4。
表4步骤(5)的保温时间对废水处理的影响
时间(h) COD 氨氮
1 11762 1627
5 8927 1630
8 2359 1625
10 2366 1628
15 2360 1635
20 2358 1626
25 2363 1625
从表4可以看出，步骤(5)的保温时间对废水处理的影响较大。当时间延长至10h以上时，有机物被充分降解，降解效果不会更好；当时间为1-5h时，反应较慢，降解较差；当时间为8h时，实验结果最佳。
实施例10对步骤(2)中双氧水浓度的考察
步骤(1)、(3)-(6)如实施例3所述进行。不同之处是在步骤(2)中滴加不同浓度的双氧水。结果见表5。
表5步骤(2)的双氧水浓度对废水处理的影响
浓度(v/v％) COD 氨氮
0.1 4276 1640
0.5 3520 1633
1 3163 1630
2 2359 1625
3 2213 1621
4 2219 1623
5 2216 1627
从表5可以看出，一定范围内，双氧水浓度越高，氧化效果越好，双氧水用量过量后，氧化效果不会更好。
实施例11对步骤(3)中双氧水浓度的考察
步骤(1)-(2)、(4)-(6)如实施例3所述进行。不同之处是在步骤(3)中滴加不同浓度的双氧水。结果见表6。
表6步骤(3)的双氧水浓度对废水处理的影响
浓度(v/v％) COD 氨氮
20 3862 1627
25 3481 1630
30 2349 1625
40 2341 1624
50 2259 1623
60 2216 1621
从表6可以看出，双氧水浓度越高，氧化越彻底，双氧水用量足够时，氧化效果无较大差异。
实施例12对不同氧化剂的考察
步骤(1)、(4)-(5)如实施例3所述进行。不同之处是将步骤(2)-(3)的双氧水用不同的氧化剂代替。结果见表7。
表7不同氧化剂对废水处理的影响
氧化剂 COD 氨氮 色度
10％的高锰酸钾溶液 21623.0 1700 深紫色
10％的次氯酸钠溶液 25796.0 1713 深黄色
臭氧 26853.0 1720 深黄色
从表7可以看出，不同的氧化剂对废水处理的影响较大。当氧化剂为10％的高锰酸钾溶液时，废水中COD和氨氮含量高，并且引入锰离子，引起了二次污染；当氧化剂为10％的次氯酸钠时，引入了氯离子和钠离子；当氧化剂为臭氧时，采用特殊的反应设备，成本较高，且COD和氨氮较高。
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。

Claims (10)

1.一种二乙氨基乙硫醇生产废水的预处理方法，其包括以下步骤：
(1)向二乙氨基乙硫醇生产废水加入有机溶剂并搅拌，再滴加体积百分比浓度为0.1％至5％的双氧水；
(2)向步骤(1)得到的废水滴加体积百分比浓度为20％至60％的双氧水；
(3)将步骤(2)得到的废水升温至45℃至70℃，优选为50℃至60℃，并保持1至20小时，优选为5至10小时；
(4)分离步骤(3)得到的废水和有机溶剂层，得到预处理后的废水。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(1)中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氯化碳和环己烷中的一种或多种，优选为二氯甲烷或三氯甲烷；优选地，所述废水与有机溶剂的质量比为1：0.8至1:1.2。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤(1)中，所述双氧水的体积百分比浓度为0.5％至3％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在步骤(2)中，所述双氧水的体积百分比浓度为25％至50％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中在步骤(1)中，所述废水与双氧水的质量比为1:1至1:2；在步骤(2)中，所述废水与双氧水的质量比为1:1.3至1:1.8。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中在步骤(1)中，所述废水在搅拌后降温至-15℃至25℃，优选为-5℃至15℃；
优选地，在步骤(1)中，所述废水在滴加双氧水时的温度为0℃至30℃，优选为10℃至20℃；
优选地，在步骤(2)中，所述废水在滴加双氧水时的温度为0℃至40℃，优选为15℃至35℃。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中步骤(2)还包括在滴加双氧水后，将所述废水在0℃至40℃，优选为15℃至35℃下保温1至20小时，优选为5至10小时。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中在步骤(3)中，所述升温采用梯度升温；优选地，所述梯度升温为每升高10℃保温0.4至0.6小时。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中步骤(4)还包括回收分离的有机溶剂。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述二乙氨基乙硫醇生产废水包含含硫化合物、含硫聚合物以及含氮有机物等。
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