CN110902654A - 一种光催化重水制氘气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化重水制氘气的方法，该方法成本低、安全环保、制备效率高。所述方法包括以下步骤：1)将四水乙酸镉、二水乙酸锌、硫脲和二水锰酸钠混合后溶于乙二胺，搅拌获得反应混合溶液；2)将步骤1)所得混合溶液置于聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，加入二水锰酸钠，程控升温到150～200℃，保温8～24小时，降至室温下分离，用水和乙醇多次洗涤，在真空干燥箱中过夜，得含MoS2的MoS2‑Cd0.5Zn0.5S光催化剂；3)将MoS2‑Cd0.5Zn0.5S光催化剂悬浮于D2O中，加入Na2SO3、Na2S为牺牲剂，用Xe lamp‑300W(氙灯‑300w)照射，得氘气。
Description
技术领域
本发明涉及氘气制备领域，尤其是一种光催化重水制氘气的方法。
背景技术
氘气主要运用于军事方面,如核能工业、核武器、氟化氘化学激光武器等。后来,氘的用途越来越广,氘作为民用材料在光导纤维材料、润滑剂性能优化、特殊灯源、核医学研究、农业育种、制药、硅半导体的退火与烧结等领域都有重要用途，氘气制备的主要方法有液氢精馏法、电解重水法、钯/合金薄膜或金属氢化物法、气相色谱法、激光法等。
目前,低温精馏分离氢同位素的流程主要有4种,即四塔流程、三塔流程、二塔流程及带有侧线返回进料平衡装置的二塔流程。欧洲联合核聚变实验装置(JET)低温精馏分离氢同位素的工艺就是三塔流程。JET的低温精馏系统用氕氘混合物进行试运行,得到了纯度大于99.998％的氘气。
电解重水制备氘气采用普通电解水装置,以碱金属的氘氧化物为电解质或固体聚合物电解质电解重水。电解重水直接制备的氘气纯度虽然较高,但如果需要高纯氘气就必须对已制备的氘气进行进一步纯化。目前,在电解过程中,降低工作电压,提高能量效率的方法有提高工作温度、改变电极材料、采用添加剂、提高工作压力、提高电解液循环速度、减小电极间距离等。
由此可知，液氢精馏法分离氘气的装置由精馏和低温循环设备组成,设备比较昂贵,技术也很复杂。电解重水法原理简单,设备操作简便,但当大规模应用时由于电解的能耗很高,且重水属于战略物资,价格昂贵,因此电解重水法制氘不适于电能有限,重水来源少的地方。钯/合金薄膜法(金属氢化物法)严格来说是以钯合金或金属氢化物为工作介质,并借助其他设备来进行氢同位素分离的。如气相色谱法制备氘气就是利用钯等贵金属及其金属氢化物的氢同位素分离能力来进行的。激光分离氢同位素是一种比较新的方法,各种激光分离氢同位素的技术方法也还在研究发展阶段,但是其已经吸引了大批研究者。
目前,国内外对氘气的制备技术研究相对较少,研究氘的分离与净化也大都是为研究氚而服务的。当前国内还没有制备净化氘气的工业化装置,中国工程物理研究院进行的有关氚的回收利用也仅处于实验室研究阶段。在氘气的制备与分离的具体方法选择上需要根据实际情况来确定。
目前,市场上水电解技术主要分为碱性水电解、固体聚合物水电解及固体氧化物水电解3类。从技术相对成熟的角度来说,可以采用碱性水电解技术或者固体聚合物电解质技术来电解重水制备氘气。当前氘气主要应用于军事等敏感领域,但是随着氘气民用领域的扩大,重水电解法将会因其原理简单、操作灵活、纯化负担轻等优点而成为氘气制备的首选方法。
氘气制备方法的研究有着重要的现实意义和深远的战略意义。首先,高纯氘气能为核武器的生产提供材料保证,保持核威慑以维护国家安全；其次,目前国际上对可控核聚变能的研究投入力量很大,而聚变反应中氘气的纯度对反应影响较大。可控聚变能的利用是未来能源使用的必然之路。此外,随着科学技术的进步及研究的逐渐深入,氘气在工农业、医学等各个领域的应用将会越来越广。
发明内容
本发明旨在提供一种成本低、安全环保、制备效率高的光催化重水制氘气的方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种光催化重水制氘气的方法，包括以下步骤：
1)将四水乙酸镉、二水乙酸锌、硫脲和二水锰酸钠混合后溶于乙二胺，搅拌获得反应混合溶液；
2)将步骤1)所得混合溶液置于聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，加入二水锰酸钠，程控升温到150～200℃，保温8～24小时，降至室温下分离，用水和乙醇多次洗涤，在真空干燥箱中过夜，得系列含MoS2的MoS2-Cd0.5Zn0.5S光催化剂；
3)将MoS2-Cd0.5Zn0.5S光催化剂悬浮于D2O中，加入Na2SO3、Na2S为牺牲剂，用Xelamp-300W照射，得氘气。
步骤1)所述的搅拌时间为15～60min。
步骤2)所述真空干燥箱温度为50～70℃。
步骤2)所述二水锰酸钠的加入量为1～15wt％。
步骤3)所述MoS2-Cd0.5Zn0.5S光催化剂用量为5～10mg。
步骤3)所述光催化反应在氮或氩气氛条件下进行。
步骤2)所述升温到150～200℃的升温速度为0.5～1.0℃/min。
步骤2)所述降至室温的降温速度为3～5℃/min。
步骤2)所述真空干燥箱温度为50～70℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点：
(1)光催化重水制氘气与液氢精馏法分离氘气相比，不需要昂贵的设备；
(2)本发明光催化重水制氘气比采用重水电解法,不需要较高的能耗。
附图说明
图1为MoS2-Cd0.5Zn0.5S光催化剂高分辨透射电镜图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本本发明做进一步的说明，但本发明的实施方式不限如此。
实施例1
取10mg Cd0.5Zn0.5S光催化剂悬浮于30ml D2O中，加入0.25M Na2SO3、0.35M Na2S为牺牲剂。用Xe lamp-300W(PLS-SXE300,Perfectlight Co.,China北京普莱斯赛300光电科技有限公司)照射(AM1.5G，100mW/cm2)，产生的氘气用(GC-7900,Tianmei,
molecularsieve column by using a TCD detector，Gc-7900，Tianmei，5分子筛柱的TCD检测器)，获得1.962mmol/g.h.。
实施例2
取10mg MoS2-Cd0.5Zn0.5S(1％MoS2含量)光催化剂悬浮于30ml D2O中，加入0.25MNa2SO3、0.35M Na2S为牺牲剂。用Xe lamp-300W(PLS-SXE300,Perfectlight Co.,China)照射(AM1.5G at 100mW/cm2)，产生的氘气用(GC-7900,Tianmei,
molecular sievecolumn by using a TCD detector)，获得6.524mmol/g.h.。
实施例3
取10mg MoS2-Cd0.5Zn0.5S(5％MoS2含量)光催化剂悬浮于30ml D2O中，加入0.25MNa2SO3、0.35M Na2S为牺牲剂。用Xe lamp-300W(PLS-SXE300,Perfectlight Co.,China)照射(AM1.5G at 100mW/cm2)，产生的氘气用(GC-7900,Tianmei,
molecular sievecolumn by using a TCD detector)，获得8.156mmol/g.h.。
实施例4
取10mg MoS2-Cd0.5Zn0.5S(10％MoS2含量)光催化剂悬浮于30ml D2O中，加入0.25MNa2SO3、0.35M Na2S为牺牲剂。用Xe lamp-300W(PLS-SXE300,Perfectlight Co.,China)照射(AM1.5G at 100mW/cm2)，产生的氘气用(GC-7900,Tianmei,
molecular sievecolumn by using a TCD detector)，获得9.745mmol/g.h.。
实施例5
取10mg MoS2-Cd0.5Zn0.5S(15％MoS2含量)光催化剂悬浮于30ml D2O中，加入0.25MNa2SO3、0.35M Na2S为牺牲剂。用Xe lamp-300W(PLS-SXE300,Perfectlight Co.,China)照射(AM1.5G at100mW/cm2)，产生的氘气用(GC-7900,Tianmei,
molecular sieve columnby using a TCD detector)，获得9.099mmol/g.h.。
Claims (9)
1.一种光催化重水制氘气的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将四水乙酸镉、二水乙酸锌、硫脲和二水锰酸钠混合后溶于乙二胺，搅拌获得反应混合溶液；
2)将步骤1)所得混合溶液置于聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，加入二水锰酸钠，程控升温到150～200℃，保温8～24小时，降至室温下分离，用水和乙醇多次洗涤，在真空干燥箱中过夜，得系列含MoS2的MoS2-Cd0.5Zn0.5S光催化剂；
3)将MoS2-Cd0.5Zn0.5S光催化剂悬浮于D2O中，加入Na2SO3、Na2S为牺牲剂，用Xe lamp-300W照射，得氘气。
2.根据权利要求1所述光催化重水制氘气的方法，其特征在于，步骤1)所述的搅拌时间为15～60min。
3.根据权利要求1所述光催化重水制氘气的方法，其特征在于，步骤2)所述真空干燥箱温度为50～70℃。
4.根据权利要求1所述光催化重水制氘气的方法，其特征在于，步骤2)所述二水锰酸钠的加入量为1～15wt％。
5.根据权利要求1所述的光催化重水制氘气的方法，其特征在于，步骤3)所述MoS2-Cd0.5Zn0.5S光催化剂用量为5～10mg。
6.根据权利要求1所述的光催化重水制氘气的方法，其特征在于，步骤3)所述光催化反应在氮或氩气氛条件下进行。
7.根据权利要求1所述光催化重水制氘气的方法，其特征在于，步骤2)所述升温到150～200℃的升温速度为0.5～1.0℃/min。
8.根据权利要求1所述光催化重水制氘气的方法，其特征在于，步骤2)所述降至室温的降温速度为3～5℃/min。
9.根据权利要求1所述光催化重水制氘气的方法，其特征在于，步骤2)所述真空干燥箱温度为50～70℃。
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