CN111450865B - 一种硫酸根自由基氧化降解双酚a的催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种硫酸根自由基氧化降解双酚A的催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：称取1‑3g三聚氰胺置于氧化铝坩埚中，然后将其转移至马弗炉中以5℃/min升温速率升至450‑550℃并保持该温度进行反应2‑3h；待其冷却至室温后，碾磨，过筛，即可得到g‑C3N4催化剂；称取3.3g KCl、2.7g LiCl、0.6g步骤S2制备好的g‑C3N4粉末以及CeCl3置于氧化铝坩埚中，然后将其转移至马弗炉中以5℃/min升温速率升至450‑550℃并保持该温度进行反应2‑3h；待其冷却至室温后，碾磨，过筛，即可得到Ce/C‑C3N4催化剂。本发明所制备的Ce/C‑C3N4催化剂，采用简单的溶剂热聚合法，复合材料合成工艺简单，重复性好，具有大规模生产的基本条件，有较高的应用前景和使用价值，而且催化效率得到显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，更具体地，涉及一种硫酸根自由基氧化降解 双酚A的催化剂及其制备方法及其应用。
背景技术
双酚A，化学名称为2，2-二（4-羟基苯基）丙烷，简称二酚基丙烷。是一种苯酚和丙酮的重要衍生物，也是一种常用于制备环氧树脂（约占65%）和聚碳酸酯（约占35%）等多种高分子材料的有机化工原料，其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料，也会少量地用作橡胶防老剂（橡胶助剂）。
双酚A在生活中应用广泛，人们经常能接触到。研究表明，双酚A属低毒性化学品，有类似雌激素的效果，很低剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用。此外，有资料显示双酚A具有一定的胚胎毒性和致畸性，可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发病率。因此，发展高效水处理技术对双酚A的去除意义重大。
近年来，一种新兴的高级氧化技术，采用过硫酸盐产生活性氧（ROS），如硫酸自由基(SO4 •−)，降解或矿化难生物降解的有机污染物已经受到了越来越多的关注。SO4 •−的标准氧化还原电位位（E0= 2.5-3.1V）比 HO•（E0=1.8-2.8V）高，因此，SO4 •−比 HO•能更有效地矿化难生 物降解有机污染物。过硫酸钾（Potassium persulfate，简称PDS）是一种水溶性、环保型氧化剂。PDS自身在水中具有较好的化学稳定性，并且与有机污染物的反应活性非常低，因此它的应用需要一个激活过程。通过紫外光催化、热催化、过渡金属催化和金属氧化物催化等，PDS可被激活产生SO4 •−，SO4 •−可以迅速攻击有机污染物，它的反应速率常数可达107~1010 M-1s-1。采用碱土金属催化过硫酸盐产生硫酸自由基的方式，由于其反应体系简单，操作简单，在常温下即可分解，不需要额外的能量消耗，而得到研究的关注。然而，金属离子的浸出对人体健康存在潜在的危险， 这极大地限制了该技术体系的大规模应用。
石墨化氮化碳（g-C3N4）作为一种新型的非金属半导体材料，由于其稳定性高、毒性低电荷转移速度块、不容易被腐蚀、比表面积大等，因此，它可以被用作催化剂的载体材料。此外，其良好的导电性有利于催化反应中电子的传导。
发明内容
鉴于现有技术的不足，即C-C3N4和CeO2作为催化材料有明显的缺陷：二者作为催化剂均不能直接催化激活PDS来降解双酚A，都必须利用光或者电等能源来完成此过程，而本发明旨在于提供一种硫酸根自由基氧化降解双酚A的催化剂及其制备方法及其应用克服上述不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硫酸根自由基氧化降解双酚A的催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1 称取1-3 g三聚氰胺置于氧化铝坩埚中，然后将其转移至马弗炉中以5°C/min升温速率升至450-550 °C并保持该温度进行反应2-3 h；
S2 待其冷却至室温后，碾磨，过筛，即可得到g-C3N4催化剂；
S3 称取3.3 g KCl、2.7 g LiCl、0.6 g 步骤S2制备好的g-C3N4粉末以及CeCl3置于氧化铝坩埚中，然后将其转移至马弗炉中以5 °C/min升温速率升至450-550 °C并保持该温度进行反应2-3 h；
S4 待其冷却至室温后，碾磨，过筛，即可得到Ce/C-C3N4催化剂，其中，C-C3N4为高结晶氮化碳。
对于本发明的所获得的催化剂，所述催化剂可用于PDS下降解双酚A。
本发明的有益效果在于，本发明所制备的Ce/C-C3N4催化剂，采用简单的溶剂热聚合法，复合材料合成工艺简单，重复性好，具有大规模生产的基本条件，有较高的应用前景和使用价值，而且催化效率得到显著提升。
附图说明
图1为实施1中的CeO2、Ce/C-C3N4和对比例中的纯C-C3N4的SEM图；其中(a)为CeO2、(b)为C-C3N4、(c)为Ce/C-C3N4；
图2为实施1中的各种材料激活PDS对双酚A的降解效果。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，以下实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
本发明为一种硫酸根自由基氧化降解双酚A的催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1 称取1-3 g三聚氰胺置于氧化铝坩埚中，然后将其转移至马弗炉中以5°C/min升温速率升至450-550 °C并保持该温度进行反应2-3 h；
S2 待其冷却至室温后，碾磨，过筛，即可得到g-C3N4催化剂；
S3 称取3.3 g KCl、2.7 g LiCl、0.6 g 步骤S2制备好的g-C3N4粉末以及CeCl3置于氧化铝坩埚中，然后将其转移至马弗炉中以5 °C/min升温速率升至450-550 °C并保持该温度进行反应2-3 h；
S4 待其冷却至室温后，碾磨，过筛，即可得到Ce/C-C3N4催化剂，其中，C-C3N4为高结晶氮化碳。
对于本发明的所获得的催化剂，所述催化剂可用于PDS下降解双酚A。
为了进一步说明本发明所制备的催化剂的优势，下面通过制备高结晶氮化碳（C-C3N4）与氧化铈（CeO2）后，进行实验比较。
1、C-C3N4：高结晶氮化碳。制备方法：称取3.3 g KCl、2.7 g LiCl、0.6 g 步骤S2制备好的g-C3N4粉末置于氧化铝坩埚中，然后将其转移至马弗炉中以5 °C/min升温速率升至450-550 °C并保持该温度进行反应2-3 h后获得。
2、CeO2：氧化铈。制备方法：称取3.2 mol七水氯化铈和1.1 mol一水柠檬酸，置于100 ml烧杯中。向烧杯中加入80 ml去离子水并搅拌均匀形成均一稳定溶液。后称取3.2mol氢氧化钠，在搅拌下加入上述溶液中形成沉淀并在室温下持续搅拌30 min至形成的沉淀分散均匀。之后将混合液转移到100 ml的聚四氟乙烯反应釜中后放入烘箱进行水热，反应于180 °C进行24小时。自然冷却至室温后将悬浊液用水和乙醇洗涤后置于烘箱中烘干。取出后置于氧化铝坩埚中放入马弗炉，以5 °C/min的升温速率加热到450 °C并维持此温度4小时后获得。
实施例1
一种本发明的铈掺杂改性氮化碳激活PDS催化剂在双酚A废水处理中的应用，包括以下步骤：
（1）称取15 mg实施1制得的Ce/C-C3N4复合光催化剂和9 mg PDS于光解管中，加入50 ml浓度为20 mg/L的双酚A溶液。
（2）在避光条件下进行磁力搅拌暗反应，反应60 min后使用液相色谱测定溶液剩余双酚A的浓度C。根据公式N=(C0-C) *100%计算双酚A的去除率N，其中C0为双酚A的初始浓度。双酚A的去除率结果如表1所示。
（3）称取15 mg对比例1中制得的CeO2和C-C3N4作为对照组，重复步骤（1）（2），获得催化剂对双酚A的去除率，结果表1所示。
图2为实施1中的Ce/C-C3N4和对比例中的纯CeO2和C-C3N4在反应60 min对双酚A的降解率表。由表1可知，Ce/C-C3N4对双酚A的去除率（98.4 %）比纯CeO2（22.6 %）和C-C3N4（11.9 %）高，催化效率得到显著提升。
表1
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种硫酸根自由基氧化降解双酚A的催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1 称取1-3 g三聚氰胺置于氧化铝坩埚中，然后将其转移至马弗炉中以5℃/min升温速率升至450-550℃并保持该温度进行反应2-3 h；
S2 待其冷却至室温后，碾磨，过筛，即可得到g-C3N4催化剂；
S3 称取3.3 g KCl、2.7 g LiCl、0.6 g 步骤S2制备好的g-C3N4粉末以及CeCl3置于氧化铝坩埚中，然后将其转移至马弗炉中以5℃/min升温速率升至450-550℃并保持该温度进行反应2-3 h；
S4 待其冷却至室温后，碾磨，过筛，即可得到Ce/C-C3N4催化剂，其中，C-C3N4为高结晶氮化碳。
2.根据权利要求1所述的硫酸根自由基氧化降解双酚A的催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂用于PDS下降解双酚A。
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